JP5245127B2 - 有機電子素子 - Google Patents
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Description
前記第一電極と前記第二電極の少なくとも一つが、スルホン酸基含有ポリアニオンを含む導電性ポリマーと、水酸基含有非導電性ポリマーとを、有してなる導電層を有し、
前記導電層は、前記導電性ポリマーと前記水酸基含有非導電性ポリマーとを含む混合液が塗布法により処理され、その後乾燥処理に供されて形成され、
前記導電層の3次元表面エネルギーの水素結合成分γHが、γH≦10(mN/m)であることを特徴とする有機電子素子。
<基板>
本発明では、基板として透明基板が好ましく、透明基板として、プラスチックフィルム、プラスチック板、ガラスなどを用いることができ、軽量性と柔軟性の観点から透明プラスチックフィルムを用いることが好ましい。
<導電層>
本発明における導電層は、少なくともπ共役系導電性高分子とポリアニオンとを含んで成る導電性ポリマーと後述する水酸基含有非導電性ポリマーとから構成される。導電性ポリマーと水酸基含有非導電性ポリマーの比率は、導電性ポリマーを100質量部とした時、水酸基含有非導電性ポリマーが30質量部から900質量部であることが好ましく、リーク防止、水酸基含有非導電性ポリマーの導電性増強効果、透明性の観点から、水酸基含有非導電性ポリマーが100質量部以上であることがより好ましい。
<導電性ポリマー>
本発明の導電性ポリマーはπ共役系導電性高分子とポリアニオンとを含んで成る導電性ポリマーである。こうした導電性ポリマーは、後述するπ共役系導電性高分子を形成する前駆体モノマーを、適切な酸化剤と酸化触媒と後述のポリアニオンの存在下で化学酸化重合することによって容易に製造できる。
<π共役系導電性高分子>
本発明に用いるπ共役系導電性高分子としては、特に限定されず、ポリチオフェン(基本のポリチオフェンを含む、以下同様)類、ポリピロール類、ポリインドール類、ポリカルバゾール類、ポリアニリン類、ポリアセチレン類、ポリフラン類、ポリパラフェニレンビニレン類、ポリアズレン類、ポリパラフェニレン類、ポリパラフェニレンサルファイド類、ポリイソチアナフテン類、ポリチアジル類、の鎖状導電性ポリマーを利用することができる。中でも、導電性、透明性、安定性等の観点からポリチオフェン類やポリアニリン類が好ましい。ポリエチレンジオキシチオフェンであることが最も好ましい。
<π共役系導電性高分子前駆体モノマー>
前駆体モノマーは、分子内にπ共役系を有し、適切な酸化剤の作用によって高分子化した際にもその主鎖にπ共役系が形成されるものである。例えば、ピロール類及びその誘導体、チオフェン類及びその誘導体、アニリン類及びその誘導体等が挙げられる。
(ポリアニオン)
ポリアニオンは、置換若しくは未置換のポリアルキレン、置換若しくは未置換のポリアルケニレン、置換若しくは未置換のポリイミド、置換若しくは未置換のポリアミド、置換若しくは未置換のポリエステル及びこれらの共重合体であって、アニオン基を有する構成単位とアニオン基を有さない構成単位とからなるものである。
<水系溶媒>
本発明において、水系溶媒とは、50質量%以上が水である溶媒を表す。もちろん、他の溶媒を含有しない純水であっても良い。水系溶媒の水以外の成分は、水に相溶する溶剤であれば特に制限はないが、アルコール系の溶媒を好ましく用いることができ、中でも、沸点が比較的水に近いイソプロピルアルコールを用いることが形成する膜の平滑性などには有利である。
<水酸基含有非導電性ポリマー>
本発明の水酸基含有非導電性ポリマーは水酸基を含有する非導電性ポリマーであり、本発明の前記一般式(A)(下記にも示す。)で表されるポリマー(A)を有してなることが好ましい。
