JP5305820B2 - 浸炭部品の製造方法及び鋼部品 - Google Patents

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Description

この発明は、浸炭部品の製造方法及び鋼部品に関する。
例えば歯車のような高い表面硬度の求められる機械部品の場合、従来にあっては、SCR420等のJIS鋼種を部品形状に加工した後、浸炭焼入れを施し、表面硬化処理して使用していた。
その際、浸炭焼入れによって表面に炭化物を微細に生成せしめ、また炭化物を多量に生成させることができれば、表面硬度をより高く、また強度をより高強度となすことができる。
しかしながら従来、実際には浸炭焼入れによって表面にそのような微細な炭化物を多量に生成させ、表面強度をより高強度とすることが十分に実現できていなかったのが実情である。
浸炭焼入れの方法として、従来、浸炭処理した後に高周波焼入れする方法が知られている。この方法は、浸炭処理の利点と高周波焼入れの利点とを併せ持つことのできる優れた方法と言える。
浸炭焼入れを、浸炭処理に続いて直接急冷により焼入れする通常の方法で行った場合、部品の内部までマルテンサイト化するため、残留歪みが大きくなる問題があるが、浸炭処理した後に高周波焼入れを行った場合、高周波焼入れは部品の内部組織を変化させずに表面だけを硬化させることができるため、歪みが小さいといった利点が得られる。
ところが浸炭用鋼であるSCR420を用いた場合、炭化物を形成し易いCrを多く含んでいるため、浸炭の段階で炭化物が生成し易く、またこの炭化物はその後の高周波焼入れ過程で溶解しづらく、そのため浸炭部品の表面を均一な組織とするのが難しい。
そして表面の残存炭化物を起点として破壊を生じ易く、強度が低くなってしまう。
従来の通常のガス浸炭の場合、表面炭素濃度0.8%程度で硬さが最高値を示し、それより表面炭素濃度を高くすることは困難である。
一方浸炭処理の手法として真空浸炭を行った場合、表面炭素濃度をこれよりも高くすることが可能である。
但しSCR420の場合、炭化物形成し易いCrを多く含んでいるため、真空浸炭にて表面炭素濃度を高くすると、より一層Crの炭化物が生成し易く且つこれが粗大化し、その後の高周波焼入れ過程でCr炭化物が溶解せず、炭化物を起点とした破壊がより一層促進され、強度の低下に繋がってしまう。
このようなことから、従来浸炭処理での表面炭素濃度を低下させ、炭化物生成を防止することで対策してきたが、この場合表面硬さが不足し、十分な強度が得られない。
尚、本発明に対する先行技術として下記特許文献1に本発明と類似の組成を有する鋼を用いた浸炭部品が開示されている。
但しこの特許文献1に開示のものは、浸炭処理に続く焼入れの手法が本発明と全く異なっており、また浸炭部品表面の炭化物生成の手法においても本発明と全く異なっており、本発明とは別異のものである。
また下記特許文献2には、軌道部材の製造方法として浸炭窒化工程の後に高周波焼入れ工程を行う点が示されているが、この特許文献2に開示のものは、鋼材の組成が本発明とは全く異なっており、従ってまた炭化物生成の手法においても別異のもので、本発明とは異なったものである。
特開2007−291486号公報 特開2008−63603号公報
本発明は以上のような事情を背景とし、浸炭焼入れ処理によって表面に微細な炭化物を多量に生成させ得、高硬度,高強度の浸炭部品を得ることのできる浸炭部品の製造方法及び鋼部品を提供することを目的としてなされたものである。
而して請求項1は、浸炭部品の製造方法に関するもので、質量%でC :0.15〜0.25%,Si:0.90〜1.30%,Mn:0.70〜1.10%,P :0.030%以下,S :0.100%以下,Cu:0.01〜0.50%,Ni:0.01〜0.50%,Cr:0.20〜0.50%,Mo:0.50%以下,Al:0.30%以下,N :0.05%以下で且つ下記式(1)の条件を満たし、
[Si]+[Ni]+[Cu]−[Cr]>0.5・・・式(1)
(但し式(1)中各元素記号は含有質量%を表す)
残部Fe及び不可避的不純物の組成を有する鋼を圧力2kPa以下の減圧条件で、浸炭の後の徐冷後の表面炭素濃度が0.9〜1.5%の範囲内となるように真空浸炭処理を行った後、パーライト変態を起こす冷却速度で空冷による前記徐冷を行って表層の組織をパーライトとなし、しかる後パーライト組織中のセメンタイトを細かく分断させることで表面から0.1mmまでの範囲内に炭化物中1μm以下の炭化物が90%以上を占める微細炭化物を生ぜしめる加熱及び冷却条件で高周波焼入れを行うことを特徴とする。
