JP4811666B2 - NOx吸蔵還元型触媒を製造するための複合粒子前駆体水溶液及びそれを用いたNOx吸蔵還元型触媒の製造方法 - Google Patents
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Description
チタン、アルミニウム、ジルコニウム及び希土類金属からなる群から選択される少なくとも1種の金属元素を含有する第2の化合物と、
多座配位子を有する第3の化合物と、
ロジウム、パラジウム及び銀からなる群から選択される少なくとも1種の金属元素を含有する第4の化合物と、
アンモニアと、
を含むことを特徴とするものである。
チタン、アルミニウム、ジルコニウム及び希土類金属からなる群から選択される少なくとも1種の金属元素を含有する第2の化合物と、
多座配位子を有する第3の化合物と、
白金、ロジウム、パラジウム、金、銀、銅、コバルト、鉄、マンガン及びニッケルからなる群から選択される少なくとも1種の金属元素を含有する第4の化合物と、
アンモニアと、
を含むことを特徴とするものである。
(合成例1)
先ず、クエン酸1.5molをイオン交換水450mLに溶解させ、得られた溶液を75℃に加熱した。次に、前記溶液にチタンイソプロポキシド0.3molを加えて溶解させた後、室温まで冷却し、チタンクエン酸錯体水溶液(0.64mol/L)を調製した。その後、前記チタンクエン酸錯体水溶液55mLに28質量%NH3水溶液を30mL加え、更に2.14mol/L酢酸バリウム水溶液16mLを加えた後、攪拌し、バリウム(Ba)とチタン(Ti)を含有するBaTi水溶液を調製した。
先ず、クエン酸0.9molをイオン交換水165mLに溶解させ、得られた溶液を80℃に加熱した。次に、前記溶液に酢酸セリウム0.3molを加え、攪拌し、沈殿を生成させた後、28質量%NH3水溶液を170mL滴下し、沈殿を再溶解させ、室温まで冷却してセリウムクエン酸錯体水溶液(0.57mol/L)を調製した。次いで、前記セリウムクエン酸錯体水溶液54mLに2.16mol/L酢酸バリウム水溶液16mLを加え、攪拌し、沈殿を生成した後、再溶解させて、バリウムとセリウム(Ce)を含有するBaCe水溶液を調製した。
合成例1で得られたBaTi水溶液10.1mLに酢酸パラジウム粉末0.19gを添加し、攪拌して溶解させて、バリウムとチタンとパラジウム(Pd)とを含有する複合粒子前駆体水溶液を調製した。
合成例2で得られたBaCe水溶液7.8mLに酢酸パラジウム粉末0.19gを添加し、攪拌して溶解させて、バリウムとセリウムとパラジウムとを含有する複合粒子前駆体水溶液を調製した。
合成例1で得られたBaTi水溶液10.1mLに酢酸ロジウム粉末0.19gを添加し、攪拌して溶解させて、バリウムとチタンとパラジウムとを含有する複合粒子前駆体水溶液を調製した。
合成例1で得られたBaTi水溶液10.1mLに酢酸銀粉末0.19gを添加し、攪拌して溶解させて、バリウムとチタンと銀とを含有する複合粒子前駆体水溶液を調製した。
先ず、クエン酸1.5molをイオン交換水450mLに溶解させ、得られた溶液を75℃に加熱した。次に、前記溶液にチタンイソプロポキシド0.3molを加え、溶解させた後、室温まで冷却し、チタンクエン酸錯体水溶液(0.64mol/L)を調製した。次いで、前記チタンクエン酸錯体水溶液55mLに2.14mol/L酢酸バリウム水溶液16mLと、酢酸パラジウム粉末0.19gとを添加し、攪拌してバリウムとチタンとパラジウムとを含有する水溶液の調製を試みた。しかしながら、前記チタンクエン酸錯体水溶液に酢酸パラジウムが溶解せず、また、約5時間後には沈殿が生成され、バリウムとチタンとパラジウムとを含有する複合粒子製造用の水溶液を得ることができなかった。