本発明の前記一般式(A)で表されるポリマー(A)とは、主たる共重合成分が下記モノマーM1、M2、M3からなり、共重合成分の50mol%以上の成分が該モノマーのいずれか、あるいは、合計が50mol%以上である共重合ポリマーである。該モノマー成分の合計が80mol%以上であることがより好ましく、さらに、いずれか単独のモノマーから形成されたホモポリマーであっても良く、また、好ましい実施形態である。
<有機電子素子の構成>
有機電子素子の構成の一例を図1に示す。基板(10)上に対向する第一電極(11)と第二電極(12)を有し、第一電極(11)と第二電極(12)との電極間に少なくとも1層の有機機能層(13)を有する(図1a参照)。本発明においては、第一電極(11)と第二電極(12)の少なくとも一方の電極が導電性ポリマーと水酸基含有非導電性ポリマーからなる導電層(14)を含む(図1b、図1c参照)。少なくとも一方の電極が導電性ポリマーと水酸基含有非導電性ポリマーからなる導電層(14)を含むとは、少なくとも一方の電極が本発明の導電性ポリマーと水酸基含有非導電性ポリマーからなる導電層(14)単体で形成されている(図1b、図1c参照)、あるいは、銀ナノワイヤ層、ITO層、ZnO層など、公知の他の導電性電極層に本発明の導電性ポリマーと水酸基含有非導電性ポリマーからなる導電層(14)が積層されている(図1d、図1e、図1f参照)、あるいは、後述のストライプ状、あるいはメッシュ状、あるいは、ランダムな網目状電極等に本発明の導電性ポリマーと水酸基含有非導電性ポリマーからなる導電層(14)がオーバーコートされている、あるいは、本発明の導電性ポリマーと水酸基含有非導電性ポリマーからなる導電層(14)にストライプ状、あるいはメッシュ状、あるいは、ランダムな網目状電極等の補助電極が埋め込まれている形態などを挙げることができるが、少なくとも一方の電極が導電性ポリマーと水酸基含有非導電性ポリマーからなる導電層(14)を含んでいれば、これらに限定はされない。
<補助電極>
大面積化に対応するためには、導電性ポリマーと水酸基含有非導電性ポリマーからなる導電層を有する電極が、さらに、光不透過の導電部と透光性窓部とからなる補助電極を有することが好ましい。補助電極の光不透過の導電部は導電性が良い点で金属であることが好ましく、金属材料としては、例えば、金、銀、銅、鉄、ニッケル、クロム等が挙げられる。また導電部の金属は合金でも良く、金属層は単層でも多層でも良い。
<ランダムな網目構造>
ランダムな網目構造としては、例えば、特表2005−530005号公報に記載のような、金属微粒子を含有する液を塗布乾燥することにより、自発的に導電性微粒子の無秩序な網目構造を形成する方法を利用できる。別な方法としては、例えば、特表2009−505358号公報に記載のような、金属ナノワイヤを含有する塗布液を塗布乾燥することで、金属ナノワイヤのランダムな網目構造を形成させる方法を利用できる。
<金属ナノワイヤ>
金属ナノワイヤとは、金属元素を主要な構成要素とする繊維状構造体のことをいう。特に、本発明における金属ナノワイヤとは、原子スケールからnmサイズの短径を有する多数の繊維状構造体を意味する。金属ナノワイヤとしては、1つの金属ナノワイヤで長い導電パスを形成するために、平均長さが3μm以上であることが好ましく、さらには3〜500μmが好ましく、特に3〜300μmであることが好ましい。併せて、長さの相対標準偏差は40%以下であることが好ましい。また、平均短径には特に制限はないが、透明性の観点からは小さいことが好ましく、一方で、導電性の観点からは大きい方が好ましい。金属ナノワイヤの平均短径として10〜300nmが好ましく、30〜200nmであることがより好ましい。併せて、短径の相対標準偏差は20%以下であることが好ましい。
<有機機能層構成>
(有機EL素子)
〔有機発光層〕
本発明において、有機発光層を有する有機電子素子は、有機発光層に加えて、ホール注入層、ホール輸送層、電子輸送層、電子注入層、ホールブロック層、電子ブロック層などの有機発光層と併用して発光を制御する層を有しても良い。本発明の導電性ポリマー含有層はホール注入層として働くことも可能であるので、ホール注入層を兼ねることも可能だが、独立にホール注入層を設けても良い。