請求項2の製造方法は、請求項1において、前記空冷による前記徐冷を5℃/s〜0.2℃/sの冷却速度で行い、前記高周波焼入れを加熱温度750〜850℃で行うことを特徴とする。
請求項3の製造方法は、請求項1,2の何れかにおいて、前記鋼が質量%で、Nb:0.02〜0.20%,Ti:0.02〜0.20%,B :0.0005〜0.0100%の1種又は2種以上を更に含有したものであることを特徴とする。
請求項4の製造方法は、請求項1〜3の何れかにおいて、前記真空浸炭を、前記徐冷後の表面炭素濃度が1.0%以上となるように行うことを特徴とする。
請求項5は鋼部品に関するもので、質量%でC :0.15〜0.25%,Si:0.90〜1.30%,Mn:0.70〜1.10%,P :0.030%以下,S :0.100%以下,Cu:0.01〜0.50%,Ni:0.01〜0.50%,Cr:0.20〜0.50%,Mo:0.50%以下,Al:0.30%以下,N :0.05%以下で且つ下記式(1)の条件を満たし、
[Si]+[Ni]+[Cu]−[Cr]>0.5・・・式(1)
(但し式(1)中各元素記号は含有質量%を表す)
残部Fe及び不可避的不純物の組成を有し、真空浸炭とその後の冷却、及び高周波焼入れにより、表面炭素濃度が0.9〜1.5%で、表面から0.1mmまでの範囲内にパーライト組織のセメンタイトが分断して生じた1μm以下の炭化物が炭化物中90%以上を占める微細炭化物が生ぜしめてあることを特徴とする。
請求項のものは、請求項5において、前記炭化物は、マルテンサイト組織が50%以上を占めた組織の中に生ぜしめてあることを特徴とする。
請求項のものは、請求項5,6の何れかにおいて、前記鋼が質量%でNb:0.02〜0.20%,Ti:0.02〜0.20%,B :0.0005〜0.0100%の何れか1種若しくは2種以上を更に含有したものであることを特徴とする。
請求項のものは、請求項5〜の何れかにおいて、前記表面炭素濃度が1.0%以上であることを特徴とする。
発明の作用・効果
以上のように本発明の浸炭部品の製造方法は、低Cの鋼材を予めギヤ等の部品形状に加工した後、真空浸炭を行ってその後徐冷し、しかる後高周波焼入れを行なって表面を硬化処理し、浸炭部品を得るものである。
本発明では、真空浸炭処理により徐冷後の表面炭素濃度が0.9〜1.5%となるように浸炭部品の表面にCを導入し、その後の徐冷によって表面の組織をパーライト単相の組織とする。
そしてこれに続く高周波焼入れにより、パーライト組織中の層状に細く且つ長く伸びたセメンタイトを細かく分断し、その後の冷却にてマルテンサイト変態させ、焼入れを行う。これによって表面(表層)に微細な炭化物を無数に分散状態で生成せしめる。
そしてこのことによって、浸炭部品の表面の炭化物を可及的に微細化し且つこれを多量に生成せしめ、浸炭部品の表面硬度を従来に増して一層高く、また表面強度を一層高強度とする。
つまり本発明の製造方法は、浸炭部品表面の炭化物を、パーライト組織中のセメンタイトを分断することによって細かく微細に析出させることを特徴としたものである。
本発明ではまた、浸炭処理の方法として真空浸炭の手法を用いる。
通常のガス浸炭の場合、表面炭素濃度は0.8%程度が限界であるが、本発明では真空浸炭を用いることにより、表面炭素濃度をこれよりも高濃度とすることができる。
ここで真空浸炭とは、一般的に、炉内の雰囲気を減圧して、浸炭ガスとして炭化水素系のガス(例えばメタン,プロパン,エチレン,アセチレン等)を直接炉内に挿入して、ガスが鋼の表面に接触して分解する活性な炭素によって、鋼の表面に炭素が供給される浸炭期に炭化物が生成して炭素が蓄えられ、続く拡散期に炭化物が分解し、蓄えられていた炭素がマトリックスに溶解することによって、炭素が内部に向って拡散していき浸炭する方法のことをいう。炭素の供給ルートは、炭化物経由のルートによるものに限らず、直接の溶解というルートを通るものも存在する。本発明では2kPa以下の減圧状態で行う。
このようになした場合、浸炭部品の表面に微細な炭化物を多量に生成させることができ、このことが浸炭部品の表面の高硬度化,高強度化に大きく寄与する。
