JP5239145B2 - 光学用部品およびその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、電気エネルギーを光に変換して発光する有機ＥＬ表示体に用いる、画面輝度向上を目的とした光学用部品、更には、画面視認性向上のために反射防止層が設けられている光学用部品に関する。
本明細書に記載されている「ストラクチャー」とは、電子顕微鏡で輪郭の確認できる「微細凹凸」の業界用語であり、「ＥＬ」は「エレクトロルミネッセンス」の略語である。
また、本明細書では、屈折率の測定方法はＪＩＳ Ｋ７１４２に準拠し、また、配合を示す「部」は、質量基準とする。
また、本明細書では、屈折率の測定方法はＪＩＳ Ｋ７１４２に準拠し、また、配合を示す「部」は、質量基準とする。
有機ＥＬ素子は、蛍光性有機化合物に正孔および電子を注入し再結合させることにより励起子を生成させ、励起子が失活する際の光の放出を利用する自発光素子である。
有機ＥＬ素子は、低電圧で高輝度の発光を得ることができるため、有望な素子として注目されている。
しかし、有機ＥＬ素子は、無機ＬＥＤ素子に比べると発光効率（放電によって消費した電力に対する輝度の割合）が低く、発光効率の改良が求められている。
有機ＥＬ素子の発光効率は、素子の内部エネルギー効率と、光取り出し効率との積で示される。
有機ＥＬ素子の発光効率を向上させるためには、内部エネルギー効率を向上させる他に、光取り出し効率を向上させる必要がある。
光取り出し効率とは、発光素子から大気中に放出される発光エネルギーに対する、素子の発光エネルギーの割合である。
素子から発せられた光が大気中に放出されるには、幾つかの屈折率の異なる媒質を通過する必要がある。
屈折率の異なる媒質界面に臨界角以上の角度で入射した光は、界面で全反射されて層中を導波し消失するか、層側面より放出され、素子の光取り出し面からの光放出が減少し、その結果、輝度が低くなる。
界面での全反射を改善する方法として、界面にドットや溝などからなるストラクチャーを形成し、光を回折させる方法が提案されている。（特許文献１参照）
しかし、この方法を用いると、反射光の干渉により、虹色が発生し、有機ＥＬ表示体に用いることができない。
そのため、反射防止層を有機ＥＬ表示体の表面に配置し、反射光の干渉を改善する試みが為されている。（特許文献２参照）
反射防止層を形成する方法としては、基材表面に電離放射線硬化型樹脂からなるハードコート層を形成し、該ハードコート層上に無機化合物蒸着膜を設ける方法が提案されている。（特許文献３参照）
しかし、電離放射線硬化型樹脂からなるハードコート層表面に無機化合物と反応する反応基が殆ど無いので、ハードコート層と無機化合物との密着力が弱く、そのため、光学用部品が剥離分解し易いことが問題となっている。
本発明の課題は、反射光の干渉、および、発光効率を改善した有機ＥＬ表示体に用いる光学用部品であって、剥離分解し難い光学用部品を提供することである。
請求項１に記載の発明は、基材の両面に電離放射線硬化型樹脂をコーティングし、その後、前記基材の一方の面上に形成された前記電離放射線硬化型樹脂上に無機化合物を蒸着し、その後、前記基材のもう一方の面上に形成された前記電離放射線硬化型樹脂上に、ストラクチャー形成用スタンパを押圧し、その後、前記無機化合物側から電離放射線を照射し、その後、前記スタンパを除去することを特徴とする光学用部品の製造方法である。
蒸着としては、真空蒸着、スパッタリング、イオンプレーティング等のＰＶＤ（物理気相成長）、及び、常圧ＣＶＤ、減圧ＣＶＤ、プラズマＣＶＤ、有機金属ＣＶＤ等のＣＶＤ（化学気相成長）を用いることができる。
真空蒸着としては、抵抗加熱式、電子ビーム加熱式、高周波誘導加熱式、レーザー加熱式のいずれを用いても良い。
スパッタリングとしては、イオンビーム式、高周波スパッタ式、直流式、ＥＣＲ式、マグネトロン式のいずれを用いても良い。
イオンプレーティングとしては、直流励起式、高周波励起式のいずれを用いても良い。
電離放射線としては、１００〜３８０ｎｍの波長領域の紫外線、または、１００ｎｍ以下の波長領域の電子線を用いることができる。
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の製造方法により製造された、反射防止層、ハードコート層、基材、ストラクチャー層が順次積層された光学用部品である。
反射防止層の材料としては、ハードコート層よりも屈折率が小さい無機化合物であれば良く、反射防止層の厚さ方向で屈折率が変化していても構わないが、反射防止層のハードコート層接触面側よりも大気接触面側の方が、屈折率が小さい事が好ましい。
反射防止層の厚さは、特に限定されないが、２０〜９００ｎｍの範囲であることが好ましく、特に、５０〜１５０ｎｍの範囲が好ましい。
上記範囲より厚さが薄い場合には、反射防止効果を奏しない場合があり、また上記範囲より厚さが厚い場合には、反射防止層が脆くなる。