(i)(第一電極部)/発光層/電子輸送層/(第二電極部)
(ii)(第一電極部)/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/(第二電極部)
(iii)(第一電極部)/正孔輸送層/発光層/正孔ブロック層/電子輸送層/(第二電極部)
(iv)(第一電極部)/正孔輸送層/発光層/正孔ブロック層/電子輸送層/陰極バッファー層/(第二電極部)
(v)(第一電極部)/陽極バッファー層/正孔輸送層/発光層/正孔ブロック層/電子輸送層/陰極バッファー層/(第二電極部)
ここで、発光層は、発光極大波長が各々430〜480nm、510〜550nm、600〜640nmの範囲にある単色発光層であってもよく、また、これらの少なくとも3層の発光層を積層して白色発光層としたものであってもよく、さらに発光層間には非発光性の中間層を有していてもよい。本発明の有機EL素子としては、白色発光層であることが好ましい。
〔第二電極部〕
本発明の第二電極は有機EL素子においては陰極となる。本発明の第二電極部は導電材単独層であっても良いが、導電性を有する材料に加えて、これらを保持する樹脂を併用してもよい。第二電極部の導電材としては、仕事関数の小さい(4eV以下)金属(電子注入性金属と称する)、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが用いられる。このような電極物質の具体例としては、ナトリウム、ナトリウム−カリウム合金、マグネシウム、リチウム、マグネシウム/銅混合物、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、インジウム、リチウム/アルミニウム混合物、希土類金属等が挙げられる。
<有機光電変換素子>
有機光電変換素子は、第一電極部、バルクヘテロジャンクション構造(p型半導体層およびn型半導体層)を有する光電変換層(以下、バルクヘテロジャンクション層とも呼ぶ)、第二電極部が積層された構造を有する。
〔光電変換層〕
光電変換層は、光エネルギーを電気エネルギーに変換する層であって、p型半導体材料とn型半導体材料とを一様に混合したバルクヘテロジャンクション層を構成している。p型半導体材料は、相対的に電子供与体(ドナー)として機能し、n型半導体材料は、相対的に電子受容体(アクセプター)として機能する。ここで、電子供与体及び電子受容体は、“光を吸収した際に、電子供与体から電子受容体に電子が移動し、正孔と電子のペア(電荷分離状態)を形成する電子供与体及び電子受容体”であり、電極のように単に電子を供与あるいは受容するものではなく、光反応によって、電子を供与あるいは受容するものである。
[水酸基含有非導電性ポリマーの合成]
本発明の水酸基含有非導電性ポリマーをリビング重合(ATRP:Atom Transfer Radical Polymerization)法を用いて合成する。
(開始剤1の合成)
開始剤1(メトキシキャップされたオリゴエチレングリコール・2−ブロモイソブチリレート)の合成
50ml三口フラスコに2−ブロモイソブチリルブロミド(7.3g、35mmol)とトリエチルアミン(2.48g、35mmol)及びTHF(20ml)を加え、アイスバスにより内温を0℃に保持した。この溶液内にオリゴエチレングリコール(10g、23mmol、エチレングリコールユニット7〜8、Laporte Specialties社製)の33%THF溶液30mlを滴下した。30分攪拌後、溶液を室温にし、更に4時間攪拌した。THFをロータリーエバポレーターにより減圧除去後、残渣をジエチルエーテルに溶解し、分駅ロートに移した。水を加えエーテル層を3回洗浄後、エーテル層をMgSO4により乾燥させた。エーテルをロータリーエバポレーターにより減圧留去し、開始剤1を8.2g(収率73%)得た。
(リビング重合(ATRP)による水酸基含有非導電性ポリマーP−1〜P−5の合成)
