JP5281592B2 - 金属コイルを内部に有するセラミック焼成体の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、稠密な金属又は合金を渦巻き状に形成してなる金属コイルを内部に有するセラミック焼成体の製造方法に関する。

従来から、金属ワイヤを内部に有する（金属ワイヤを内包する）セラミック焼成体が知られている。このようなセラミック焼成体の代表例は、金属ワイヤにより形成されたコイルを内部に有するパワーインダクタである。

このようなセラミック焼成体は、焼成前のセラミック成形体を作成し、次いで、その焼成前セラミック成形体を焼成することにより製造される。この焼成前セラミック成形体は、型内に金属ワイヤ（例えば、コイル）を配置し、その型内に通常のセラミックスラリーを充填し、次いで、そのセラミックスラリーを乾燥させることにより作成される。

ところが、セラミックスラリーはセラミックスラリーに含まれる溶媒が蒸発することによって乾燥するので、焼成前セラミック成形体はセラミックスラリーの乾燥期間中に比較的大きく収縮する。一方、金属ワイヤは「変形し難い剛体」である。この結果、焼成前セラミック成形体の内部にクラックが発生することが多い。

ところで、焼成前セラミック成形体を作成する方法の一つとして、ゲルキャスト法（ゲルキャスト成形法）が知られている。ゲルキャスト法においては、「熱ゲル化特性又は熱硬化性」を有するセラミックスラリーが、通常のセラミックスラリーに代わって用いられる。「熱ゲル化特性又は熱硬化性」を有するセラミックスラリーは、架橋等の化学反応により形状を維持し得る状態へと変化し（即ち、硬化し）、その後に溶媒が蒸発することによって乾燥する。このため、ゲルキャスト法により作成される焼成前セラミック成形体は、その乾燥期間中に殆ど収縮しない。従って、ゲルキャスト法によれば、内部にクラックを有さない「金属ワイヤ等の剛性の高い部材を内包する焼成前セラミック成形体」を容易に作成することができる（例えば、特許文献１を参照。）。

特開平１１−１２１２３４号公報

しかしながら、ゲルキャスト法により作成された「稠密な金属又は合金を渦巻き状に形成してなる金属コイルを内包する焼成前セラミック成形体」を焼成すると、その焼成期間中に成形体内部にクラックが発生するという問題が発生する。このクラックは、金属コイルは焼成期間中に収縮しないが、ゲルキャスト法により作成された成形体は焼成期間中に比較的大きく収縮するため、発生する。

本発明の目的の一つは、上記課題を解決した「金属コイルを内部に有するセラミック焼成体の製造方法」を提供することにある。

本発明による「稠密な金属又は合金を渦巻き状に形成してなる金属コイルであって焼成時における同金属又は同合金の拡散を抑制するための皮膜が形成された金属コイルを内部に有するセラミック焼成体の製造方法」は、ゲルキャスト法により焼成前セラミック成形体を作成し、その焼成前セラミック成形体を焼成することによりセラミック焼成体を製造する方法である。

より具体的に述べると、本発明によるセラミック焼成体の製造方法は、
前記金属コイルを準備するとともに同金属コイルを収容する空間を有する型を準備し、同金属コイルを同型内に配置する第１工程と、
熱ゲル化特性又は熱硬化性を有するセラミックスラリーを前記型内に注ぐ第２工程と、
前記型内に注がれたセラミックスラリーを硬化させる（即ち、ゲル化又は熱硬化させる）とともに乾燥させ、前記金属コイルを内部に有する焼成前セラミック成形体を作成する第３工程と、
前記焼成前セラミック成形体を焼成するための第４工程と、
を含む。

更に、前記第４工程は、脱脂工程と、脱脂工程に続く焼成工程と、前記焼成工程において焼成されたセラミック焼成体の温度を下降させる降温工程と、を含む。

前記脱脂工程は、前記焼成前セラミック成形体の温度を、第１温度（所謂、脱脂温度）まで第１昇温速度にて上昇させ且つ同第１温度にて第１時間維持する、ことにより同焼成前セラミック成形体の脱脂を行う工程である。なお、前記第１温度は一定である必要はない。

前記焼成工程は、前記焼成前セラミック成形体の温度を、「前記金属コイルの融点よりも所定温度だけ低い温度と同金属コイルの融点との間の温度」であって「前記金属コイルが軟化する温度」である「第２温度」まで第２昇温速度にて上昇させ、且つ、その第２温度にて第２時間維持することにより、前記焼成前セラミック成形体を焼成する工程である。なお、前記第２温度は上記範囲内の温度であれば一定である必要はない。

