JP6793654B2 - 透明電極、及び、有機電子デバイス、並びに、透明電極の製造方法、及び、有機電子デバイスの製造方法 - Google Patents
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Description
また、別の構成として、金属ナノ粒子を基板上に形成し、焼成を行って低抵抗化した金属細線と、導電性高分子とを用いた低抵抗な透明電極が提案されている(例えば、特許文献3参照)。
また、樹脂基材上に金属細線と導電性高分子とからなる透明電極を形成し、樹脂基材の積層や、巻き取りを行うと、樹脂基材の裏面と電極表面とが擦れ、表面に傷が入るという課題があった。
また、本発明の有機電子デバイスは、少なくとも上記透明電極と有機機能層とを備える。
また、本発明の有機電子デバイスの製造方法は、少なくとも上記透明電極上に有機機能層を形成する工程を有する。
なお、説明は以下の順序で行う。
1.透明電極
2.透明電極の製造方法
3.有機電子デバイス(有機エレクトロルミネッセンス素子)
4.有機電子デバイスの製造方法
透明電極は、少なくとも樹脂基材と、樹脂基材上に設けられた導電層とを備える。そして、導電層が、金属細線パターンと、この金属細線パターン上に設けられたアモルファス金属酸化物層とから構成されている。
図1に、本実施の形態の透明電極の概略構成図を示す。図1に示す透明電極10は、樹脂基材11と、金属細線パターン13及び金属細線パターン13上に設けられたアモルファス金属酸化物層14から構成される導電層12とを備える。
導電層12を構成する金属細線パターン13は、金属を主成分とし、導電性を得ることができる程度の金属の含有比率で形成されている。金属細線パターン中の金属の比率は、好ましくは50質量%以上である。
金属細線パターン13は、金属又は金属の形成材料が配合された金属インク組成物を調製し、塗布した後、乾燥処理や焼成処理等の後処理を適宜選択して行い、金属細線パターン13を形成することが好ましい。
また、上記有機π接合配位子としては、金属ナノ粒子への配位や、分散媒中での分散性を向上させるために、置換基としてアミノ基、アルキルアミノ基、メルカプト基、ヒドロキシル基、カルボキシル基、ホスフィン基、ホスフォン酸基、スルフォン酸基、ハロゲン基、セレノール基、スルフィド基、セレノエーテル基、アミド基、イミド基、シアノ基、ニトロ基、及び、これらの塩から選ばれる少なくとも1種の置換基を有することが好ましい。また、有機π接合配位子として、国際公開第2011/114713号パンフレットに記載の有機π共役系配位子を用いることができる。
OTAN: 2,3,11,12,20,21,29,30−オクタキス[(2−N,N−ジメチルアミノエチル)チオ]ナフタロシアニン
OTAP: 2,3,9,10,16,17,23,24−オクタキス[(2−N,N−ジメチルアミノエチル)チオ]フタロシアニン
OCAN:2,3,11,12,20,21,29,30−ナフタロシアニンオクタカルボン酸
具体的には特開2013−142173公報、特開2012−162767号公報、特開2014−139343号公報、特許第5606439号等に記載の金属ナノ粒子分散液が例として挙げられる。
導電層12を構成するアモルファス金属酸化物層14は、金属細線パターン13の表面を覆うように樹脂基材11又は下地層15の一主面上に設けられている。
アモルファス金属酸化物層14は、透明電極10の導電層12を構成する観点から、シート抵抗が10000Ω/sq.以下であることが好ましく、2000Ω/sq.以下であることがより好ましい。
導電層12の表面の平滑性が低下すると、透明電極10を有機電子デバイスに組み込んだ際に、不良発生の原因となる。例えば、透明電極10を有機EL素子の透明電極に適用した場合には、電流リークによる整流比の悪化や、粒塊の突起部分に電流が集中し、この部分において短絡しやすい等の不具合が発生する。従って、透明電極10のアモルファス金属酸化物層14においては、金属酸化物の結晶相が存在しないことが望ましい。
下地層15は、高分子材料、又は、金属酸化物微粒子を含む高分子材料により形成されることが好ましい。
下地層15を構成する金属酸化物微粒子は、透明電極10への適用が可能であれば特に限定されない。高分子材料に金属酸化物微粒子を添加することで、下地層15の膜強度、伸縮性、屈折率等の物性を適宜調節でき、さらに金属細線パターンとの密着性も向上する。金属酸化物微粒子としては、例えば、マグネシウム、アルミニウム、ケイ素、チタン、亜鉛、イットリウム、ジルコニウム、モリブデン、スズ、バリウム、タンタル等の金属の酸化物を挙げることができる。特に、金属酸化物微粒子は、酸化チタン又は、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化ジルコニウムのいずれかであることが好ましい。さらに、有機電子デバイスの寿命がより優れることから、金属酸化物微粒子として、酸化チタン及び酸化ジルコニウムの微粒子うち少なくとも1種類が含有されていることが好ましい。
金属酸化物微粒子は、下地層15中に10〜70vol%含まれていることが好ましく、20〜60vol%含まれていることがより好ましい。