合成例1(ポリ(2−ヒドロキシエチルアクリレート)の合成)
上記にて合成した開始剤1(500mg、1.02mmol)、2−ヒドロキシエチルアクリレート(4.64g、40mmol、東京化成社製)、50:50(v/v%)のメタノール/水混合溶媒を5mlをシュレンク管に投入し、減圧下液体窒素に10分間シュレンク管を浸した。シュレンク管を液体窒素から出し、5分後に窒素置換を行った。この操作を3回行った後、窒素下で、ビピリジン(400mg、2.56mmol)、CuBr(147mg、1.02mmol)を加え、20℃で攪拌した。30分後、ろ紙とシリカを敷いた4cm桐山ロート上に反応溶液を滴下し、減圧で反応溶液を回収した。ロータリーエバポレーターにより溶媒を減圧留去後、50℃で3時間減圧乾燥した。その結果、数平均分子量13100、分子量分布1.17、分子量<1000の含量0%、の水酸基含有非導電性ポリマーP−1を2.60g(収率84%)得た。構造、分子量は各々1H−NMR(400MHz、日本電子社製)、GPC(Waters2695、Waters社製)で測定、確認した。
<GPC測定条件>
装置:Wagers2695(Separations Module)
検出器:Waters 2414 (Refractive Index Detector)
カラム:Shodex Asahipak GF−7M HQ
溶離液:ジメチルホルムアミド(20mM LiBr)
流速:1.0ml/min
温度:40℃
更に、合成例1において、用いたモノマー2−ヒドロキシエチルアクリレートを、それぞれ、下記の対応するモノマーに代えた他は同様にして、水酸基含有非導電性ポリマーのホモポリマーとして、ポリヒドロキシブチルアクリレート(P−2)、ポリヒドロキシエチルビニルエーテル(P−3)、ポリヒドロキシエチルアクリルアミド(P−4)、(数平均分子量約2万、分子量<1000の含量0%)を合成した。また、同様にして、ヒドロキシエチルアクリレート(60mol%)、メチルアクリレート(40mol%)の共重合ポリマーとしてP−5(数平均分子量約2万、分子量<1000の含量0%)を合成した。
<導電層の作製>
透明基板として、片面易接着加工を施された二軸延伸PETフィルムA4100(東洋紡社製)を用い、易接着加工を施されていない面に、12W・min/m2のコロナ放電処理を施した。これに、表1記載の導電性ポリマー及び非導電性ポリマーの組成の混合液を、表1記載の所定の乾燥膜厚となるように、スピンコーターを用いて塗設し、乾燥した。さらに、表1記載の温度にて、10分の加熱処理を行い、表1記載の導電層を作製した試料101〜120を作製した。
《評価》
上記にて導電層を作製した試料について、導電性、透明性、平滑性、洗浄耐性、疎水性、を下記により評価した。
(導電性)
導電性の評価として、抵抗率計(ロレスタGP(MCP−T610型):(株)ダイヤインスツルメンツ社製)を用いて表面抵抗値R(Ω/□)を測定した。レンジオーバーで測定不可の試料については、3cm×3cmの試料を作製して、導電性ポリマー含有層上の対向する2辺に端から約2mmの幅で銀ペーストを塗布し、KEITHLEY製ソースメジャーユニット2400型を用いて、1Vの直流電圧を印加し、その時の電流値から1v/電流値を表面抵抗値とした。補助電極の構成にもよるが、1×107Ω/□以下であることが好ましい。
◎:表面抵抗値が、106未満である
○:表面抵抗値が、107未満である
△:表面抵抗値が、108未満である
×:表面抵抗値が、109未満である
××:表面抵抗値が、109以上である
(透明性)
透明性の評価として、東京電色社製HAZE METER NDH5000を用いて、全光線透過率(%)を測定した。素子での光ロスから、80%以上であることが好ましい。
◎:全光線透過率が、85%以上である
○:全光線透過率が、80%以上85%未満である
△:全光線透過率が、75%以上80%未満である
×:全光線透過率が、70%以上75%未満である