ハードコート層の材料としては、電離放射線硬化型のウレタン樹脂、電離放射線硬化型のアクリル樹脂を用いることができ、中でも、耐久性や作業性の観点から、電離放射線硬化型のアクリル樹脂を用いる事が好ましい。
基材としては、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）や不飽和ポリエステル等のポリエステル系樹脂、ポリメチルメタクリレートやメチルメタクリレート共重合体等のアクリル系樹脂、ポリカーボネート（ＰＣ）やジエチレングリコールビスアリルカーボネート等のポリカーボネート系樹脂、トリアセチルセルロース等のアセテート系樹脂、アクリロニトリル−スチレン共重合体、スチレン系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリウレタン系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリエーテルサルホン系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリオレフィン系樹脂等を用いることができる。
ストラクチャー層の材料としては、電離放射線硬化型のウレタン樹脂、電離放射線硬化型のアクリル樹脂を用いることができ、中でも、低熱膨張性の観点から、電離放射線硬化型のアクリル樹脂を用いる事が好ましい。
請求項３に記載の発明は、前記反射防止層が、前記ハードコート層よりも屈折率が小さい無機化合物からなることを特徴とする請求項２に記載の光学用部品である。
無機化合物（反射防止層）としては、ハードコート層（電離放射線硬化型樹脂）よりも屈折率が小さければ特に限定されるものではないが、例えば、Ｎａ３ＡｌＦ６（屈折率ｎ＝１．３６）、ＭｇＦ２（屈折率ｎ＝１．３７）、ＳｉＯＦ（屈折率ｎ＝１．３８）、ＣａＦ２（屈折率ｎ＝１．４３）またはＳｉＯ２（屈折率ｎ＝１．４５）等を用いることができる。
請求項４に記載の発明は、前記無機化合物がＭｇＦ２、ＣａＦ２またはＳｉＯ２であることを特徴とする請求項１に記載の光学用部品の製造方法である。
反射防止層の材料としては、Ｎａ３ＡｌＦ６、ＭｇＦ２、ＳｉＯＦ、ＣａＦ２またはＳｉＯ２等を用いることができるが、中でも、低屈折率性の観点から、ＭｇＦ２、ＣａＦ２またはＳｉＯ２を用いることが好ましい。
請求項５に記載の発明は、前記ストラクチャー層上に平坦化層が形成されたことを特徴とする請求項２又は請求項３に記載の光学用部品である。
平坦化層の材料としては、有機ＥＬ素子（屈折率１．６〜１．８）よりも屈折率が大きく、または／或いは、同等の材料をストラクチャー層に塗工した際に、平滑性を発現できる材料を用いることが好ましく、例えば、アルキルチタン酸塩（屈折率１．９１）を用いることができる。
請求項６に記載の発明は、前記平坦化層上にガスバリア層が形成されたことを特徴とする請求項５に記載の光学用部品である。
ガスバリア層は、単層でも多層でも良い。
ガスバリア層が多層である場合は、各層にそれぞれ異なる材料を用いても良い。
ガスバリア層が多層である場合は、各層にそれぞれ異なる材料を用いても良い。
ガスバリア層の材料としては、有機ＥＬ素子（屈折率１．６〜１．８）よりも屈折率が大きく、平坦化層よりも屈折率が小さい、または／或いは、同等の無機材料を用いることが好ましく、例えば、ＳｉＮ（屈折率ｎ＝１．９０）を用いることができる。
ガスバリア層の厚さとしては、ガスバリア層全体で５０ｎｍ〜２μｍ程度が好ましい。
ガスバリア層の厚さが５０ｎｍに満たない場合、ガスバリア層のガスバリア性が不安定となり、また、ガスバリア層の厚さが２μｍを超える場合、ガスバリア層の柔軟性が失われ、ガスバリア層にクラックが生じる事が懸念される。
ガスバリア層の厚さが５０ｎｍに満たない場合、ガスバリア層のガスバリア性が不安定となり、また、ガスバリア層の厚さが２μｍを超える場合、ガスバリア層の柔軟性が失われ、ガスバリア層にクラックが生じる事が懸念される。
請求項７に記載の発明は、前記ガスバリア層上に透明電極が形成されたことを特徴とする請求項６に記載の光学用部品である。
透明電極の材料としては、有機ＥＬ素子（屈折率１．６〜１．８）よりも屈折率が大きく、前記バリア層よりも屈折率が小さい、または／或いは、同等の材料を用いることが好ましく、例えば、ＺｎＯ（屈折率ｎ＝１．９０）を用いることができる。
請求項８に記載の発明は、前記反射防止層上に撥水層が形成されたことを特徴とする請求項２乃至請求項３、又は、請求項５乃至請求項７のいずれか１項に記載の光学用部品である。
撥水層は、反射防止層を保護し、かつ、防汚染性能を高めるものであり、要求性能を満たすものであればいかなる材料であっても構わない。
撥水層の材料としては、疎水基を有する化合物が良く、パーフルオロシラン、フルオロカーボン等を用いることができる。
撥水層の厚さは、反射防止層の機能を阻害しないように設定しなければならず、好ましくは１０ｎｍ〜１０００ｎｍである。
