JP5305318B2 - 水性エマルションおよび接着剤 - Google Patents
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Description
本発明の水性エマルションは、スチレンスルホン酸のアミン、アンモニアまたは一価金属の塩の重合体(a)およびポリビニルアルコール(b)を保護コロイドとして、酸基不含単量体(A)と酸基含有単量体(B)と単量体(A)および(B)以外の水酸基含有単量体(C)とを含む単量体混合物を、好ましくは水溶性および油溶性重合開始剤を用いて重合することによって得られる。以下、この好ましい形態における各構成成分について説明する。
[製造例1](水性エマルションa−1)
予め、別容器にブチルアクリレート53部、メチルメタクリレート19.5部、スチレン20部、イタコン酸6部、4−ヒドロキシブチルアクリレート1.5部、ポリナスPS−5(東ソー(株)製、ポリスチレンスルホン酸ナトリウムホモポリマー、分子量5〜10万、20%水溶液)10部、20%濃度に溶解したPVA−105水溶液((株)クラレ製、重合度500、ケン化度98.5モル%)5部、20%濃度に溶解したPVA−205水溶液((株)クラレ製、重合度500、ケン化度88.0モル%)10部およびイオン交換水50部を計量し、撹拌して単量体乳化液を準備する。
製造例2〜5は、表1に示すように単量体、保護コロイドの種類や量、重合開始剤の種類や量を変える以外は、製造例1と同様にして重合し水性エマルションa−2〜a−5を得た。
保護コロイド(a)および油溶性重合開始剤を使用しなかった以外は、製造例1と同様にして重合し、水性エマルションh−1を得た。
保護コロイド(a)および(b)に界面活性剤ラテムルE−118B(ポリオキシエチレンアルキルエーテルサルフェート、花王(株)製、25%水溶液)を追加した以外は製造例2と同様にして重合し、水性エマルションh−2を得た。この例ではポリマー粒子の平均粒子径が0.6μm未満となる。
保護コロイド(a)、酸基含有単量体(B)、水酸基含有単量体(C)および油溶性重合開始剤を使用しなかった以外は、製造例1と同様にして水性エマルションh−3を得た。
保護コロイド(a)
・PS−5:(ポリスチレンスルホン酸ナトリウムホモポリマー、分子量5〜10万、20%水溶液、東ソー(株)製)
・PS−50:(ポリスチレンスルホン酸ナトリウムホモポリマー、分子量40〜60万、20%水溶液、東ソー(株)製)
・PS−100:(ポリスチレンスルホン酸ナトリウムホモポリマー、分子量80〜120万、20%水溶液、東ソー(株)製)
・PVA−105:(ポリビニルアルコール、重合度500、ケン化度98.5モル%、(株)クラレ製)
・PVA−205:(ポリビニルアルコール、重合度500、ケン化度88.0モル%、(株)クラレ製)
・RS−1713:(ポリビニルアルコール、重合度1,300、ケン化度93.0モル%、(株)クラレ製)
・KL−318:(ポリビニルアルコール、重合度1,800、ケン化度87.5モル%、(株)クラレ製)
界面活性剤
・ラテムルE−118B:(ポリオキシエチレンアルキルエーテルサルフェート、25%水溶液、花王(株)製)
実施例1は、製造例1で得られた水性エマルションa−1の114.8部(固形分換算で57.4部)に、25%濃度に溶解したPVA−217(ポリビニルアルコール、重合度1,700、ケン化度88.5%、(株)クラレ製)12部(固形分換算で3部)、炭酸カルシウム(SL−700、竹原化学工業(株)製)39.6部を配合して、水で調整して固形分60%、粘度10,000mPa・sなる主剤を得、該主剤166.7部(固形分換算100部)に架橋剤としてのポリメリックMDI(日本ポリウレタン工業(株)製、商品名ミリオネートMR−100)15部を添加してよく撹拌して得られた水性エマルション接着剤である。
粘度安定性試験では、架橋剤添加後60分後の粘度が、添加直後の粘度の2倍以内であり、圧縮せん断接着強さ測定(常態)では、JIS K6806に規定されている981N/cm2以上であり、何れも良好であった。低温初期接着性も同様に良好であった。結果は表2に示す。
実施例2は、製造例2で得られた水性エマルションa−2を使用して、実施例1と同様に配合して水性エマルション接着剤を得た。試験結果は良好であった。結果は表2に示す。
実施例3は、製造例3で得られた水性エマルションa−3を使用して、実施例1と同様に配合して水性エマルション接着剤を得た。試験結果は良好であった。結果は表2に示す。
実施例4は、製造例4で得られた水性エマルションa−4を使用して、表2で示すように水性エマルションの量、PVAの種類および量、充填材の種類と量を変えて、実施例1と同様に配合して水性エマルション接着剤を得た。試験結果は良好であった。結果は表2に示す。