××:全光線透過率が、0%以上70%未満である
(平滑性)
平滑性の評価として、原子間力顕微鏡(Atomic Force Microscopy:AFM)SPI3800Nプローブステーション及びSPA400多機能型ユニット(セイコーインスツルメンツ社製)を用い、表面粗さRaを測定した。カンチレバーは、SI−DF20(セイコーインスツルメンツ社製)を用い、共振周波数120〜150kHz、バネ定数12〜20N/m、DFMモード(Dynamic Force Mode)にて、測定領域10μm角を、走査周波数1Hzで測定した。JIS B601(1994)に準じて求めた算術平均粗さRa(nm)で平滑性を評価した。導電性ポリマー含有層単独としては、5nm以下であることが好ましい。
◎:算術平均粗さRaが、1未満である
○:算術平均粗さRaが、1以上5未満である
△:算術平均粗さRaが、5以上10未満である
×:算術平均粗さRaが、10以上20未満である
××:算術平均粗さRaが、20以上である
(洗浄耐性)
導電層膜の洗浄耐性評価として、後述の洗浄処理前後での表面抵抗を測定し、その変動にて評価した。洗浄前の表面抵抗値/洗浄後の表面抵抗値比が、0.5以上であることが好ましい。洗浄処理は、セミコクリーン56(フルウチ化学社製)にフィルムを浸漬し、超音波洗浄器ブランソニック3510J−MT(日本エマソン社製)により10分間の超音波洗浄処理を施した。
◎:表面抵抗値/洗浄後の表面抵抗値比が、1.0以上である
○:表面抵抗値/洗浄後の表面抵抗値比が、0.5−1である
△:表面抵抗値/洗浄後の表面抵抗値比が、0.4−0.5である
×:表面抵抗値/洗浄後の表面抵抗値比が、0.2−0.4である
××:表面抵抗値/洗浄後の表面抵抗値比が、0−0.2である
導電層の3次元表面エネルギーの水素結合成分γH
(γSH値、疎水性評価)
導電層表面の疎水性の評価として、導電層表面の3次元表面エネルギーを以下の方法で測定した。
γL・(1+cosθ)/2=(γSD・γLD)1/2+(γSP・γLP)1/2+(γSH・γLH)1/2
式中、
γL:液体の表面張力
θ:液体と固体の接触角
γSD、γSP、γSH:固体の表面エネルギーの分散、極性、水素結合成分
γLD、γLP、γLH:液体の表面エネルギーの分散、極性、水素結合成分
γL=γLD+γLP+γLH、
γS=γSD+γSP+γSH
なお、標準液体の3次元表面エネルギー(γSD、γSP、γSH)としては、下記の値を用いた。
水(29.1、1.3、42.4)、ニトロメタン(18.3、17.7、0)、ジヨードメタン(46.8、4.0、0)
求められた、3次元表面エネルギーの水素結合成分γHの値について、下記評価基準に則り評価して疎水性を表す指標として示す。
◎:3次元表面エネルギーの水素結合成分γHが、0以上5未満である
○:3次元表面エネルギーの水素結合成分γHが、5以上10未満である
△:3次元表面エネルギーの水素結合成分γHが、10以上20未満である
×:3次元表面エネルギーの水素結合成分γHが、20以上30未満である
××:3次元表面エネルギーの水素結合成分γHが、30以上である
結果を、表1に示す。
※1:ポリマ組成(質量%):(導電性ポリマー質量/導電性ポリマーと非導電性ポリマーの総質量)×100
表1において、
(導電性ポリマー)
PH510:PEDOT:PSS分散液、PH510(固形分1.89%)(H.C.Starck社製)
P4083:PEDOT:PSS分散液、Clevios P AI 4083(固形分1.5%)(H.C.Starck社製)
(水酸基含有非導電性ポリマー)
CMC:カルボキシメチルセルロース、低粘度型(シグマ−アルドリッチ社製)
HPMC:ヒドロキシプロピルメチルセルロース、60SH−06(信越化学工業社製)
PVA:ポリビニルアルコール、PVA−235(クラレ社製)
PAC:ポリアクリル酸、AC−10P(東亞合成社製)
P−1:ポリヒドロキシエチルアクリレート(合成例1において合成した。)
