JP5255433B2 - ポリプロピレン樹脂組成物、成形体、シート、および容器 - Google Patents
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Description
さらに本発明は、上記ポリプロピレン樹脂組成物から形成される成形体、および厚みが0.05〜5mmのシートであり、該シートを熱成形することによって得られる容器である。
さらに本発明は、上記ポリプロピレン樹脂組成物を曲げ加工して得られる成形体である。
本発明のポリプロピレン樹脂組成物から得られる成形体、特にシートは、これをさらに熱成形するにあたり、成形時の白化の発生を抑えることができるため、透明性に優れた熱成形容器を与えることができる。
また本発明のポリプロピレン樹脂組成物は、曲げ加工時の形状保持性に優れる。
本発明のポリプロピレン樹脂組成物の構成成分として使用されるプロピレン重合体(A)とは、プロピレン由来の構成単位のほかに、プロピレン以外のα−オレフィンから選ばれる構成単位を含んでよい(プロピレン以外のα−オレフィンとは、エチレンを含むプロピレン以外のα−オレフィンである)。なお、プロピレン重合体(A)が、プロピレン由来の構成単位以外で、α−オレフィン由来の構成単位を含む場合には、1種または2種以上のα−オレフィンを含んでよい。具体的には、プロピレン単独重合体が好ましく、あるいは、プロピレンとプロピレン以外のα―オレフィンから選ばれるα−オレフィンとのランダム共重合体またはブロック共重合体である。
また、プロピレン重合体(A)の示差走査熱量計(DSC)によって測定される融点(Tm)は、140〜170℃、好ましくは145〜170℃、さらに好ましくは150〜165℃である。
また、プロピレン重合体(A)中のプロピレン由来の構成単位の含有量は80〜100モル%、好ましくは85〜100モル%、より好ましくは90〜100モル%、さらにより好ましくは96.5〜100モル%、特に好ましくは100モル%、即ちプロピレンの単独重合体である。
本発明に用いられるプロピレン・α−オレフィン共重合体(B)は、プロピレン由来の構成単位と、プロピレン以外のα−オレフィン由来の構成単位とを含むプロピレン・α−オレフィンランダム共重合体である(プロピレン以外のα−オレフィンとは、エチレンを含むプロピレン以外のα−オレフィンである)。なお、プロピレン・α−オレフィン共重合体(B)に含まれる、α−オレフィン由来の構成単位は、1種または2種以上のα−オレフィンを含む。
また、プロピレン・α−オレフィンランダム共重合体(B)のDSC法により測定される融点(Tm)(200℃にて5分間保持した後、降温速度−20℃/分で−20℃まで降温後、再度180℃まで20℃/分で昇温する際に観察されるときの吸熱ピーク)は、100℃以下、好ましくは40〜95℃の範囲、より好ましくは50〜90℃の範囲に観測されるか、あるいは上記方法により測定される融点は観測されない。
プロピレン・α−オレフィンランダム共重合体(B)中の、プロピレン由来の構成単位の含有量は、50〜95モル%、好ましくは65〜90モル%、さらに好ましくは65〜79モル%、特に好ましくは70〜79モル%である。また、エチレンおよび炭素原子数4〜20のα−オレフィン由来の構成単位の含有量としては、例えば5〜50モル%、好ましくは10〜35モル%、さらに好ましくは21〜35モル%、特に好ましくは21〜30モル%である(ここでプロピレン由来の構成単位と、エチレンおよび炭素原子数4〜20のα−オレフィン由来の構成単位との合計を100モル%とする)。
146exp(−0.022M)≧Tm≧125exp(−0.032M) (1)
プロピレン・α−オレフィンランダム共重合体(B)のASTM D−1238に準拠し、温度230℃、2.16kg荷重下で測定したメルトフローレート(MFR)は0.1〜50(g/10分)、好ましくは1〜20(g/10分)の範囲にある。