加えて、前記第２昇温速度は、前記焼成前セラミック成形体の温度が前記第２温度にまで上昇した時点において、「その焼成前セラミック成形体の収縮率」が「前記金属コイルが軟化していることによってその焼成前セラミック成形体内にクラックが発生しない、所定閾値収縮率以下の収縮率」となるように、設定されている。焼成前セラミック成形体の収縮率が前記所定閾値収縮率以下の収縮率であることは、その焼成前セラミック成形体の実質的な焼成が開始する前であることを意味する。

従来、前記第２昇温速度は比較的小さいので、金属コイルの軟化が開始する前に焼成前セラミック成形体の焼成が進行し、焼成前セラミック成形体が大きく収縮する。このため、上述したようにクラックが発生する。

これに対し、本発明によれば、前記第２昇温速度が従来の昇温速度に比較して相当に大きい速度に設定されるので、焼成前セラミック成形体の収縮率が大きくなる時点（焼成前セラミック成形体の実質的な焼成が開始する時点）よりも前までに金属コイルを軟化させておくことができる。従って、その後、焼成前セラミック成形体の焼成が進行することにより焼成前セラミック成形体が大きく収縮しても、その収縮に伴って発生する応力は金属コイルの変形（塑性変形）により吸収される。この結果、クラックを内部に有することのない「稠密な金属又は合金を渦巻き状に形成してなる金属コイルを内包するセラミック焼成体」を容易に製造することができる。

この場合、実験によれば、前記所定閾値収縮率は１７％であることが好適である。

加えて、前記第２温度は、「前記金属コイルの融点よりも１００℃低い温度以上であって前記金属コイルの融点未満の温度」に設定されていることが好ましく、「前記金属コイルの融点よりも８０℃低い温度以上であって前記金属コイルの融点よりも３０℃低い温度以下の温度」に設定されていることが更に好ましい。

本発明の実施形態に係る製造方法（本製造方法）により製造される小型インダクタの縦断面図（小型インダクタの中心軸を含む平面にて同小型インダクタを切断した断面図）である。 図１に示した小型インダクタの横断面図（小型インダクタの中心軸に直交する平面にて同小型インダクタを切断した断面図）である。 本発明の実施形態に係る製造方法により製造される他の小型インダクタの縦断面図である。 図３に示した小型インダクタの横断面図である。 図１に示したコイルの断面図である。 本製造方法において使用される金型の縦断面図を含む図である。 本製造方法の途中の段階にて作成される焼成前セラミック成形体の縦断面図である。 本製造方法及び従来の製造方法における、焼成時の温度プロファイルを示したタイムチャートである。

以下、図面を参照しつつ本発明の実施形態に係る「金属ワイヤを内部に有するセラミック焼成体の製造方法」について説明する。この実施形態によれば、「金属ワイヤを内部に有するセラミック焼成体」の一例として、「小型のインダクタ」が製造される。従って、この実施形態の方法は、「小型インダクタの製造方法」でもある。

図１は、本発明の実施形態に係る製造方法により製造される「小型インダクタ１０」の縦断面図である。図２は、小型インダクタ１０の横断面図である。このインダクタ１０は、互いに直交するＸ軸、Ｙ軸及びＺ軸の何れかに平行な各辺を有する直方体形状を有している。インダクタ１０は、金属ワイヤからなるコイル１１と、コイル埋設体（閉磁路構成体）１２と、を備えている。

コイル１１は、渦巻き状に形成された剛性の高い金属ワイヤ（導体）からなる。従って、コイル１１の外形は、図１及び図２に示したＺ軸に沿って伸びる中心軸ＣＬを有する略円筒形である。コイル１１を構成する金属ワイヤは、図１に示したように、その断面（金属ワイヤの長手方向に垂直な平面にて同金属ワイヤを切断した断面）の形状が円形であって、その直径が０．１ｍｍ（φ０．１ｍｍ）の銀（Ａｇ）線である。コイル１１は中心軸周りに５ターン巻かれている。

なお、コイル１１は銀以外の稠密な「金属又は合金」のワイヤから構成することができる。即ち、コイル１１を構成する金属ワイヤは、Ａｇ、Ｃｕ、Ｐｔ及びＡｕ等の純金属からなっていてもよく、Ａｇ、Ｃｕ、Ｐｔ及びＡｕ等の金属のうちの少なくとも一種を含む合金からなっていてもよい。

また、コイル１１を構成する金属ワイヤの断面の形状は円形に限られない。即ち、金属ワイヤの断面形状は、正方形、長方形、六角形及び台形等の多角形であってもよく、これらの多角形の各角部を円弧状（Ｒ形状）にした形状であってもよい。更に、金属ワイヤの断面形状は、楕円形、長円形及びトラック形状等であってもよい。トラック形状とは、長方形の短辺にその短辺を直径とする半円を付加した形状である。

図３はインダクタ１０の変形例に係るインダクタ１０Ａの縦断面図であり、図４はこのインダクタ１０Ａの横断面図である。インダクタ１０Ａは、インダクタ１０のコイル１１に代わるコイル１１Ａを備えている点のみにおいて、インダクタ１０と相違している。コイル１１Ａを構成する金属ワイヤの断面形状は上述した「トラック形状」である。

