JP5290062B2 - 排ガス浄化用触媒 - Google Patents
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Description
前記担体が、前記担体の表面上の直径2nmの任意の複数の測定点をTEM−EDX分析した際に、全測定点の70%以上において、前記元素(B)の含有率が0.5〜10mol%であり且つ前記Tiの含有率が0.3mol%以上であるという条件を満たす前記Tiと前記元素(B)との複合部が確認されるものであることを特徴とするものである。
前記担体が、前記担体の表面上の直径2nmの任意の複数の測定点をTEM−EDX分析した際に、全測定点の70%以上において、前記元素(B)の含有率が0.5〜10mol%であり且つ前記Tiの含有率が0.3mol%以上であるという条件を満たす前記Tiと前記元素(B)との複合部が確認されるものであることを特徴とするものである。
直径30mm、長さ50mmLの六角セルコージェライトモノリス基材(セル密度:400cell/inch2)に対して、ウォッシュコート法を利用して、アルミナ粉末(平均粒子径22μm、WRグレース社製の商品名「M1386」)を、前記モノリス基材1Lあたりのコート量が200g/Lとなるようにしてコートし、触媒前駆体(A)を調製した。
直径30mm、長さ50mmLの六角セルコージェライトモノリス基材(セル密度:400cell/inch2)に対して、ウォッシュコート法を利用して、シリカ粉末(平均粒子径12nm、日本アエロジル社製の商品名「AEROSIL 200」)を、前記モノリス基材1Lあたりのコート量が200g/Lとなるようにしてコートし、触媒前駆体(B)を調製した。
直径30mm、長さ50mmLの六角セルコージェライトモノリス基材(セル密度:400cell/inch2)に対して、ウォッシュコート法を利用して、アルミナ粉末(平均粒子径22μm、WRグレース社製の商品名「MI386」)とチタニア(TiO2)ゾル(ゾル中のチタニア粒子の平均粒子径10nm、多木化学社製の商品名「タイノック」)とを、それぞれ前記アルミナのコート量が前記モノリス基材1Lあたり200g/Lとなり且つ前記TiO2のコート量が前記モノリス基材1Lあたりの金属(Ti)換算による担持量で0.1mol/Lとなるようにしてコートし、触媒前駆体(C)を調製した。
直径30mm、長さ50mmLの六角セルコージェライトモノリス基材(セル密度:400cell/inch2)に対して、ウォッシュコート法を利用して、硝酸セリウムと硝酸アルミニウムを用いて共沈法により調製したセリア−アルミナ粉末(平均粒子径20μm、Ce:Al(金属換算によるモル比)が1:20)120g、四塩化チタンとオキソ硝酸ジルコニアを用いて共沈法により調製したチタニア−ジルコニア複合酸化物粉末(平均粒子径20μm、Ti:Zr(金属換算によるモル比)が1:1.5)100g及びロジウム0.5gを担持したジルコニア粉末(平均粒子径2μm、第一稀元素社製の商品名「RC−100」)50gを含む混合粉末を、前記モノリス基材1Lあたりのコート量が270g/Lとなるようにしてコートし、触媒前駆体(D)を調製した。
調製例1で得られた触媒前駆体(A)に硝酸銀水溶液を、前記モノリス基材1LあたりのAgの担持量が0.1mol/Lとなるようにして、吸着担持させた後、大気中、550℃の温度条件で5時間焼成して、触媒前駆体(E)を調製した。
調製例1で得られた触媒前駆体(A)に硝酸パラジウム水溶液を、前記モノリス基材1LあたりのPdの担持量が2g/Lとなるようにして、吸着担持させた後、大気中、300℃の温度条件で3時間焼成して、NOx還元触媒を調製した。