但し鋼材として従来のSCR420等の鋼種を用いた場合、炭化物を成形し易いCrが多量に含まれているため、真空浸炭によって表面に多量のCを導入すると、浸炭処理の段階でCrが炭化物を形成してしまう。
この場合、その炭化物は丸く大きな粗大な炭化物となってしまう。そのような粗大な炭化物は浸炭部品表面で異物となり、破壊の起点となって却って表面強度を低くしてしまう。
そこで本発明では、鋼材の組成を、炭化物形成し易いCrを少なくし、また炭化物を造らせ難いSiを多量に含有せしめ、真空浸炭の処理の際に炭化物を形成せず、真空浸炭によってCを高濃度で表面に導入した場合であっても、その後の徐冷によってパーライト単相組織となるように鋼材の組成を調整している。
本発明では、真空浸炭によって表面に高濃度でCを浸炭させた後の徐冷によってパーライト単相組織とする上で、浸炭後の冷却の速度を5℃/s〜0.2℃/sの範囲内とすることが望ましい。
冷却速度が0.2℃/sよりも遅くなると、粒界に粗大な炭化物が生成してしまい、本発明の目的である表面硬度,強度の高硬度化,高強度化を十分に実現できない。
一方冷却速度が5℃/sよりも速くなると、浸炭後の冷却によって焼きが入ってしまい、組織がマルテンサイト化してしまう。
以上のような浸炭処理を施した後、本発明では浸炭部品表面を高周波焼入れ処理する。
この高周波による短時間加熱によって(加熱時間は20〜30秒程度)、パーライト組織中のセメンタイトを長手方向に細かく分断し、炭化物を微細化する。
この高周波焼入れでは、浸炭部品表面を加熱温度750〜850℃の範囲内とすることが望ましい。
850℃よりも高い温度になると、セメンタイトが分断するだけでなく、分断により生じた炭化物がマトリックスに溶け込んでしまい、本発明の目的を十分に達成できない。
他方750℃よりも低い温度であると、高周波加熱によって組織がオーステナイト化しないため、その後の冷却によって十分な焼きが入らない。即ち組織が良好にマルテンサイト化しない。
即ち本発明では、通常の高周波焼入れでは1150℃以上の高温度の加熱を行うところを、750〜850℃の低い温度で加熱を行うのが良い。
尚、高周波焼入れの際の冷却は10℃/s以上とすること、好適には水冷とすることが望ましい。
以上のような本発明の製造方法では、後の実施例の表中の表面炭素濃度の高さに示されているように(本実施例における表面炭素濃度の高さはそのまま炭化物量の多さを示している)、浸炭部品表面に多量の炭化物を生成させることができ、しかも炭化物サイズが1μm以下のものが90%(面積率)以上を占めるような微細炭化物とすることができる。
尚本発明では、鋼材が低Cの軟らかいものであるため、鋼材をギヤ等の部品に加工する際、これに先立って球状化焼鈍しを行う必要がない。従ってその球状化焼鈍しによって丸く大きな炭化物を生成せしめてしまうこともない。
本発明では、上記鋼をNb,Ti,Bの何れか1種又は2種以上を上記範囲で含有したものとなしておくことができる。
また上記真空浸炭に際し、徐冷後の表面炭素濃度が1.0%以上となるように浸炭を行うことができる。
請求項5〜は鋼部品に係るもので、この鋼部品は、表面に微細な炭化物が多量に生成していることによって、表面硬度及び強度を、従来に増して高硬度及び高強度となすことができる。
次に本発明における鋼材の各化学成分等の限定理由を以下に詳述する。
C :0.15〜0.25%
Cの含有量が下限値よりも少ないと、心部にフェライトが生成し、強度低下してしまう。一方上限値である0.25%を超えると加工性、特に被削性が劣化する。
またCの含有量が一定量を超えて多くなると鋼が硬くなり、ギヤ等の部品に加工する際に、場合によって球状化焼鈍処理が必要となる。その場合球状化焼鈍処理の際に丸くて大きい炭化物が生成してしまう。
Si:0.90〜1.30%
本発明においてSiは真空浸炭後の冷却によって、組織をパーライト化させるために重要な成分である。Siの含有量が0.90%よりも少ないと、真空浸炭後の空冷の際に炭化物が生じ易くなってしまう。また焼入れ性が低下し、強度低下をもたらす。
一方Siの含有量が1.30%を超えて多量であると加工性、特に被削性が劣化する。
Siは、通常のガス浸炭の場合には粒界酸化を促進する元素であり、この粒界酸化層が歯元の衝撃強度や疲労強度を低下させる原因となる。但し本発明においては、真空浸炭(雰囲気圧力は、例えば2kPa以下)を用いることで、Siを含有しているにも拘わらず粒界酸化の問題が効果的に抑制される。