このインダクタ１０Ａのように、コイル１１Ａの中心軸ＣＬを含む平面（例えば、Ｘ−Ｚ平面）にてインダクタ１０Ａを切断した断面（図３を参照。）において、コイル１１Ａの中心軸ＣＬに沿う方向の金属ワイヤの長さＤ１が、中心軸ＣＬに直交する方向の金属ワイヤの長さＤ２よりも小さいことが好ましい。換言すると、コイルを構成する金属ワイヤは、その断面がコイル１１Ａの中心軸ＣＬに対して扁平形状であることが望ましい。このような断面形状を有するコイルを採用することにより、中心軸ＣＬ方向において隣接する金属ワイヤの間隔（ピッチ）を小さくすることができるので、金属ワイヤを高密度に巻回することができる。このため、少ない巻回数でインダクタンスを大きくすることができる。従って、インダクタの高さ（インダクタのＺ軸方向の長さ）を小さくすることができるので、インダクタを小型化することができる。

このような「断面が扁平形状であるコイル」は、断面が扁平形状である金属ワイヤを巻回することにより作成され得る。また、このような「断面が扁平形状であるコイル」は、断面が円形の金属ワイヤを用いて図１に示したコイル１１と同様の渦巻き状のコイルを作成し、その後、その渦巻き状コイルをそのコイルの中心軸（図１における中心軸ＣＬに相当する軸）に沿う方向に１軸プレス加工等によって押し潰す（金属ワイヤの断面を扁平化する）ことによっても作成され得る。

更に、コイル１１及びコイル１１Ａを構成する金属ワイヤには、後述する焼成前セラミック成形体の焼成時（以下、単に「焼成時」と言う。）における「金属ワイヤの金属の流出及び／又は拡散」を抑制するための皮膜を形成しておくことが好ましい。例えば、シリカのナノ粒子が分散された有機皮膜は、金属ワイヤの柔軟性を確保するとともに焼成時の金属流出を抑制することができるので、金属ワイヤの皮膜として好適である。更に、このような金属ワイヤの皮膜に含まれるナノ粒子は、焼成前セラミック成形体の焼成温度においてガラス化するようなものであってもよい。ナノ粒子がガラス化することにより金属ワイヤの皮膜が気孔のない皮膜となるため、金属流出抑制効果が高まるからである。或いは、有機皮膜に分散されている粒子はナノ粒子でなくてもよく、例えば、扁平状の無機粒子が折り重なるように分散された有機皮膜も、金属ワイヤの皮膜として好適である。このような「扁平状無機粒子」の有機皮膜は、扁平粒子同士がスムーズに滑動することができるので金属ワイヤの柔軟性を確保することができ、且つ、焼成時に皮膜の厚み方向に孔が生じ難いので金属流出抑制効果を高めることができるからである。なお、上述した種々の皮膜の厚さは、焼成前の厚みが５〜５０μｍ程度であることが好ましい。

加えて、金属ワイヤの皮膜は、メッキ又はスパッタリング等により形成されてもよい。更に、金属ワイヤの皮膜は、焼成前セラミック成形体の焼成温度にて安定な「酸化物、窒化物、炭化物、又は、貴金属」等からなっていてもよく、焼成前セラミック成形体の焼成温度にて酸化皮膜となる金属皮膜からなっていてもよい。

再び、図１及び図２を参照すると、コイル埋設体（閉磁路構成体）１２は、高い透磁率を有するセラミック焼成体である。コイル埋設体１２の外形形状は、Ｘ軸、Ｙ軸及びＺ軸の何れかに平行な各辺を有する直方体である。図２に示したように、コイル埋設体１２の平面視における形状は略正方形であり、その正方形の一辺の長さはコイル１１の平面視における外周の直径よりも大きい。また、コイル埋設体１２の高さ（Ｚ軸方向長さ）はコイル１１の高さ（Ｚ軸方向長さ）よりも大きい。従って、コイル埋設体１２は、金属ワイヤからなるコイル１１を内部に収容（内包）している。なお、コイル埋設体１２は略円柱状形状を有していてもよい。

＜製造方法＞
次に、本発明の実施形態に係る「インダクタ１０（金属ワイヤを内包するセラミック焼成体）の製造方法」について説明する。この製造方法は、第１工程〜第４工程を含む。以下、各工程について説明する。

（１）第１工程
第１工程は、
（１−１）金属ワイヤからなるコイルを準備するコイル準備工程
（１−２）「金属ワイヤを収容する空間を有する型」である金型を準備する金型準備工程、及び、
（１−３）金属ワイヤからなるコイルを金型内に配置するコイル配置工程、
を含む。
即ち、第１工程は、金属ワイヤを準備し、その金属ワイヤを収容する空間を有する型を準備し、その金属ワイヤをその型内に配置する工程である。以下、これらの各工程をより詳細に説明する。

