JP7093725B2 - 有機エレクトロルミネッセンス素子 - Google Patents
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Description
金属細線を用いた透明電極では、金属細線を透明導電層で被覆等することにより、面電極として機能させることができる。これにより有機電子デバイスに用いた際には、均一な面発光が可能となる。
前記透明基板と前記第1電極との間に、密着層が設けられており、
前記密着層に、下記一般式(II)で表される部分構造を有する化合物が含有されており、
前記有機エレクトロルミネッセンス素子を前記金属細線の線幅方向に沿って前記透明基板に対し垂直に切断したときの切断面において、線幅方向に前記金属細線の太さが最大となる部分の両端部をそれぞれ点M1及び点M2、線分M1M2の垂直2等分線が前記有機機能層と前記第2電極との界面と交わる点を点E、線分M1Eと線分M2Eとのなす角を角θとするとき、下記条件式(1)を満たす有機エレクトロルミネッセンス素子。
これは、有機EL素子を条件式(1)を満たすように設計することで、発光層からの光が金属細線に反射し、その一部の光が取り出し可能になるためと推測している。
本発明の有機EL素子は、透明基板上に、少なくとも、パターン状に形成された金属細線と透明導電層とを含む第1電極、有機機能層及び第2電極が順次積層されて構成されている。
図1に本発明の有機EL素子の概略構成を示す。図1に示すとおり、有機EL素子1は、透明基板2上に、透明電極としての第1電極3、有機機能層4、対向電極としての第2電極5が順次積層されて構成されている。なお、ここでいう透明(透光性)とは、波長550nmでの光透過率が50%以上であることをいう。
有機機能層4は、これらの層の他にも正孔阻止層や電子阻止層等が必要に応じて有していてもよい。
例えば、図4に示すように、透明基板2にガスバリアー層6が設けられていてもよい。
また、図5に示すように、透明基板2と第1電極3との間に密着層7が設けられていてもよいし、図6に示すように、透明基板2と第1電極3との間に光学散乱層8が設けられていてもよい。
さらには、透明基板2の第1電極3とは反対側の面上に、粒子含有層が設けられていてもよい。粒子含有層は、最も外側の層に配置されることが好ましい。
これらの機能層は、単独で、又は2種以上を併用して設けることができる。
以下、図面を参照して、本発明の有機EL素子の特徴的な特性について説明する。図7に、本発明の有機EL素子1を金属細線3aの線幅方向に沿って透明基板2に対し垂直に切断したときの断面模式図を示す。
図7に示すとおり、線幅方向Wに金属細線3aの太さが最大となる部分の両端部をそれぞれ点M1及び点M2とする。本発明に係る金属細線3aにおいては、線分M1M2が金属細線3aの線幅となる。また、線分M1M2の垂直2等分線Lが有機機能層4と第2電極5との界面と交わる点を点E、線分M1Eと線分M2Eとのなす角を角θとする。
このとき、本発明の有機EL素子1は、下記条件式(1)を満たすことを特徴とする。
以下、本発明に係る第1電極を構成する各部材について説明する。
本発明に係る金属細線は、金属を主成分とし、導電性を得ることができる程度の金属の含有比率で形成されている。金属細線中の金属の比率は、好ましくは50質量%以上である。
金属細線は、後述するように、金属又は金属の形成材料が配合された金属ナノ粒子含有組成物を調製し、塗布した後、乾燥処理や焼成処理等の後処理を適宜行い、形成する。
金属ナノ粒子に使用される金属としては、例えば、金、銀、銅及び白金等の金属、あるいはこれらを主成分とした合金等が挙げられる。これらの中でも、光の反射率が優れ、得られる有機EL素子の発光効率をより一層向上できる観点から、金及び銀が好ましい。これらの金属又は合金は、いずれか1種を単独で、又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。
また、上記有機π接合配位子としては、金属ナノ粒子への配位や、分散媒中での分散性を向上させるために、置換基としてアミノ基、アルキルアミノ基、メルカプト基、ヒドロキシ基、カルボキシ基、ホスフィン基、ホスフォン酸基、スルフォン酸基、ハロゲン基、セレノール基、スルフィド基、セレノエーテル基、アミド基、イミド基、シアノ基、ニトロ基、及び、これらの塩から選ばれる少なくとも1種の置換基を有することが好ましい。
OTAN:2,3,11,12,20,21,29,30-オクタキス[(2-N,N-ジメチルアミノエチル)チオ]ナフタロシアニン
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具体的には、特開2013-142173号公報、特開2012-162767号公報、特開2014-139343号公報、特許第5606439号公報などに記載の金属ナノ粒子分散液が例として挙げられる。
次に、金属細線パターンの形成方法について説明する。金属細線パターンは、金属ナノ粒子含有組成物を用いて形成する。金属細線パターンの形成方法としては、特に制限はなく、従来公知の方法が利用できる。この従来公知の金属細線パターンの形成方法としては、例えば、フォトリソ法、塗布法、印刷法を応用した方法等を利用でき、中でも微細な(線幅の小さい)金属細線を形成できることから、スーパーインクジェット印刷法やマイクロコンタクトプリント法が好ましい。また、微細な金属細線形成は、後述するフッ素含有樹脂層などを用い、基板表面を低エネルギー状態にすることでも可能である。
次いで、フッ素含有樹脂層を用いた金属細線パターンの形成方法について説明する。
フッ素含有樹脂層形成用塗布液を塗布した後は、フッ素含有樹脂の種類に応じた後処理(乾燥処理、焼成処理)を行い、フッ素含有樹脂層を形成する。
フッ素含有樹脂層の厚さは、特に制限されないが、一般に0.01μm以上であれば撥液性を発揮することができる。また、厚さの上限としては、透明性の観点から、5μm程度を上限とすることが好ましい。
このようなフッ素含有樹脂としては、例えば、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE)、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリフッ化ビニル(PVF)、テトラフルオロエチレン-パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)、テトラフルオロエチレン-ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)、エチレン-テトラフルオロエチレン共重合体(ETFE)、エチレン-クロロトリフルオロエチレン共重合体(ECTFE)、テトラフルオロエチレン-パーフルオロジオキソール共重合体(TFE/PDD)、環状パーフルオロアルキル構造又は環状パーフルオロアルキルエーテル構造を有する樹脂等が挙げられる。