本発明のポリプロピレン樹脂組成物は、上記プロピレン重合体(A)50〜99質量%、プロピレン・α−オレフィン共重合体(B)1〜50質量%からなる。好ましくはプロピレン重合体(A)が60〜99質量%、プロピレン・α−オレフィン共重合体(B)が1〜40質量%、より好ましくはプロピレン重合体(A)が70〜98質量%、プロピレン・α−オレフィン共重合体(B)が2〜30質量%、特に好ましくはプロピレン重合体(A)が75〜95質量%、プロピレン・α−オレフィン共重合体(B)が5〜25質量%である。各成分がこのような割合にあることで、本発明のポリプロピレン樹脂組成物は成形性、耐熱性、および透明性に優れ、特に熱成形用として好適に使用することができる。
また、本発明の樹脂組成物は、該ポリプロピレン樹脂組成物をT−ダイを備えた押出機を用いて、シリンダー温度210℃、チルロール温度30℃で製膜して得られる厚さ0.6mmのシートの、ASTM D1003に準拠して測定されるヘーズが60%以下、好ましくは1〜55%であることが好ましい。ヘーズの値が上記範囲内にあると、透明性が高く好ましい。
また、本発明の樹脂組成物は、該ポリプロピレン樹脂組成物を射出成形して得られた、長さ127mm、幅12.5mm、厚さ3.2mmの試験片を用いて、JIS K7191に準拠して、荷重:0.45MPaにて測定した荷重たわみ温度は、80〜150℃、好ましくは80〜120℃、さらに好ましくは90〜110℃である。荷重たわみ温度が上記範囲にあると、耐熱性に優れる。
また、本発明の樹脂組成物は、該ポリプロピレン樹脂組成物を形成して得られる厚さ0.6mmのシートを、室温で90度の角度に折り曲げて5分間保持した後、力を解放したときの戻り角度(θ度)が30度以下、好ましくは0.1〜30度、さらに好ましくは0.1〜20度、さらに好ましくは3〜18度、特に3〜13度であることが好ましい。戻り角度がこのような範囲であると、曲げ加工時の形状保持性に優れる。
本発明のフィルムまたはシートは、上記本発明のポリプロピレン樹脂組成物を通常のポリオレフィンのフィルムまたはシート成形に使用されるT−ダイ成形機、カレンダー成形機を用いることにより、フィルムまたはシートとすることができる。また、本発明のフィルムまたはシートの厚みは0.05〜5mm、通常0.1〜3mmの範囲である。
本発明のフィルムまたはシートは一軸ないしは二軸方向に延伸されていてもよい。
本発明のフィルムまたはシートは、他の樹脂からなるフィルムまたはシートや金属箔等と積層された積層フィルムまたは積層シートでもよく、該積層フィルムまたはシートの少なくとも1層に、本発明のポリプロピレン樹脂組成物からなるフィルムまたはシートが用いられていればよい。
また、積層フィルムまたはシートを構成する場合に使用されるポリプロピレン樹脂組成物からなるフィルムまたはシートからなる層以外の、他の層としては、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリアミド、ポリエステルから得られるフィルム、その延伸フィルムや、これらのフィルムにアルミニウムやケイ素化合物を蒸着した金属蒸着フィルムを挙げることができる。このような複合積層構造をとる場合には、公知の共押出法あるいはドライラミネーション法、押出しラミネーション法等が好ましく利用できる。
本発明の容器は、耐熱性、透明性、外観、および形状が良好なことから、例えば豆腐、ゼリー、ヨーグルト等の乳製品や冷凍食品等の食品包装用容器や、電気、電子部品等の保管および輸送に用いられる容器として好適に利用される。