（１−１）コイル準備工程
先ず、断面が円形であってその直径が０．１ｍｍ（φ０．１ｍｍ）の金属ワイヤである銀線を準備する。次いで、この銀線を、フェライト粒子分散樹脂（分散樹脂）からなる膜（厚さ１０μｍ）により被覆する。この分散樹脂に含まれる樹脂はポリエステルである。この分散樹脂に含まれるフェライト粒子の粒径は０．５μｍである。このフェライト粒子は４０体積％となるように分散樹脂に対して添加される。

次に、その銀線を、図５に示したように、中心軸（軸線）ＣＬ周りに５ターン巻回し、渦巻き状のコイル１１を作成する。コイル１１の直径（コイル径）Ｌ１は１．４ｍｍである。なお、銀線の直径、コイル１１のターン数（巻回数）及び直径Ｌ１、並びに、フェライト粒子分散樹脂の成分等は適宜変更され得る。以上により、金属ワイヤからなるコイル１１が準備される。

（１−２）金型準備工程
コイル１１の準備とは独立して、図６に示した金型２１を準備する。金型２１は、コイル１１を収容する凹部２１ａを有する。凹部２１ａの形状は略直方体であり、凹部２１ａの上面（開放面）及び底面の形状は略正方形である。

凹部２１ａの底面の一辺の長さＬ２は、コイル１１の外径Ｌ１outよりも大きい。凹部２１ａの深さはコイル１１の高さよりも大きい。即ち、凹部２１ａは、コイル１１（コイル１１の外周部により画定される形状）よりも大きな空間であり、コイル１１を収容することができる。

（１−３）コイル配置工程
コイル配置工程は、図６に示したように、金型２１（凹部２１ａ）内に金属ワイヤからなるコイル１１を配置する工程である。このとき、コイル１１は、金型２１の凹部２１ａと同軸的に配置される。即ち、コイル１１の中心軸ＣＬと凹部２１ａの中心軸とが一致するように、コイル１１が凹部２１ａ内に配置される。更に、この場合、凹部２１ａの各壁部とコイル１１の外周部とを所定の距離だけ離間させるとともに、コイル１１を凹部２１ａ内に完全に収容させる。なお、実際にはコイル１１の両端部を直線状に形成しておき、その直線状の部分を金型２１に保持させることにより、コイル１１を凹部２１ａ内に実質的に収容する。

（２）第２工程
第２工程は、
（２−１）「熱ゲル化特性又は熱硬化性」を有するセラミックスラリーＳを準備するスラリー準備工程、及び、
（２−２）セラミックスラリーＳを型２１内に注ぐ注型工程、
を含む。以下、これらの各工程をより詳細に説明する。

（２−１）スラリー準備工程
セラミックスラリーＳを準備する。セラミックスラリーＳは、磁性粉を含むとともに「熱ゲル化特性又は熱硬化性」を有するセラミックスラリーである。なお、セラミックスラリーＳは、その焼成後に高い透磁率を呈するようになる粉体を含む「熱ゲル化特性又は熱硬化性を有するスラリー」であってもよい。

本例において、セラミックスラリーＳは次の要領に従って準備される。
前記磁性粉としてフェライト粉体を準備する。このフェライト粉体には、日本重化学工業社製のＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライト（品番ＪＲ２１、メディアン径０．８μｍ）である。

次に、上記フェライト粉末を、４０体積％となるようにしながら、ジルコニアボール、溶媒及び分散剤とともにボールミルに投入して混合する。このとき、ボールミルを８０ｒｐｍにて２４時間回転させる。

上記溶媒及び上記分散剤は以下の通りである。
・溶媒：トリアセチン及びグルタル酸ジメチルの混合物。トリアセチン及びグルタル酸ジメチルは、重量比で１：９とする。
・分散剤：上記溶媒１００重量部に対して４．３重量部のマリアリム（商品名）。

上記ボールミルによる混合の結果として得られたスラリーに、以下に述べる樹脂、硬化剤及び触媒を加える。
・樹脂：上記溶媒１００重量部に対して６．５重量部の４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート。
・硬化剤：上記溶媒１００重量部に対して０．３８重量部のエチレングリコール。
・触媒：上記溶媒１００重量部に対して０．０５重量部の６−ジメチルアミノ−１−ヘキサノール。

この結果、上記磁性粉を含むとともに「熱ゲル化特性又は熱硬化性（この場合、熱硬化性）」を有するセラミックスラリーＳが準備される。

（２−２）注型工程
次いで、図６に示したように、セラミックスラリーＳを金型２１（凹部２１ａ）内に注ぐ。なお、凹部２１ａの表面には離型剤を予め塗布しておく。この結果、コイル１１の周囲にセラミックスラリーＳが密に存在させられる。以上が、第２工程である。