先ず、調製例1で得られた触媒前駆体(A)に対して、前記モノリス基材1Lあたりの銀(Ag)の担持量が0.4mol/Lとなるようにして、硝酸銀水溶液を吸着担持させた後、大気中、550℃の温度条件で5時間焼成して、触媒前駆体(A)中のアルミナにAgが担持されたAg担持体を得た。
先ず、リンゴ酸3.3mol(442g)を、イオン交換水374mLと28質量%NH3水溶液445mLの混合液中に溶解し、リンゴ酸溶液を得た。次に、前記リンゴ酸溶液を75℃に加熱し、温度を75℃に保持した。次いで、前記リンゴ酸溶液にチタンイソプロポキシド1.0mol(299g)を加えて溶解し、5時間反応させた後、室温(25℃)まで冷却して、チタンリンゴ酸錯体水溶液(0.9mol/L)を調製した。次に、前記チタンリンゴ酸錯体水溶液に、酢酸銀1.0mol(167g)を添加した後、溶液のpHが8.5になるようにして28質量%NH3水溶液を更に添加し、酢酸銀とチタンリンゴ酸錯体との複合水溶液を調製した。
調製例1で得られた触媒前駆体(A)に硝酸銀水溶液を、前記モノリス基材1LあたりのAgの担持量が0.4mol/Lとなるようにして吸着担持させた後、大気中、550℃の温度条件で5時間焼成して、比較のための触媒を調製した。
調製例1で得られた触媒前駆体(A)に硝酸銀水溶液を、前記モノリス基材1LあたりのAgの担持量が0.2mol/Lとなるようにして吸着担持させた後、大気中、550℃の温度条件で5時間焼成して、比較のための触媒を調製した。
調製例2で得られた触媒前駆体(B)に硝酸銀水溶液を、前記モノリス基材1LあたりのAgの担持量が0.2mol/Lとなるようにして吸着担持させた後、大気中、550℃の温度条件で5時間焼成して、比較のための触媒を調製した。
調製例3で得られた触媒前駆体(C)に硝酸銀水溶液を、前記モノリス基材1LあたりのAgの担持量が0.2mol/Lとなるようにして吸着担持させた後、大気中、550℃の温度条件で5時間焼成して、比較のための触媒を調製した。
調製例4で得られた触媒前駆体(D)にジニトロジアンミンPt硝酸溶液を、前記モノリス基材1LあたりのPtの担持量が2g/Lとなるようにして吸着担持させた後、大気中、300℃の温度条件で3時間焼成して、Pt担持触媒を調製した。
上流側に実施例1で得られた排ガス浄化用触媒を配置し、その下流側に調製例6で得られたNOx還元触媒を配置して、2つの触媒を組み合わせてなる排ガス浄化用触媒を得た。
調製例1で得られた触媒前駆体(A)にジニトロジアンミンPt硝酸溶液を、担体1LあたりのPtの担持量が2g/Lとなるようにして吸着担持させた後、大気中、300℃の温度条件で3時間焼成して、Pt担持触媒を調製した。次いで、前記Pt担持触媒に対して、Ba、K、およびLiの酢酸塩水溶液を用いて、触媒1Lあたり各金属元素の担持量がそれぞれBa:0.2mol/L、K:0.15mol/L、Li:0.1mol/Lとなるようにして吸水含浸させて担持し、大気中、300℃の温度条件で3時間焼成することにより、NOx吸蔵還元型触媒を調製した。
<TEM−EDX分析>
実施例1〜2で得られた排ガス浄化用触媒並びに比較例3〜4で得られた触媒に対して、前述の方法により、TEM−EDX分析を行った。なお、このようなTEM−EDX分析には、日本電子製の商品名「JEM−2010FEF」を測定装置として用いた。また、各触媒の担体上の15箇所以上の測定点を測定して分析した。なお、EDX分析に際しては、担体の表面において1nm超の粒子径を有するAg粒子が確認されなかった箇所を測定した。
実施例1〜2で得られた排ガス浄化用触媒並びに比較例1、2、4及び5で得られた比較のための触媒をそれぞれ用い、以下に示すような耐久試験を行った。すなわち、各触媒に対して、温度:750℃、流量:11L/分の条件で、下記表3に示すリーンガス及びリッチガスをリーン/リッチ=110秒/10秒の間隔で変動させながら5時間接触させる処理を行った。なお、表3中のTHCはC3H6を示す。
