JP5300854B2 - ケイ素−チタン混合酸化物粉末、その分散液、及びこれらから製造されるチタン含有ゼオライト - Google Patents
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BET表面積が200〜400m2/gであり、
DBP数/BET表面積の比が、0.5〜1.2であり、そして
二酸化ケイ素含分が93.5〜95.4質量%であり、かつ二酸化チタン含分が4.6〜6.5質量%であり、この際に二酸化ケイ素含分と二酸化チタン含分との合計が、99.7質量%より大きい(ここですべてのパーセンテージは粉末の全量に対する)、
熱分解法ケイ素−チタン混合酸化物粉末である。
「熱分解法」とは、火炎酸化、及び/又は火炎加水分解により得られる混合金属酸化物粒子を意味すると理解される。酸化可能な、及び/又は加水分解可能な開始材料は一般的に、水素−酸素火炎中で酸化又は加水分解される。本発明による混合金属酸化物粒子は、ほぼ実質的に細孔が無く、かつその表面にヒドロキシ基を有する。これらの粒子は、アグリゲート化された一次粒子の形で存在する。
SiO2として計算して93.5〜95.4質量部の塩化ケイ素、及びTiO2として計算して4.6〜6.5質量部の塩化チタンを気化させ、そしてこれらの蒸気を混合チャンバに移し、そしてこれらとは別個に、水素及び一次空気を混合チャンバに移し、
この後、塩化ケイ素及び塩化チタンの蒸気の混合物、水素含有燃焼ガス、及び一次空気をバーナー中で発火させ、そしてこの火炎が燃焼して燃焼チャンバに入り、
さらに、二次空気を反応チャンバ内に導入して、それから固体を気体状物質から取り出し、そして
引き続き、その固体を250〜700℃の温度の水蒸気で処理することによりほぼ実質的にハロゲン化物含有物質をなくし、
塩化ケイ素、塩化チタン、燃焼ガス、一次空気、及び二次空気から成る原料の量を選択して、
900℃<Tad<1300℃
[式中、Tad=原料の温度+副反応の反応エンタルピーの合計/ケイ素−チタン混合酸化物、水、塩化水素、適切な場合には二酸化炭素、酸素、窒素を含む反応チャンバから出る物質の熱容量(及びキャリアガスが空気又は窒素ではなければ、適切な場合にはキャリアガスの熱容量)であり、その基準はこれらの物質の1000℃での比熱容量である]
の断熱火炎温度Tadが生じるようにする。
ローター/ステーター機器によって受け器から循環され、かつ水と、pHが10〜12になるような量で存在する1つ又は1つより多くの塩基とから構成される液相に対して、
充填装置によって連続的に又はバッチ式に、及びローター/ステーター機器を稼働させて、ケイ素−チタン混合酸化物粉末含分が20〜40質量%の分散液を生成させる請求項1から5までのいずれか1項に記載のケイ素−チタン混合酸化物粉末の量を、ローターの歯のスロットとステーターのスロットとの間の剪断帯域に導入し、この際、塩基性の第四級アンモニウム化合物の連続的なさらなる添加によってpHは10〜12に保ち、そして
すべてのケイ素−チタン混合酸化物粉末を添加した後で、充填装置を閉じ、そして剪断速度が10000〜40000s-1の範囲であるように剪断を続け、そして
適切な場合には、水及び/又はさらなる塩基をこの後に添加して、ケイ素−チタン混合酸化物粉末の含分、及びpHを調整する。
分析:
BET表面積:BET表面積は、DIN66131で測定する。
DBP数(g/100g)=(DBPの消費量(g))/(粒子の初期質量(g))×100
に従って計算する。
四塩化ケイ素6.0kg/時間、及び四塩化チタン0.26kg/時間を気化させる。この蒸気は、キャリアガスとしての窒素15m3(STP)/時間により、混合チャンバに移る。これとは別に、水素3.3m3(STP)/時間、及び一次空気11.6m3(STP)/時間を混合チャンバ内に導入する。中央管内で、この反応混合物をバーナーに供給し、発火させる。火炎が燃焼して水冷式火炎管に入る。加えて、二次空気13m3(STP)/時間、及び周辺水素0.5m3(STP)/時間を反応チャンバ内に導入する。形成される粉末を下流のフィルターで分離し、そしてそれから520℃の水蒸気により向流で処理する。