処理方法として紫外線照射を採用する場合、波長が10~380nmの範囲内である紫外線を照射することが好ましく、より好ましくは波長が100~200nmの範囲内である紫外線を照射する。
焼成処理は、40~250℃の範囲内で行うことが好ましい。40℃以上であれば金属細線パターンの抵抗を低減することができ、250℃以内であれば透明樹脂基板の変形を抑制することができる。焼成時間は、10~120分の範囲内が好ましい。焼成は、大気雰囲気下で行ってもよいし、真空雰囲気下でも行ってもよい。
本発明に係る第1電極は、少なくともパターン状に形成された金属細線と透明導電層とから構成されている。透明導電層は、金属細線上に、当該金属細線表面全体を覆うようにして設けられていることが好ましい態様である。
透明導電層としては、金属酸化物層又は有機導電層を用いることが好ましい構成である。
また、金属酸化物層及び有機導電層は、導電性を担保する役割を有する観点から、シート抵抗が10000Ω/sq.以下であることが好ましく、2000Ω/sq.以下であることがより好ましい。
金属酸化物層に使用できる金属酸化物としては、透明性及び導電性に優れる材料であれば、特に限定されない。金属酸化物層に使用できる金属酸化物としては、例えば、ITO(スズドープ酸化インジウム)、IZO(酸化インジウム・酸化亜鉛)、IGO(ガリウムドープ酸化インジウム)、IWZO(酸化インジウム・酸化スズ)、ZnO(酸化亜鉛)、GZO(ガリウムドープ酸化亜鉛)、IGZO(インジウム・ガリウム・亜鉛酸化物)等が挙げられる。
金属酸化物層は、従来の金属酸化物層を成膜する場合と同様にして、各種のスパッタリング法やイオンプレーティング法等によって成膜することができる。
また、スパッタリング法では、下記に示すような様々な条件を検討することで、IZOのように組成は同じでも、導電性とガスバリアー性を調節することが可能である。
有機導電層は、主に、導電性高分子とバインダーとから構成される。導電性高分子及びバインダーとしては、特許第5750908号公報及び特許第5782855号公報に記載の化合物を使用することができる。その他、有機導電層を形成する有機導電組成物の調製(方法)、有機導電層の形成(方法)等は、特許第5750908号公報及び特許第5782855号公報に記載の方法に準じて実施することができる。
本発明に係る透明基板は、高い光透過性を有していれば特に制限はなく、ガラスや樹脂等の透明材料を用いることができる。透明基板は、生産性の観点や、軽量性、柔軟性といった性能の観点から、透明樹脂基板であることが好ましい。
また、透明樹脂基板は、未延伸フィルムでもよいし、延伸フィルムでもよい。
クリアハードコート層の材料としては、ポリエステル、ポリアミド、ポリウレタン、ビニル系共重合体、ブタジエン系共重合体、アクリル系共重合体、ビニリデン系共重合体、エポキシ系共重合体等が挙げられ、中でも紫外線硬化型樹脂を好ましく使用できる。
本発明に係る有機機能層は、陽極と陰極の間に位置する層であり、有機層、金属層などから構成されるが、これらに限定されるものではない。
有機機能層は、少なくとも発光層を含んで構成され、その他、各種有機層、例えば、正孔注入層、正孔輸送層、電子輸送層、電子注入層等を有していてもよい。正孔注入層及び正孔輸送層は、正孔輸送注入層として設けられてもよい。電子輸送層及び電子注入層は、電子輸送注入層として設けられてもよい。また、これらの有機層のうち、例えば、電子注入層は無機材料で構成されていてもよい。
有機機能層は、これらの層の他にも正孔阻止層や電子阻止層等が必要に応じて有していてもよい。
(ii)(陽極)/発光層/電子輸送層/(陰極)
(iii)(陽極)/正孔輸送層/発光層/(陰極)
(iv)(陽極)/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/(陰極)
(v)(陽極)/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/電子注入層/(陰極)
(vi)(陽極)/正孔注入層/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/(陰極)
(vii)(陽極)/正孔注入層/正孔輸送層/(電子阻止層/)発光層/(正孔阻止層/)電子輸送層/電子注入層/(陰極)
本発明に係る有機EL素子は、透明電極としての第1電極とその対向電極である第2電極とからなる一対の電極に挟持された有機機能層を有する。第1電極と第2電極とは、いずれか一方が有機EL素子の陽極となり、他方が陰極となる。
図1に示す有機EL素子1では、第1電極3の透明導電層3bが透明導電材料により構成され、第2電極5が高反射材料により構成されている。なお、有機EL素子1が両面発光型の場合には、第2電極5も透明導電材料により構成される。
陰極は、発光層に電子を供給する陰極(カソード)として機能する電極膜である。陰極は、これらの電極物質を蒸着やスパッタリング等の方法により薄膜を形成させることにより、作製することができる。
取出し電極は、透明電極の導電層と外部電源とを電気的に接続するものであって、その材料としては特に限定されるものではなく公知の素材を好適に使用できるが、例えば、3層構造からなるMAM電極(Mo/Al・Nd合金/Mo)等の金属膜を用いることができる。
本発明に係る密着層は、金属細線パターンや透明導電層を形成するための下地となる層であり、基板と第1電極との密着性を向上させるものである。
密着層には、チオール基を有する化合物、アミノエチル基を有するポリ(メタ)アクリレート及びアミノエチル基を有するポリ(メタ)アクリルアミドから選択される少なくとも1種が含有されていることが好ましく、2種以上を併用して用いてもよい。
チオール基(メルカプト基ともいう。)を有する化合物(以下、チオール基含有化合物ともいう。)としては、本発明の効果を阻害しない範囲において、特に限定されない。
本発明に係るチオール基含有化合物は、チオール基を2個以上有する多官能チオール基含有化合物であることが好ましい。これにより、より金属材料を含む金属細線との密着性を図ることができる。
R1及びR2は、本発明の効果を阻害しない範囲において、公知の置換基を有していてもよい。
nは0又は1であるが、好ましくは0である。
中でも、エチレングリコール、1,2-プロピレングリコール、1,2-ブタンジオール、1,4-ブタンジオール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン及びペンタエリスリトールが好ましい。
シルセスキオキサン誘導体としては、特に制限されないが、下記一般式(A)で表されるかご型シロキサン構造を有する化合物であることが好ましい。