下地層15を構成する高分子材料は、単独で、又は、金属酸化物微粒子とともに下地層15を形成できれば特に限定されない。例えば、単量体の繰り返し構造を持つ公知の天然高分子材料や、合成高分子材料を使用することができる。これらは、有機高分子材料、無機高分子材料、有機無機ハイブリッド高分子材料、及び、これらの混合物等を使用することができ、高分子材料中の金属酸化物微粒子の分散状態、塗布膜の各種物性等により選定することができる。これらの高分子材料は、2種以上混合して使用することもできる。
ポリアクリル樹脂としては、例えば、ポリメタクリレート、ポリアクリレート、ポリアクリルアミド、ポリメタクリルアミド、ポリアクリロニトリル等を挙げることができる。
ポリビニル樹脂としては、例えば、ポリビニルアルコール、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリメチルビニルエーテル、ポリエチルビニルエーテル、ポリイソブチルビニルエーテル等を挙げることができる。
ポリエーテル樹脂としては、例えば、ポリエチレンオキシド、ポリプロピレンオキシド等のポリアルキレングリコール等を挙げることができる。
ポリエステル樹脂としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリアルキレンフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリアルキレンナフタレート等を挙げることができる。
ポリアミド樹脂としては、例えば、ポリアミド6、ポリアミド6,6、ポリアミド12、ポリアミド11等を挙げることができる。
フッ素樹脂としては、例えば、ポリフッ化ビニリデン、ポリフッ化ビニル、ポリテトラフルオロエチレン、エチレンテトラフルオロエチレンコポリマー、ポリクロロトリフルオロエチレン等を挙げることができる。
多塩基酸成分とは、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、ナフタリンジカルボン酸、アジピン酸、コハク酸、セバチン酸、ドデカン二酸等であり、これらは1種単独で使用してもよいし、2種以上を組み合わせて使用してもよい。特に好適に用いることのできる多塩基酸成分としては、工業的に多量に生産されており、安価であることなどから、テレフタル酸やイソフタル酸が特に好ましい。
さらに、下地層15に用いる高分子材料には、表面エネルギー調整剤を添加してもよい。表面エネルギー調整剤を添加することで、金属細線パターン13と下地層15との密着性、金属細線パターンの線幅等を調整できる。
樹脂基材11は、高い光透過性を有していれば、特に制限はない。例えば樹脂基板、樹脂フィルム等が好適に挙げられるが、生産性の観点や、軽量性及び柔軟性といった性能の観点から透明樹脂フィルムを用いることが好ましい。
また、樹脂基材11は、未延伸フィルムでもよいし、延伸フィルムでもよい。
透明電極10が適用される有機ELデバイス等の有機電子デバイスは、デバイス内部に微量の水分や酸素が存在すると容易に性能劣化が生じてしまう。このため、樹脂基材11を通してデバイス内部に水分や酸素が侵入することを防止するため、水分や酸素に対して高い遮蔽能を有するガスバリア層17を設けることが好ましい。
ガスバリア層17に適用されるケイ素含有ポリマー改質層は、繰り返し構造中にケイ素と酸素(Si−O)、ケイ素と窒素(Si−N)等の結合を有するケイ素含有ポリマーを改質処理することによって形成される。なお、紫外線照射面等を用いた改質処理によりケイ素含有ポリマーをシリカ等に転化させるが、ケイ素含有ポリマーの全てを改質する必要はなく、少なくとも一部、例えば紫外線照射面側が改質されていればよい。
ポリシルセスキオキサンは、上記ポリシロキサンのなかでもシルセスキオキサンと同じ構造を繰り返し構造中に含む化合物である。シルセスキオキサンは、上記−[RcSiO3/2]−で表される構造を有する化合物である。
−[Si(R1)(R2)−N(R3)]− ・・・一般式(A)
〔上記一般式(A)において、R1、R2及びR3は、それぞれ独立に、水素原子、アルキル基、アルケニル基、シクロアルキル基、アリール基、アルキルシリル基、アルキルアミノ基又はアルコキシ基を表す。〕
パーヒドロポリシラザンは、直鎖構造と、6員環及び8員環を中心とする環構造が存在した構造と推定されている。その分子量は、数平均分子量(Mn)で約600〜2000程度(ポリスチレン換算)で、液体又は固体の物質があり、その状態は分子量により異なる。
塗膜の形成方法としては、ロールコート法、フローコート法、スプレーコート法、プリント法、ディップコート法、バーコート法、流延成膜法、インクジェット法、グラビア印刷法等が挙げられる。
触媒としては、塩基性触媒が好ましく、例えばN,N−ジエチルエタノールアミン、N,N−ジメチルエタノールアミン、トリエタノールアミン、トリエチルアミン、3−モルホリノプロピルアミン、N,N,N′,N′−テトラメチル−1,3−ジアミノプロパン、N,N,N′,N′−テトラメチル−1,6−ジアミノヘキサン等のアミン触媒、Ptアセチルアセトナート等のPt化合物、プロピオン酸Pd等のPd化合物、Rhアセチルアセトナート等のRh化合物等の金属触媒、N−複素環式化合物等が挙げられる。