実施例5は、製造例5で得られた水性エマルションa−5を使用して、表2で示すように水性エマルションの量、PVAの量、充填材の種類と量を変えて、実施例1と同様に配合して水性エマルション接着剤を得た。試験結果は良好であった。結果は表2に示す。
比較例1は、製造例6の水性エマルションh−1を使用したが、水性エマルションh−1の製造時に多量のグリットが発生した。水性エマルションh−1を使用し、実施例1と同様に配合して水性エマルション接着剤を得た。常態接着性、低温初期接着性が不十分であった。結果は表2に示す。
比較例2は、製造例7で得られた保護コロイドに界面活性剤を追加使用した水性エマルションh−2を使用して、実施例1と同様に配合して水性エマルション接着剤を得た。試験結果は、製造安定性は良好であったが、ポットライフが悪く、60分後の粘度が2倍を超え不合格となり、それ以降の試験は中止した。結果は表2に示す。
比較例3は、製造例8の水性エマルションh−3を使用したが、水性エマルションh−3の製造時に多量のグリットが発生した。水性エマルションh−3を使用し、実施例1と同様に配合して水性エマルション接着剤を得た。常態接着性および低温初期接着性が不十分であった。結果は表2に示す。
ポリビニルアルコール
・PVA−217:重合度1,700、ケン化度88.5モル%、(株)クラレ製
・PVA−617:重合度1,700、ケン化度95.0モル%、(株)クラレ製
充填材
・SL−700:炭酸カルシウム、竹原化学工業(株)製
・NS♯100:炭酸カルシウム、日東粉化工業(株)製
イソシアネート
・MR−100:ポリメリックMDI、ミリオネートMR−100、日本ポリウレタン工業(株)製
1.水性エマルション製造安定性
水性エマルションを重合反応後100g採取し、金属性の網(200メッシュ)にて、濾過をする。その残渣物を水洗浄後、乾燥し、質量を測定する。
○:残渣量が500ppm以内
×:残渣量が500ppmを超える
ポットライフは、可使時間の長短の目安として架橋剤添加後60分後の粘度上昇で判定する。架橋剤添加後60分後の粘度が添加直後の2倍以内であれば、作業性において大きな問題はない。測定方法は、上記の主剤166.7部(固形分換算で100部)に対して、架橋剤としてのミリオネートMR−100を15部添加し、700rpmで1分間十分に攪拌した直後の粘度(B型粘時計)を測定し、さらに30℃の雰囲気中に60分間放置後の粘度を測定する。
○:初期の粘度の2倍以内
×:初期の粘度の2倍を超える
上記の主剤166.7部(固形分換算で100部)に対し、架橋剤としてのミリオネートMR−100を15部添加し、よく混合してからカバ材を用いてJIS K6806水性高分子−イソシアネート系木材接着剤に準じて接着し、常態の圧縮せん断接着強さをテクノグラフ引張圧縮試験機(TG−50kN:ミネベア(株)製)にて測定する。
試料片、主剤、架橋剤をともに5℃×20%RH雰囲気下に48時間放置する。5℃×20%RH雰囲気下で、上記の主剤166.7部(固形分換算で100部)に対し、架橋剤としてのミリオネートMR−100を15部添加し、よく混合する。カバ材の片面に125±25g/m2の割合で均等に塗り、材軸に平衡に両側面を密着させ、981〜1471kPaの圧力で締め付けたまま、5℃×20%RHにて30分間静置後、除圧する。除圧した後、直ちに23℃×50%RH雰囲気下で圧縮せん断接着強さを測定する。
Claims (3)
- スチレンスルホン酸のアミン、アンモニアまたは一価金属の塩の重合体(a)およびポリビニルアルコール(b)を保護コロイドとして、単量体が重合開始剤で重合された水性エマルションであって、
上記単量体が、酸基不含単量体(A)80〜99.0質量%と、酸基含有単量体(B)0.5〜10質量%と、単量体(A)および(B)以外の水酸基含有単量体(C)0.5〜10質量%とを含む単量体混合物であり、
上記重合開始剤の使用量が、全単量体100質量部当たり0.06〜6質量部であり、該重合開始剤として水溶性重合開始剤と油溶性重合開始剤とが併用され、水溶性重合開始剤の使用量が全単量体100質量部当たり0.01〜3質量部であり、かつ、油溶性重合開始剤の使用量が全単量体100質量部当たり0.05〜3質量部であり、
そのエマルションの平均粒子径が0.6〜1.2μmであることを特徴とする水性エマルション。 - 界面活性剤を含まない請求項1に記載の水性エマルション。
- 請求項1又は2に記載の水性エマルションと、さらにポリビニルアルコール水溶液(α)、充填材(β)および多価イソシアネート化合物(γ)を含むことを特徴とする水性エマルション接着剤。
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