本発明において、Siのより望ましい範囲は、1.0〜1.3%である。
Mn:0.70〜1.10%
Mnは脱酸材として鋼の溶製時に添加されるが、その含有量が1.10%を超えて多量になると加工性、特に被削性が劣化する。
一方含有量が0.70%未満であると芯部にフェライトが生成し、強度低下をもたらす。
P :0.030%以下
S :0.100%以下
これらは不純物であって、浸炭部品の機械的性質にとって好ましくない成分であり、上記の上限値以下にその含有量を規制する。
特に靭性及び熱間加工性を必要とする場合においては、Sのより望ましい範囲は0.03%以下である。
Cu:0.01〜0.50%
Ni:0.01〜0.50%
Cu,Niは炭化物の生成を抑制する成分であり、それぞれ下限値である0.01%以上含有させる。
一方0.50%を超える多量の添加は、熱間加工性を低下させる。
Cuのより望ましい範囲は0.05〜0.3%であり、またNiのより望ましい範囲は0.04〜0.3%である。Cu,Niはそれぞれ0.05%,0.04%以上を含有させることで芯部強度を向上させることができる。
Cr:0.20〜0.50%
Crは炭化物の生成を促進する成分であり、0.50%を超えて多量に添加すると、浸炭後処理の際にCrが炭化物を形成してしまう。また本発明の目的とするパーライト単相の組織が得られなくなる。更に多量の添加は加工性、特に被削性を劣化させる。
一方0.20%未満であると焼入れ性が低下し、強度低下をもたらす。
Crのより望ましい範囲は0.2〜0.4%である。更に0.25%以上とすることで、芯部強度を向上させることができる。
Mo:0.50%以下
Moは焼入れ性を向上させる成分である。但し0.50%を超えて多量に添加すると、鋼の加工性、特に被削性が劣化する。
尚Moの添加量が0.01%未満であると焼入れ時にマルテンサイト変態が十分でなく、不完全焼入れとなって強度が低下するため、0.01%以上添加しておくことが望ましい。
Moのより望ましい範囲は0.05〜0.4%である。更に0.3%以下とすることで、炭化物の生成を抑制することができる。
Al:0.30%以下
Alは脱酸剤として添加される。また結晶粒を微細化し強度を向上させる働きを有する。
但し0.30%を超えて多量に含有させると、鋼中にアルミナが形成されて強度の低下を招く。
尚結晶粒を微細化し強度を向上させる働きを確保する上で、Alを0.01%以上添加しておくことが望ましい。
Alのより望ましい範囲は0.01〜0.04%である。
N :0.05%以下
Nは結晶粒の粗大化を防止する作用を有する。この効果は0.05%程度で飽和するので、それ以下とする。
尚Nの含有量は0.002%以上としておくことが望ましい。これよりも含有量を更に低くするためにはコストが高くなってしまう。
Nのより望ましい範囲は0.01〜0.03%である。
[Si]+[Ni]+[Cu]−[Cr]>0.5・・・式(1)
Si,Ni及びCuは炭化物の生成を抑制し、一方Crは増加させる。
本発明では、それらSi,Ni,Cu及びCrの添加量をバランスさせることによって、真空浸炭により高濃度浸炭した場合においても、その後の冷却によってパーライト組織単相を生成させることができる。
表面炭素濃度:0.9〜1.5%(質量%)
炭化物量が0.9%よりも少ないと浸炭部品の表面を有効に高強度化することができない。一方表面炭素濃度を1.5%超としてもそれ以上の強度は向上せず、一方、浸炭時にグラファイトが付着するとともに、浸炭炉を汚染するので、1.5%を上限とした。
真空浸炭後の冷却速度:5℃/s〜0.2℃/s
冷却速度が上限値よりも速いと組織化マルテンサイト化し、パーライトとならない。一方冷却速度が下限値よりも更に遅いと、粒界に粗大な炭化物を析出させてしまう。
冷却速度のより望ましい範囲は4℃/s〜0.4℃/sである。
高周波焼入れ温度:750〜850℃
焼入れ温度が下限値よりも低いとオーステナイト化せず、焼入れ不良となり強度が低下する。
一方上限値よりも高い温度であると、炭化物が溶けすぎて浸炭部品表面に炭化物が残存しなくなる。
次に本発明の実施形態を以下に詳述する。
表1に示す化学組成の浸炭用鋼を溶製し、各材料を下記の試験用ギヤの形状に機械加工した。
この部品を900〜1050℃の温度条件、詳しくは表2の温度条件で真空浸炭した後、5℃/s〜0.2℃/sの冷却速度、詳しくは表2に示す冷却速度で冷却し、更にその後、表2に示す加熱条件及び10℃/s以上の冷却条件で冷却し、高周波焼入れを実施した。