100lのステンレス鋼製混合容器に、脱イオン水32.5kgを装入する。引き続き、テトラ−n−プロピルアンモニウム水酸化物溶液(TPAOH、水中で40質量%のもの)を用いて、pHを約11に調整する。この後、Ystral Conti-TDS 4の吸引管を用いて(ステータースロット:6mmリングと1mmリング、ローター/ステーター距離は約1mm)、剪断条件下、実施例1から得られるケイ素−チタン混合酸化物粉末17.5kgを吸い込む。粉末を吸い込む間、TPAOHのさらなる添加により、pHを10〜11の間に保つ(使用されるケイ素−チタン混合酸化物粉末は、酸特性が水中の4%分散液中で、pH約3.6である)。吸い込みが完了した後、吸引ノズルを閉鎖し、TPAOHによりpHを11に調整し、そして33質量%の予備分散液を3000回転/分でさらに10分間剪断する。高いエネルギーをかけることにより起こる分散液の不所望の加熱は、熱交換器によって打ち消し、そして温度上昇は最大40℃に制限される。
水/ケイ素−チタン混合酸化物 11.5
平均アグリゲート直径92nm(Horiba LA 910)。
100lのステンレス鋼製混合容器に、脱イオン水32.5kgを装入する。引き続き、Ystral Conti-TDS 4の吸引管を用いて(ステータースロット:6mmリングと1mmリング、ローター/ステーター距離は約1mm)、剪断条件下、実施例1から得られるケイ素−チタン混合酸化物粉末13.6kgを吸い込む。
ポリエチレン製ビーカーに、テトラ−n−プロピルアンモニウム水酸化物溶液(水中で40質量%のもの)137.0g、及び脱イオン水434.2gを装入し、そして激しく撹拌しながら、実施例1から得られる熱分解法ケイ素−チタン混合酸化物粉末111.1gを組み込む。生成するゲルはまず、激しく撹拌しながら80℃で2時間エージングし、そしてそれからオートクレーブ内で180℃で10時間にわたり結晶化させる。生成する固体は、遠心分離により母液から取り出し、一回につき250mlの脱イオン水で三回洗浄し、90℃で乾燥させ、そして空気雰囲気下、550℃で4時間か焼する。
テトラプロピルアンモニウム水酸化物/ケイ素−チタン混合酸化物 0.15。
ポリエチレン製ビーカーに、実施例6から得られる分散液505g、脱イオンされたH2O46.7g、及びテトラ−n−プロピルアンモニウム水酸化物溶液(水中で40質量%のもの)130.6gを装入し、そして撹拌しながら最初は80℃で4時間エージングし、そしてそれからオートクレーブ内で180℃で10時間にわたり結晶化させる。生成する固体は、遠心分離により母液から取り出し、一回につき250mlの脱イオン水で三回洗浄し、90℃で乾燥させ、そして空気雰囲気下、550℃で4時間か焼する。
テトラプロピルアンモニウム水酸化物/ケイ素−チタン混合酸化物 0.14。
9>7>>8
である。
Claims (21)
- 熱分解法ケイ素−チタン混合酸化物粉末において、
BET表面積が200〜400m2/gであり、
DBP数/BET表面積の比が、0.5〜1.2であり、
二酸化ケイ素含分が93.5〜95.4質量%であり、かつ二酸化チタン含分が4.6〜6.5質量%であり、この際に二酸化ケイ素含分と二酸化チタン含分との合計が、99.7質量%より大きい(ここですべてのパーセンテージは粉末の全量に対する)
ことを特徴とする、熱分解法ケイ素−チタン混合酸化物粉末。 - BET表面積が250〜350m2/gであることを特徴とする、請求項1に記載の熱分解法ケイ素−チタン混合酸化物粉末。
- 二酸化ケイ素含分が94〜95質量%であり、かつ二酸化チタン含分が5〜6質量%であり、そして二酸化ケイ素含分と二酸化チタン含分との合計が、99.9質量%より大きいことを特徴とする、請求項1又は2に記載の熱分解法ケイ素−チタン混合酸化物粉末。
- Al、Ca、Co、Fe、K、Na、Ni、及びZnの含分が50ppm未満であることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の熱分解法ケイ素−チタン混合酸化物粉末。
- 塩化物の含分が、700ppm未満であることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項に記載の熱分解法ケイ素−チタン混合酸化物粉末。
- SiO2として計算して93.5〜95.4質量部のハロゲン化ケイ素、及びTiO2として計算して4.6〜6.5質量部のハロゲン化チタンを気化させ、そしてこれらの蒸気を混合チャンバに移し、
これらとは別個に、水素、及び一次空気を、混合チャンバ中に移し、
この後、ハロゲン化ケイ素及びハロゲン化チタンの蒸気の混合物、水素含有燃焼ガス、及び一次空気をバーナー中で発火させ、そしてその火炎が燃焼して反応チャンバ内に入り、