Aは、本発明の効果を阻害しない範囲において、公知の置換基を有していてもよい。
アミノエチル基を有するポリ(メタ)アクリレート及びアミノエチル基を有するポリ(メタ)アクリルアミドとしては、本発明の効果を阻害しない範囲において特に限定されないが、下記一般式(II)で表される部分構造を有することが好ましい。
上記シクロアルキル基の炭素数は、3~20であることが好ましく、3~12であることがより好ましく、3~8であることが更に好ましい。シクロアルキル基としては、シクロプロピル基、シクロブチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等が挙げられる。
上記アリール基の炭素数は、6~20であることが好ましく、6~12であることが更に好ましい。アリール基としては、フェニル基、ナフチル基等が挙げられる。
上記へテロシクロアルキル基の炭素数は、2~10であることが好ましく、3~5であることが更に好ましい。へテロシクロアルキル基としては、ピペリジノ基、ジオキサニル基、2-モルホリニル基等が挙げられる。
上記へテロアリール基の炭素数は、3~20であることが好ましく、3~10であることが更に好ましい。へテロアリール基としては、チエニル基、ピリジル基が挙げられる。
上記ハロゲン原子としては、フッ素原子、塩素原子、臭素原子及びヨウ素原子が挙げられる。
上記アルコキシ基は、分岐していてもよく、炭素数は1~20であることが好ましく、1~12であることがより好ましく、1~6であることが更に好ましく、1~4であることが最も好ましい。アルコキシ基としては、メトキシ基、エトキシ基、2-メトキシエトキシ基、2-メトキシ-2-エトキシエトキシ基、ブチルオキシ基、ヘキシルオキシ基、オクチルオキシ基等が挙げられ、好ましくはエトキシ基である。
上記アルキルチオ基は、分岐していてもよく、炭素数は1~20であることが好ましく、1~12であることがより好ましく、1~6であることが更に好ましく、1~4であることが最も好ましい。アルキルチオ基としては、メチルチオ基、エチルチオ基等が挙げられる。
上記アリールチオ基の炭素数は、6~20であることが好ましく、6~12であることが更に好ましい。アリールチオ基としては、フェニルチオ基、ナフチルチオ基等が挙げられる。
上記シクロアルコキシ基の炭素数は、3~12であることが好ましく、より好ましくは3~8である。シクロアルコキシ基としては、シクロプロポキシ基、シクロブチロキシ基、シクロペンチロキシ基、シクロヘキシロキシ基等が挙げられる。
上記アリールオキシ基の炭素数は、6~20であることが好ましく、6~12であることが更に好ましい。アリールオキシ基としては、フェノキシ基、ナフトキシ基等が挙げられる。
上記アシル基の炭素数は、1~20であることが好ましく、1~12であることが更に好ましい。アシル基としては、ホルミル基、アセチル基、ベンゾイル基等が挙げられる。
上記アルキルカルボンアミド基の炭素数は、1~20であることが好ましく、1~12であることが更に好ましい。アルキルカルボンアミド基としては、アセトアミド基等が挙げられる。
上記アリールカルボンアミド基の炭素数は、1~20であることが好ましく、1~12であることが更に好ましい。アリールカルボンアミド基としては、ベンズアミド基等が挙げられる。
上記アルキルスルホンアミド基の炭素数は、1~20であることが好ましく、1~12であることが更に好ましい。スルホンアミド基としては、メタンスルホンアミド基等が挙げられる。
上記アリールスルホンアミド基の炭素数は、1~20であることが好ましく、1~12であることが更に好ましい。アリールスルホンアミド基としては、ベンゼンスルホンアミド基、p-トルエンスルホンアミド基等が挙げられる。
上記アラルキル基の炭素数は、7~20であることが好ましく、7~12であることが更に好ましい。アラルキル基としては、ベンジル基、フェネチル基、ナフチルメチル基等が挙げられる。
上記アルコキシカルボニル基の炭素数は、1~20であることが好ましく、2~12であることが更に好ましい。アルコキシカルボニル基としては、メトキシカルボニル基等が挙げられる。
上記アリールオキシカルボニル基の炭素数は、7~20であることが好ましく、7~12であることが更に好ましい。アリールオキシカルボニル基としては、フェノキシカルボニル基等が挙げられる。
上記アラルキルオキシカルボニル基の炭素数は、8~20であることが好ましく、8~12であることが更に好ましい。アラルキルオキシカルボニル基としては、ベンジルオキシカルボニル基等が挙げられる。
上記アシルオキシ基の炭素数は、1~20であることが好ましく、2~12であることが更に好ましい。アシルオキシ基としては、アセトキシ基、ベンゾイルオキシ基等が挙げられる。
上記アルケニル基の炭素数は、2~20であることが好ましく、2~12であることが更に好ましい。アルケニル基としては、ビニル基、アリル基、イソプロペニル基等が挙げられる。
上記アルキニル基の炭素数は、2~20であることが好ましく、2~12であることが更に好ましい。アルキニル基としては、エチニル基等が挙げられる。
上記アルキルスルホニル基の炭素数は、1~20であることが好ましく、1~12であることが更に好ましい。アルキルスルホニル基としては、メチルスルホニル基、エチルスルホニル基等が挙げられる。
上記アリールスルホニル基の炭素数は、6~20であることが好ましく、6~12であることが更に好ましい。アリールスルホニル基としては、フェニルスルホニル基、ナフチルスルホニル基等が挙げられる。
上記アルキルオキシスルホニル基の炭素数は、1~20あることが好ましく、1~12であることが更に好ましい。アルキルオキシスルホニル基としては、メトキシスルホニル基、エトキシスルホニル基等が挙げられる。
上記アリールオキシスルホニル基の炭素数は、6~20であることが好ましく、6~12であることが更に好ましい。アリールオキシスルホニル基としては、フェノキシスルホニル基、ナフトキシスルホニル基等が挙げられる。
上記アルキルスルホニルオキシ基の炭素数は、1~20であることが好ましく、1~12であることが更に好ましい。アルキルスルホニルオキシ基としては、メチルスルホニルオキシ基、エチルスルホニルオキシ基等が挙げられる。
上記アリールスルホニルオキシ基の炭素数は、6~20であることが好ましく、6~12であることが更に好ましい。アリールスルホニルオキシ基としては、フェニルスルホニルオキシ基、ナフチルスルホニルオキシ基等が挙げられる。
置換基は、同一でも異なっていてもよく、これら置換基が更に置換されてもよい。
Rbにおけるアルキル基としては、炭素数1~5の直鎖又は分岐アルキル基が好ましく、より好ましくはメチル基である。これらのアルキル基は前述の置換基で置換されていてもよい。