P−2:ポリヒドロキシブチルアクリレート(合成例1において合成した。)
P−3:ポリヒドロキシエチルビニルエーテル(合成例1において合成した。)
P−4:ポリヒドロキシエチルアクリルアミド(合成例1において合成した。)
P−5:ヒドロキシエチルアクリレート(60mol%)、メチルアクリレート(40mol%)の共重合ポリマー(合成例1において合成した。)
表1から明らかなように、導電層は、導電性ポリマー単独で膜厚をアップすると透過率が低下する。また、洗浄耐性を有さない。また、非導電性ポリマーを含有する系でも、架橋構造を取らず、3次元表面エネルギーの水素結合成分γHが10mN/mを超える系では、導電性、透明性、平滑性、洗浄耐性、疎水性を同時に満たすことができないことがわかる。一方、本発明の導電層は、3次元表面エネルギーの水素結合成分γHが10mN/m以下であり、前記性能を同時に満たし優れていることがわかる。
《有機EL素子201及び203〜217の作製》
(有機EL素子201及び203〜217の第一電極の作製)
30mm×30mm×1.1mmのガラス基板上にITO(インジウムチンオキシド)を150nm成膜した基板に、フォトリソ法により図2aのITO電極22のパターニングを行った後、イソプロピルアルコールに基板を浸漬し、超音波洗浄器ブランソニック3510J−MT(日本エマソン社製)により10分間の超音波洗浄処理を施した。
(有機EL素子201及び203〜217の作製)
〈有機機能層(有機発光層)の作製〉
市販の真空蒸着装置内の蒸着用るつぼの各々に、各層の構成材料を各々素子作製に最適の量を充填した。蒸着用るつぼは、モリブデン製またはタングステン製の抵抗加熱用材料で作製されたものを用いた。
形成した電子輸送層の上に、ポリエチレンテレフタレートを基材とし、Al2O3を厚さ300nmで蒸着した可撓性封止部材を使用した。第1電極及び第2電極の外部取り出し端子が形成できる様に端部を除き第2電極の周囲に接着剤を塗り、可撓性封止部材を図2d2−4の可撓性封止部材26の領域に貼合した後、熱処理で接着剤を硬化させた。
(有機EL素子202の作製)
ITOのパターンを図2eのITO電極27(取り出し電極として)、導電層のパターンを図2fの導電層または銀ナノワイヤ補助電極28の導電層として導電層を形成した以外は有機EL素子201と同様にして有機EL素子202を作製した。
《有機EL素子218〜236の作製》
<銀ナノワイヤ併用電極>
30mm×30mm×1.1mmのガラス基板上に、取り出し電極としてITOのパターンを図2eのITO電極27とし、後述する銀ナノワイヤからなる補助電極を図2fの導電層または銀ナノワイヤ補助電極28のパターンとして銀ナノワイヤ補助電極を形成した。これに、表3記載の導電層に代えた他は有機EL素子201の導電層の場合と同様にして導電層を塗設し、有機EL素子201と同様の操作を行い、有機EL素子218〜236を作製した。
<銀ナノワイヤの調製>
金属微粒子として、Adv.Mater.,2002,14,833〜837に記載の方法を参考に、PVP K30(分子量5万;ISP社製)を利用して、平均短径75nm、平均長さ35μmの銀ナノワイヤを作製し、限外濾過膜を用いて銀ナノワイヤを濾別、水洗処理した後、ヒドロキシプロピルメチルセルロース60SH−50(信越化学工業社製)を銀に対し25質量%加えた水溶液に再分散し、銀ナノワイヤ分散液を調製した。
<銀ナノワイヤ電極の作製>
上記にて調製した銀ナノワイヤ分散液を、銀ナノワイヤの目付け量が0.06g/m2となるように、スピンコーターを用いて塗布、乾燥させて銀ナノワイヤ電極を作製した。
〈金属微粒子除去液の作製〉
エチレンジアミン4酢酸第二鉄アンモニウム 60g
エチレンジアミン4酢酸 2.0g
メタ重亜硫酸ナトリウム 15g
チオ硫酸アンモニウム 70g
マレイン酸 5.0g
純水で1Lに仕上げ、硫酸またはアンモニア水でpHを5.5に調整し金属ナノワイヤ除去剤を作製した。
《評価》
(導電層の評価)
