JP5297110B2 - ペースト製造方法 - Google Patents
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Description
そのため、集電体上ではダマの部分で塗工した表面に凹凸(くぼみ)ができたり、バインダーが均一に混ざっていないため集電体への接着強度にムラが生じ、塗工したものが剥がれてしまうなどの欠点を有していた。そして、これらの欠点は、電池の性能自体を著しく低下させてしまう原因となっていた。
本発明において使用する電極活物質は、公知の電極活物質であればいずれのものでも使用できる。例えば、オリビン化合物、マンガンスピネル、ニッケル酸リチウム(LiNiO2)、コバルト酸リチウム(LiCoO2)、マンガン-コバルト-ニッケル三元系酸化物リチウム(LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2)、スピネル型リチウムチタン酸化物(Li4Ti5O12)等である。
オリビン化合物では、オリビン型リン酸鉄リチウム(LiFePO4)、オリビン型リン酸マンガンリチウム(LiMnPO4)、オリビン型リン酸バナジウムリチウム(LiVPO4)等やマンガンスピネルではスピネル型マンガン酸リチウム(LiMn2O4)等が挙げられる。
本発明において使用する導電性付与材は、アセチレンブラック、カーボン等の粉体材料、カーボンナノファイバー等が挙げられるがこれらに限定されるものではない。例えば金属や導電性を有する酸化物等の粉体も使用できる。
バインダーについては、後述する溶媒に溶解した時に接着性を発揮する粉体状のものであればよく、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリオレフィン、アクリル系樹脂、スチレンーブタジエンゴム(SBR)等が使用できる。これらバインダーは電極活物質、導電性付与材とともに混合するときは粉体の状態(いわゆる乾式混合)で用いるのが好ましいが、後述する溶剤に溶解させて接着性が発揮されたものを電極活物質、導電性付与材とともに混合してもよい。
溶媒については上述したバインダーを溶解するものであればよく、例えば、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)やN,N−ジメチルホルムアミド(DMF)等の有機溶媒が挙げられる。勿論、バインダーが溶解するのであれば有機溶媒に限られず、水系の溶媒でもよい。
従来の混合方法は図5に示すように、電極活物質、導電剤、バインダー等を一度に分散剤(又は溶媒)に投入し分散させて混合するので(湿式混合)、溶媒との馴染み易さに差があるとそれぞれの粉体が均一に混ざらずダマを形成し、調整した塗工液を集電体に塗工する際に均一に塗工することができない場合が生じていた。
例として、電極活物質が鉄オリビン(LiFePO4)、導電性付与材がカーボン、バインダーがポリフッ化ビニリデン(以下「PVDF」と記載する)、溶媒がN−メチル−2−ピロリドン(以下「NMP」と記載する)である場合について説明するが、同様の性質を有する物質であれば、上記物質に限定されないのは言うまでもない。
電極活物質として、一次粒子径が50〜200nmの大きさの粉体表面にカーボンを5%程度コーティングし製造した二次粒子径が平均1〜3μmのカーボンコート型オリビン型リン酸鉄リチウムLiFePO4(以下「リン酸鉄リチウム」と記載)の粉体を36g、導電剤としてアセチレンブラック(AB)の粉体を2g、バインダーとしてポリフッ化ビニリデン(PVDF)の粉体を2g、分散剤(溶媒)としてN−メチル−2−ピロリドン(NMP)をトータルで60g準備した。
リン酸鉄リチウム36gに対し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)を15g加えて混合し第1の混合物を製造した。
アセチレンブラック(AB)2gに対し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)を15g加えて混合し第2の混合物を製造した。
N−メチル−2−ピロリドン(NMP)20gにバインダー2gを加えバインダー溶液を製造した。
第1の混合物、第2の混合物、バインダー溶液および各工程で使用して残ったN−メチル−2−ピロリドン(NMP)10gを一括してホモジナイザーに投入し、よく撹拌しながら混合し、混合物を得た。
得られた混合物を真空ミキサーで約100hPaに減圧しながらゆっくり撹拌し真空脱泡を行った。
1.遊星ミルによる混合
遊星ミルで60分間撹拌し、電極活物質のペーストを得た。
2.万能混合撹拌機による混合
万能混合撹拌機で60分間撹拌し、電極活物質のペーストを得た。
3.薄膜旋回型高速撹拌機による混合
薄膜旋回型高速撹拌機で1分間撹拌し、電極活物質のペーストを得た。
準備した電極活物質、導電性付与材、バインダーおよび分散剤(溶媒)の種類と重量は実施例1と同様である。
アセチレンブラック(AB)2gに対し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)を15g加えて混合し第2の混合物を製造した。