（３）第３工程
第３工程は、型（金型２１）内に注がれたセラミックスラリーＳを硬化（ゲル化又は熱硬化）及び乾燥させることにより、金属ワイヤからなるコイル１１を内部に有する焼成前セラミック成形体を作成する工程である。

より、具体的に述べると、先ず、金型２１内に注がれたセラミックスラリーＳを金型２１内にて２４時間保持する。この間にセラミックスラリーＳはゲル化する。次に、ゲル化したスラリーＳを１３０℃の環境下に４時間放置することによって乾燥させる。これにより、ゲルが硬化した硬化体が作成される。その後、その硬化体を金型２１から取り出す（離型する）。この結果、図７に示した「焼成前セラミック成形体１０’」が作成される。

（４）第４工程
第４工程は、
（４−１）脱脂工程、
（４−２）焼成工程、及び、
（４−３）降温工程、
を含み、最終的なセラミック焼成体を作成する工程である。以下、これらの各工程をより詳細に説明する。

（４−１）脱脂工程
先ず、上記のようにして作成された焼成前セラミック成形体１０’を炉内に配置する。次いで、図８の実線により示したように、その環境温度（炉内温度）を５０℃／ｈの温度上昇率（第１昇温速度）にて５００℃（第１温度、即ち、脱脂温度）にまで上昇させ、その後、その環境温度を５００℃に維持して２時間（第１時間）放置する。これにより、焼成前セラミック成形体１０’の脱脂が行われる。即ち、脱脂工程は、「焼成前セラミック成形体１０’の温度を、第１温度まで第１昇温速度にて上昇させ、その後、その第１温度に第１時間維持する」ことにより、焼成前セラミック成形体１０’の脱脂を行う工程である。炉内温度と炉内のセラミック成形体の温度とは第４工程の実施期間中において実質的に同じである。なお、第１昇温速度は一定速度であっても変化する速度であってもよい。また、第１温度は焼成前セラミック成形体１０’の脱脂が行われる温度であれは一定である必要はない。

（４−２）焼成工程
次に、図８の実線により示したように、環境温度（炉内温度）を、５００℃（第１温度、脱脂温度）から９００℃（第２温度、焼成温度）にまで８００℃／ｈの温度上昇率（第２昇温速度）にて上昇させ、その後、その環境温度を９００℃に維持して２時間（第２時間）放置する。この結果、焼成前セラミック成形体１０’が焼成され、セラミック焼成体が得られる。その後、得られたセラミック焼成体に対して接続端子等を作成する。接続端子は、例えば、Ａｇペーストを６００℃で３０分の条件にてセラミック焼成体に焼き付けることにより形成される。この結果、図１及び図２に示したインダクタ１０が製造される。

この焼成工程において、上記第２温度（焼成温度）は、焼成前セラミック成形体１０’を焼成することができる温度であり、且つ、コイル１１を軟化させることができる温度である。換言すると、上記第２温度は、「コイル１１を構成する金属ワイヤの融点よりも所定温度だけ低い温度」と「その金属ワイヤの融点」との間の温度である。

より具体的に述べると、上記第２温度は、「コイル１１を構成する金属ワイヤの融点よりも１００℃低い温度」以上であって、且つ、「コイル１１を構成する金属ワイヤの融点」未満の温度に設定されている。更に、上記第２温度は、「金属ワイヤの融点よりも８０℃低い温度以上であって前記金属ワイヤの融点よりも３０℃低い温度以下の温度」に設定されていることがより好ましい。従って、金属ワイヤが銀からなる上記例の場合、銀の融点は約９６２℃であるので、第２温度は「８６２℃以上９６２℃未満の温度」であることが好ましく、「８８２℃以上９３２℃以下の温度」であることが更に好ましい。

加えて、上記第２昇温速度は、焼成前セラミック成形体１０’の温度（即ち、炉内温度）が上記第１温度（５００℃）から上記第２温度（９００℃）にまで上昇した時点において「焼成前セラミック成形体１０’の収縮率」が「焼成前セラミック成形体１０’内にクラックが発生しない所定閾値収縮率以下の収縮率」となるように設定されている。焼成前セラミック成形体１０’の収縮率が「前記所定閾値収縮率」以下の収縮率であることは、その焼成前セラミック成形体１０’の実質的な焼成が開始する前であることを意味する。

従来、焼成前セラミック成形体の温度を脱脂温度から焼成温度にまで上昇させる際の昇温速度は比較的小さい。即ち、従来の製造方法における焼成時の昇温速度は、例えば図８に一点鎖線により示したように、８０℃／ｈ程度である。このため、金属ワイヤからなるコイル１１の軟化が開始する前に焼成前セラミック成形体１０’の焼成が進行し、焼成前セラミック成形体１０’が大きく収縮する。一方、コイル１１は剛体であって収縮しない。この結果、クラックが発生する。