加熱時の温度は、50〜200℃の範囲内とすることができる。加熱時間は、樹脂基材11の変形等を防ぐため、短時間に設定することが好ましい。例えば、ガラス転移温度が70℃のポリエチレンテレフタレートを樹脂基材11に用いる場合、乾燥処理時の温度は樹脂フィルムの変形を防止するため、150℃以下に設定することが好ましい。
低湿度環境における湿度は温度により変化するため、温度と湿度の関係は露点温度により規定される。好ましい露点温度は4℃以下(温度25℃/湿度25%)で、より好ましい露点温度は−8℃(温度25℃/湿度10%)以下、さらに好ましい露点温度は−31℃(温度25℃/湿度1%)以下である。水分を取り除きやすくするため、減圧乾燥してもよい。減圧乾燥における圧力は常圧〜0.1MPaの範囲内で選ぶことができる。
特に、Xeエキシマランプが放射する172nmという短い単一波長の真空紫外光は、酸素の吸収係数が大きく、微量な酸素から高濃度の活性酸素又はオゾンを発生させ、有機物の結合に対する解離能力が高い。こんため、Xeエキシマランプを用いることにより、短時間での改質処理が可能となる。
例えば、紫外線の照射時間は、樹脂基材11や塗布液の組成、濃度等にもよるが、一般に0.1秒〜10分の範囲内であり、0.5秒〜3分の範囲内であることが好ましい。なお、均一に紫外線を照射する観点から、光源からの紫外線を反射板で反射させた反射光をケイ素含有ポリマー改質層の塗膜に照射することが好ましい。
真空紫外線の照射エネルギー量(照射量)は、0.1〜10.0J/cm2の範囲内にすることができる。この範囲であれば、過剰な改質によるクラックの発生、樹脂基材11の熱変形等を防止することができ、生産性も向上する。
上記雰囲気の調整には、乾燥不活性ガス、特にコストの観点から乾燥窒素ガスを用いることが好ましい。酸素濃度の調整は、室内に導入する酸素ガス及び不活性ガスの流量比を調整することにより、行うことができる。
ガスバリア層17としては、ガスバリア性をより高める観点から、ケイ素含有ポリマー改質層の下に、酸化ケイ素、窒化ケイ素、酸化窒化ケイ素、炭化ケイ素等のケイ素化合物を含有するケイ素化合物層をさらに配置することもできる。
遷移金属酸化物層は、ケイ素含有ポリマー改質層上において、遷移金属酸化物を用いて形成される。遷移金属酸化物層がケイ素含有ポリマー改質層と隣接することによりケイ素含有ポリマー改質層の酸化を抑制し、ケイ素含有ポリマー改質層とともに非常に高いガスバリア性を発揮することができる。
より高い安定性を得る観点からは、遷移金属酸化物が、元素周期表における第5族の金属の酸化物であることが好ましい。第5族の金属としては、バナジウム(V)、ニオブ(Nb)、タンタル(Ta)等が挙げられる。
ターゲットの印加方式はターゲット種に応じて適宜選択することができる。DC(直流)方式又はDM方式の場合には、そのターゲットに遷移金属を用い、酸素を原料ガスとして導入することにより、遷移金属酸化物の薄膜を形成することができる。RF(高周波)方式の場合は、遷移金属酸化物のターゲットを用いることができる。不活性ガスとしては、He、Ne、Ar、Kr、Xe等を用いることができ、なかでもArが好ましい。
粒子含有層16は、樹脂基材11において、導電層12が形成される面(表面)と反対側の面(裏面)に設けられる。透明電極10を重ねた際や、長尺の透明電極10をロール状に巻回した際のように、透明電極10同士が直接接触する状態となった場合において、透明電極10が粒子含有層16を有することにより、帯電や、透明電極10同士の固着等を抑制することができる。
粒子含有層16を構成する粒子は、無機微粒子、無機酸化物粒子、導電性ポリマー粒子、導電性カーボン微粒子等が好ましい。なかでも、ZnO、TiO2、SnO2、Al2O3、In2O3、MgO、BaO、MoO2、V2O5等の金属酸化物粒子、及び、SiO2等の無機酸化物粒子が好ましい。特に、SnO2、SiO2が好ましい。
粒子含有層16を構成するバインダ樹脂としては、例えば、セルロースジアセテート、セルローストリアセテート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートフタレート、及びセルロースナイトレート等のセルロース誘導体、ポリ酢酸ビニル、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリブチレンテレフタレート、及びコポリブチレン/テレ/イソフタレート等のポリエステル、ポリビニルアルコール、ポリビニルホルマール、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール、及びポリビニルベンザール等のポリビニルアルコール誘導体、ノルボルネン化合物を含有するノルボルネン系ポリマー、ポリメチルメタクリレート、ポリエチルメタクリレート、ポリプロピルチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリメチルアクリレート等のアクリル樹脂、又は、アクリル樹脂とその他樹脂との共重合体を用いることができるが、特にこれら例示する樹脂材料に限定されるものではない。この中では、セルロース誘導体、及び、アクリル樹脂が好ましく、さらにアクリル樹脂が最も好ましく用いられる。
上述の構成の透明電極10によれば、導電層12が、金属細線パターン13とアモルファス金属酸化物層14とにより構成されている。導電層12が金属細線パターン13を含むことにより、透明電極10の面方向の導電性に優れる。