熱成形とは、熱可塑性樹脂からなるフィルムまたはシートを加熱軟化させ、やわらかい間に形を整え、冷却して成形品を製造することを言う(「実用プラスチック用語辞典」改訂第3版、(株)プラスチック・エージ発行)。熱成形法としては、熱可塑性樹脂からなるフィルムまたはシートを加熱して軟化させた後に、金型形状に成形する公知の方法が採用できる。成形方法としては、例えば、真空あるいは圧空を用い、必要により、更にプラグを併せて用いて金型形状に成形する方法(ストレート法、ドレープ法、エアスリップ法、スナップバック法、プラグアシスト法など)やプレス成形する方法等が挙げられる。
[成形体]
また本発明のポリプロピレン樹脂組成物より得られるフィルムまたはシートは、常温、あるいは加熱条件下で、所望の形状に折り曲げ加工することができる。例えば、トレイ状、箱状等の成形体に加工することが可能であり、該成形体として具体的には、化粧品、菓子、玩具、文具、および雑貨等を収納する箱等を例示することができる。
のではない。
[プロピレン重合体(A)、およびプロピレン・1−ブテンランダム共重合体(B)の物
性測定]
(1)プロピレン含有量、および1−ブテン含有量
13C−NMRを用いて、プロピレン含有量および1−ブテン含有量を求めた。
(2)分子量分布(Mw/Mn)
分子量分布(Mw/Mn)は、ミリポア社製GPC−150Cを用い、以下のようにして測定した。
直径27mm、長さ600mmの分離カラム(TSK GNH HT)を用い、カラム温度は140℃とし、移動相にはo−ジクロロベンゼン(和光純薬工業)および酸化防止剤として3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシトルエン(BHT;武田薬品製)0.025質量%を用い、1.0ml/分で移動させ、試料濃度は0.1質量%とし、試料注入量は500μlとし、検出器として示差屈折計を用いた。
(3)融点(Tm)
パーキンエルマー社製DSC−7型装置(示差走査型熱量計(DSC))を用いて測定した。試料約5mgをアルミパンに詰めて200℃まで昇温し、200℃で5分間保持した後、−20℃/分.で−20℃まで冷却し、−20℃で2分間保持した後、20℃/分で昇温する際の吸熱曲線より求めた。
(4)メルトフローレート(MFR)
ASTMD1238に準拠し、温度230℃、2.16kg荷重にて測定した。
[物性測定]
(1)荷重たわみ温度
樹脂組成物を射出成形して得られた(長さ127mm、幅12.5mm、厚さ3.2mm)の試験片を用いて、JIS K7191に準拠して、荷重:0.45MPaにて荷重たわみ温度を測定した。
(2)シートの全ヘーズ
樹脂組成物を、T−ダイを備えた50mmφの単軸押出機を用いて押出温度210℃、チルロール温度30℃で製膜した、厚さ0.6mmのシートの全ヘーズを、ASTM D1003に準拠して測定した。
(3)シートの成形性
樹脂組成物を、T−ダイを備えた50mmφの単軸押出機を用いてシリンダー温度210℃、チルロール温度30℃で厚さ0.6mmのシート状に製膜する際の、該シートのチルロールへのベタツキ具合を目視にて観察し、良好なものを;○、ベタツキが見られたものを;×とした。
(4)真空成形性
上記のシートの成形性の評価と同様にして得られたシートを、口径80mm、深さ40mmのカップ状の金型を備えた(株)浅野研究所社製の真空成形機を用いて真空成形する際の、予熱ヒーター温度250℃で15秒間予熱時の、シートの軟化状態を目視にて観察した。
また、予熱ヒーター温度250℃、予熱時間15秒、金型温度20℃、金型内保持時間10秒の条件で真空成形して得られた成形品の白化状態も併せて観察し、白化がないものを;○、僅かに白化があるものを;△、白化したものを;×とした。
(5)成形品の全ヘーズ
樹脂組成物を、口径80mm、深さ40mmのカップ状の金型を備えた(株)浅野研究所社製の真空成形機を用いて成形して得られた、カップ状の成形品の底部を切り出し、該成形品の底部の全ヘーズをASTM D1003に準拠して測定した。
尚、切り出したカップ状の成形品の底部の厚みは0.4mmであった。
(6)曲げ加工性(形状保持性)
樹脂組成物を、T−ダイを備えた50mmφの単軸押出機を用いて押出温度210℃、チルロール温度30℃で製膜した厚さ0.6mmのシートを、長さ200mm、幅20mmの矩形上に切り出した。
次いで、室温にて、図1に示す様に90度の角度折り曲げ、5分間保持した後、力を解放したときの戻り角度(θ度)を測定した。戻り角度θが小さいほど、形状保持性が良いことを示す。
(A1)プロピレン単独重合体
融点(Tm);160℃、MFR(温度230℃、荷重2.16kg);0.5g/10分。
(A2)プロピレン・エチレンランダム共重合体
エチレン含有量;4.7モル%、融点(Tm);142℃、MFR(温度230℃、荷重2.16kg);9g/10分。
(B1)プロピレン・1−ブテンランダム共重合体
充分に窒素置換した20Lの重合装置に、8.7Lの乾燥ヘキサン、1−ブテン900gとトリイソブチルアルミニウム(1.0mmol)を常温で仕込んだ後、重合装置内温を65℃に昇温し、プロピレンで0.7MPaに加圧した。
次いで、ジメチルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチルシクロペンタジエニル)フルオレニルジルコニウムジクロライド0.002mmolとアルミニウム換算で0.6mmolのメチルアルミノキサン(東ソー・ファインケム社製)を接触させたトルエン溶液を重合器内に添加し、内温65℃、プロピレン圧0.7MPaを保ちながら30分間重合し、20mlのメタノールを添加し重合を停止した。
脱圧後、20Lのメタノール中で重合溶液からポリマーを析出し、真空下130℃、12時間乾燥した。
得られたポリマーは、130g、プロピレン含有量;74モル%、ブテン含有量;26モル%、融点(Tm);75℃、MFR(温度230℃、荷重2.16kg);7g/10分、分子量分布(Mw/Mn)=2.1であった。上記操作を繰り返し行い、必要量のポリマーを得た。
プロピレン、および1−ブテン投入量を変更した以外は、上記製造法と同様にして(B2)を製造した。得られたポリマーは、プロピレン含有量;78モル%、ブテン含有量;22モル%、融点(Tm);83℃、MFR(温度230℃、荷重2.16kg);7g/10分、分子量分布(Mw/Mn)=2.0であった。
プロピレン、および1−ブテン投入量を変更した以外は、上記製造法と同様にして(B3)を製造した。得られたポリマーは、プロピレン含有量;85モル%、ブテン含有量;15モル%、融点(Tm);96℃、MFR(温度230℃、荷重2.16kg);7g/10分、分子量分布(Mw/Mn)=2.1であった。
エチレン・1−ブテン共重合体(三井化学製、商品名;タフマー A−4085)融点(Tm);67℃、MFR(温度190℃、荷重2.16kg);3.6g/10分。
<ポリプロピレン樹脂組成物からなるシート>
プロピレン重合体(A)、およびプロピレン・1−ブテンランダム共重合体(B)を表1に記載の配合量でヘンシェルミキサーを用いてドライブレンドし、得られたポリプロピレン樹脂組成物を、T−ダイを備えた押出機を用いて、押出温度:210℃、チルロール温度:30℃で製膜を行い、厚さ0.6mmのシートを得た。
<真空成形>
上記で得られたシートを用いて、口径80mm、深さ40mmのカップ状の金型を備えた真空成形機を用いて、予熱ヒーター温度250℃、予熱時間15秒、金型温度20℃、金型内保持時間10秒の条件で真空成形を行った。
耐熱性として試験片で測定した荷重たわみ温度、シートの成形性、シートのヘーズ、真空成形性(軟化状態、および白化状態)、真空成形して得られた成形品のヘーズを評価した結果を表1に示す。
<曲げ加工性>