これに対し、上記実施形態の製造方法によれば、焼成前セラミック成形体１０’を焼成させる際の第２昇温速度が２００℃／ｈ以上であって、従来の昇温速度に比較して相当に大きい速度に設定される。従って、焼成前セラミック成形体１０’の収縮率が大きくなる時点（即ち、焼成前セラミック成形体１０’の実質的な焼成が開始する時点）よりも前までに金属ワイヤ１１が軟化する。これにより、その後、焼成前セラミック成形体１０’の焼成が進行することに伴って焼成前セラミック成形体１０’が大きく収縮しても、その収縮に伴って発生する応力は「軟化している金属ワイヤ１１」の変形（塑性変形）により吸収される。この結果、クラックを内部に有することのない「金属ワイヤを内包するセラミック焼成体」を容易に製造することができる。

なお、第２昇温速度は一定速度であっても変化する速度であってもよい。また、第２温度は上述した温度範囲内の温度であれば一定である必要はない。

（４−３）降温工程
その後、上記焼成工程を経て作成された「金属ワイヤを内包するセラミック焼成体」を所定の降温速度にて室温まで冷却する。

（実施例と比較例との比較）
本発明による製造方法の実施例（第１実施例〜第６実施例）と、本発明を用いていない製造方法（第１比較例〜第４比較例）と、を比較するための実験を行った。実験に用いられた焼成前セラミック成形体は図１及び図２に示したものと同じ構造を有し、その大きさは３０×２５×１５ｍｍ（焼成後において２５×２０×１０ｍｍ程度となる大きさ）であった。

この実験においては、以下に示した組成からなるセラミックスラリーを用い、上記実施形態と同じゲルキャスト法を用いた焼成前セラミック成形体の作成方法により焼成前セラミック成形体を作成し、その後、焼成時の温度パターン（焼成プロファイル）を以下に示したように変更して焼成前セラミック成形体の焼成を行った。

（第１、第２、第４、第５及び第６実施例、並びに、第１、第３及び第４比較例、のセラミックスラリー）
セラミックスラリーに含まれるフェライト粉末の組成は、Ｆｅ_２Ｏ_３（４７．５ｍｏｌ％）・ＮｉＯ（１６．３ｍｏｌ％）・ＺｎＯ（２７．３ｍｏｌ％）・ＣｕＯ（８．７ｍｏｌ％）・ＭｎＯ_２（０．２ｍｏｌ％）である。溶媒、分散剤、樹脂、硬化剤及び触媒等は上記実施形態のセラミックスラリーＳと同様とした。

（第３実施例及び第２比較例、のセラミックスラリー）
このセラミックスラリーは上述した実施形態と同じセラミックスラリーＳとした。従って、セラミックスラリーに含まれるフェライト粉末はＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライト（品番ＪＲ２１）の粉末である。

各実施例及び各比較例の焼成プロファイルは下記の表により示された通りである。なお、これらの表に示される焼成プロファイルにおいて、「時間と温度との組により規定される点」と、それに隣接する「時間と温度との組により規定される点」と、の間の昇温速度は一定である。

第１実施例の焼成プロファイルは下記の表１の通りである。

第２実施例の焼成プロファイルは下記の表２の通りである。

第３実施例の焼成プロファイルは下記の表３の通りである。

第４実施例の焼成プロファイルは下記の表４の通りである。

第５実施例の焼成プロファイルは下記の表５の通りである。

第６実施例の焼成プロファイルは下記の表６の通りである。

第１比較例の焼成プロファイルは下記の表７の通りである。この例においては、焼成温度（第２温度に相当する温度）が８５０℃であり、上述した「８６２℃以上９６２℃未満の温度」ではない。

第２比較例の焼成プロファイルは下記の表８の通りである。この例においては、第２昇温速度を小さい速度（８０℃／ｈ）に設定した。

第３比較例の焼成プロファイルは下記の表９の通りである。この例においては、第２昇温速度を小さい速度（８０℃／ｈ）に設定した。

第４比較例の焼成プロファイルは下記の表１０の通りである。この例においては、焼成温度（第２温度に相当する温度）が９７２℃であり、上述した「８６２℃以上９６２℃未満の温度」ではない。

この実験の結果、第２実施例乃至第６実施例にはクラックが発生しなかった。但し、第１実施例には、焼成体の表面に到達するほどの大きなクラックは見られなかったが、焼成体内部に問題とならない程度の小さなクラックが僅かに発生していた。また、第６実施例においては、金属ワイヤであるＡｇの拡散／溶出が観測された。但し、その拡散はコイルにショートを発生させるほどのものではなかった。