アミノエチル基を有するポリ(メタ)アクリレートとしては、アミノエチル基を有する、(メタ)アクリレートの重合体又は共重合体が挙げられる。
(メタ)アクリレートとしては、一つ又は二つの(メタ)アクリロイル基を有する単官能又は2官能(メタ)アクリレートや、三つ以上の(メタ)アクリロイル基を有する多官能(メタ)アクリレートが挙げられる。
さらに、多官能(メタ)アクリレートは、アミンで変性されていない多官能(メタ)アクリレート(マイケル付加などによりアミン類が付加していない未変性多官能(メタ)アクリレート)が好ましい。
以下に、その一例として、例示化合物PE-7の合成方法を示す。
温度計、撹拌機、還流冷却器を備えたガラス製反応器に、トルエン80質量部を仕込み、内温を110℃まで加熱した。開始剤として2,2-アゾビス-(2-メチルブチロニトリル)1.2質量部を加え、メタクリル酸メチル100質量部及びアクリル酸18質量部からなる混合溶液を3時間で滴下し、更に4時間加熱を継続した。反応終了後、トルエンを加えてカルボキシ基含有ポリマー溶液を得た。
カルボキシ基のアミノ基への変性率は、ガスクロマトグラフィーの分析から算出した消費されたエチレンイミン量により算出したところ100%であった。
続いて未反応のエチレンイミンを減圧留去により除去した。減圧留去後のポリマー溶液を検出限界1ppm以下のガスクロマトグラフィーで分析したところ、エチレンイミンは検出されなかった。
アミノエチル基を有するポリ(メタ)アクリルアミドとしては、アミノエチル基を有する、(メタ)アクリルアミドの重合体又は共重合体が挙げられる。
密着層を構成する樹脂としては、密着層を形成できるものであれば特に限定されない。
例えば、単量体の繰り返し構造を持つ公知の天然高分子材料や、合成高分子材料を使用することができる。これらは、有機高分子材料、無機高分子材料、有機無機ハイブリッド高分子材料、及び、これらの混合物等を使用することができる。これらの樹脂は、2種以上混合して使用することもできる。
ポリアクリル樹脂としては、例えば、ポリメタクリレート、ポリアクリレート、ポリアクリルアミド、ポリメタクリルアミド、ポリアクリロニトリルなどが挙げられる。
ポリビニル樹脂としては、例えば、ポリビニルアルコール、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリメチルビニルエーテル、ポリエチルビニルエーテル、ポリイソブチルビニルエーテルなどが挙げられる。
ポリエーテル樹脂としては、例えば、ポリエチレンオキシド、ポリプロピレンオキシド等のポリアルキレングリコールなどが挙げられる。
ポリエステル樹脂としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリアルキレンフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリアルキレンナフタレートなどが挙げられる。
ポリアミド樹脂としては、例えば、ポリアミド6、ポリアミド6,6、ポリアミド12、ポリアミド11などが挙げられる。
フッ素樹脂としては、例えば、ポリフッ化ビニリデン、ポリフッ化ビニル、ポリテトラフルオロエチレン、エチレンテトラフルオロエチレンコポリマー、ポリクロロトリフルオロエチレンなどが挙げられる。
多塩基酸成分としては、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、ナフタリンジカルボン酸、アジピン酸、コハク酸、セバチン酸、ドデカン二酸等が挙げられ、これらは1種単独で使用してもよいし、2種以上を組み合わせて使用してもよく、特に好適に用いることのできる多塩基酸成分としては、工業的に多量に生産されており、安価であることなどから、テレフタル酸やイソフタル酸が特に好ましい。
ポリオール成分としては、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,4-ブタンジオール、1,6-ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、シクロヘキサンジメタノール、ビスフェノールなどが挙げられ、これらは1種単独で使用してもよいし、2種以上を組み合わせて使用してもよく、特に好適に用いることのできるポリオール成分としては、工業的に量産され、安価であり、しかも、樹脂被膜の耐溶剤性や耐候性が向上するなど、諸性能にバランスがとれていることから、エチレングリコール、プロピレングリコール又はネオペンチルグリコールが特に好ましい。
密着層に添加することができる酸化物粒子としては、透明電極への適用が可能であれば特に限定されない。樹脂に酸化物粒子を添加することで、密着層の膜強度、伸縮性、屈折率等の物性を適宜調節でき、更には、金属細線パターンとの密着性も向上する。酸化物粒子としては、例えば、マグネシウム、アルミニウム、ケイ素、チタン、亜鉛、イットリウム、ジルコニウム、モリブデン、スズ、バリウム、タンタル等の金属の酸化物を挙げることができる。特に、酸化物粒子は、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ケイ素又は酸化ジルコニウムのいずれかであることが好ましい。
酸化物粒子は、密着層中に10~70vol%の範囲内で含まれていることが好ましく、20~60vol%の範囲内で含まれていることがより好ましい。
密着層は、溶媒に樹脂、酸化物粒子、チオール基含有化合物等を分散することで密着層形成用分散液を作製し、この密着層形成用分散液を基板上に塗布することで形成する。
密着層を所定のパターンに形成する場合には、グラビア印刷法、フレキソ印刷法、オフセット印刷、スクリーン印刷法、インクジェット印刷法を用いることが好ましい。
また、前述のように選択する樹脂によっては、紫外線やエキシマ光等の光エネルギーによる硬化や、基板へのダメージの少ない熱硬化等の処理を行ってもよく、中でもエキシマ光により硬化することが好ましい態様である。
グリコールエーテル類系有機溶媒としては、具体的には、例えば、エチルカルビトール、ブチルカルビトールなどが挙げられる。
アルコール系有機溶媒としては、具体的には、例えば、上述のメタノール、エタノールの他、1-プロパノール、2-プロパノール、n-ブタノール、2-ブタノール、ジアセトンアルコール、ブトキシエタノールなどが挙げられる。
本発明の有機EL素子においては、透明基板上に光学散乱層が設けられていることが好ましい。光学散乱層は、少なくとも樹脂と光散乱粒子とを含んで構成されている。
また、光学散乱層の厚さは、光散乱粒子の粒子径よりも大きいことが好ましい。このように、光散乱粒子としてアスペクト比2以下の球状粒子が80%以上含まれ、光学散乱層の厚さが散乱粒子の粒子径よりも大きいことにより、光学散乱層において光散乱粒子を光学散乱層の透明基板側の領域に偏在させやすくなる。