クエン酸0.9molをイオン交換水165mLに溶解させ、得られた溶液を80℃に加熱した。次に、前記溶液に酢酸セリウム0.3molを加え、攪拌すると沈殿生成した。次いで、前記溶液54mLに2.16mol/L酢酸バリウム水溶液16mL、酢酸パラジウム粉末0.19gを添加し、攪拌してバリウムとセリウムとパラジウムとを含有する複合粒子製造用の水溶液の調製を試みたが、溶解せず、複合粒子製造用の水溶液を得ることはできなかった。
16質量%四塩化チタン水溶液41gと、2.16mol/L酢酸バリウム水溶液16mLと、酢酸パラジウム粉末0.19gとを攪拌し、バリウムとチタンとパラジウムとを含有する複合粒子製造用の水溶液の調製を試みたが、溶解せず、複合粒子製造用の水溶液を得ることはできなかった。また、このような混合液に28質量%NH3水を添加しても、複合粒子製造用の水溶液を得ることはできなかった。
酢酸セリウム(和光純薬工業)0.3molをイオン交換水303mLに溶解させ、この溶液に2.14mol/L酢酸バリウム水溶液139mLを加えた溶液を得た。その後、前記溶液に28質量%NH3水100mLを加えたところ、沈殿が生成してしまい、複合粒子製造用の水溶液を得ることはできなかった。
(調製例1:触媒担体の製造)
直径30mm×長さ50mmLの六角セルコージェライトモノリス基材に、アルミナ100g、チタニア−ジルコニア複合酸化物100g及びロジウム0.5gを担持したジルコニア50gと、セリア−ジルコニア複合酸化物20gとを含む担体を、前記モノリス基材1Lあたりの担持量が270g/Lとなるようにしてコートし、触媒担体を調製した。
直径30mm×長さ50mmLの六角セルコージェライトモノリス基材に、アルミナを、前記モノリス基材1Lあたりの担持量が200g/Lとなるようにしてコートし、触媒担体を調製した。
調製例1で得られた触媒担体にジニトロジアンミンPt硝酸溶液を、担体1LあたりのPtの担持量が1.5g/Lとなるようにして吸着担持させた後、大気中、300℃の温度条件で3時間焼成して、Pt担持触媒を調製した。
実施例1で得られた複合粒子前駆体水溶液に代えて実施例2で得られた複合粒子前駆体水溶液を用いた以外は実施例5と同様にして、Pt担持触媒上に複合粒子を製造し、NOx吸蔵還元型触媒を調製した。
調製例1で得られた触媒担体に代えて調製例2で得られた触媒担体を用いた以外は実施例5と同様にして、Pt担持触媒上に複合粒子を製造し、NOx吸蔵還元型触媒を調製した。
調製例1で得られた触媒担体に、ジニトロジアンミンPt硝酸溶液及び硝酸パラジウム溶液を用いて、前記触媒担体1LあたりのPtとPdの担持量がそれぞれPt1.5g/L、Pd0.5g/LとなるようにしてPtとPdとを選択吸着担持した後、大気中、300℃の温度条件で3時間焼成し、PtPd担持触媒を調製した。
実施例1で得られた複合粒子前駆体水溶液に代えて合成例1で得られたBaTi水溶液を用い、更にPtの担持量を触媒1Lあたり2g/Lとした以外は実施例5と同様にして、比較のためのNOx吸蔵還元型触媒を調製した。
実施例2で得られた複合粒子前駆体水溶液に代えて合成例2で得られたBaCe水溶液を用い、更にPtの担持量を触媒1Lあたり2g/Lとした以外は実施例6と同様にして、比較のためのNOx吸蔵還元型触媒を調製した。
調製例1で得られた触媒担体に代えて調製例2で得られた触媒担体を用いた以外は比較例5と同様にして、比較のためのNOx吸蔵還元型触媒を調製した。