次に、上述の構成の透明電極10の製造方法を説明する。
透明電極10の作製においては、まず樹脂基材11を準備する。樹脂基材11には、必要に応じてガスバリア層17を形成する。或いは、予めガスバリア層17が形成された樹脂基材11を準備する。さらに、必要に応じて、樹脂基材11上に粒子含有層16を形成する。或いは、予め粒子含有層16が形成された樹脂基材11を準備する。
ガスバリア層17、及び、粒子含有層16の一方のみが形成された樹脂基材11を用いてもよく、両方が形成された樹脂基材11を用いてもよい。
次に、準備した樹脂基材11上に、下地層15を形成する。下地層15は、溶媒に高分子材料と上述の金属酸化物微粒子を分散することで下地層形成用分散液を作製し、この下地層形成用分散液を基板上に塗布することで形成する。
下地層15を所定のパターンに形成する場合には、グラビア印刷法、フレキソ印刷法、オフセット印刷、スクリーン印刷法、インクジェット印刷法を用いることが好ましい。
次に、樹脂基材11上に金属細線パターン13を形成する。金属細線パターン13は、金属インク組成物を用いて形成する。金属細線パターン13の形成方法としては、特に制限はなく、従来公知の方法が利用できる。この従来公知の金属細線パターン13の形成方法としては、例えば、フォトリソグラフィー法、塗布法、印刷法を応用した方法等を利用できる。
次に、樹脂基材11上に塗布された金属ナノ粒子含有組成物の乾燥処理を行なう。乾燥処理は、公知の乾燥法を用いて行うことができる。乾燥法としては、例えば、空冷乾燥、温風等を用いた対流伝熱乾燥、赤外線等を用いた輻射電熱乾燥、ホットプレート等を用いた伝導伝熱乾燥、真空乾燥、マイクロ波を用いた内部発熱乾燥、IPA蒸気乾燥、マランゴニ乾燥、ロタゴニ乾燥、凍結乾燥等を用いることができる。
次に、乾燥させた金属インク組成物のパターンの焼成処理を行なう。なお、金属インク組成物に含まれる金属組成物の種類(例えば、上述のπ接合有機配位子を有する銀コロイド等)によっては、乾燥処理で十分な導電性が発現するため、焼成工程を行わなくてもよい。
金属インク組成物のパターンの焼成は、樹脂基材11の熱変形等の抑制のため、フラッシュランプを用いた光照射(フラッシュ焼成)により行なうことが好ましい。フラッシュ焼成で用いられるフラッシュランプの放電管としては、キセノン、ヘリウム、ネオン、アルゴン等の放電管を用いることができるが、キセノンランプを用いることが好ましい。
次に、金属細線パターン13を覆って、導電層12の形成領域の全面にアモルファス金属酸化物層14を形成する。アモルファス金属酸化物層14は、上述の金属酸化物のスパッタリングターゲットを用いたスパッタリング法やイオンプレーティング法等によって形成することができる。
透明電極10の作製においては、必要に応じて樹脂基材11上にガスバリア層17を形成してもよい。ガスバリア層17の形成は、上述の導電層12、及び、下地層15の形成前に行なう。
透明電極10の作製においては、必要に応じて樹脂基材11上(裏面側)に粒子含有層16を形成してもよい。粒子含有層16の形成は、上述の導電層12、下地層15、及び、ガスバリア層17の形成前に行なうことが好ましい。
次に、上述の透明電極を用いた有機電子デバイスの一例として、有機エレクトロルミネッセンス素子(有機EL素子)の実施形態について説明する。本実施形態の有機EL素子は、上述の透明電極を一方の電極(透明電極)とし、この透明電極上に、有機機能層(発光ユニット)と他方の電極(対向電極)とが設けられた構成である。このため、以下の有機EL素子の説明では、上述の透明電極と同じ構成については、詳細な説明を省略する。
本実施形態の有機EL素子の構成を図2に示す。図2に示す有機EL素子20は、透明電極10と、対向電極22とを備え、この電極間に有機機能層を含む発光ユニット21が設けられている。透明電極10は、上述の図1と同様の構成である。
陽極/第1発光ユニット/中間コネクタ層/第2発光ユニット/中間コネクタ層/第3発光ユニット/陰極
有機EL素子20は、透明電極10の導電層12と対向電極22とからなる一対の電極に挟持された発光ユニット21を有する。透明電極10の導電層12と対向電極22とは、いずれか一方が有機EL素子20の陽極となり、他方が陰極となる。
有機EL素子20において、対向電極22を陽極として用いる場合には、仕事関数の大きい(4eV以上)金属、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物からなる導電性材料を用いることが好ましい。陽極を構成可能な導電性材料の具体例としては、Au、Ag等の金属、CuI、酸化インジウムスズ(Indium Tin Oxide:ITO)、SnO2、ZnO等の導電性透明材料が挙げられる。また、IDIXO(In2O3−ZnO)等非晶質で透明導電膜を作製可能な材料を用いてもよい。
取り出し電極は、透明電極10の導電層12と外部電源とを電気的に接続するものであって、その材料としては特に限定されるものではなく、公知の素材を好適に使用できる。取り出し電極としては、例えば、3層構造からなるMAM電極(Mo/Al・Nd合金/Mo)等の金属膜を使用できる。