光学散乱層の表面の平坦性を高めることにより、光学散乱層の直上に金属細線が形成されている場合にも、金属ナノ粒子含有組成物のパターンを焼成して金属細線を形成する際のアブレーションを防止することができる。これにより、光学散乱層上に平坦化層等の他の構成を設ける必要がなく、金属細線のパターン不良の発生による第1電極の信頼性の低下を抑制することができる。
透明基板側の粒子存在率の算出法は、光学散乱層の断面において、厚さ方向の中心より透明基板側の領域と第1電極側の領域との各々の領域において、そこから任意の5か所を透過型電子顕微鏡(TEM)で撮影し、光学散乱層の断面積と粒子の断面積から算出することができる。
樹脂は、光波長633nmにおける屈折率nbが1.50以上2.00未満であることが好ましい。樹脂の屈折率nbとは、単独の素材で形成されている場合は、単独の素材の屈折率であり、混合系の場合は、各々の素材固有の屈折率に混合比率を乗じた合算値により算出される計算屈折率である。
光学散乱層の層厚は、散乱を生じるための光路長を確保するためにある程度厚い必要があるが、一方で吸収によるエネルギーロスを生じない程度に薄い必要がある。このため、光学散乱層の厚さは、250~1000nmの範囲内であることが好ましい。
上述したように、光学散乱層には光散乱粒子として、アスペクト比が2以下の球状粒子が80%以上含まれていることが好ましい。このアスペクト比が2以下の球状粒子は、平均粒子径が200~500nmの範囲内であることが好ましく、200~450nmの範囲内であることがより好ましく、250nm以上400nm未満であることが更に好ましい。
ここでいうアスペクト比とは、光散乱粒子の長軸長と短軸長の比のことである。例えば、走査型電子顕微鏡(SEM)でランダムに光散乱粒子を撮影して画像を得て、その画像から散乱粒子の長軸長と短軸長を求めて計算することができる。粒子を倍率10万倍で撮影し、その画像から粒子100個分のアスペクト比を確認し、比率を求める。
光散乱粒子の平均粒子径は、電子顕微鏡写真の画像処理により測定することができる。粒子を倍率10万倍で撮影し、その画像から粒子の長辺の長さを測定する。粒子100個分の平均をとったものを粒子の平均粒子径とする。
また、光散乱粒子は、密着層における酸化物粒子と同様に、分散液とした場合の分散性や安定性向上の観点から、表面処理を施して用いるか、あるいは、表面処理を施さずに用いるかを選択することができる。
光学散乱層の樹脂としては、光散乱粒子の屈折率npが樹脂の屈折率nbよりも小さい構成、及び、光散乱粒子の屈折率npが樹脂の屈折率nbよりも大きい構成のいずれにおいても、公知の樹脂を特に制限なく使用できる。また、樹脂は、複数種類を混合して使用することもできる。
これは、低屈折樹脂の場合、第1電極側から来た光が侵入角度によっては低屈折率樹脂内に進むことができず、反射されてしまうためである。
本発明の有機EL素子においては、本発明に係る透明基板上に、ガスバリアー層を設ける構成であることが好ましい。
ガスバリアー層を形成した透明基板は、JIS K 7129-1992に準拠した方法で測定された温度25±0.5℃、湿度90±2%RHにおける水蒸気透過度が、1×10-3g/(m2・24h)以下であることが好ましく、更には、JIS K 7126-1987に準拠した方法で測定された酸素透過度が、1×10-3ml/(m2・24h・atm)(1atmは、1.01325×105Paである。)以下であって、温度25±0.5℃、湿度90±2%RHにおける水蒸気透過度が、1×10-3g/(m2・24h)以下であることが好ましい。
さらに、ガスバリアー層の脆弱性を改良するために、これら無機層と有機材料からなる層の積層構造を持たせることがより好ましい。無機層と有機層の積層順については特に制限はないが、両者を交互に複数回積層させることが好ましい。
粒子含有層は、透明基板において、第1電極が形成される面(表面)と反対側の面(裏面)に設けられる。第1電極を重ねた際や、長尺の第1電極をロール状に巻回した際のように、第1電極同士が直接接触する状態となった場合において、第1電極が粒子含有層を有することにより、帯電や、第1電極同士の固着等を抑制することができる。
粒子含有層を構成する粒子は、無機微粒子、無機酸化物粒子、導電性ポリマー粒子、導電性カーボン微粒子等が好ましい。中でも、ZnO、TiO2、SnO2、Al2O3、In2O3、MgO、BaO、MoO2、V2O5等の酸化物粒子、及び、SiO2等の無機酸化物粒子が好ましい。特に、SnO2、SiO2が好ましい。
粒子含有層を構成するバインダー樹脂としては、例えば、セルロースジアセテート、セルローストリアセテート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートフタレート、セルロースナイトレート等のセルロース誘導体、ポリ酢酸ビニル、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリブチレンテレフタレート、コポリブチレン/テレ/イソフタレート等のポリエステル、ポリビニルアルコール、ポリビニルホルマール、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール、ポリビニルベンザール等のポリビニルアルコール誘導体、ノルボルネン化合物を含有するノルボルネン系ポリマー、ポリメチルメタクリレート、ポリエチルメタクリレート、ポリプロピルチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリメチルアクリレート等のアクリル樹脂又はアクリル樹脂とその他樹脂との共重合体を用いることができるが、特にこれら例示する樹脂材料に限定されるものではない。この中では、セルロース誘導体、アクリル樹脂が好ましく、アクリル樹脂が最も好ましく用いられる。
粒子含有層の形成は、第1電極、密着層及びガスバリアー層の形成前に行うことが好ましい。
粒子含有層の形成では、上述の粒子とバインダー樹脂とを、適当な有機溶剤に溶解して、溶液状態の粒子含有層形成用塗布液を調製し、これら湿式塗布方式により、透明基板上に塗布及び乾燥して、粒子含有層を形成する。
有機EL素子は、有機材料等を用いて構成された有機機能層の劣化を防止することを目的として、図示しない封止部材で封止されていてもよい。封止部材は、有機EL素子の上面を覆う板状(フィルム状)の部材であって、接着部によって基板側に固定される。また、封止部材は、封止膜であってもよい。このような封止部材は、有機EL素子の電極端子部分を露出させ、少なくとも有機機能層を覆う状態で設けられている。また、封止部材に電極を設け、有機EL素子の電極端子部分と、封止部材の電極とを導通させる構成でもよい。
