JP5267940B2 - 板状チタン酸カリウムリチウムの製造方法 - Google Patents
板状チタン酸カリウムリチウムの製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5267940B2 JP5267940B2 JP2009048752A JP2009048752A JP5267940B2 JP 5267940 B2 JP5267940 B2 JP 5267940B2 JP 2009048752 A JP2009048752 A JP 2009048752A JP 2009048752 A JP2009048752 A JP 2009048752A JP 5267940 B2 JP5267940 B2 JP 5267940B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- reaction
- producing
- titanate
- lithium titanate
- raw material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Description
第2発明の板状チタン酸カリウムリチウムの製造方法は、第1発明において、マイクロ波照射を行う反応域に原料混合物を連続的に供給し、一方で反応域から反応物を連続的に抜き出すことを特徴とする。
a)従来法では不可能であった低原料濃度下での反応進行も可能となり、反応操作の安定性が格段に向上する。
b)従来方式の通常加熱による水熱反応では、250℃の反応温度で20〜30hの反応時間を必要とするのに対し、本発明では同反応温度における反応所要時間は約1hに短縮される。
c)反応終了後に得られた粉体は、ほぼチタン酸カリウムリチウムのみからなり、原料二酸化チタン等の存在は殆どなく、さらにこの粉体粒子は板状形状を有している。
第2発明によれば、従来法と同様の回分式のみならず流通式の連続反応を採用することが可能となる。このため、さらに製造効率が高くなる。
本発明では、先ずTi、KおよびLi源化合物を水系媒体に添加、混合して反応原料を調製する。Ti、KあるいはLi源化合物は特に限定されることはないが、例えばTi源としてはチタンの酸化物、塩あるいはアルコキシド等が、またKとLi源に関してはこれらの水酸化物や塩等は通常の方法で容易に入手可能であるので、特に好ましい。ここで用いられる媒体は、通常は水であるが、水に適当量のアルコール等が添加された混合液体であっても何ら差し支えは無い。
本発明者等は、本反応の加熱源としてこのマイクロ波を用いたところ、通常加熱に比較して反応速度が飛躍的に向上することを認めた。すなわち、従来方式の通常加熱による水熱反応では、本反応を進行させるために250℃の反応温度で20〜30hの反応時間を必要とするのに対し、マイクロ波加熱によれば同反応温度における反応所要時間は約1hに短縮された。反応温度を180〜200℃程度にまで低下させた場合でさえ、ほぼ3h以内に目的生成物である板状チタン酸カリウムリチウムの生成反応は完了した。
以下、本発明の効果を実施例によって更に詳しく説明する。
Ti、KおよびLi源として二酸化チタン、水酸化カリウムおよび水酸化リチウムを、また媒体として水40mlを使用し、Ti:K:Liが原子比で1:1:0.3になると共に二酸化チタン1モル当たり水の使用量が0.3リットルになるように各原料を秤量、混合して原料スラリーを調製した。
調製後の原料スラリーは、これを内容積90mlの耐圧式フッ素樹脂製反応器に充填した後、周波数2450MHz、最大出力1KW、自動温度制御機能付きのマイクロ波反応装置を用いて温度250℃で1hマイクロ波照射した。
反応条件を220℃−3hとした以外は実施例1と同様の原料および装置を用いて実験を行った。反応後の生成物を実施例1と同様に分析したところ、反応が良好に進行し、回収された粉体はほぼ目的生成物であるチタン酸カリウムリチウムのみから構成され、またその粒子形状は板状であった。従って、実施例1では反応進行が不十分であった反応温度220℃の場合においても、反応時間を延長することによって十分反応が進行することが理解できる。
Ti:K:Liの原子比が1:4:0.3、また媒体の水の使用量が二酸化チタン1モル当たり1.0リットルであり、反応温度と時間を220℃−1hの条件に設定して、実施例1と同様の実験を行った。その結果、得られた生成物はほぼ全量がチタン酸カリウムリチウムであり、粒子の形状も板状であった。これより、原料中にKを過剰に存在させることで、反応進行が顕著に改善されることが分かる。
Ti:K:Liの原子比が1:1:0.3、また媒体の水の使用量が二酸化チタン1モル当たり1.0リットルであり、反応温度と時間を220℃−1hの条件に設定して、実施例1と同様の実験を行った。反応後の粉体をX線解析したところ、目的生成物のピークはほとんど存在せず、ほぼ全量が未反応の原料二酸化チタンであることが判明した。
Ti:K;Liの比を1:4:0.3とした実施例3のケースにつき、加熱源をマイクロ波ではなく通常の抵抗加熱式オートクレーブに変更して実験を行った。反応後の生成物を分析した結果、目的生成物は全く認められなかった。
Claims (2)
- Ti,KおよびLi源原料を水系媒体に添加混合後、該混合物を耐圧性反応容器に入れてマイクロ波を照射する
ことを特徴とする板状チタン酸カリウムリチウムの製造方法。 - マイクロ波照射を行う反応域に原料混合物を連続的に供給し、一方で反応域から反応物を連続的に抜き出す
ことを特徴とする請求項1記載の板状チタン酸カリウムリチウムの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2009048752A JP5267940B2 (ja) | 2009-03-03 | 2009-03-03 | 板状チタン酸カリウムリチウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2009048752A JP5267940B2 (ja) | 2009-03-03 | 2009-03-03 | 板状チタン酸カリウムリチウムの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2010202440A JP2010202440A (ja) | 2010-09-16 |
JP5267940B2 true JP5267940B2 (ja) | 2013-08-21 |
Family
ID=42964318
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2009048752A Expired - Fee Related JP5267940B2 (ja) | 2009-03-03 | 2009-03-03 | 板状チタン酸カリウムリチウムの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5267940B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR102585979B1 (ko) * | 2018-03-09 | 2023-10-06 | 삼성전자주식회사 | 세라믹 유전체 및 그 제조 방법, 세라믹 전자 부품 및 전자장치 |