有機EL素子20は、有機材料等を用いて構成された発光ユニット21の劣化を防止するために、図示しない封止部材で封止されていてもよい。封止部材は、有機EL素子20の上面を覆う板状又はフィルム状の部材であって、接着部によって樹脂基材11側に固定される。また、封止部材は、封止膜であってもよい。このような封止部材は、有機EL素子20の電極端子部分を露出させ、少なくとも発光ユニット21を覆う状態で設けられている。また、封止部材に電極を設け、有機EL素子20の電極端子部分と、封止部材の電極とを導通させる構成としてもよい。
特に、素子の薄膜化のために、封止部材としてポリマー基板や金属基板を薄型のフィルム状にして使用することが好ましい。
また、基板材料は、凹板状に加工して封止部材として用いてもよい。この場合、上述した基板部材に対して、サンドブラスト加工、化学エッチング加工等の加工が施され、凹部が形成される。
なお、有機EL素子を構成する有機材料は、熱処理により劣化する場合がある。このため、接着部は、室温(25℃)から80℃以下で接着硬化することが好ましい。また、接着部中に乾燥剤を分散させておいてもよい。
また、有機EL素子20を機械的に保護するために、保護膜又は保護板等の保護部材(図示省略)を設けてもよい。保護部材は、有機EL素子20及び封止部材を、透明電極10とで挟む位置に配置される。特に封止部材が封止膜である場合には、有機EL素子20に対する機械的な保護が十分ではないため、このような保護部材を設けることが好ましい。
次に、図2に示す有機EL素子20の製造方法の一例を説明する。
まず、上述の製造方法により透明電極10を作製する。
次に、透明電極10上に、正孔注入層、正孔輸送層、発光層、電子輸送層、電子注入層の順に成膜し、発光ユニット21を形成する。これらの各層の成膜方法としては、スピンコート法、キャスト法、インクジェット法、蒸着法、印刷法等があるが、均質な膜が得られやすく、かつピンホールが生成しにくい等の点から、真空蒸着法又はスピンコート法が好ましい。さらに、層ごとに異なる成膜法を適用してもよい。これらの各層の成膜に蒸着法を採用する場合、その蒸着条件は使用する化合物の種類等により異なるが、一般にボート加熱温度50〜450℃、真空度1×10−6〜1×10−2Pa、蒸着速度0.01〜50nm/秒、基板温度−50〜300℃、層厚0.1〜5μmの範囲内で、各条件を適宜選択することが好ましい。
さらに、有機EL素子20における取り出し電極及び対向電極22の端子部分を露出させた状態で、少なくとも発光ユニット21を覆う封止部材を設ける。
[樹脂基材]
樹脂基材として、株式会社きもと製のクリアハードコート付きポリエチレンテレフタレート(PET/CHC)フィルム(G1SBF、厚さ125μm、屈折率1.59、以下PET/CHCフィルムと称する)を準備した。
次に、準備した樹脂基材の裏面(導電層を形成しない側の面)上に粒子含有層を作製した。
溶媒として酢酸エチルを用いて分散したコロイダルシリカ(SiO2成分30質量%、平均粒子径20nm、日産化学(株)製)の130質量部に、2−メタクリロイルオキシエチルイソシアネート(略称:MOI、分子量155、昭和電工(株)製)の30質量部と、触媒としてジラウリン酸ジ−n−ブチル錫(略称:DBTDL)を0.1質量部加えて、室温で24時間撹拌した。赤外分光法(IR)によりイソシアネート基の反応の確認を行い、エバボレーターで溶媒である酢酸エチルを除去して、コロイダルシリカ含有単量体を得た。
上記で製造したコロイダルシリカ含有単量体(不揮発分:36質量%)の100質量部に、Li/CF3SO3 −のメチルエチルケトン溶液(不揮発分:50質量%、三光化学工業(株)製)の5質量部を混合して撹拌した。開始剤としては、Irgacure907(BASFジャパン社製)を1質量部加え、粒子含有層調製液を調製した。
次に、樹脂基材上に、調製した粒子含有層調製液を、硬化後の厚さが10μmとなる条件で、塗布及び乾燥した。この後、80W/cm2の水銀灯を用い、300mJの条件で紫外線照射処理を行い、粒子含有層を形成した。
次に、上記樹脂基材の表面(導電層を形成する側の面)上に、ガスバリア層を作製した。
原料ガス(ヘキサメチルジシロキサン、HMDSO)の供給量:50sccm(Standard Cubic Centimeter per Minute)
反応ガス(O2)の供給量:500sccm
真空チャンバー内の真空度:3Pa
プラズマ発生用電源からの印加電力:0.8kW
プラズマ発生用電源の周波数:70kHz
フィルムの搬送速度:0.8m/min
次に、上記樹脂基材のガスバリア層を形成した面上に、導電層としてITO(In2O3:SnO2=90:10(重量比))膜を、200nmの厚さで作製した。ITO膜は、アネルバ社のL−430S−FHSスパッタ装置を用い、Ar:20sccm、O2:2sccm、スパッタ圧:0.25Pa、室温下、ターゲット側電力:1000W、ターゲット−基板距離:86mmで、RFスパッタにて作製した。
以上の方法により、試料101を作製した。
上述の試料101の透明電極の作製において、導電層をIZO(重量比In2O3:ZnO=90:10)で形成した以外は、試料101と同様の方法で試料102の透明電極を作製した。導電層の作製は、IZOのターゲットを用いて、室温下で行なった。