さらに、二次空気を反応チャンバ内に導入して、それから固体を気体状物質から取り出し、そして
引き続き、その固体を250〜700℃の温度の水蒸気で処理することによりほぼ実質的にハロゲン化物含有物質をなくし、
塩化ケイ素、塩化チタン、燃焼ガス、一次空気、及び二次空気から成る原料の量を選択して、
900℃<Tad<1300℃
[式中、Tad=原料の温度+副反応の反応エンタルピーの合計/二酸化ケイ素、水、塩化水素、適切な場合には二酸化炭素、酸素、窒素を含む反応チャンバから出る物質の熱容量(及びキャリアガスが空気又は窒素ではなければ、適切な場合にはキャリアガスの熱容量)であり、その基準はこれらの物質の1000℃での比熱容量である]
の断熱火炎温度Tadが生じるようにする
ことを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載のケイ素−チタン混合酸化物粉末の製造方法。 - 使用されるハロゲン化ケイ素がSiCl4であり、使用されるハロゲン化チタンがTiCl4であり、かつTad=1050±50℃であることを特徴とする、請求項6に記載の方法。
- バーナーから反応チャンバへの使用ガスの流出速度VBRが、10〜80m/秒であることを特徴とする、請求項6又は7に記載の方法。
- 請求項1から5までのいずれか1項に記載の熱分解法ケイ素−チタン混合酸化物粉末及び水を含む、pHが9〜14の分散液であって、当該分散液内のケイ素−チタン混合酸化物粒子の平均アグリゲート直径が200nm未満であり、この際、5≦水のモル数/ケイ素−チタン混合酸化物のモル数≦30である、分散液。
- 塩基性の第四級アンモニウム化合物を含むことを特徴とする、請求項9に記載の分散液。
- 0.005≦アンモニウム化合物のモル数/ケイ素−チタン混合酸化物のモル数<0.20であることを特徴とする、請求項10に記載の分散液。
- ローター/ステーター機器によって受け器から循環され、かつ水と、pHが10〜12になるような量で存在する1つ又は1つより多くの塩基とから構成される液相に対して、
充填装置によってローテター/ステーター機器を稼働させながら、ケイ素−チタン混合酸化物粉末含分が20〜40質量%の分散液を生成させる請求項1から5までのいずれか1項に記載のケイ素−チタン混合酸化物粉末の量を、ローターの歯のスロットとステーターのスロットとの間の剪断帯域に導入し、この際、塩基性の第四級アンモニウム化合物の連続的なさらなる添加によってpHは10〜12に保ち、そして
すべてのケイ素−チタン混合酸化物粉末を添加した後で、充填装置を閉じ、そして剪断速度が10000〜40000s-1の範囲であるように剪断を続け、そして
適切な場合には、水及び/又はさらなる塩基をこの後に添加して、ケイ素−チタン混合酸化物粉末の含分、及びpHを調整する
ことを特徴とする、請求項9から11までのいずれか1項に記載の分散液の製造方法。 - 請求項1から5までのいずれか1項に記載のケイ素−チタン混合酸化物粉末、及び塩基性の第四級アンモニウム化合物を、水性媒体中、150〜220℃の温度で12時間未満の時間にわたり処理することを特徴とする、チタン含有ゼオライトの製造方法。
- 5≦水のモル数/ケイ素−チタン混合酸化物のモル数≦30であることを特徴とする、請求項13に記載の方法。
- 0.005≦アンモニウム化合物のモル数/ケイ素−チタン混合酸化物のモル数<0.20であることを特徴とする、請求項13又は14に記載の方法。
- 使用される塩基性の第四級アンモニウム化合物が、テトラアルキルアンモニウム水酸化物であることを特徴とする、請求項13から15までのいずれか1項に記載の方法。
- 請求項9から11までのいずれか1項に記載の分散液を、適切な場合にはさらに塩基性の第四級アンモニウム化合物を添加して150〜220℃の温度で、12時間未満の時間にわたり処理することを特徴とする、チタン含有ゼオライトの製造方法。
- 前記チタン含有ゼオライトを取り出し、乾燥し、そしてか焼することを特徴とする、請求項13から17までのいずれか1項に記載の方法。
- 請求項13から16までのいずれか1項、又は請求項18に記載の方法により得られる、チタン含有ゼオライト。
- 請求項17又は18に記載の方法により得られる、チタン含有ゼオライト。
- 請求項19又は20に記載のチタン含有ゼオライトを、過酸化水素によるオレフィンのエポキシ化のための触媒として用いる使用。
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