撥水層が１０ｎｍより薄い場合は十分な撥水性を得ることができず、撥水層を１０００ｎｍより厚くしても撥水性は向上せず、逆に、コスト面でデメリットが生じるからである。
請求項１に記載の発明は、前記基材の両面に前記電離放射線硬化型樹脂をコーティングし、その後、前記基材の一方の面上に形成された前記電離放射線硬化型樹脂上に前記無機化合物を蒸着し、その後、前記基材のもう一方の面上に形成された前記電離放射線硬化型樹脂上に、ストラクチャー形成用スタンパを押圧し、その後、前記無機化合物側から電離放射線を照射することを特徴とする光学用部品の製造方法である。
電離放射線硬化型樹脂（ハードコート層）上に無機化合物（反射防止層）を蒸着した積層体に紫外線を照射することにより、電離放射線硬化型樹脂と無機化合物の密着強度を向上させることができる。
また、一度の紫外線照射にて、ハードコート層およびストラクチャー層の両層の電離放射線硬化型樹脂を硬化することができる。
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の製造方法により製造された、反射防止層、ハードコート層、基材、ストラクチャー層が順次積層された光学用部品である。
請求項１に記載の製造方法により製造することにより、（ハードコート層と反射防止層が）剥離分解し難い光学用部品を提供することができる。
請求項３に記載の発明は、前記反射防止層が、前記ハードコート層よりも屈折率が小さい無機化合物からなることを特徴とする請求項２に記載の光学用部品である。
この様にすることにより、優れた反射防止性能を有する光学用部品を提供することができる。
請求項４に記載の発明は、前記無機化合物がＭｇＦ２、ＣａＦ２またはＳｉＯ２であることを特徴とする請求項３に記載の光学用部品である。
無機化合物（反射防止層）として、ＭｇＦ２、ＣａＦ２またはＳｉＯ２を用いることにより、耐湿熱性および屈折率安定性の優れた反射防止層を得ることができる。
また、ＭｇＦ２、ＣａＦ２またはＳｉＯ２を材料とする事により、反射防止層形成に際して、蒸着速度の速いプラズマＣＶＤ法を用いることができる。
請求項５に記載の発明は、前記ストラクチャー層上に平坦化層が形成されたことを特徴とする請求項２乃至請求項４のいずれか１項に記載の光学用部品である。
平坦化層を設けることにより、水蒸気および酸素の遮断性に優れたガスバリア層を形成することができる。
また、平坦化層を設けることにより、本発明の光学用部品を用いて有機ＥＬ表示体を作製した場合（後述の参考例参照）、ストラクチャー層の表面形状が有機ＥＬ発光層に反映することを抑制し、有機ＥＬ発光層の厚みムラを抑制することが可能となり、その結果、電界集中による有機ＥＬ表示体の破壊を抑制することができる。
請求項６に記載の発明は、前記平坦化層上にガスバリア層が形成されたことを特徴とする請求項５に記載の光学用部品である。
ガスバリア層を設けることにより、本発明の光学用部品を用いて有機ＥＬ表示体を作製した場合、有機ＥＬ表示体の水蒸気および酸素起因のダークスポットの発生や成長を抑制することができる。
請求項７に記載の発明は、前記ガスバリア層上に透明電極が形成されたことを特徴とする請求項６に記載の光学用部品である。
透明電極を形成することにより、有機ＥＬ表示体の構成部品として用いることができる。
請求項８に記載の発明は、前記反射防止層上に撥水層が形成されたことを特徴とする請求項２乃至請求項７のいずれか１項に記載の光学用部品である。
撥水層を形成することにより、光学用部品に防汚性を付与することができる。
また、本発明の光学用部品を用いて有機ＥＬ表示体を作製した場合、有機ＥＬ表示体の発光効率を長期間に渡り高い水準で維持する事ができる。
また、本発明の光学用部品を用いて有機ＥＬ表示体を作製した場合、有機ＥＬ表示体の発光効率を長期間に渡り高い水準で維持する事ができる。
本発明の、光学用部品の製造方法を、図１、図２、図３および図４を基に説明する。
まず、スタンパ用基板１００としてガラス板を用い、該ガラス板表面にポジ型のフォトレジスト２００を塗布する。（図１（ａ）参照）
ポジ型レジストはネガ型レジストよりも解像度が高く、本発明の様に高精細が要求されるスタンパに用いる材料として相応しい。
フォトレジスト２００とガラス板（スタンパ用基板１００）との密着性を向上させるため、ガラス板（スタンパ用基板１００）表面にＨＭＤＳ（ヘキサメチルジシラザン）によりベーパー処理を施しても良い。
次に、レーザー（例えば、ＨｅＣｄレーザー（波長４４２ｎｍ）等）および光学系マスク（ＮＡ（開口数）が０．８９〜０．９１）を用いて、回折限界にてフォトレジスト２００を露光することにより、ポジ型のフォトレジスト２００を可溶化処理する。（図１（ｂ）参照）
次に、アルカリ溶液を用いて、可溶化処理したフォトレジスト２００´を除去（現像）する。（図１（ｃ）参照）