上述の試料101の透明電極の作製において、導電層をIGO(重量比In2O3:Ga2O3=90:10)で形成した以外は、試料101と同様の方法で試料103の透明電極を作製した。導電層の作製は、IGOのターゲットを用いて、室温下で行なった。
上述のPET/CHCフィルム上に、導電層として金属細線パターンと導電性高分子層を形成し、試料104の透明電極を作製した。
PET/CHCフィルム上に、金属インク組成物として銀ナノ粒子分散液(FlowMetal SR6000、バンドー化学株式会社製)をインクジェット印刷法を用いて、50μm幅、1mmピッチで格子状に塗布してパターン形成した。パターンを印刷するエリアは30mm×40mmとした。インクジェット印刷法としては、インク液滴の射出量が4plのインクジェットヘッドを使用し、塗布速度と射出周波数を調整して、パターンを印刷した。インクジェット印刷装置としては、インクジェットヘッド(コニカミノルタ社製)を取り付けた卓上型ロボットShotmaster−300(武蔵エンジニアリング社製)を用い、インクジェット評価装置EB150(コニカミノルタ社製)にて制御した。
次に、導電性高分子(PEDOT/PSS)含有液を塗布・パターニングし、導電性高分子層を作製した。導電性高分子層は、上記金属細線パターンが形成された樹脂基材上に、インクジェット法を用いて後述する導電性ポリマー含有液を印刷した後、室温下で自然乾燥し、500nmの厚さに形成した。
(GPC測定条件)
装置:Waters2695(Separations Module)
検出器:Waters 2414 (Refractive Index Detector)
カラム:Shodex Asahipak GF−7M HQ
溶離液:ジメチルホルムアミド(20mM LiBr)
流速:1.0ml/min
温度:40℃
上述の試料104の透明電極の作製において、導電層を金属細線パターンとIZOからなるアモルファス金属酸化物層とで形成した以外は、試料104と同様の方法で試料105の透明電極を作製した。なお、金属細線パターンの作製は、上述の試料104と同様の方法で行なった。IZOからなるアモルファス金属酸化物層の作製は、上述の試料102の導電層と同じ方法で行なった。
上述の試料104の透明電極の作製において、導電層を金属細線パターンとIGOからなるアモルファス金属酸化物層とで形成した以外は、試料104と同様の方法で試料106の透明電極を作製した。なお、金属細線パターンの作製は、上述の試料104と同様の方法で行なった。IGOからなるアモルファス金属酸化物層の作製は、上述の試料103の導電層と同じ方法で行なった。
上述の試料104の透明電極の作製において、導電層を金属細線パターンとIWZO(重量比In2O3:WO3:ZnO=98.5:1.0:0.5)からなるアモルファス金属酸化物層とで形成した以外は、試料104と同様の方法で試料107の透明電極を作製した。なお、金属細線パターンの作製は、上述の試料104と同様の方法で行なった。IWZOからなるアモルファス金属酸化物層の作製は、上述の試料102の導電層と同じ方法において、IWZOのターゲットを用いて、室温下で行なった。
上述の試料104の透明電極の作製において、導電層を金属細線パターンとGZO(重量比ZnO:Ga2O3=94.3:5.7)からなるアモルファス金属酸化物層とで形成した以外は、試料104と同様の方法で試料108の透明電極を作製した。なお、金属細線パターンの作製は、上述の試料104と同様の方法で行なった。GZOからなるアモルファス金属酸化物層の作製は、上述の試料102の導電層と同じ方法において、GZOのターゲットを用いて、室温下で行なった。
上述の試料104の透明電極の作製において、導電層を金属細線パターンとIGZO(In:Ga:Zn:O=1:1:1:4(at%比))からなるアモルファス金属酸化物層とで形成した以外は、試料104と同様の方法で試料109の透明電極を作製した。なお、金属細線パターンの作製は、上述の試料104と同様の方法で行なった。IGZOからなるアモルファス金属酸化物層の作製は、上述の試料102の導電層と同じ方法において、IGZOのターゲットを用いて、室温下で行なった。
上述の試料104の透明電極の作製において、導電層を金属細線パターンとAlドープしたZnOからなるアモルファス金属酸化物層とで形成した以外は、試料104と同様の方法で試料110の透明電極を作製した。なお、金属細線パターンの作製は、上述の試料104と同様の方法で行なった。AlドープZnOからなるアモルファス金属酸化物層の作製は、上述の試料102の導電層と同じ方法において、AlドープZnOのターゲットを用いて、室温下で行なった。
上述の試料106の透明電極の作製において、IGOからなるアモルファス金属酸化物層を作製する際の基板温度を50℃とした以外は、上述の試料106と同じ方法で試料111の透明電極を作製した。
上述の試料106の透明電極の作製において、IGOからなるアモルファス金属酸化物層を作製する際の基板温度を70℃とした以外は、上述の試料106と同じ方法で試料112の透明電極を作製した。
上述の試料106の透明電極の作製において、IGOからなるアモルファス金属酸化物層を作製する際の基板温度を90℃とした以外は、上述の試料106と同じ方法で試料113の透明電極を作製した。