上記耐久試験後の実施例1〜2で得られた排ガス浄化用触媒並びに上記耐久試験後の比較例1、2、4及び5で得られた比較のための触媒をそれぞれ用い、以下に示す硫黄被毒脱離試験を行った。すなわち、先ず、各触媒に、触媒の容量2Lあたり硫黄(S)の担持量が3gとなる割合でSO2をそれぞれ流通させることにより、硫黄を担持した。次に、硫黄担持後の各触媒に対して、それぞれ、流量:30L/分の条件で、O2(0.1容量%)、CO2(10容量%)、C3H6(0.2容量%(C換算)、H2O(5容量%)及びN2(残部)の組成のリッチガスを、ガス温度を初期温度150℃から昇温速度20℃/分の条件で650℃まで上昇させながら接触させて、各触媒に接触した後のガス中のSOx(SO及びSO2)の濃度を測定することにより、硫黄脱離温度(脱離した硫黄の濃度が極大となる温度)を求めた。結果を表5に示す。
上記硫黄被毒試験後の実施例1〜2で得られた排ガス浄化用触媒、上記硫黄被毒試験後の比較例1、2、4及び5で得られた比較のための触媒、初期状態の比較例3で得られた触媒をそれぞれ用い、以下に示す触媒活性の評価試験を行った。すなわち、先ず、各触媒に対して、表4に示す前処理用のガスを温度400℃、流量:30L/分の条件で5分間接触させる前処理をそれぞれ行った。次に、前記前処理後の各触媒に対して、表4に示す試験用のガスを、温度150℃、流量:30L/分の条件で10分間接触させて、触媒1LあたりのNOx吸着量を測定した。なお、NOx吸着量は触媒通過前後のNOx濃度の差分より算出した。結果を表5に示す。
実施例3で得られた排ガス浄化用の触媒及び比較例6で得られたNOx吸蔵還元型触媒をそれぞれ用い、以下に示すNOx浄化活性試験を行った。すなわち、先ず、各触媒に対して、温度:200℃、流量:15L/分の条件で、下記表6に示すリーンガス及びリッチガスをリーン/リッチ=60秒/6秒の間隔で変動させながら接触させて、定常状態となった後において、触媒に接触前のリッチガス中のNOx(NO及びNO2)の量と触媒に接触した後のガス中のNOxの量とを測定し、触媒により除去されたNOxの割合(NOx浄化率)を求めた。結果を表7に示す。
Claims (4)
- Alである元素(A)と、Agである元素(B)と、Tiとを含有する担体、及び、該担体に担持されたAgである元素(C)のメタル又は酸化物からなる平均直径が2〜30nmの粒子を備え、且つ、
前記担体が、前記担体の表面上の直径2nmの任意の複数の測定点をTEM−EDX分析した際に、全測定点の70%以上において、前記元素(B)の含有率が0.5〜10mol%であり且つ前記Tiの含有率が0.3mol%以上であるという条件を満たす前記Tiと前記元素(B)との複合部が確認されるものであることを特徴とする排ガス浄化用触媒。 - 前記TEM−EDX分析の際の前記測定点の数が15点以上であることを特徴とする請求項1に記載の排ガス浄化用触媒。
- 前記担体が、前記TEM−EDX分析により、全測定点の70%以上において、前記元素(B)の含有率が1〜7mol%であり且つTiの含有率が1〜50mol%であるという条件を満たす前記Tiと前記元素(B)との複合部が確認されるものであることを特徴とする請求項1又は2に記載の排ガス浄化用触媒。
- 前記担体が、前記TEM−EDX分析により、全測定点の80%以上において前記複合部が確認されるものであることを特徴とする請求項1〜3のうちのいずれか一項に記載の排ガス浄化用触媒。
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