次に、スパッタ法を用いて、フォトレジスト２００´´上にＮｉ導電化層３００形成する。（図１（ｄ）参照）
次に、Ｎｉ導電化層３００を電極にして、鍍金法を用いて、Ｎｉ導電化層３００上にＮｉめっき層４００を形成する。（図１（ｅ）参照）
次に、スタンパ用基板１００およびフォトレジスト２００´´を剥離することにより、スタンパ５００を得る。（図１（ｆ）参照）
次に、電離放射線硬化型アクリル樹脂２、３を、メタアクリル樹脂フィルムからなる基材１の両面に積層する。（図２（ａ）参照）
積層方法としては、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）などの溶剤を用いて、紫外線硬化型アクリル樹脂や電子線硬化型アクリル樹脂を固形分４０〜５０％に希釈したペーストを生成し、該ペーストを公知のダイコート法、スピンコート法、スクリーン印刷法、バーコート法、グラビアコート法、ディップコート法などを用いて基材１上に塗工し、その後、乾燥する方法を用いることがきる。
本発明の場合、一度に基材１の両面にペーストを塗工できるという観点から、ディップコート法が好ましい。
ディップコート法は、塗布したい溶液に基材を浸漬し、一定速度で基材を引き上げることにより、基材上に均一に反応溶液を塗布する方法である。
塗布量（塗布膜厚）は、引上速度で制御が可能であり、引上速度を速くすれば塗布量が多く（塗布膜厚が厚く）、引上速度を遅くすれば塗布量が少なく（塗布膜厚が薄く）なる。
塗布量（塗布膜厚）は、引上速度で制御が可能であり、引上速度を速くすれば塗布量が多く（塗布膜厚が厚く）、引上速度を遅くすれば塗布量が少なく（塗布膜厚が薄く）なる。
次に、電離放射線硬化型アクリル樹脂２（ハードコート層）上に、反射防止層４を形成する。（図２（ｂ）参照）
反射防止層４の形成方法としては、真空蒸着、スパッタリング、イオンプレーティング等のＰＶＤ（物理気相成長）、及び、常圧ＣＶＤ、減圧ＣＶＤ、プラズマＣＶＤ、有機金属ＣＶＤ等のＣＶＤ（物理気相成長）を用いることができるが、蒸着速度の速いプラズマＣＶＤ法を用いることが好ましい。
次に、電離放射線硬化型アクリル樹脂３にスタンパ５００を押圧し、ストラクチャーパターン３´を形成する。（図２（ｃ）参照）
次に、ストラクチャーパターン３´に電離放射線を照射することにより、ストラクチャー層３´´を形成し、同時に、ハードコート層２´を形成する。（図３（ｄ）参照）
電離放射線として、１００〜３８０ｎｍの波長領域の紫外線、または、１００ｎｍ以下の波長領域の電子線を用いることができる。
当該波長範囲の紫外線および当該波長範囲の電子線を用いることにより、１μｍ以下の微細パターンを有するストラクチャー層を短時間に安価に製造することができる。
当該波長範囲の紫外線および当該波長範囲の電子線を用いることにより、１μｍ以下の微細パターンを有するストラクチャー層を短時間に安価に製造することができる。
紫外線を照射する場合、カーボンアーク、メタルハライドランプ、超高圧水銀灯、高圧水銀灯、低圧水銀灯などを用い、１００〜３８０ｎｍ、好ましくは２００〜３００ｎｍの波長領域で紫外線を照射する。
電子線を照射する場合、ダイナミトロン型、直線型、コックロフトワルトン型、バンデグラフ型、共振変圧器型、絶縁コア変圧器型、高周波型などの各種電子線加速器等を用い、１００ｎｍ以下、好ましくは５０ｎｍ以下の波長領域で電子線を照射する。
次に、スタンパ５００を除去する。（図３（ｅ）参照）
次に、ストラクチャー層３´´上に平坦化層５を形成する。（図３（ｆ）参照）
平坦化層５の形成方法としては、トリメチルアミンとエタノールおよびフルオロアルキルチタンメトキシドの混合液に、エタノールと二酸化硫黄およびフルオロアルキルチタンメトキシドの混合液を加え、その後、チタンエトキシドとエタノールの混合液を加え、その後、水と塩酸およびエタノールの混合液を加えた混合溶液をストラクチャー層３´´上に塗布し、その後、大気中で１３０〜１５０℃下にて焼成する方法を用いることができる。
平坦化層５の厚みは、２〜６μｍとすることができる。
平坦化層５上に、ガスバリア層６を積層する。（図４（ｇ）参照）
積層方法としては、ガスバリア層６が透明無機物（窒化珪素、または、酸化珪素）である場合、例えば、化学気相成長（ＣＶＤ）法、プラズマＣＶＤ（ＰＥＣＶＤ）法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、電子ビーム蒸着法および抵抗加熱法などの真空蒸着法や、レーザーアブレーション法等を用いることができ、中でも、生産性および品質安定性に優れたガスバリア層を形成できるという観点から、プラズマＣＶＤ（ＰＥＣＶＤ）法が好ましい。
次に、ガスバリア層６上に、透明電極７を形成する。（図４（ｈ）参照）
透明電極７の厚みは、１００〜２００ｎｍが好ましい。
透明電極７の形成方法としては、例えば、透明電極７がＺｎＯの場合、ガスバリア層６上にパターニング用マスクを載置してのイオンプレーティング法を用いることができる。