リン酸鉄リチウム36gに対し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)を15g加えて混合し第1の混合物を製造した。
N−メチル−2−ピロリドン(NMP)20gにバインダー2gを加えバインダー溶液を製造した。
第1の混合物中に、第2の混合物を加えてよく撹拌する。その際、第2の混合物を一括して加えないで、第1の混合物との混ざり具合をみながら少しづつ加えながら均一に混ざるように両者をよく撹拌しながら混合し、第1の混合物と第2の混合物を混合した混合物を得た。
得られた混合物を真空ミキサーで約100hPaに減圧しながらゆっくり撹拌し真空脱泡を行った。
1.遊星ミルによる混合
遊星ミルで60分間撹拌し、電極活物質のペーストを得た。
2.万能混合撹拌機による混合
万能混合撹拌機で60分間撹拌し、電極活物質のペーストを得た。
3.薄膜旋回型高速撹拌機による混合
薄膜旋回型高速撹拌機で1分間撹拌し、電極活物質のペーストを得た。
準備した電極活物質、導電性付与材、バインダーおよび分散剤(溶媒)の種類と重量は実施例1と同様である。
リン酸鉄リチウム36gとアセチレンブラック(AB)2gの粉体同士を均一に混合し、粉体混合物を得た。
次に、ホモジナイザーに得られた混合物を投入し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)40gを加えて混合した後、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)20gにバインダー2gを加え加温(60℃)して製造しておいたバインダー溶液を加えて撹拌し混合物を得た。
得られた混合物を真空ミキサーで約100hPaに減圧しながらゆっくり撹拌し真空脱泡を行った。
1.遊星ミルによる混合
遊星ミルで60分間撹拌し、電極活物質のペーストを得た。
2.万能混合撹拌機による混合
万能混合撹拌機で60分間撹拌し、電極活物質のペーストを得た。
3.薄膜旋回型高速撹拌機による混合
薄膜旋回型高速撹拌機で1分間撹拌し、電極活物質のペーストを得た。
準備した電極活物質、導電性付与材、バインダーおよび分散剤(溶媒)の種類と重量は実施例1と同様である。
リン酸鉄リチウム36g、アセチレンブラック(AB)2g及びポリフッ化ビニリデン(PVDF)2gを均一に混合し、粉体混合物を得た。
次に、ホモジナイザーに得られた混合物を投入し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)60gを加えて混合し40〜70℃の間で加温しながらゆっくり撹拌し、混合物を得た。
得られた混合物を真空ミキサーで約100hPaに減圧しながらゆっくり撹拌し真空脱泡を行った。
1.遊星ミルによる混合
遊星ミルで60分間撹拌し、電極活物質のペーストを得た。
2.万能混合撹拌機による混合
万能混合撹拌機で60分間撹拌し、電極活物質のペーストを得た。
3.薄膜旋回型高速撹拌機による混合
薄膜旋回型高速撹拌機で1分間撹拌し、電極活物質のペーストを得た。
図5に示す従来の混合方法で電極活物質のペーストを作成した。
準備した電極活物質、導電性付与材、バインダーおよび分散剤(溶媒)の種類と重量は実施例1と同様である。
ホモジナイザーに、リン酸鉄リチウム36g、アセチレンブラック(AB)2g、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)2g及びN−メチル−2−ピロリドン(NMP)60gを投入して撹拌し、混合物を作成した
上記の各工程を経て得られた混合物を、以下の3種類の混合機で混合(本混合)するため3サンプル用意した。
1.遊星ミルによる混合
遊星ミルで60分間撹拌し、電極活物質のペーストを得た。
2.万能混合撹拌機による混合
万能混合撹拌機で60分間撹拌し、電極活物質のペーストを得た。
3.薄膜旋回型高速撹拌機による混合
薄膜旋回型高速撹拌機で1分間撹拌し、電極活物質のペーストを得た。
なお、流動性を向上させる目的で界面活性剤を添加する場合があるが、この場合にはあらかじめ分散剤の一部又は全部に溶解させて用いればよい。
Claims (2)
- 粉末状の電極活物質と分散剤としての溶媒とを混合して第1の混合物を製造する工程と、
粉末状の導電性付与材と分散剤としての溶媒とを混合して第2の混合物を製造する工程と、
バインダーの粉体を溶媒に溶解させてバインダー溶液を製造するバインダー溶液製造工程と、を有し
前記第1及び第2の混合物と前記バインダー溶液とを同時に混合することを特徴とするペースト製造方法。 - 粉末状の電極活物質と分散剤としての溶媒とを混合して第1の混合物を製造する工程と、
粉末状の導電性付与材と分散剤としての溶媒とを混合して第2の混合物を製造する工程と、
バインダーの粉体を溶媒に溶解させてバインダー溶液を製造するバインダー溶液製造工程と、を有し
前記第1の混合物と第2の混合物を混合した後、前記バインダー溶液を加えて混合することを特徴とするペースト製造方法。
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