これに対し、第１比較例乃至第３比較例においては、問題となる大きなクラックが発生していた。第１比較例において、クラックが発生したのは、焼成温度（第２温度に相当する温度）が低すぎたためであると推察される。第２及び第３比較例において、クラックが発生したのは第２昇温速度が小さ過ぎたためであると推察される。更に、第４比較例においては、クラックは発生していないものの、金属ワイヤであるＡｇの拡散／溶出が観測され、その拡散によりコイルにショートが発生した。これは、焼成温度（第２温度に相当する温度）が高すぎたためであると推察される。

更に、各焼成前セラミック成形体の温度が焼成温度（第２温度）に到達した時点における各焼成前セラミック成形体の収縮率を測定した。但し、収縮率の測定は、直径４ｍｍ（φ４ｍｍ）で高さ５ｍｍの円柱状の焼成前セラミック成形体を上記各実施例及び上記各比較例のスラリーとそれぞれ同じスラリーを用いて作成し、それらの円柱状焼成前セラミック成形体のそれぞれの収縮率を熱機械分析装置（株式会社リガク製：品番ＴＭＡ８３１０）を使用して測定した。測定結果を表１１に示す。

表１１から理解されるように、焼成前セラミック成形体１０’の温度が上記第１温度（５００℃）から第２温度（焼成温度）にまで上昇した時点において「焼成前セラミック成形体１０’の収縮率」が１７％以下となっていれば、セラミック焼成体にクラックが生じないことが確かめられた。更に、第２温度は、前記金属ワイヤの融点よりも所定温度だけ低い温度と同金属ワイヤの融点との間の温度であって同金属ワイヤが軟化する温度であること（金属ワイヤが銀である場合、「８６２℃以上９６２℃未満の温度」であること）が必要であることも確かめられた。

このことから、「脱脂温度である第１温度」から「焼成前セラミック成形体の焼成温度であり且つ金属ワイヤの軟化温度である第２温度」にまで焼成前セラミック成形体の温度を上昇させる際の第２昇温速度を、「焼成前セラミック成形体の温度が第２温度に到達した時点」において「その焼成前セラミック成形体の収縮率」が「所定閾値収縮率（本例において１７％）以下の収縮率」となるように設定することにより、クラックを有さない「金属ワイヤ内包のセラミック焼成体」を製造できるとの結論が導き出された。換言すると、第２昇温速度を、金属ワイヤの軟化が「セラミック成形体の実質的な焼成開始」よりも先行するように設定すれば、クラックを有さない「金属ワイヤ内包のセラミック焼成体」を製造することができる。また、「脱脂温度である第１温度」から「焼成前セラミック成形体の焼成温度であり且つ金属ワイヤの軟化温度である第２温度」にまで焼成前セラミック成形体の温度を上昇させる際の第２昇温速度は、好ましくは、２００℃／ｈ以上である。

なお、本発明において、焼成前セラミックス成形体は、昇温にともなう収縮が緩慢に発生するものが好ましい。これは、収縮が急激に発生する焼成前セラミック成形体（即ち、金属ワイヤの軟化温度以下において焼結及び収縮が急激に開始する成形体）を用いた場合、上記第２温度到達時における収縮率を上記所定閾値収縮率（１７％）以下とするためには、上記第２昇温速度を非常に大きくする必要があるからである。

換言すると、本発明において、昇温にともなう収縮が緩慢である焼成前セラミックス成形体を用いれば、昇温にともなう収縮が緩やかに進むため、上記第２昇温速度を過度に大きくすることなく、上記第２温度到達時における収縮率を上記所定閾値収縮率（１７％）以下とすることができる。従って、本発明においては、昇温にともなう収縮が緩慢である焼成前セラミックス成形体を作成し、それを上記開示された方法に従って焼成することが好ましい。

そのような「昇温にともなう収縮が緩慢である焼成前セラミックス成形体」を作成するためには、その材料として、「液相を形成する焼結助剤が添加されていないセラミックスラリー」を使用することが好ましい。これは、セラミックスラリーに「液相を形成する焼結助剤」が添加されている場合、そのスラリーにより作成されたセラミック成形体は、液相が形成する温度にて急激に収縮するので、上記第２温度到達時における収縮率を上記所定閾値収縮率（１７％）以下とするためには非常に大きな第２昇温速度が必要となるからである。これに対し、セラミックスラリーに「液相を形成する焼結助剤」が添加されていない場合、昇温に伴うセラミック成形体の収縮は緩慢であるため、上記第２昇温速度を過度に大きくすることなく、上記第２温度到達時における収縮率を上記所定閾値収縮率（１７％）以下とすることができる。

また、上記第２温度に到達した時点の収縮率を「上記所定閾値収縮率（１７％）以下の収縮率」とするためには、第２昇温速度を大きくすることが有効であるが、その他、セラミックス成形体の成形密度を高くすること等によって「セラミック成形体そもそもの収縮量を小さくすること」も有効である。