特に、素子を薄膜化できるということから、封止部材としてポリマー基板や金属基板を薄型のフィルム状にして使用することが好ましい。
また、基板材料は、凹板状に加工して封止部材として用いてもよい。この場合、上述した基板部材に対して、サンドブラスト加工、化学エッチング加工等の加工が施され、凹状が形成される。
なお、有機EL素子を構成する有機材料は、熱処理により劣化する場合がある。このため、接着部は、室温(25℃)から80℃までに接着硬化できるものが好ましい。また、接着部中に乾燥剤を分散させておいてもよい。
また、有機EL素子を機械的に保護するために、保護膜又は保護板等の保護部材(図示略)を設けてもよい。保護部材は、有機EL素子及び封止部材を、第1電極とで挟む位置に配置される。特に封止部材が封止膜である場合には、有機EL素子に対する機械的な保護が十分ではないため、このような保護部材を設けることが好ましい。
次に、有機EL素子の製造方法の一例を説明する。
まず、上述の製造方法により第1電極を作製する。
次に、第1電極の導電層上に、正孔注入層、正孔輸送層、発光層、電子輸送層、電子注入層の順に成膜し、有機機能層を形成する。これらの各層の成膜方法としては、スピンコート法、キャスト法、インクジェット法、蒸着法、印刷法等があるが、均質な膜が得られやすく、かつピンホールが生成しにくい等の点から、真空蒸着法又はスピンコート法が特に好ましい。さらに、層ごとに異なる成膜法を適用してもよい。これらの各層の成膜に蒸着法を採用する場合、その蒸着条件は使用する化合物の種類等により異なるが、一般にボート加熱温度50~450℃、真空度1×10-6~1×10-2Pa、蒸着速度0.01~50nm/秒、基板温度-50~300℃、層厚0.1~5μmの範囲内で、各条件を適宜選択することが好ましい。
以下のようにして、有機EL素子101~134を作製した。
(1)基板の準備
透明樹脂基板として、株式会社きもと製のクリアハードコート層付きポリエチレンテレフタレート(PET/CHC)フィルム(G1SBF、厚さ125μm、屈折率1.59)を準備した。
次に、上記透明樹脂基板の表面(透明導電層を形成する側の面)上に、ガスバリアー層を形成した。
原料ガス(ヘキサメチルジシロキサン、HMDSO)の供給量:50sccm(Standard Cubic Centimeter per Minute)
反応ガス(O2)の供給量:500sccm
真空チャンバー内の真空度:3Pa
プラズマ発生用電源からの印加電力:0.8kW
プラズマ発生用電源の周波数:70kHz
フィルムの搬送速度:0.8m/min
(3.1)金属細線の形成
透明樹脂基板(ガスバリアー層)上に、金属ナノ粒子含有組成物として銀ナノ粒子分散液(FlowMetal SR6000、バンドー化学株式会社製)をスーパーインクジェット印刷法を用い、吐出量、塗布速度、射出周波数、塗布回数を調整して、線幅5μm、線間隔50μmピッチで格子状になるように塗布してパターン形成した。スーパーインクジェット印刷装置としては、超微細インクジェット装置(SIJテクノロジ社製)を用いた。
透明樹脂基板(ガスバリアー層)と金属細線パターン上に、透明導電層(金属酸化物層)としてのIZO(質量比In2O3:ZnO=90:10)膜を厚さ300nmで形成した。
IZO膜は、アネルバ社のL-430S-FHSスパッタ装置を用い、Ar:20sccm、O2:3sccm、スパッタ圧:0.25Pa、室温(25℃)下、ターゲット側電力:1000W、ターゲット-基板距離:86mmで、RFスパッタにて作製した。
まず、真空蒸着装置内の蒸着用るつぼの各々に、有機機能層の各層を構成する下記に示す材料を、各々素子作製に最適の量を充填した。蒸着用るつぼは、モリブデン製又はタングステン製の抵抗加熱用材料で作製されたものを用いた。
真空度1×10-4Paまで減圧した後、下記化合物A-1の入った蒸着用るつぼに通電して加熱し、蒸着速度0.1nm/秒で第1電極(金属酸化物層側)上に蒸着し、厚さ10nmの正孔注入層を形成した。
次に、下記化合物M-2の入った蒸着用るつぼに通電して加熱し、蒸着速度0.1nm/秒で正孔注入層上に蒸着し、厚さ30nmの正孔輸送層を形成した。
次に、下記化合物BD-1及び下記化合物H-1を、化合物BD-1が5質量%の濃度になるように蒸着速度0.1nm/秒で共蒸着し、厚さ15nmの青色発光を呈する蛍光発光層を形成した。
次に、下記化合物GD-1、下記化合物RD-1及び下記化合物H-2を、化合物GD-1が17質量%、RD-1が0.8質量%の濃度になるように蒸着速度0.1nm/秒で共蒸着し、厚さ15nmの黄色を呈するリン光発光層を形成した。
その後、下記化合物E-1を蒸着速度0.1nm/秒で蒸着し、厚さ30nmの電子輸送層を形成した。
以上により、有機機能層を形成した。
さらに、LiFを厚さ1.5nmで形成した後に、アルミニウムを110nm蒸着して第2電極と、その取出し電極を形成し、有機EL素子101を作製した。
(6.1)接着剤組成物の調製
ポリイソブチレン系樹脂(A)として「オパノールB50(BASF製、重量平均分子量(Mw)=340000)」100質量部、ポリブテン樹脂(B)として「日石ポリブテン グレードHV-1900(新日本石油社製、重量平均分子量(Mw)=1900)」30質量部、ヒンダードアミン系光安定剤(C)として「TINUVIN765(BASF・ジャパン製、3級のヒンダードアミン基を有する。)」0.5質量部、ヒンダードフェノール系酸化防止剤(D)として「IRGANOX1010(BASF・ジャパン製、ヒンダードフェノール基のβ位が二つともターシャリーブチル基を有する。)」0.5質量部、及び環状オレフィン系重合体(E)として「Eastotac H-100L Resin(イーストマンケミカル.Co.製)」50質量部を、トルエンに溶解し、固形分濃度約25質量%の接着剤組成物を調製した。
まず、厚さ100μmのアルミニウム(Al)箔が張り合わされた厚さ50μmのポリエチレンテレフタレートフィルムを用意し封止部材とした。次に、調製した上記接着剤組成物の溶液を乾燥後に形成される接着層の厚さが20μmとなるように封止部材のアルミニウム側(ガスバリアー層側)に塗工し、120℃で2分間乾燥させて接着層を形成した。
次に、形成した接着層面に対して、剥離シートとして、厚さ38μmの剥離処理をしたポリエチレンテレフタレートフィルムの剥離処理面を貼付して、封止部材を作製した。
放置後、剥離シートを除去し、80℃に加熱した真空ラミネーターで有機EL素子101の第2電極を覆う形でラミネートした。さらに、120℃で30分加熱し、封止部材により有機EL素子101を封止した。
有機EL素子101の作製において、第1電極を以下のようにして形成した以外は同様にして、有機EL素子102を作製した。
(1.1)透明導電層の形成
透明樹脂基板(ガスバリアー層)上に、透明導電層(金属酸化物層)としてのIZO(質量比In2O3:ZnO=90:10)膜を厚さ300nmで形成した。