上述の試料106の透明電極の作製において、金属インク組成物のパターンの乾燥処理を、ホットプレート(HP)を用いて行なった以外は、上述の試料106の導電層と同じ方法で試料114の透明電極を作製した。ホットプレート(HP)を用いた乾燥処理は、樹脂基材11側をホットプレート上に接触させ、80℃で30分の熱処理を行なった。
上述の試料106の透明電極の作製において、金属インク組成物のパターンの乾燥処理を、熱風循環型のオーブンを用いて行なった以外は、上述の試料106の導電層と同じ方法で試料115の透明電極を作製した。オーブンを用いた乾燥処理は、熱風循環型のオーブン内に試料を載置し、80℃で30分の熱処理を行なった。
上述の試料106の透明電極の作製において、金属インク組成物のパターンの乾燥処理を、真空乾燥処理により行なった以外は、上述の試料106の導電層と同じ方法で試料116の透明電極を作製した。真空乾燥処理では、80℃の真空乾燥装置内で30分の乾燥処理を行なった。
上述の試料106の透明電極の作製において、金属インク組成物のパターンの乾燥処理を、マイクロ波の照射により行なった以外は、上述の試料106の導電層と同じ方法で試料117の透明電極を作製した。マイクロ波の照射は、発泡ニッケルシート((株)三菱マテリアル、孔径600μm)に導電層面が接触するように試料を設置し、200W、5分間マイクロ波をフィルム基板側から照射した。
上述の試料106の透明電極の作製において、金属インク組成物のパターンの乾燥処理と焼成処理とを、ホットプレート(HP)を用いて単一処理で行なった以外は、上述の試料106の導電層と同じ方法で試料118の透明電極を作製した。ホットプレート(HP)を用いた乾燥処理及び焼成処理は、樹脂基材11側をホットプレート上に接触させ、120℃で60分の熱処理を行なった。
上述の試料106の透明電極の作製において、金属インク組成物に用いる銀ナノ粒子分散液を、銀ナノ粒子分散液(FlowMetal SW1000、バンドー化学株式会社製)に変更した以外は、上述の試料106の導電層と同じ方法で試料119の透明電極を作製した。
上述の試料106の透明電極の作製において、金属インク組成物に用いる銀ナノ粒子分散液を銀コロイド分散液ドライキュア(株式会社コロイダルインク製)に変更した以外は、上述の試料106の導電層と同じ方法で試料120の透明電極を作製した。
上述の試料106の透明電極の作製において、金属インク組成物に用いる銀ナノ粒子分散液をTec−IJ−010(Inktec社製)の銀錯体分散液に変更した以外は、上述の試料106の導電層と同じ方法で試料121の透明電極を作製した。
上述の試料106の透明電極の作製において、樹脂基材上に下記の方法で下地層を形成し、この下地層上に導電層を形成した以外は、上述の試料106の導電層と同じ方法で試料122の透明電極を作製した。
上述のPET/CHCフィルム上に、特開2014−135364号公報の実施例2と同様の方法で、下地層を形成した。下地層は、乾燥後の膜厚が50nmとなるように、固形分3%の希釈液を作製し、スピンコーターを用いて2000rpmで成膜した。
上述の試料106の透明電極の作製において、樹脂基材上に下記の方法で下地層を形成し、この下地層上に導電層を形成した以外は、上述の試料106の導電層と同じ方法で試料123の透明電極を作製した。
上述の樹脂基材上に、コンポセランSQ105(荒川化学株式会社製)と多官能アクリレートタイク(日本化成株式会社製)を用いて下地層を形成した。
コンポセランSQ105と1当量の多官能アクリレートタイク(日本化成株式会社製)とを混合し、固形分0.2%になる量の重合開始剤イルガキュア184(BASF社製)を混合して、メチルイソブチルケトン(MIBK)で固形分3%の希釈液を作製した。これをスピンコーターを用いて2000rpmで成膜後、上述の赤外線照射装置を用いて乾燥した。その後、UV硬化(膜厚30μm、254nmでの積算光量250mJ/cm2)を行い、膜厚50nmの下地層を作製した。
上述の試料106の透明電極の作製において、樹脂基材上に下記の方法で下地層を形成し、この下地層上に導電層を形成した以外は、上述の試料106の導電層と同じ方法で試料124の透明電極を作製した。
上述のPET/CHCフィルム上に、特開2014−135364号公報の実施例6と同様の方法で、下地層を形成した。下地層は、乾燥後の膜厚が50nmとなるように、固形分3%の希釈液を作製し、スピンコーターを用いて2000rpmで成膜した。
上述の試料111の透明電極の作製において、基材上にガスバリア層を形成し、このガスバリア層上に導電層を形成した以外は、上述の試料111の導電層と同じ方法で試料125の透明電極を作製した。なお、ガスバリア層の形成は、上述の試料101と同様の方法で行なった。
上述の試料107の透明電極の作製において、基材上にガスバリア層を形成し、このガスバリア層上に導電層を形成した以外は、上述の試料107の導電層と同じ方法で試料126の透明電極を作製した。なお、ガスバリア層の形成は、上述の試料101と同様の方法で行なった。
上述の試料122の透明電極の作製において、基材上にガスバリア層を形成し、このガスバリア層上に導電層を形成した以外は、上述の試料122の導電層と同じ方法で試料127の透明電極を作製した。なお、ガスバリア層の形成は、上述の試料101と同様の方法で行なった。