調製例2で得られた触媒担体に、実施例1で得られた複合粒子前駆体水溶液を、担体1Lあたりの各金属元素の担持量がそれぞれBa:0.2mol/L、Ti:0.2mol/L、Pd:0.5g/Lとなるようにして吸水含浸させて担持し、大気中、300℃の温度条件で3時間焼成することにより、担体上に複合粒子を製造し、NOx吸蔵還元型触媒を調製した。
調製例2で得られた触媒担体に、実施例2で得られた複合粒子前駆体水溶液を、担体1Lあたりの各金属元素の担持量がそれぞれBa:0.2mol/L、Ce:0.2mol/L、Pd:0.5g/Lとなるようにして吸水含浸させて担持し、大気中、300℃の温度条件で3時間焼成することにより、担体上に複合粒子を製造し、NOx吸蔵還元型触媒を調製した。
先ず、調製例2で得られた触媒担体に、硝酸パラジウム溶液を用いて、担体1LあたりのPdの担持量が0.5g/LとなるようにしてPdを選択吸着担持し、大気中、300℃の温度条件で3時間焼成して、Pd担持触媒を調製した。次いで、Pd担持触媒に2.14mol/L酢酸バリウム水溶液を、触媒1LあたりBaの担持量が0.2mol/Lとなるようにして吸水含浸させて担持し、大気中、300℃の温度条件で3時間焼成することにより、比較のためのNOx吸蔵還元型触媒を調製した。
調製例1で得られた触媒担体に、ジニトロジアンミンPt硝酸溶液を用いて、触媒1LあたりのPtの担持量が1.5g/LとなるようにしてPtを選択吸着担持し、大気中、300℃の温度条件で3時間焼成し、Pt担持触媒を調製した。
調製例1で得られた触媒担体に、ジニトロジアンミンPt硝酸溶液を用いて、担体1LあたりのPtの担持量が1.5g/LとなるようにしてPtを選択吸着担持し、大気中、300℃の温度条件で3時間焼成し、Pt担持触媒を調製した。
[耐久試験]
実施例5〜6及び8〜11で得られたNOx吸蔵還元型触媒並びに比較例5〜9で得られた比較のためのNOx吸蔵還元型触媒を用い、各触媒に対して、それぞれ750℃の温度条件下において、表2に示す組成のリーンガス及びリッチガスをリーン/リッチ=110秒/10秒の間隔で変動させながら5時間流通させた。
耐久試験後の実施例5〜6及び8〜11で得られたNOx吸蔵還元型触媒並びに比較例5〜9で得られた比較のためのNOx吸蔵還元型触媒を用い、各触媒に対して、400℃の温度条件下において、表3に示す組成のリッチガス及びリーンガスをリーン/リッチ=120秒/3秒の間隔で変動させながら流通させ、NOx浄化率を測定した。なお、空間速度(SV)はすべて51400h−1とした。
耐久試験後の実施例5及び比較例5で得られたNOx吸蔵還元型触媒のコート層断面におけるPdとBaの分布状態を、X線マイクロアナライザ(EPMA)により調べた。得られた結果を図1〜4に示す。なお、図1は、実施例5で得られたNOx吸蔵還元型触媒のコート層中のPdの分布状態を示す電子像であり、図2は、実施例5で得られたNOx吸蔵還元型触媒のコート層中のBaの分布状態を示す電子像である。また、図3は、比較例5で得られたNOx吸蔵還元型触媒のコート層中のPdの分布状態を示す電子像であり、図4は、比較例5で得られたNOx吸蔵還元型触媒のコート層中のBaの分布状態を示す電子像である。
初期状態の実施例7及び比較例8で得られたNOx吸蔵還元型触媒中のコート層を掻きとって粉末を得た。その後、前記粉末に対してXRD解析することにより、各触媒に担持されたBa化合物の結晶構造を調査した。実施例7及び比較例8で得られたNOx吸蔵還元型触媒から掻きとった粉末のXRDパターンを図5に示す。
初期状態の実施例7で得られたNOx吸蔵還元型触媒から掻きとった前記粉末を透過電子顕微鏡(TEM)により測定し、Ba、Ti、Pdの分散状態を調べた。得られた測定結果のうち、TEM写真を図6に示し、図6に示すTEM写真中の○で囲った部分のEDX元素分析結果を示すグラフを図7に示す。