次に、反射防止層４上に撥水層８を形成する。（図４（ｉ）参照）
撥水層８の材料としては、パーフルオロシラン、フルオロカーボンを用いることができるが、中でも、撥水性の観点から、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、パーフルオロポリエーテル（ＰＦＰＥ）、または、これらの混合物を使用することが好ましい。
撥水層８の形成方法としては、スパッタリング等の物理的気相析出法、プラズマＣＶＤ等の化学的気相析出法を用いることができるが、中でも、蒸着速度の速いプラズマＣＶＤ法を用いることが好ましい。
以下に実施例、比較例および参考例を挙げて本発明を説明するが、本発明はこれらにより限定されるものではない。
また、下記実施例および比較例にて作製された光学用部品の反射防止層とハードコート層の密着、および、光学用部品の（撥水層側から透明電極側への）水蒸気透過率と酸素透過率の評価方法は以下のとおりである。
（光学用部品の反射防止層とハードコート層の密着評価（ＪＩＳ Ｋ５６００−５−６）（クロスカット法））
光学用部品の反射防止層側に、１００個の碁盤目状の切り込みを、隙間間隔１ｍｍのカッターガイドを用いて付け、その上に粘着テープ（ニチバン社製、ＣＴ２４）を升目状の切り傷面に張り付け、指の腹で圧し、密着させた後、表面から９０°の方向に一気に引き剥がして、目視により反射防止層のハードコート層からの剥離状況を確認し、反射防止層が剥離しなかったものを合格（○）、反射防止層が剥離したものを不合格（×）とした。
光学用部品の反射防止層側に、１００個の碁盤目状の切り込みを、隙間間隔１ｍｍのカッターガイドを用いて付け、その上に粘着テープ（ニチバン社製、ＣＴ２４）を升目状の切り傷面に張り付け、指の腹で圧し、密着させた後、表面から９０°の方向に一気に引き剥がして、目視により反射防止層のハードコート層からの剥離状況を確認し、反射防止層が剥離しなかったものを合格（○）、反射防止層が剥離したものを不合格（×）とした。
（水蒸気透過率）
ＪＩＳ Ｋ７１２９ Ｂ法を用いて、光学用部品の撥水層側から透明電極側への水蒸気透過率を測定した。
ＪＩＳ Ｋ７１２９ Ｂ法を用いて、光学用部品の撥水層側から透明電極側への水蒸気透過率を測定した。
（酸素透過率）
ＪＩＳ Ｋ７１２６ Ｂ法を用いて、光学用部品の撥水層側から透明電極側への酸素透過率を測定した。
ＪＩＳ Ｋ７１２６ Ｂ法を用いて、光学用部品の撥水層側から透明電極側への酸素透過率を測定した。
また、下記参考例にて作製された、本発明の光学用部品を内蔵した有機ＥＬ表示体の発光効率の測定方法は以下のとおりである。
即ち、有機ＥＬ表示体に印加される放電維持電圧Ｖｍ、その時に有機ＥＬ表示体に流れる電流Ｉを測定し、次に輝度Ｌを輝度計で測定し、次式により発光効率ηを求めた。（但し、πは円周率であり、Ｓは輝度の測定面積である）
η＝π・Ｓ・Ｌ／Ｖｍ・Ｉ
η＝π・Ｓ・Ｌ／Ｖｍ・Ｉ
＜実施例１〜３＞
（スタンパの作製）
まず、ガラス板（コーニング社製、１７３７（商品名））表面を島田理化社製の自動洗浄装置で洗浄し、その後、このガラス板をベーパーオーブン内にて、ＨＭＤＳ（ヘキサメチルジシラザン）（東京応化工業社製、ＯＡＰ（商品名））蒸気を用いて、９０℃下において２分間ベーパー処理を行った。
（スタンパの作製）
まず、ガラス板（コーニング社製、１７３７（商品名））表面を島田理化社製の自動洗浄装置で洗浄し、その後、このガラス板をベーパーオーブン内にて、ＨＭＤＳ（ヘキサメチルジシラザン）（東京応化工業社製、ＯＡＰ（商品名））蒸気を用いて、９０℃下において２分間ベーパー処理を行った。
次に、フォトレジスト（ポジ型フォトレジスト）（東京応化工業社製、ＯＦＰＲ−８００（商品名））を、湯浅社製のスピンコーターを用いて、前記ガラス板のベーパー処理面上に、４０００ｒｐｍ３０秒間のスピンコート条件にて、膜厚が３±１μｍの範囲になるように塗布し、その後、ＤＡＩＴＯＲＯＮ社製のクリーンオーブン内で９０℃下において５０分間プリベークした。
次に、レーザー干渉露光装置を用いて、ストラクチャー層を形成する為のパターンを有する光学系マスク（ＮＡ（開口数）０．９０）を介して、前記プリベークしたフォトレジストに、三方向より入射角度４０度にて波長４４２ｎｍのＨｅＣｄレーザーを照射することにより、露光した。
次に、０．３％のテトラメチルアンモニウム水溶液を用いて、２５℃下において６０秒間現像処理を行い、その後、超純水でリンス処理を２５秒間行い、その後、乾燥した。
次に、ＤＣ平行平板型マグネトロンスパッタリング装置（Ｖａ−ｒｉａｎ社製、ＸＭ−８（商品名））内において、スパッタリングターゲットとしてＮｉターゲット、スパッタガスとして圧力０．３ＰａのＡｒガスを用いて、初期真空度５×１０−３Ｐａにて、ＲＦパワー３００Ｗの条件で、Ｎｉをスパッタすることにより、フォトレジスト上に厚さが６００ÅのＮｉ導電化層を形成した。