CN114959253A (zh) * | 2022-06-30 | 2022-08-30 | 广东邦普循环科技有限公司 | 一种从锂黏土中提取锂的方法 |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5926928A (ja) * | 1982-07-31 | 1984-02-13 | Res Inst For Prod Dev | チタン酸アルカリ金属の製造法 |
US7078009B2 (en) * | 2001-10-29 | 2006-07-18 | Otsuka Chemical Co., Ltd. | Lepidocrocite type lithium potassium titanate, method for preparation thereof, and friction material |
JP4091337B2 (ja) * | 2002-05-16 | 2008-05-28 | 大塚化学ホールディングス株式会社 | チタン酸マグネシウムカリウム及びチタン酸リチウムカリウムの製造方法 |
JP4750491B2 (ja) * | 2005-07-19 | 2011-08-17 | 神島化学工業株式会社 | 板状チタン酸金属化合物およびその製造方法 |
-
2009
- 2009-03-03 JP JP2009048752A patent/JP5267940B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2010202440A (ja) | 2010-09-16 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6351523B2 (ja) | 二酸化バナジウムの製造方法 | |
Cavalcante et al. | Growth mechanism of octahedron-like BaMoO4 microcrystals processed in microwave-hydrothermal: Experimental observations and computational modeling | |
JP6596347B2 (ja) | 二酸化バナジウムの製造方法 | |
JP2008056552A (ja) | 金属硫化物の製造方法、及び金属硫化物 | |
JP2010208930A (ja) | 遷移金属酸化物ナノ粒子の製造方法 | |
JPWO2015152237A1 (ja) | チタン酸ストロンチウム微粒子粉末及びその製造方法 | |
KR101678492B1 (ko) | 나트륨이 제거된 패각을 이용한 침강성 탄산칼슘의 제조방법 | |
JP5267940B2 (ja) | 板状チタン酸カリウムリチウムの製造方法 | |
JP6016431B2 (ja) | ニオブ酸ナトリウム微粒子の製造方法 | |
Haque et al. | Facile synthesis of cuprous oxide using ultrasound, microwave and electric heating: effect of heating methods on synthesis kinetics, morphology and yield | |
US20110044876A1 (en) | Low temperature metal oxide synthesis | |
KR102061677B1 (ko) | 텅스텐과 티타늄 복합 탄화물 분말의 제조 방법 | |
Šetinc et al. | Hydrothermal synthesis of nanosized Na0. 5Bi0. 5TiO3 | |
JP3612546B2 (ja) | 金属酸化物微粒子を製造する方法 | |
JP2011046592A (ja) | バナデート系複合酸化物の製造方法 | |
Diaz-Algara et al. | Single-step synthesis of SrMoO4 particles from SrSO4 and their anti-corrosive activity | |
JP5581472B2 (ja) | 結晶粒子形状を制御したチタン酸バリウムの製造方法 | |
CN111533170B (zh) | 一种通过两步水热法制备的圆片状(K,Na)NbO3晶体及方法 | |
Li et al. | Effect of salt species on characterization of Bi3NbTiO9 powders prepared by molten salt method | |
Rendón-Angeles et al. | Preparation of selected ceramic compounds by controlled crystallization under hydrothermal conditions | |
Rendón-Angeles et al. | Rapid synthesis of scheelite SrWO4 particles using a natural SrSO4 ore under alkaline hydrothermal conditions | |
JPH0558633A (ja) | チタン酸ストロンチウムの製造方法 | |
Liu et al. | Silicone-oil-assisted synthesis of high-quality sodium niobate nanowires | |
JP2015205807A (ja) | チタン酸バリウム粒子の製造方法 | |
WO2020170918A1 (ja) | 酸化チタンの製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20120227 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20120227 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20130117 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20130129 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20130318 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20130409 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20130425 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Ref document number: 5267940 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |