JP5248886B2 - ポリビニルアルコール系樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
ポリビニルアルコール系樹脂組成物の製造方法 Download PDFInfo
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すなわち本発明のPVA系樹脂組成物の製造方法は、ビニルエステル系樹脂溶液を、ハイドロタルサイトの存在下で、ケン化度65モル%超〜100モル%の範囲でケン化することを特徴とする。
はじめに、本発明のPVA系樹脂組成物の製造方法について説明する。
本発明のPVA系樹脂組成物の製造方法は、ビニルエステル系樹脂溶液を、ハイドロタルサイトの存在下でケン化することを特徴とする。
〔M2+ 1−xM3+ x(OH)2〕(Ax/n・mH2O)
式中、M2+は、Mg、Fe、Zn、Ca、Cu、Co等の2価の金属イオンを表し、好ましくはMg、Zn又はCaであり、より好ましくはMgである。また、M3+は、Al、Ce、Fe、Mn、In、Cr等の3価の金属イオンを表し、好ましくはAl、Ceであり、より好ましくはAlである。xは0.2〜0.33の数であり、またmは0より大きい実数で、脱水の程度により変わるが、一般に0〜2の整数である。Aは炭酸イオン(CO3 2−)、HPO3 2−、飽和脂肪族モノカルボン酸であり、好ましくは炭酸イオンである。なお、nはAの価数である。
Mg1−xAlx(OH)2(CO3)x/2・mH2O
また、Aが飽和脂肪族モノカルボン酸イオンであるものとしては、特開2006−274385等に開示されたハイドロタルサイト類を挙げることができる。かかるハイドロタルサイト類は、炭酸イオンを内包するハイドロタルサイトを、飽和脂肪族モノカルボン酸塩水溶液中でイオン交換して得られたもので、良好な層間剥離性を有することから、好ましく用いられる。
本発明のPVA系樹脂組成物は、上記本発明の製造方法により製造されるものであり、具体的には、ケン化度65モル%超〜100モル%のポリビニルアルコール系樹脂を含む組成物粒子中にハイドロタルサイトが分散している樹脂組成物において、前記ハイドロタルサイトの90%以上の粒子が粒径600nm以下にて分散している粉末状の組成物である。
尚、下記例において、「部」「%」とあるのは、断りのない限り、質量基準を意味する。また、ケン化度は、ハイドロタルサイトの配合量を差し引いたポリビニルアルコール系樹脂の残存酢酸ビニル構造単位の加水分解に要するアルカリ消費量から求めた値であり、重合度はJIS K6726に基づいて測定した値である。
還流冷却器、滴下漏斗、攪拌機を備えた反応缶に、酢酸ビニル1200部、メタノール192部、アゾビスイソブチロニトリル0.06モル%(対仕込み酢酸ビニル)を投入し、攪拌しながら、窒素気流下で温度を上昇させて重合を開始した。
酢酸ビニルの重合率が73%となった時点で、m−ジニトロベンゼン及び希釈・冷却用メタノールを添加して重合を終了した。続いて、メタノール蒸気を吹き込む方法により未反応の酢酸ビニルモノマーを系外に除去しポリ酢酸ビニルのメタノール溶液を得た。
このポリ酢酸ビニルのメタノール溶液を、更にメタノールで希釈して濃度32%に調整した。この希釈溶液500部をニーダーに仕込み、ハイドロタルサイト(平均粒径500nm)9.7部を加えて混合後、溶液温度を35℃に保ち、攪拌しながら、水酸化ナトリウムの2%メタノール溶液を、酢酸ビニル1モルに対して2.5ミリモルとなる割合で加えた。ケン化が進行するとともに、ケン化物(PVA系樹脂組成物)が析出し、遂には粒子状となった。酢酸により中和を行ない、生成したポリビニルアルコール系樹脂組成物を濾別し、メタノールでよく洗浄して熱風乾燥機中で乾燥し、平均粒径460μmのPVA系樹脂組成物粉末を得た。
ハイドロサルタイトを配合しなかった以外は実施例1と同様にして、PVA系樹脂粉末(平均粒径440μm)を得た。
得られたPVA系樹脂粉末(粒径440μm)100部と、実施例1で使用したものと同種類のハイドロタルサイト10部を、ブラベンダーで200℃で混練しようとしたところ、増粘してトルクオーバーとなってしまい、ハイドロタルサイトを充分に分散させることができなかった。
Claims (2)
- ビニルエステル系樹脂溶液を、ハイドロタルサイトの存在下で、ケン化度65モル%超〜100モル%の範囲でケン化することを特徴とするポリビニルアルコール系樹脂組成物の製造方法。
- 前記ビニルエステル系樹脂溶液の溶媒は、炭素数1〜4の低級アルコールである請求項1に記載のポリビニルアルコール系樹脂組成物の製造方法。
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