次に、以下の様なＮｉ鍍金液を生成した。
スルファルミ酸ニッケル・４水塩・・・５００ｇ／Ｌ
硼酸・・・・・・・・・・・・・・・・３７ｇ／Ｌ
ｐＨ・・・・・・・・・・・・・・・・３．８
スルファルミ酸ニッケル・４水塩・・・５００ｇ／Ｌ
硼酸・・・・・・・・・・・・・・・・３７ｇ／Ｌ
ｐＨ・・・・・・・・・・・・・・・・３．８
次に、４０℃に保温した上記Ｎｉ鍍金液に、前記Ｎｉ導電化層を浸漬し、通電電流時間積分値３００ＡＨの条件にて鍍金を行うことにより、前記Ｎｉ導電化層上に厚さ３００μｍのニッケル鍍金膜を形成した。
最後に、ガラス板（ストラクチャー形成用スタンパ用基板）およびフォトレジストを剥離することにより、ストラクチャー形成用スタンパを得た。
（光学用部品の作製）
まず、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）を用いて、紫外線硬化型アクリルモノマーＲ１２８Ｈ（商品名）（日本化薬社製）を固形分４５質量％に希釈したペーストを、ディップコート法を用いて、厚さ６０μｍのメタアクリル樹脂フィルム（住友化学社製、テクノロイＳＮ１０１（商品名））の両面に、膜厚３±１μｍになるように塗布し、その後、６０℃にて予備乾燥した。
まず、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）を用いて、紫外線硬化型アクリルモノマーＲ１２８Ｈ（商品名）（日本化薬社製）を固形分４５質量％に希釈したペーストを、ディップコート法を用いて、厚さ６０μｍのメタアクリル樹脂フィルム（住友化学社製、テクノロイＳＮ１０１（商品名））の両面に、膜厚３±１μｍになるように塗布し、その後、６０℃にて予備乾燥した。
次に、前記紫外線硬化型アクリル樹脂Ｒ１２８Ｈ（商品名）（日本化薬社製）コーティング面の一方に、ＭｇＦ２（実施例１）、ＣａＦ２（実施例２）ＳｉＯ２（実施例３）を公知のプラズマＣＶＤ法を用いて積層することにより、厚さ１０３±１０ｎｍの反射防止層を形成した。
次に、前記紫外線硬化型アクリル樹脂Ｒ１２８Ｈ（商品名）（日本化薬社製）コーティング面の他方に、１ＭＰａの圧力をかけて１分間前記ストラクチャー形成用スタンパを圧接した後、前記反射防止層側から７５０ｍＪ／ｃｍ２のエネルギーで波長２５０ｎｍの紫外線を照射して前記紫外線硬化型アクリル樹脂を硬化することによりストラクチャー層を形成し、その後、ストラクチャー形成用スタンパを除去した。
ここで、光学用部品の反射防止層とハードコート層の密着評価を行った。
評価結果を表１に示した。
評価結果を表１に示した。
次に、エタノール２００部とトリメチルアミン１部およびフルオロアルキルチタンメトキシド１０部からなる混合溶液Ａを生成した。
次に、エタノール２００部と二酸化硫黄１部およびフルオロアルキルチタンメトキシド１０部からなる混合溶液Ｂを生成した。
次に、チタンエトキシド３８０部とエタノール３８００部からなる混合溶液Ｃを生成した。
次に、水４８００部と塩酸４部およびエタノール３８０部からなる混合溶液Ｄを生成した。
次に、混合溶液Ａに混合溶液Ｂを加え、その後、混合溶液Ｃを加え、その後、混合溶液Ｄを加えることにより混合溶液Ｅを生成し、その後、グラビアコーターを用いて、混合溶液Ｅをストラクチャー層上に塗布し、その後、１４０℃下において大気中で焼成することにより、厚さ４±１μｍの平坦化層を形成した。
次に、プラズマＣＶＤ装置（アネルバ社製、平行平板型プラズマＣＶＤ装置、ＰＥＤ−４０１）内に装着し、７０℃に加熱した。
次に、ＣＶＤ装置内を、油回転ポンプおよびターボモレキュラーポンプを用いて、到達真空度３．０×１０−３Ｐａまで減圧した。
次に、プラズマＣＶＤ装置のガス導入口から、モノシランガス（ＳｉＨ４）１０ｓｃｃｍ、アンモニアガス（ＮＨ３）２０ｓｃｃｍ、水素ガス（Ｈ２）４００ｓｃｃｍを導入し、プラズマＣＶＤ装置の成膜チャンバー内圧力を９．９〜１０．１Ｐａに保ち、１３．５６ＭＨｚの周波数を有する電力（投入電力３００Ｗ）を印加することにより、前記平坦化層上に膜厚が１５０ｎｍ±１０ｎｍのＳｉＮを積層することにより、ガスバリア層を形成した。
次に、ガスバリア層上にパターニング用マスクを載置して、公知のイオンプレーティング法を用いて、膜厚１５０ｎｍ±１２ｎｍのＺｎＯを積層し、透明電極を形成した。
次に、前記透明電極を形成した基板を、プラズマＣＶＤ装置のチャンバー内に装着し、その後、油回転ポンプおよびターボモレキュラーポンプを用いて、到達真空度３．０×１０−３Ｐａまで減圧した。
最後に、９０ｋＨｚの周波数を有する電力（投入電力１５０Ｗ）を印加しながら、前記プラズマＣＶＤ装置のガス導入口から、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）ガスを、１０ｓｃｃｍ導入し、成膜チャンバー内圧力が３３〜３４ＰａになるようにプラズマＣＶＤ装置付属の真空ポンプとチャンバーとの間に設けられたバルブの開閉度を制御することにより、反射防止層上に厚さ３１±９ｎｍの撥水層を形成し、光学用部品を得た。