上述の試料101の透明電極の作製において、ガスバリア層を形成せずに、基材上に直接導電層を形成した以外は、上述の試料101の導電層と同じ方法で試料128の透明電極を作製した。
特に断りの無い限り、以下の測定条件は23℃55%RHである。
[体積抵抗値・シート抵抗値]
各透明電極の導電層表面に、三菱化学アナリテック社製の抵抗率計「ロレスタEP MCP−T360」を接触させてシート抵抗値(Ω/sq.)を測定し、これを各試料の透明電極の抵抗値(Ω/sq.)とした。
また金属酸化物層の体積抵抗率は、金属酸化物単膜を200nmで作製し、抵抗率計「ロレスタEP MCP−T360」を接触させてシート抵抗を測定し、さらに接触式表面形状測定器(DECTAK)にて膜厚を測定し、シート抵抗値と膜厚とから、体積抵抗値(Ω・cm)を求めた。
折り曲げ試験は、ガスバリア性フィルムを屈曲直径6mmφの曲率で連続して1000往復折り曲げ、光学顕微鏡で金属酸化物層又は導電性高分子層を観察し、割れの程度の差を4段階[(良)4>1(悪)]で評価した。
4:5cmsq.中に割れがない。
3:5cmsq.中に割れまたは傷が1か所。
2:5cmsq.中に割れまたは傷が2か所。
1:5cmsq.中に割れまたは傷が3か所以上。
直径20cmのロール芯と、裏面に粒子含有層を含む300mの樹脂基材を用意し、中間である150mの部分に5cmsq.で作製した試料101〜128の透明電極を貼り付け、巻き取りを行った後、試料の表面を光学顕微鏡で観察し、傷の度合いを4段階[(良)4>1(悪)]で評価した。
4:5cmsq.中に傷がない。
3:5cmsq.中に割れまたは傷が1か所。
2:5cmsq.中に割れまたは傷が2か所。
1:5cmsq.中に割れまたは傷が3か所以上。
全自動水平型多目的X線回折装置 SmartLab(リガク)を用いて、各々試料の透明電極の導電層の金属酸化物層の状態を測定し、結晶性の回折ピークの有無を測定した。なお、試料104は、導電層として導電性高分子層を作製したため、XRD測定を行なっていない。
しかし、試料118の透明電極のように、乾燥工程と焼成工程とが同時に行なわれていると、フレキシブル性が低くなる。これは、乾燥工程と焼成工程とを、それぞれ別の工程として行なわないことにより、金属細線パターンと樹脂基材との密着性が向上しにくく、屈曲の際に導電層の剥離等が発生しやすくなるためと考えられる。
従って、金属細線パターンを作製する際には、乾燥工程と焼成工程とをそれぞれ別の工程として行なうことが好ましい。
Claims (14)
- 樹脂基材と、
金属細線パターンと、
前記金属細線パターン上に設けられた、IWZO、IGO、GZO、IGZO、及び、ZnOから選ばれる少なくとも1種以上を含むアモルファス金属酸化物層と、を有する
透明電極。 - 前記樹脂基材と、前記金属細線パターンとの間に下地層を備える
請求項1に記載の透明電極。 - 前記樹脂基材上にバリア層を備える
請求項1に記載の透明電極。 - 前記アモルファス金属酸化物層が、IGO、及び、IWZOから選ばれる少なくとも1種以上を含む
請求項1に記載の透明電極。 - 前記樹脂基材の前記金属細線パターンが形成されない側の面に、粒子含有層を備える
請求項1に記載の透明電極。 - 透明電極と、有機機能層とを備え、
前記透明電極が、
樹脂基材と、
金属細線パターンと、
前記金属細線パターン上に設けられた、IWZO、IGO、GZO、IGZO、及び、ZnOから選ばれる少なくとも1種以上を含むアモルファス金属酸化物層と、を有する
有機電子デバイス。 - 前記有機機能層として、有機発光材料を含む発光層を有し、
前記有機機能層を介して前記透明電極に対向する位置に設けられた対向電極を有する、
請求項6に記載の有機電子デバイス。 - 樹脂基材上に、金属細線パターンを形成する工程と、
前記金属細線パターン上に、IWZO、IGO、GZO、IGZO、及び、ZnOから選ばれる少なくとも1種以上を含むアモルファス金属酸化物層を形成する工程と、を有する
透明電極の製造方法。 - 前記アモルファス金属酸化物層を形成する工程において、前記樹脂基材の表面温度が70℃以下で前記アモルファス金属酸化物層を形成する
請求項8に記載の透明電極の製造方法。 - 前記金属細線パターンを形成する工程が、金属インク組成物を塗布して細線パターンを形成する工程と、前記細線パターンを乾燥する工程と、前記細線パターンを焼成する工程とからなる
請求項8に記載の透明電極の製造方法。 - 前記細線パターンを乾燥する工程において、前記細線パターンの乾燥を、波長制御IRを用いて行なう
請求項10に記載の透明電極の製造方法。 - 下地層を形成する工程を有する
請求項8に記載の透明電極の製造方法。 - 粒子含有層を形成する工程を有する
請求項8に記載の透明電極の製造方法。 - 透明電極を形成する工程と、有機機能層とを形成する工程とを、有し、
前記透明電極を形成する工程は、樹脂基材上に、金属細線パターンを形成する工程と、
前記金属細線パターン上に、IWZO、IGO、GZO、IGZO、及び、ZnOから選ばれる少なくとも1種以上を含むアモルファス金属酸化物層を形成する工程と、を含み、
前記有機機能層を形成する工程は、前記透明電極上に、有機機能層を形成する工程を含
む
有機電子デバイスの製造方法。
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