そして得られた浸炭部品について、以下のようにして疲労強度試験を行い、歯面疲労強度と歯元疲労強度とを評価した。
それらの結果が表2に併せて示してある。
<試験用ギヤの形状>
モジュール:2.5
歯数:30
ピッチ円径:82.753mm
歯幅:20mm
ネジレ角:25度
<真空浸炭>
アセチレンガスを用い、圧力1/100気圧以下の減圧下で900〜1050℃に保持する真空浸炭を行なった。
浸炭後、空冷を行って組織をパーライト単相とした。
<高周波焼入れ>
加熱温度750〜850℃に20〜30秒加熱し、その後10℃/s以上の冷却速度で冷却(具体的にはここでは水冷)を行った。
<疲労強度試験>
試験用ギヤに負荷をかけて回転させ、10回の回転で歯元が折損するに至る歯元応力を評価して、歯元疲労強度の尺度とした。別のサンプルギヤの歯元にショットピーニングを行なって歯元を強化し、上記と同様に負荷をかけて回転させ、同じく10回の回転で歯面が折損するに至る歯面応力を評価して、歯面疲労強度の尺度とした。
<表面炭素濃度の測定>
ギヤの端面(歯面中央部)の表面をスパーク放電発光分析法(JIS G 1253)により直接測定した。
<炭化物面積率測定>
高周波焼入れ後の浸炭部品の表層部を鏡面研磨し、ピクリン酸アルコール溶液で腐食してSEM(走査形電子顕微鏡)で観察を行い、観察される炭化物を10000倍にて面積0.1mm分観察し、断面におけるサイズが1μm以下の炭化物の総面積の全炭化物面積に対する比率を求めた。
表1の結果に見られるように、Siが0.71%と低く、また式(1)の値が0.28で本発明の下限値よりも低い比較例1では、1μm以下の炭化物の割合が8%と低く、その結果歯元疲労強度が低い。
またCrの含有量が0.80%で、本発明の上限値である0.50%よりも多く、また式(1)の値が0.30で本発明の下限値である0.5よりも低い比較例2では、微細(1μm以下)炭化物の割合が61%で低く、面疲労強度,歯元疲労強度ともに低い。
また表面炭素濃度が0.70と低く、表面に炭化物が生成していない比較例3及び表面炭素濃度が0.85で低く、表面の微細炭化物が28%と少ない比較例4では何れも面疲労強度が低い。
更に高周波焼入れの際の加熱温度が710℃で低く、表面の微細炭化物の量が42%と少ない比較例5では面疲労強度が低い。
更に高周波焼入れの加熱温度が910℃と高く、表面に炭化物の生成していない比較例6では面疲労強度が低い。
これに対して本発明の実施例のものは、何れも表面に微細炭化物が多量に生成しており、面疲労強度,歯元疲労強度ともに高く、優れたものである。
因みに図1(イ)は実施例1についての真空浸炭及び徐冷後の電子顕微鏡写真を、また(ロ)はその後の高周波焼入れ後の電子顕微鏡写真(何れも倍率は10000倍)を表している。
図1(イ)から、真空浸炭及び徐冷後の組織が良好にパーライト単相の組織となっていること、また(ロ)よりその後高周波焼入れすることにより、セメンタイトの分断による微細な炭化物が細かく多数分散して生じていること(図1(ロ)中の粒状の白点が炭化物である)が、見て取れる。
以上本発明の実施形態を詳述したが、これはあくまで一例示であり、本発明はその趣旨を逸脱しない範囲において種々変更を加えた態様で実施可能である。
実施例1についての走査形電子顕微鏡写真である。

Claims (8)

  1. 質量%で
    C :0.15〜0.25%
    Si:0.90〜1.30%
    Mn:0.70〜1.10%
    P :0.030%以下
    S :0.100%以下
    Cu:0.01〜0.50%
    Ni:0.01〜0.50%
    Cr:0.20〜0.50%
    Mo:0.50%以下
    Al:0.30%以下
    N :0.05%以下
    で且つ下記式(1)の条件を満たし、
    [Si]+[Ni]+[Cu]−[Cr]>0.5・・・式(1)
    (但し式(1)中各元素記号は含有質量%を表す)
    残部Fe及び不可避的不純物の組成を有する鋼を圧力2kPa以下の減圧条件で、浸炭の後の徐冷後の表面炭素濃度が0.9〜1.5%の範囲内となるように真空浸炭処理を行った後、パーライト変態を起こす冷却速度で空冷による前記徐冷を行って表層の組織をパーライトとなし、しかる後パーライト組織中のセメンタイトを細かく分断させることで表面から0.1mmまでの範囲内に炭化物中1μm以下の炭化物が90%以上を占める微細炭化物を生ぜしめる加熱及び冷却条件で高周波焼入れを行うことを特徴とする浸炭部品の製造方法。