（光学用部品の評価）
光学用部品の（撥水層側から透明電極側への）水蒸気透過率と酸素透過率の評価結果を表１に示した。
光学用部品の（撥水層側から透明電極側への）水蒸気透過率と酸素透過率の評価結果を表１に示した。
＜実施例４＞
平坦化層を形成しなかった以外は、実施例１と同様の方法を用いて、光学用部品の反射防止層とハードコート層の密着評価、光学用部品の作製および評価を行った。
評価結果を表１に示した。
平坦化層を形成しなかった以外は、実施例１と同様の方法を用いて、光学用部品の反射防止層とハードコート層の密着評価、光学用部品の作製および評価を行った。
評価結果を表１に示した。
＜実施例５＞
平坦化層を形成しなかった以外は、実施例２と同様の方法を用いて、光学用部品の反射防止層とハードコート層の密着評価、光学用部品の作製および評価を行った。
評価結果を表１に示した。
平坦化層を形成しなかった以外は、実施例２と同様の方法を用いて、光学用部品の反射防止層とハードコート層の密着評価、光学用部品の作製および評価を行った。
評価結果を表１に示した。
＜実施例６＞
平坦化層を形成しなかった以外は、実施例３と同様の方法を用いて、光学用部品の反射防止層とハードコート層の密着評価、光学用部品の作製および評価を行った。
評価結果を表１に示した。
平坦化層を形成しなかった以外は、実施例３と同様の方法を用いて、光学用部品の反射防止層とハードコート層の密着評価、光学用部品の作製および評価を行った。
評価結果を表１に示した。
＜比較例１〜３＞
まず、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）を用いて、紫外線硬化型アクリルモノマーＲ１２８Ｈ（商品名）（日本化薬社製）を固形分４５質量％に希釈したペーストを、ディップコート法を用いて、厚さ６０μｍのメタアクリル樹脂フィルム（住友化学社製、テクノロイＳＮ１０１（商品名））の両面に、膜厚３±１μｍになるように塗布し、その後、６０℃にて予備乾燥した。
まず、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）を用いて、紫外線硬化型アクリルモノマーＲ１２８Ｈ（商品名）（日本化薬社製）を固形分４５質量％に希釈したペーストを、ディップコート法を用いて、厚さ６０μｍのメタアクリル樹脂フィルム（住友化学社製、テクノロイＳＮ１０１（商品名））の両面に、膜厚３±１μｍになるように塗布し、その後、６０℃にて予備乾燥した。
次に、前記紫外線硬化型アクリル樹脂Ｒ１２８Ｈ（商品名）（日本化薬社製）コーティング面の一方に、１ＭＰａの圧力をかけて１分間、実施例１で用いたストラクチャー形成用スタンパを圧接した後、前記反射防止層側から７５０ｍＪ／ｃｍ２のエネルギーで波長２５０ｎｍの紫外線を照射して前記紫外線硬化型アクリル樹脂を硬化することによりストラクチャー層を形成し、その後、前記ストラクチャー形成用スタンパを除去した。
次に、前記紫外線硬化型アクリル樹脂Ｒ１２８Ｈ（商品名）（日本化薬社製）コーティング面の他方に、ＭｇＦ２（比較例１）、ＣａＦ２（比較例２）ＳｉＯ２（比較例３）を公知のプラズマＣＶＤ法を用いて積層することにより、厚さ１０３±１０ｎｍの反射防止層を形成した。
ここで、光学用部品の反射防止層とハードコート層の密着評価を行った。
評価結果を表１に示した。
評価結果を表１に示した。
次に、平坦化層、ガスバリア層、透明電極、撥水層を実施例１と同様に形成し、その後、実施例１と同様に評価した。
評価結果を表１に示した。
＜参考例１＞
（光学用部品を内蔵した有機ＥＬ表示体の作製）
まず、３×１０−４Ｐａ下において、ｍ−ＭＴＤＡＴＸＡを蒸着速度０．２ｎｍ／ｓｅｃにて、実施例１で作製した光学用部品の透明電極（表面温度２５±１℃）上に真空蒸着することにより、膜厚５０±１１ｎｍの正孔輸送層を形成した。
（光学用部品を内蔵した有機ＥＬ表示体の作製）
まず、３×１０−４Ｐａ下において、ｍ−ＭＴＤＡＴＸＡを蒸着速度０．２ｎｍ／ｓｅｃにて、実施例１で作製した光学用部品の透明電極（表面温度２５±１℃）上に真空蒸着することにより、膜厚５０±１１ｎｍの正孔輸送層を形成した。
次に、３×１０−４Ｐａ下において、ＡＴＣＢＰとＩｒ−１２を、各々、蒸着速度０．３ｎｍ／ｓｅｃ、０．０１３ｎｍ／ｓｅｃにて正孔輸送層（表面温度２５±１℃）上に共蒸着することにより、膜厚３０±１０ｎｍの発光層を形成した。
次に、３×１０−４Ｐａ下において、バソキュプロインを、蒸着速度０．２ｎｍ／ｓｅｃにて発光層（表面温度２５±１℃）上に真空蒸着することにより、膜厚１０±５ｎｍの正孔阻止層を形成した。
次に、３×１０−４Ｐａ下において、Ａｌｑ３（ｔｒｉｓ（８−ｈｙｄｒｏｘｙｑｕｉｎｏｌｉｎｅ）ａｌｕｍｉｎｕｍ）を、蒸着速度０．２ｎｍ／ｓｅｃにて正孔阻止層（表面温度２５±１℃）上に真空蒸着することにより、膜厚４０±１１ｎｍの電子輸送層を形成した。