IZO膜は、アネルバ社のL-430S-FHSスパッタ装置を用い、Ar:20sccm、O2:3sccm、スパッタ圧:0.25Pa、室温(25℃)下、ターゲット側電力:1000W、ターゲット-基板距離:86mmで、RFスパッタにて作製した。
透明導電層上に、金属ナノ粒子含有組成物として銀ナノ粒子分散液(FlowMetal SR6000、バンドー化学株式会社製)をスーパーインクジェット印刷法を用い、吐出量、塗布速度、射出周波数、塗布回数を調整して、線幅5μm、線間隔50μmピッチで格子状になるように塗布してパターン形成した。スーパーインクジェット印刷装置としては、超微細インクジェット装置(SIJテクノロジ社製)を用いた。
次に、金属細線パターン上に、上述のスーパーインクジェット印刷法を用い、吐出量、塗布速度、射出周波数、塗布回数を調整して、線幅5μm、線間隔50μmピッチで格子状になるように塗布してパターン形成した。絶縁層の塗布材料としては、ZEOCOAT ES 2110-10(ZEON社製)を用いた。次に、120℃、30分焼成を行い、厚さ300nmの絶縁層を形成した。
有機EL素子102の作製において、絶縁層の厚さを800nmに変更した以外は同様にして、有機EL素子103を作製した。
有機EL素子101の作製において、金属細線の線幅及び高さ、透明導電層の厚さ、並びに有機機能層の厚さを表1に記載のとおりに変更した以外は同様にして、有機EL素子104~118を作製した。
なお、本実施例において、有機機能層を構成する各層の厚さは、有機機能層の総厚が表1及び2に記載の値となるように、有機EL素子101の有機機能層を構成する各層の厚さと同様の比率とした。
有機EL素子107及び108の作製において、透明樹脂基板に代えてガラス基板を用いた以外は同様にして、有機EL素子119及び120をそれぞれ作製した。
有機EL素子107の作製において、透明導電層(金属酸化物層)材料をIZOからITO、ZnOに変更した以外は同様にして、有機EL素子121及び122をそれぞれ作製した。
有機EL素子107の作製において、透明導電層を以下のようにして形成した以外は同様にして、有機EL素子123を作製した。
金属細線パターン上に、下記組成の塗布液をダイコーターにより塗布した後、乾燥処理を施して、厚さ100nmの導電性ポリマーからなる透明導電層を形成した。乾燥処理時、赤外線(IR)ヒータを用いた輻射伝熱乾燥を5分間行った。
Clevios PH1000(へレウス社製のPEDOT/PSS、固形分濃度1.2質量%) 70質量部
エチレングリコール 15質量部
エチレングリコールモノブチルエーテル 8質量部
純水 7質量部
有機EL素子107の作製において、透明導電層を以下のようにして形成した以外は同様にして、有機EL素子124を作製した。
金属細線パターン上に、下記塗布液Aを、押し出し法を用いて、乾燥膜厚100nmになるように押し出しヘッドのスリット間隙を調整して塗布し、110℃、5分で加熱乾燥し、導電性ポリマーと水溶性ポリマーP-1(ポリ(2-ヒドロキシエチルアクリレート))からなる透明導電層を形成した。水溶性ポリマーP-1は、特許第5750908号公報の段落0156に記載の方法により合成した。
ポリチオフェン:PEDOT-PSS CLEVIOS PH510(固形分濃度1.89%、H.C.Starck社製) 1.59g
P-1(固形分20%水溶液) 0.35g
ジメチルスルホキシド(DMSO) 0.16g
有機EL素子107の作製において、以下のようにして第1電極を形成した以外は同様にして、有機EL素子125を作製した。
(1.1)フッ素含有樹脂層の形成
透明樹脂基板(ガスバリアー層)上に、フッ素含有樹脂として非晶質性パーフルオロブテニルエーテル重合体(CYTOP(登録商標):旭硝子(株)製)をスピンコート法(回転数2000rpm、20sec)で塗布した後、50℃で10分、続いて80℃で10分加熱し、更にオーブンにて100℃で60分加熱して焼成し、厚さ1μmのフッ素含有樹脂層を形成した。
フッ素含有樹脂層が形成された基板に、格子パターン(線幅5μm、線間隔50μm)のフォトマスクを密着し、ここに紫外線(VUV光)を照射した(マスク-基板間距離0のコンタクト露光)。VUV光は、波長172nm、11mW/cm-2で20秒照射し、前処理を施した。
フッ素含有樹脂層と金属細線パターン上に、透明導電層(金属酸化物層)としてのIZO(質量比In2O3:ZnO=90:10)膜を厚さ100nmで形成した。
IZO膜は、アネルバ社のL-430S-FHSスパッタ装置を用い、Ar:20sccm、O2:3sccm、スパッタ圧:0.25Pa、室温(25℃)下、ターゲット側電力:1000W、ターゲット-基板距離:86mmで、RFスパッタにて作製した。
有機EL素子107の作製において、金属細線パターンを形成する前に、透明樹脂基板(ガスバリアー層)上に、以下のようにして光学散乱層を形成した以外は同様にして、有機EL素子126を作製した。
酸化チタン粒子(チタニックスJR―808、テイカ社製)と、樹脂(PCPM-47-BPA、Pixelligent Technologies社製)とのPB比が45%、2-プロパノール、プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGME)及び2-メチル-2,4-ペンタンジオール(PD)との溶媒比が、20質量%/40質量%/40質量%である有機溶媒中での固形分濃度が12質量%となるように調製した。
上記の固形分(有効質量成分)に対し、0.4質量%の添加剤(ビックケミージャパン株式会社製 Disperbyk-2096)を加え、10mL量の比率で処方設計して光学散乱層形成用分散液を調製した。
次に、TiO2分散液を100rpmで撹拌しながら、樹脂溶液を少量ずつ混合添加し、添加完了後、500rpmまで撹拌速度を上げ、10分間混合した後、疎水性PVDF0.45μmフィルター(ワットマン社製)にて濾過し、目的の光学散乱層形成用分散液を得た。
装置:株式会社 エム・ディ・コム製エキシマ照射装置MODEL MECL-M-1-200
照射波長:172nm
ランプ封入ガス:Xe
エキシマランプ光強度:130mW/cm2(172nm)
試料と光源の距離:2mm
ステージ加熱温度:70℃
照射装置内の酸素濃度:20.0%
照射エネルギー:8J/cm2
有機EL素子107の作製において、金属細線パターンを形成する前に、透明樹脂基板(ガスバリアー層)上に、以下のようにして密着層を形成した以外は同様にして、有機EL素子127を作製した。