Claims (13)
- アルカリ金属及びアルカリ土類金属からなる群から選択される少なくとも1種の金属元素を含有する第1の化合物と、
チタン、アルミニウム、ジルコニウム及び希土類金属からなる群から選択される少なくとも1種の金属元素を含有する第2の化合物と、
多座配位子を有する第3の化合物と、
ロジウム、パラジウム及び銀からなる群から選択される少なくとも1種の金属元素を含有する第4の化合物と、
アンモニアと、
を含むことを特徴とする、NOx吸蔵還元型触媒を製造するための複合粒子前駆体水溶液。 - 前記第1の化合物が、バリウムを含有する化合物であることを特徴とする請求項1に記載の、NOx吸蔵還元型触媒を製造するための複合粒子前駆体水溶液。
- 前記第2の化合物が、チタン、アルミニウム、セリウム及びジルコニウムからなる群から選択される少なくとも1種の金属元素を含有する化合物であることを特徴とする請求項1又は2に記載の、NOx吸蔵還元型触媒を製造するための複合粒子前駆体水溶液。
- 前記第2の化合物が、セリウムを含有する化合物であることを特徴とする請求項1〜3のうちのいずれか一項に記載の、NOx吸蔵還元型触媒を製造するための複合粒子前駆体水溶液。
- 前記第2の化合物が、チタンを含有する化合物であることを特徴とする請求項1〜3のうちのいずれか一項に記載の、NOx吸蔵還元型触媒を製造するための複合粒子前駆体水溶液。
- 前記第3の化合物が、クエン酸、シュウ酸、コハク酸、マレイン酸、リンゴ酸、アジピン酸、酒石酸、マロン酸、フマル酸、アコニット酸、グルタル酸、エチレンジアミン四酢酸、乳酸、グリコール酸、グリセリン酸、サリチル酸、メバロン酸、エチレンジアミン、アセト酢酸エチル、マロン酸エステル、グリコール及びピナコールからなる群から選択される少なくとも1種であることを特徴とする請求項1〜5のうちのいずれか一項に記載の、NOx吸蔵還元型触媒を製造するための複合粒子前駆体水溶液。
- 前記第3の化合物が、クエン酸であることを特徴とする請求項1〜6のうちのいずれか一項に記載の、NOx吸蔵還元型触媒を製造するための複合粒子前駆体水溶液。
- 前記第4の化合物が、パラジウムを含有する化合物であることを特徴とする請求項1〜7のうちのいずれか一項に記載の、NOx吸蔵還元型触媒を製造するための複合粒子前駆体水溶液。
- 前記第3の化合物の含有量が、前記第2の化合物中に含有される金属元素の含有量に対してモル換算で2倍以上であることを特徴とする請求項1〜8のうちのいずれか一項に記載の、NOx吸蔵還元型触媒を製造するための複合粒子前駆体水溶液。
- 前記第4の化合物の含有量が、0.001〜0.5mol/Lであることを特徴とする請求項1〜9のうちのいずれか一項に記載の、NOx吸蔵還元型触媒を製造するための複合粒子前駆体水溶液。
- 前記アンモニアの含有量が、前記第3の化合物の含有量に対してモル換算で2倍以上であることを特徴とする請求項1〜10のうちのいずれか一項に記載の、NOx吸蔵還元型触媒を製造するための複合粒子前駆体水溶液。
- 前記アンモニアの含有量が、0.4mol/L以上であることを特徴とする請求項1〜11のうちのいずれか一項に記載の、NOx吸蔵還元型触媒を製造するための複合粒子前駆体水溶液。
- 請求項1〜12のうちのいずれか一項に記載のNOx吸蔵還元型触媒を製造するための複合粒子前駆体水溶液を焼成して複合粒子からなるNOx吸蔵還元型触媒を得ることを特徴とするNOx吸蔵還元型触媒の製造方法。
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