JP5263769B2 - 水素製造装置 - Google Patents
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Description
(1)金属薄膜からなる水素分離膜を用いて原料ガスから水素を分離する水素製造装置であって、
前記水素製造装置は前記水素分離膜にマイクロ波を照射する手段を有し、
前記マイクロ波を照射する手段が同軸型空胴共振器を有し、前記同軸型空胴共振器内には、原料ガスが供給される円筒状の支持体の外表面または内表面に形成された前記水素分離膜が同軸に配設され、
マイクロ波照射により、前記水素分離膜と前記同軸型空胴共振器の器壁表面との中間の位置の電界強度が極大となる定在波が形成されることを特徴とする水素製造装置。
(2)前記定在波が、前記水素分離膜表面近傍の磁界強度が最大となる定在波であることを特徴とする、(1)に記載の水素製造装置。
(3)前記前記マイクロ波照射により、前記水素分離膜表面軸方向の磁界強度分布が一定となることを特徴とする、(1)又は(2)に記載の水素製造装置。
(4)(1)〜(3)のいずれか1項に記載の水素製造装置を用いて原料ガスから水素を分離する水素製造方法であって、マイクロ波照射により、前記水素分離膜と前記同軸型空胴共振器の器壁表面との中間の位置の電界強度が極大となる定在波を形成させて水素分離膜を加熱することを特徴とする水素製造方法。
(5)前記定在波が、前記水素分離膜表面近傍の磁界強度が最大となる定在波であることを特徴とする、(4)に記載の水素製造方法。
(6)前記前記マイクロ波照射により、前記水素分離膜表面軸方向の磁界強度分布が一定となることを特徴とする、(4)又は(5)に記載の水素製造方法。
水素分離膜としては、シリカ膜やカーボン膜、または、パラジウム、パラジウム合金、ニッケルジルコニア合金などの金属膜が利用される。分離性能や透過量の観点からは金属膜が好ましく、パラジウム膜、パラジウム合金膜が特に好ましい。膜厚は、通常、水素分離膜(水素透過膜)として用いられる厚さを特に制限なく選択することができるが、透過性能からは薄い膜が好ましく、耐久性の観点からは厚いものが望ましいとされている。マイクロ波加熱するうえでは0.1〜20μmが好ましく、0.1〜10μmがより好ましい。
本発明において水素分離膜は、円筒状の支持体の外表面もしくは内表面に形成したものであることが好ましい。支持体は、多孔質などの水素を透過する材質のものを用いる。具体的には、多孔質α−アルミナ、多孔質ジルコニアなどの多孔質セラミックや、多孔質ステンレスなどの多孔質金属などがあげられ、多孔質セラミックが好ましい。円筒の大きさ、形状は、装置の目的等に応じ適宜定めることができる。
この共振空胴構造として、円筒型共振空胴を有し、その内部にTM0n0モード(nは1以上の任意の整数で、半径方向に対し変化する次数を表し、好ましくは1である)定在波、もしくは、同軸型共振空胴モードの定在波を励起するマイクロ波を照射する手段を有することが好ましい。水素分離膜として有機系およびセラミック系の分離膜を用いる場合は、円筒型共振空胴が望ましく、金属膜を用いる場合は同軸型共振空胴を用いることが望ましい。なお、マイクロ波照射手段は円筒型共振空胴や同軸型共振空胴に限定されるものではなく、これ以外のマイクロ波照射手段も用いることができる。
マイクロ波照射の量は、水素分離膜の温度に合わせて自動的に調整されることが好ましい。照射方法は、連続的もしくはパルス的に照射することで水素分離膜の温度を安定に維持できることが好ましい。波長は900MHz〜26GHzが好ましく、ISMバンドとして工業的に使用が許可されている902-928 MHz、2.4-2.5 GHz、5.725-5.875 GHz、24-24.25 GHzがより好ましい。
水素精製量(水素製造量ともいう)の制御は、水素分離膜の温度検知を行い、これをもとにマイクロ波出力を調整して、加熱制御することにより行える。加えて、水素製造量検知を行えば、より高精度の制御が行える。
図1は、本発明の一実施形態を模式的に断面図で示した説明図である。不純物を含む水素ガス4を、円筒型(チューブ状)の水素分離膜1の内側に供給すると、水素は水素分離膜1を選択的に透過するため、水素分離膜1の外側に水素のみを導き出すことができる。内側には不純物が残るため、出口では高純度水素5と、不純物ガス6を分離することができる。
また、本発明においては必要に応じ電磁界強度検出器を用いることができる。本実施形態の装置に設けられた電磁界強度検出器9は、前述の定在波の形成を検出する役目を有する。また、この検出結果をもとに、適切な周波数を持つマイクロ波発振を制御することで、安定な定在波を維持させることができる。
最外周がアルミ製の同軸型空胴共振器2は、中心軸にパラジウム水素分離膜1を、その外側に石英ガラス管3を有する。不純物を含む水素4は、パラジウム水素分離膜1の内側から供給することができ、水素のみがパラジウム膜1内を透過したのち、石英ガラス管3とパラジウム水素分離膜1の間を通過して、高純度水素5として取り出すことが可能となる。