次に、３×１０−４Ｐａ下において、フッ化リチウムを、蒸着速度０．２ｎｍ／ｓｅｃにて電子輸送層（表面温度２５±１℃）上に真空蒸着することにより、膜厚１±０．５ｎｍの裏面電極バッファー層を形成した。
最後に、３×１０−４Ｐａ下において、アルミニウムを、蒸着速度１ｎｍ／ｓｅｃにて裏面電極バッファー層（表面温度２５±１℃）上に真空蒸着することにより、膜厚１１０±１０ｎｍの裏面電極層を形成し、有機ＥＬ表示体を得た。
有機ＥＬ表示体の発光効率の測定結果を図５に示した。
＜参考例２＞
実施例１で作製した光学用部品でなく、実施例２で作製した光学用部品を用いて、参考例１と同様に有機ＥＬ表示体を作製し、その後、有機ＥＬ表示体の発光効率を測定し、該測定結果を図５に示した。
実施例１で作製した光学用部品でなく、実施例２で作製した光学用部品を用いて、参考例１と同様に有機ＥＬ表示体を作製し、その後、有機ＥＬ表示体の発光効率を測定し、該測定結果を図５に示した。
＜参考例３＞
実施例１で作製した光学用部品でなく、実施例３で作製した光学用部品を用いて、参考例１と同様に有機ＥＬ表示体を作製し、その後、有機ＥＬ表示体の発光効率を測定し、該測定結果を図５に示した。
実施例１で作製した光学用部品でなく、実施例３で作製した光学用部品を用いて、参考例１と同様に有機ＥＬ表示体を作製し、その後、有機ＥＬ表示体の発光効率を測定し、該測定結果を図５に示した。
また、参考例１〜３の有機ＥＬ表示体において、反射光の干渉は確認されなかった。
本発明の光学用部品は、反射防止層とハードコート層の間の密着、水蒸気バリア性、および、酸素バリア性が優れていることが確認された。
また、本発明の光学用部品を内蔵した有機ＥＬ表示体は、印加電圧２００［Ｖ］においても、１．２［ｌｍ／Ｗ］を超える優れた発光効率を有することが確認された。
本発明の光学用部品およびその製造方法は、各種表示装置、及び、それらを用いた、看板、ネオン等の商業ディスプレイに利用できる。
１・・・・・・・基材
２・・・・・・・電離放射線硬化型アクリル樹脂（電離放射線未照射）
２´・・・・・・ハードコート層
３・・・・・・・電離放射線硬化型アクリル樹脂
３´・・・・・・ストラクチャーパターン
３´´・・・・・ストラクチャー層
４・・・・・・・反射防止層
５・・・・・・・平坦化層
６・・・・・・・ガスバリア層
７・・・・・・・透明電極
８・・・・・・・撥水層
１００・・・・・スタンパ用基板
２００・・・・・フォトレジスト
２００´・・・・可溶化処理したフォトレジスト
２００´´・・・フォトレジスト
３００・・・・・Ｎｉ導電化層
４００・・・・・Ｎｉめっき層
５００・・・・・スタンパ
２・・・・・・・電離放射線硬化型アクリル樹脂（電離放射線未照射）
２´・・・・・・ハードコート層
３・・・・・・・電離放射線硬化型アクリル樹脂
３´・・・・・・ストラクチャーパターン
３´´・・・・・ストラクチャー層
４・・・・・・・反射防止層
５・・・・・・・平坦化層
６・・・・・・・ガスバリア層
７・・・・・・・透明電極
８・・・・・・・撥水層
１００・・・・・スタンパ用基板
２００・・・・・フォトレジスト
２００´・・・・可溶化処理したフォトレジスト
２００´´・・・フォトレジスト
３００・・・・・Ｎｉ導電化層
４００・・・・・Ｎｉめっき層
５００・・・・・スタンパ
Claims (8)
- 基材の両面に電離放射線硬化型樹脂をコーティングし、その後、前記基材の一方の面上に形成された前記電離放射線硬化型樹脂上に無機化合物を蒸着し、その後、前記基材のもう一方の面上に形成された前記電離放射線硬化型樹脂上に、ストラクチャー形成用スタンパを押圧し、その後、前記無機化合物側から電離放射線を照射し、その後、前記スタンパを除去することを特徴とする光学用部品の製造方法。
- 請求項１に記載の製造方法により製造された、反射防止層、ハードコート層、基材、ストラクチャー層が順次積層された光学用部品。
- 前記反射防止層が、前記ハードコート層よりも屈折率が小さい無機化合物からなることを特徴とする請求項２に記載の光学用部品。
- 前記無機化合物がＭｇＦ２、ＣａＦ２またはＳｉＯ２であることを特徴とする請求項１に記載の光学用部品の製造方法。
- 前記ストラクチャー層上に平坦化層が形成されたことを特徴とする請求項２又は請求項３に記載の光学用部品。
- 前記平坦化層上にガスバリア層が形成されたことを特徴とする請求項５に記載の光学用部品。
- 前記ガスバリア層上に透明電極が形成されたことを特徴とする請求項６に記載の光学用部品。
- 前記反射防止層上に撥水層が形成されたことを特徴とする請求項２乃至請求項３、又は、請求項５乃至請求項７のいずれか１項に記載の光学用部品。
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