以上、本発明の実施形態に係るセラミック焼成体の製造方法について説明した。これによれば、金属ワイヤを内部に有しながらもクラックを有さないセラミック焼成体を容易に製造することができる。なお、本発明は上記実施形態に限定されることはなく、本発明の範囲内において種々の変形例を採用することができる。例えば、コイル１１は、その渦巻きが伸びる方向（中心軸ＣＬ方向）に直交する平面にて切断した断面形状が円である必要はなく、楕円、正方形及び長方形等であってもよい。換言すると、渦巻き状に形成されたコイルの外形形状は、円柱形状に限られず、直方体形状及び円錐台形状等であってもよい。また、「渦巻き状」は「螺旋状」も含む。更に、本発明の製造方法は、インダクタを製造する場合に限定されることはなく、金属ワイヤからなる回路等を内部に有するセラミック焼成体であれば如何なるものであっても適用され得る。また、脱脂工程において維持される第１温度は一定の温度である必要はなく、焼成工程において維持される第２温度は一定の温度である必要はない。

なお、本発明は、製造されるセラミック焼成体が、例えば２５×２０×１０ｍｍ程度の大きさを有し、その中に備えられるコイルを構成する金属ワイヤの線径が５０〜２００μｍであり、そのコイルの線間距離（ピッチ）が１０〜５０μｍであり、且つ、そのコイルが４ターン以上巻回されているようなデバイスであるとき、極めて有効である。即ち、内包する導体（金属ワイヤ）の体積割合が大きく、且つ、金属が集中している（コイルの場合、線間距離が小さい）セラミック焼成体のデバイスを製造する場合、そのデバイスには焼成時にクラックが生じ易いので、本発明は特に有効である。

加えて、上記実施形態においては、脱脂工程が終了した直後から第２温度に向けて昇温を開始している（即ち、焼成工程を実施している）が、脱脂工程を終了した後に「脱脂後の焼成前セラミック成形体」を別の炉内に移動させ、その後に焼成工程を開始する等、脱脂工程の直後から焼成工程を開始しなくてもよい。

１０，１０Ａ…インダクタ、１０’…焼成前セラミック成形体（焼成前コイル埋設体）、１１，１１Ａ…コイル（金属ワイヤ）、１２…コイル埋設体、２１…型（金型）。

Claims (4)

1. 稠密な金属又は合金を渦巻き状に形成してなる金属コイルであって焼成時における同金属又は同合金の拡散を抑制するための皮膜が形成された金属コイルを内部に有するセラミック焼成体の製造方法であって、
   前記金属コイルを準備し、同金属コイルを収容する空間を有する型を準備し、同金属コイルを同型内に配置する第１工程と、
   熱ゲル化特性又は熱硬化性を有するセラミックスラリーを前記型内に注ぐ第２工程と、
   前記型内に注がれたセラミックスラリーを硬化させるとともに乾燥させ前記金属コイルを内部に有する焼成前セラミック成形体を作成する第３工程と、
   前記焼成前セラミック成形体を焼成するための第４工程と、
   を含むセラミック焼成体の製造方法において、
   前記第４工程は、
   前記焼成前セラミック成形体の温度を、第１温度まで第１昇温速度にて上昇させ且つ同第１温度にて第１時間維持する、ことにより同焼成前セラミック成形体の脱脂を行う脱脂工程と、
   前記焼成前セラミック成形体の温度を、前記金属コイルの融点よりも所定温度だけ低い温度と同金属コイルの融点との間の温度であって同金属コイルが軟化する温度である第２温度まで第２昇温速度にて上昇させ且つ同第２温度にて第２時間維持する、ことにより同焼成前セラミック成形体を焼成する焼成工程と、
   前記焼成工程において焼成されたセラミック焼成体の温度を下降させる降温工程と、
   を含み、
   前記第２昇温速度は、前記焼成前セラミック成形体の温度が前記第２温度にまで上昇した時点において、同焼成前セラミック成形体の収縮率が前記金属コイルが軟化していることによって同焼成前セラミック成形体内にクラックが発生しない、所定閾値収縮率以下の収縮率となるように、設定されている、
   セラミック焼成体の製造方法。
2. 請求項１に記載のセラミック焼成体の製造方法において、
   前記所定閾値収縮率は１７％であるセラミック焼成体の製造方法。
3. 請求項１又は請求項２に記載のセラミック焼成体の製造方法において、
   前記第２温度は、前記金属コイルの融点よりも１００℃低い温度以上であって前記金属コイルの融点未満の温度に設定されているセラミック焼成体の製造方法。
4. 請求項１又は請求項２に記載のセラミック焼成体の製造方法において、
   前記第２温度は、前記金属コイルの融点よりも８０℃低い温度以上であって前記金属コイルの融点よりも３０℃低い温度以下の温度に設定されているセラミック焼成体の製造方法。

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