  2. 請求項1において、前記空冷による前記徐冷を5℃/s〜0.2℃/sの冷却速度で行い、前記高周波焼入れを加熱温度750〜850℃で行うことを特徴とする浸炭部品の製造方法。
  3. 請求項1,2の何れかにおいて、前記鋼が質量%で
    Nb:0.02〜0.20%
    Ti:0.02〜0.20%
    B :0.0005〜0.0100%
    の1種又は2種以上を更に含有したものであることを特徴とする浸炭部品の製造方法。
  4. 請求項1〜3の何れかにおいて、前記真空浸炭を、前記徐冷後の表面炭素濃度が1.0%以上となるように行うことを特徴とする浸炭部品の製造方法。
  5. 質量%で
    C :0.15〜0.25%
    Si:0.90〜1.30%
    Mn:0.70〜1.10%
    P :0.030%以下
    S :0.100%以下
    Cu:0.01〜0.50%
    Ni:0.01〜0.50%
    Cr:0.20〜0.50%
    Mo:0.50%以下
    Al:0.30%以下
    N :0.05%以下
    で且つ下記式(1)の条件を満たし、
    [Si]+[Ni]+[Cu]−[Cr]>0.5・・・式(1)
    (但し式(1)中各元素記号は含有質量%を表す)
    残部Fe及び不可避的不純物の組成を有し、真空浸炭とその後の冷却、及び高周波焼入れにより、
    表面炭素濃度が0.9〜1.5%で、表面から0.1mmまでの範囲内にパーライト組織のセメンタイトが分断して生じた1μm以下の炭化物が炭化物中90%以上を占める微細炭化物が生ぜしめてあることを特徴とする鋼部品。
  6. 請求項5において、前記炭化物は、マルテンサイト組織が50%以上を占めた組織の中に生ぜしめてあることを特徴とする鋼部品。
  7. 請求項5,6の何れかにおいて、前記鋼が質量%で
    Nb:0.02〜0.20%
    Ti:0.02〜0.20%
    B :0.0005〜0.0100%
    の何れか1種若しくは2種以上を更に含有したものであることを特徴とする鋼部品。
  8. 請求項5〜の何れかにおいて、前記表面炭素濃度が1.0%以上であることを特徴とする鋼部品。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2667948C1 (ru) * 2017-04-20 2018-09-25 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Ульяновский государственный аграрный университет имени П.А. Столыпина" Способ электромеханической обработки поверхности детали из малоуглеродистой стали

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2771090C (en) 2009-08-07 2017-07-11 Swagelok Company Low temperature carburization under soft vacuum
US8733199B2 (en) 2010-04-01 2014-05-27 Aisin Aw Co., Ltd. Gears and its process of manufacture
SG11201403969UA (en) 2012-01-20 2014-08-28 Swagelok Co Concurrent flow of activating gas in low temperature carburization
JP6205854B2 (ja) * 2013-03-26 2017-10-04 大同特殊鋼株式会社 真空浸炭処理方法
JP6337580B2 (ja) 2013-06-26 2018-06-06 大同特殊鋼株式会社 浸炭部品
CN103343213A (zh) * 2013-07-15 2013-10-09 南京金鑫传动设备有限公司 一种薄壁齿圈的热处理方法