透明樹脂基板(ガスバリアー層)上に、カレンズMTBD1(昭和電工(株)社製、例示化合物SE-20)と、1当量のA-TMM-3LM-N(ペンタエリスリトールトリアクリレート(トリエステル57%)、新中村化学工業(株)社製)とを混合し、固形分が0.2質量%になる量の重合開始剤イルガキュア184(BASF社製)を混合して、メチルイソブチルケトン(MIBK)で固形分3質量%の希釈液を調製した。これをスピンコーターを用いて2000rpmで成膜後、上述の赤外線照射装置で乾燥した。その後、有機EL素子作製時における封止内に密着層が収まるように外周部をふき取り、エキシマランプにて硬化(装置:株式会社エム・ディ・コム製エキシマ照射装置MODEL MECL-M-1-200、照射波長:172nm、ランプ封入ガス:Xe、エキシマランプ光強度:130mW/cm2(172nm)、試料と光源との距離:2mm、ステージ加熱温度:70℃、照射装置内の酸素濃度:20.0%、照射エネルギー:1J/cm2)を行い、厚さ100nmの密着層を形成した。
有機EL素子127の作製において、密着層に添加するカレンズMTBD1に代えて、カレンズMTPE1(昭和電工(株)社製、例示化合物SE-50)、カレンズMTNR1(昭和電工(株)社製、例示化合物SE-71)、ポリメントNK-350(日本触媒社製、重量平均分子量(Mw)=100000)、例示化合物PE-1、例示化合物PE-4、例示化合物PA-1、例示化合物PA-4を用いた以外は同様にして、有機EL素子128~134をそれぞれ作製した。
作製した有機EL素子101~134について、下記評価を行った。
評価結果を表1及び2に示す。
作製した各有機EL素子について、後述の方法を用いて発光効率を測定し、これを各有機EL素子の発光効率の実測値とした。
一方で、各有機EL素子と金属細線がない以外は同様の構成である対照用有機EL素子をそれぞれ作製し、同様に発光効率を測定した。次に、各対照用有機EL素子の発光効率に、これと対応する各有機EL素子の金属細線の開口率を掛けた値を各有機EL素子の発光効率の理論値とした。ここで、金属細線の開口率は、例えば、線幅5μm、線間隔50mmの格子状パターンの場合、81%となる。
各有機EL素子の発光効率の実測値と理論値とから下記式で算出される発光効率の向上率を各有機EL素子の発光効率の指標とした。発光効率の向上率は、1.10以上であることが好ましく、1.20以上であることがより好ましい。
作製した各試料に対し、室温(25℃)で、2.5mA/cm2の定電流密度条件下による点灯を行い、分光放射輝度計CS-2000(コニカミノルタ社製)を用いて、発光輝度を測定し、当該電流値における発光効率(L)を求めた。
作製した各有機EL素子について、正面輝度が1000cd/m2となるときの電圧を駆動電圧(V)をとして測定し、有機EL素子101の駆動電圧を基準として、以下の評価基準に従って評価した。駆動電圧は、3.5倍未満であることが好ましく、2.5倍未満であることがより好ましい。
なお、輝度の測定には、分光放射輝度計CS-2000(コニカミノルタ(株)製)を用いた。
3:駆動電圧が1.5倍以上2.5倍未満
2:駆動電圧が2.5倍以上3.5倍未満
1:駆動電圧が3.5倍以上
作製した各有機EL素子について、同一作製手順にてそれぞれ10個ずつ作製し、整流比を測定した上で平均値を求め、以下の指標で整流比として評価した。整流比は、1.0×103以上であることが好ましく、1.0×104以上であることがより好ましい。
5:整流比が1.0×105以上
4:整流比が1.0×104以上1.0×105未満
3:整流比が1.0×103以上1.0×104未満
2:整流比が1.0×102以上1.0×103未満
1:整流比が1.0×10以上1.0×102未満
0:整流比が1.0×10未満
表1及び2から明らかなように、本発明の有機EL素子は、比較例の有機EL素子と比べて、発光効率、駆動電圧及び整流特性に優れていることが確認された。
以上から、有機EL素子を金属細線の線幅方向に沿って透明基板に対し垂直に切断したときの切断面において、条件式(1)を満たすことが発光効率に優れた有機EL素子を提供することに有用であることがわかる。
なお、密着性の評価は、具体的には、金属細線上にSTフィルム(パナック0.1N/25mm)を用いて圧着/剥離を10回繰り返し、金属細線パターンの脱落を目視観察して行った。
2 透明基板
3 第1電極
3a 金属細線
3b 透明導電層
3c フッ素含有樹脂層
4 有機機能層
5 第2電極
6 ガスバリアー層
7 密着層
8 光学散乱層
Claims (7)
- 透明基板上に、少なくとも、パターン状に形成された金属細線と透明導電層とを含む第1電極、有機機能層及び第2電極が順次積層された有機エレクトロルミネッセンス素子であって、
前記透明基板と前記第1電極との間に、密着層が設けられており、
前記密着層に、下記一般式(II)で表される部分構造を有する化合物が含有されており、
前記有機エレクトロルミネッセンス素子を前記金属細線の線幅方向に沿って前記透明基板に対し垂直に切断したときの切断面において、線幅方向に前記金属細線の太さが最大となる部分の両端部をそれぞれ点M1及び点M2、線分M1M2の垂直2等分線が前記有機機能層と前記第2電極との界面と交わる点を点E、線分M1Eと線分M2Eとのなす角を角θとするとき、下記条件式(1)を満たす有機エレクトロルミネッセンス素子。
1.5≦tan(θ/2)≦10.0・・・(1)
- 前記第1電極が、少なくとも前記透明基板側から前記パターン状に形成された金属細線、前記透明導電層の順に積層されて構成されている請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記角θが、下記条件式(2)を満たす請求項1又は請求項2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
1.5≦tan(θ/2)≦5.0・・・(2) - 前記透明導電層に、金属酸化物が含有されている請求項1から請求項3までのいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記透明基板が、透明樹脂基板である請求項1から請求項4までのいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記有機機能層の厚さが、100~500nmの範囲内である請求項1から請求項5までのいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記第1電極が、前記透明基板側からフッ素含有樹脂層、前記パターン状に形成された金属細線、前記透明導電層の順に積層されて構成されている請求項1から請求項6までのいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
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