図3は本実施例で用いたパラジウム水素分離膜の構造を模式的に示す断面図である。多孔質α-アルミナの基材14上にγ-Al2O3‐YSZ層15を形成させ、この層15の内部にパラジウムめっきを施し、パラジウムめっき層16(めっき量0.037g)を設けた。通常のパラジウム水素分離膜に対して、膜の耐久性を向上させるため、特開2006-95521号公報に記載された、細孔内にパラジウムをめっきした無眼コムpore-fillタイプのチューブ型パラジウム水素分離膜を用いた。Pore-fillタイプのチューブ型パラジウム水素分離膜の製法を以下に示す。
その後、ガラスシールを行っていない中心部にγ-Al2O3‐YSZ層を形成させた。γ-Al2O3‐YSZ層は、γ-Al2O3:YSZ:ポリビニルアルコール:ポリエチレングリコール:純水を1.35:1.35:1:0.3:96の混合比で調整した溶液に、グラスシールを行った基材を10秒間浸漬させた後温度40℃、湿度60%下で6時間乾燥させた。その後500℃、3時間で焼成した。
先に形成したγ-Al2O3‐YSZ層内にめっきの核となるパラジウム微粒子を分散させるため(シーディング)、以下のシーティング処理を8回繰り返した。
(1)0.4%の酢酸パラジウムを含んだクロロホルム溶液に、15分間浸漬
(2)乾燥
(3)2Mのヒドラジンに浸し還元
(4)純水で洗浄後
(5)110℃の乾燥機で乾燥
シーディングを行った基材のめっきは、酢酸パラジウム0.02M、アンモニア(2M)、次亜リン酸(1M)およびギ酸(2M)に調整しためっき浴を用いた。50℃に保持しためっき浴中に、真空ポンプでチューブ内側を−0.4kPaに減圧したチューブを浸漬させ、チューブ外側からめっき液を吸引することで、パラジウムめっきを行った。めっき後、チューブは550℃、3時間焼成を行った。パラジウムめっきおよび焼成は計4回行った。4回のめっきの合計時間は36.5分であった。
図5より水素透過流束と水素分離膜温度の関係は、
水素透過流束=5.48×10-9×水素分離膜温度 (式1)
と表すことが出来る。この関係式を用い、図7に示す温度プログラムで水素分離膜を加熱したときの水素透過流束は図8で示されるようになると予測できる。この予測結果から、始動後100秒で水素透過流束 450×10-9mols-1m-2Pa-1を得ることが出来る。300秒後には、急激な負荷変動を想定し、水素透過流束を上昇させている。3倍の水素透過流束である1280×10-9mols-1m-2Pa-1を得ることも100秒以内に達成できていることがわかる。このことより、マイクロ波照射によるパラジウム水素分離膜の温度制御をすることで、始動速度の高速化や、急激な負荷変動への応答が実現可能であることが示された。
2 同軸空胴共振器
3 石英管
4 不純物を含んだ水素ガス
5 高純度水素
6 不純物ガス
7 マクロ波供給導波管
8 温度計測器
9 電磁界強度検出器
10 マイクロ波発振器・制御器
11 水素発生量設定器
12 水素発生量指示信号
13 水素発生量測定器
14 α−アルミナ基材
15 γ−Al2O3−YSZ層
16 パラジウムめっき層
Claims (6)
- 金属薄膜からなる水素分離膜を用いて原料ガスから水素を分離する水素製造装置であって、
前記水素製造装置は前記水素分離膜にマイクロ波を照射する手段を有し、
前記マイクロ波を照射する手段が同軸型空胴共振器を有し、前記同軸型空胴共振器内には、原料ガスが供給される円筒状の支持体の外表面または内表面に形成された前記水素分離膜が同軸に配設され、
マイクロ波照射により、前記水素分離膜と前記同軸型空胴共振器の器壁表面との中間の位置の電界強度が極大となる定在波が形成されることを特徴とする水素製造装置。 - 前記定在波が、前記水素分離膜表面近傍の磁界強度が最大となる定在波であることを特徴とする、請求項1に記載の水素製造装置。
- 前記マイクロ波照射により、前記水素分離膜表面軸方向の磁界強度分布が一定となることを特徴とする、請求項1又は2に記載の水素製造装置。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の水素製造装置を用いて原料ガスから水素を分離する水素製造方法であって、マイクロ波照射により、前記水素分離膜と前記同軸型空胴共振器の器壁表面との中間の位置の電界強度が極大となる定在波を形成させて水素分離膜を加熱することを特徴とする水素製造方法。
- 前記定在波が、前記水素分離膜表面近傍の磁界強度が最大となる定在波であることを特徴とする、請求項4に記載の水素製造方法。
- 前記マイクロ波照射により、前記水素分離膜表面軸方向の磁界強度分布が一定となることを特徴とする、請求項4又は5に記載の水素製造方法。
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