US10774413B2 (en) 2015-11-11 2020-09-15 Honeywell International Inc. Low pressure induction carburization
CN108367413B (zh) * 2016-01-26 2021-07-23 新东工业株式会社 铸钢制投射材料
JP6922759B2 (ja) 2018-01-25 2021-08-18 トヨタ自動車株式会社 鋼部材の製造方法
JP7270343B2 (ja) * 2018-06-18 2023-05-10 株式会社小松製作所 機械部品の製造方法
JP7257351B2 (ja) * 2020-03-17 2023-04-13 愛知製鋼株式会社 真空浸炭用粗形材及びその製造方法

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US247901A (en) * 1881-10-04 garrison
JP2579640B2 (ja) 1987-07-30 1997-02-05 新日本製鐵株式会社 高疲労強度肌焼品の製造方法
JPH05255733A (ja) 1992-03-10 1993-10-05 Sumitomo Metal Ind Ltd 耐遅れ破壊性浸炭肌焼鋼材の製造方法
JP3436459B2 (ja) 1996-06-27 2003-08-11 アイシン精機株式会社 鋼の熱処理方法
JPH10147814A (ja) * 1996-11-20 1998-06-02 Kobe Steel Ltd 熱処理歪みの少ない肌焼鋼製品の製法
JP3894635B2 (ja) * 1997-08-11 2007-03-22 株式会社小松製作所 浸炭部材とその製造方法並びに浸炭処理システム
EP1550736A1 (en) * 2001-12-25 2005-07-06 Aisin Aw Co., Ltd. Carburized and quenched member and method for production thereof
JP2004076125A (ja) * 2002-08-21 2004-03-11 Komatsu Ltd 転動部材
JP5358875B2 (ja) * 2005-04-28 2013-12-04 アイシン・エィ・ダブリュ株式会社 鋼部材の冷却方法
CN101184860B (zh) 2005-04-28 2011-01-19 爱信艾达株式会社 渗碳高频淬火部件
JP4254816B2 (ja) * 2005-08-24 2009-04-15 大同特殊鋼株式会社 浸炭部品
US8580050B2 (en) 2005-08-24 2013-11-12 Daido Steel Co., Ltd. Carburized machine parts
JP5432451B2 (ja) 2005-09-26 2014-03-05 アイシン・エィ・ダブリュ株式会社 鋼部材、その熱処理方法、及びその製造方法
JP2008063603A (ja) 2006-09-05 2008-03-21 Ntn Corp 軌道部材の製造方法、動弁装置の製造方法および軌道部材
JP2008195997A (ja) * 2007-02-09 2008-08-28 Daido Steel Co Ltd 低歪真空浸炭ガス焼入れ用鋼およびそれから製造した低歪浸炭部品
JP5018586B2 (ja) * 2007-04-09 2012-09-05 大同特殊鋼株式会社 高強度浸炭高周波焼入れ部品

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2667948C1 (ru) * 2017-04-20 2018-09-25 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Ульяновский государственный аграрный университет имени П.А. Столыпина" Способ электромеханической обработки поверхности детали из малоуглеродистой стали

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