上記にて導電層を作製した試料について、疎水性、を実施例1の場合と同様にして評価した。
(有機EL素子の評価)
上記実施例2で得られた、各有機EL素子について、KEITHLEY製ソースメジャーユニット2400型を用いて、直流電圧を印加して1000cd/m2で発光させた。
(整流比)
印加電圧のプラスマイナスを反転させる。(反転時の電流の絶対値)/(発光時の電流の絶対値)を整流比とした。異物や突起の影響があるとこの比率が大きくなる。この比率が1であると完全にリーク状態、100以上であることが好ましく、1000以上であることがより好ましい。以下の指標で評価した。大面積化に対応するためには、△以上のレベルであることが必須で、○以上が好ましい。
◎:8個以上が1000以上、100未満なし
○:5個以上が1000以上、100未満なし
△:発光しない素子はないが、100未満が1個
×:100未満、あるいは発光しない素子が1〜4個
××:100未満、あるいは発光しない素子が5個以上
(駆動電圧)
発光した有機EL素子の平均値を各有機EL素子の駆動電圧とし、有機EL素子201の駆動電圧に対する比率(%)を求め、以下の指標で評価した。△以上が好ましく、○以上であることがより好ましい。
◎:駆動電圧の素子201の駆動電圧に対する比率が、80%未満
○:駆動電圧の素子201の駆動電圧に対する比率が、80%以上90%未満
△:駆動電圧の素子201の駆動電圧に対する比率が、90%以上110%未満
×:駆動電圧の素子201の駆動電圧に対する比率が、110%以上130%未満
××:駆動電圧の素子201の駆動電圧に対する比率が、130%以上
(寿命)
任意に有機EL素子を選び、初期の輝度を5000cd/m2で連続発光させて、輝度が半減するまでの時間(半減期)を求めた。有機EL素子201の半減期に対する各有機EL素子の半減期の比率を求め、下記の評価基準に則り寿命を評価した。△以上が好ましく、○以上であることがより好ましい。
◎:輝度の半減期の、素子201の輝度の半減期に対する比率(%)が、130%以上
○:輝度の半減期の、素子201の輝度の半減期に対する比率(%)が、110%以上130%未満
△:輝度の半減期の、素子201の輝度の半減期に対する比率(%)が、90%以上90−110%未満
×:輝度の半減期の、素子201の輝度の半減期に対する比率(%)が、70%以上90%未満
××:輝度の半減期の、素子201の輝度の半減期に対する比率(%)が、0%以上70%未満
結果を併せて表2、表3に示す。
表2、表3から明らかなように、導電層が(水酸基含有非導電性ポリマーを有していても)、導電層の表面エネルギーの水素結合成分が10mN/mを超える場合、有機EL素子を形成した際の、整流比、駆動電圧、さらには寿命といった素子性能が劣ることがわかる。一方、本発明の導電層は、表面エネルギーの水素結合成分が10mN/m以下であり、前記性能を同時に満たし優れていることがわかる。
11 第一電極
12 第二電極
13 有機機能層
14 導電層
21 ガラス基板
22、27 ITO電極
23 導電層
24 有機機能層(有機発光層)
25 アルミニウム陰極
26 可撓性封止部材
28 導電層、または、銀ナノワイヤ補助電極
Claims (2)
- 基板上に、対向する第一電極と第二電極を有し、前記第一電極と前記第二電極の間に少なくとも一層の有機機能層を有する有機電子素子において、
前記第一電極と前記第二電極の少なくとも一つが、スルホン酸基含有ポリアニオンを含む導電性ポリマーと、水酸基含有非導電性ポリマーとを、有してなる導電層を有し、
前記導電層は、前記導電性ポリマーと前記水酸基含有非導電性ポリマーとを含む混合液が塗布法により処理され、その後乾燥処理に供されて形成され、
前記導電層の3次元表面エネルギーの水素結合成分γHが、γH≦10(mN/m)であることを特徴とする有機電子素子。
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