上記で得られたシートを用いて、図1に示す様に、常温で90度折り曲げて5分間保持した後、力を解放したときの戻り角度θ(度)を測定することで、曲げ加工時の形状保持性を評価した。結果を表1に示す。
プロピレン重合体(A)、およびプロピレン・1−ブテンランダム共重合体(B)の配合比率を表1記載の組成とした以外は実施例1と同様にしてシートを得た。
次いで、得られたシートを用いて真空成形、および曲げ加工を行った。
実施例1と同様にして行った物性評価結果を表1に示す。
プロピレン重合体(A)として(A2)を用いた以外は、実施例1と同様にしてシートを得た。
次いで、得られたシートを用いて真空成形、および曲げ加工を行った。
実施例1と同様にして行った物性評価結果を表1に示す。
プロピレン・α−オレフィン共重合体(B)として(B2)を用いた以外は、実施例2と同様にしてシートを得た。
次いで、得られたシートを用いて真空成形、および曲げ加工を行った。
実施例1と同様にして行った物性評価結果を表1に示す。
プロピレン・α−オレフィン共重合体(B)として(B3)を用いた以外は、実施例2と同様にしてシートを得た。
次いで、得られたシートを用いて真空成形、および曲げ加工を行った。
実施例1と同様にして行った物性評価結果を表1に示す。
プロピレン・α−オレフィン共重合体(B)の代わりに、(C1)エチレン・1−ブテン共重合体を使用して、配合比率を表1記載の組成とした以外は、実施例1と同様にしてシートを得た。
次いで得られたシートを用いて真空成形、および曲げ加工を行った。
実施例1と同様にして行った物性評価結果を表1に示す。
Claims (9)
- 示差走査熱量計(DSC)によって測定される融点(Tm)が140〜170℃のプロピレン重合体(A)50〜99質量%と、融点(Tm)が100℃以下または融点が観測されないプロピレン・α−オレフィン共重合体(B)1〜50質量%とからなり、
前記プロピレン・α−オレフィン共重合体(B)が、プロピレンから導かれる構成単位を65〜79モル%と、プロピレン以外のα−オレフィンから導かれる構成単位を21〜35モル%とを含む(但し、プロピレン由来の構成単位と、プロピレン以外のα−オレフィン由来の構成単位との合計を100モル%とする)ポリプロピレン樹脂組成物。 - プロピレン重合体(A)が、プロピレンから導かれる構成単位と、エチレンおよび炭素原子数4〜20のα−オレフィンから選ばれる少なくとも1種のオレフィンとから導かれる構成単位とを有し、エチレンおよび炭素原子数4〜20のα−オレフィンから導かれる構成単位の含有量が3.5モル%以下である、請求項1に記載のポリプロピレン樹脂組成物。
- プロピレン重合体(A)がプロピレンの単独重合体である、請求項1または2に記載のポリプロピレン樹脂組成物。
- プロピレン・α−オレフィン共重合体(B)が、プロピレンから導かれる構成単位を65〜79モル%と、1−ブテンから導かれる構成単位を21〜35モル%とを含む、請求項1〜3のいずれかに記載のポリプロピレン樹脂組成物。
- ポリプロピレン樹脂組成物が熱成形用である、請求項1〜4のいずれかに記載のポリプロピレン樹脂組成物。
- 請求項5に記載の熱成形用のポリプロピレン樹脂組成物から形成される厚みが0.05〜5mmのフィルムまたはシート。
- 請求項6に記載のフィルムまたはシートを熱成形して得られる容器。
- 前記ポリプロピレン樹脂組成物を形成して得られる厚さ0.6mmのシートを、室温で90度の角度に折り曲げて5分間保持した後、力を解放したときの戻り角度(θ度)が30度以下である、請求項1〜4のいずれかに記載のポリプロピレン樹脂組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のポリプロピレン樹脂組成物より得られるフィルムまたはシートを曲げ加工して得られる成形体。
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