JP5200361B2 - 光学用部品の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、電気エネルギーを光に変換して発光する有機ＥＬ表示体、並びに、それに用いる光学用部品に関する。
本明細書に記載されている「ストラクチャー」とは、電子顕微鏡で輪郭の確認できる「微細凹凸」の業界用語であり、「ＥＬ」は「エレクトロルミネッセンス」の略語である。
また、本明細書では、屈折率の測定方法はＪＩＳ Ｋ７１４２に準拠し、また、配合を示す「部」は、質量基準とする。
また、本明細書に記載されている「マイクロレンズアレイ」とは、規則正しく配列された複数のマイクロレンズの総称である。
また、本明細書では、屈折率の測定方法はＪＩＳ Ｋ７１４２に準拠し、また、配合を示す「部」は、質量基準とする。
また、本明細書に記載されている「マイクロレンズアレイ」とは、規則正しく配列された複数のマイクロレンズの総称である。
有機ＥＬ素子は、蛍光性有機化合物に正孔および電子を注入し再結合させることにより励起子を生成させ、励起子が失活する際の光の放出を利用する自発光素子である。
有機ＥＬ素子は、低電圧で高輝度の発光を得ることができるため、有望な素子として注目されている。
しかし、有機ＥＬ素子は、無機ＬＥＤ素子に比べると発光効率（放電によって消費した電力に対する輝度の割合）が低く、発光効率の改良が求められている。
有機ＥＬ素子の発光効率は、素子の内部エネルギー効率と、光取り出し効率との積で示される。
有機ＥＬ素子の発光効率を向上させるためには、内部エネルギー効率を向上させる他に、光取り出し効率を向上させる必要がある。
光取り出し効率とは、発光素子から大気中に放出される発光エネルギーに対する、素子の発光エネルギーの割合である。
素子から発せられた光が大気中に放出されるには、幾つかの屈折率の異なる媒質を通過する必要がある。
屈折率の異なる媒質界面に臨界角以上の角度で入射した光は、界面で全反射されて層中を導波し消失するか層側面より放出され、素子の光取り出し面からの光放出が減少し、その結果、輝度が低くなる。
界面での全反射を改善する方法として、界面にドットや溝などからなるストラクチャーを形成し、光を回折させる方法が提案されている。（特許文献１参照。）
しかし、この方法を用いると、反射光の干渉により、虹色が発生し、表示体に用いることができない。
そのため、ストラクチャーを有機ＥＬ表示体の表面に設け、反射光の干渉を改善する試みが為されている。
しかしながら、ストラクチャーを有機ＥＬ表示体の表面に設けた場合、反射光の干渉を改善することはできるが、発光効率が未だ不十分であり、更なる改良検討が望まれているのが現状である。
本発明の課題は、反射光の干渉、および、発光効率を改善した有機ＥＬ表示体に用いる光学用部品を提供することである。
請求項１に記載の発明は、２次元的な微細な周期構造を有する第１層（マイクロレンズアレイ）、基材、ストラクチャー層、平坦化層、バリア層、透明電極が順次積層された光学用部品の製造方法であって、（１）ガラス基板の表面をＨＭＤＳ蒸気を用いて９０℃下にて２分間ベーパー処理する工程と（２）前記ガラス基板の表面にポジ型のフォトレジストを塗布する工程と（３）レーザー及び光学系マスク（開口数０．８９〜０．９１）を用いて選択的に前記フォトレジストを露光することにより前記フォトレジストの露光された箇所を可溶化処理し、アルカリ溶液にて、前記フォトレジストを現像する工程と（４）可溶化処理された前記フォトレジストにＮｉ導電化層を形成する工程と（５）前記Ｎｉ導電化層を電極として電気鍍金法にて前記Ｎｉ導電化層上にＮｉめっき層を形成する工程と（６）前記ガラス基板及び前記フォトレジストを剥離することによりスタンパを得る工程と（７）メタアクリル樹脂フィルム上に電離放射線硬化型アクリル樹脂を固形分４０〜５０％に溶媒で希釈したペーストを積層したものの上に前記スタンパを押圧する工程と（８）前記メタアクリル樹脂フィルム側から電離放射線を照射することによりストラクチャーパターンを形成する工程と（９）前記スタンパを除去し、前記ストラクチャーパターンを形成したメタアクリル樹脂フィルム面と逆側の面上に該電離放射線硬化型アクリル樹脂を塗布し、該電離放射線硬化型アクリル樹脂塗布面に１ＭＰａの圧力をかけて１分間マイロレンズアレイ形成用スタンパを圧接した後、前記ストラクチャー層側から７５０ｍＪ／ｃｍ２のエネルギーで波長２５０ｎｍの紫外線を照射して前記電離放射線硬化型アクリル樹脂を硬化することによりマイロレンズアレイを形成し、その後、前記マイロレンズアレイ形成用スタンパを除去してマイクロレンズアレイを形成する工程と（１０）前記ストラクチャー層上にトリメチルアミンとエタノールおよびフルオロアルキルチタンメトキシドの混合液に、エタノールと二酸化硫黄およびフルオロアルキルチタンメトキシドの混合液を加え、その後、チタンエトキシドとエタノールの混合液を加え、その後、水と塩酸およびエタノールの混合液を加えた混合溶液を塗布し、その後、大気中で１３０〜１５０℃下にて焼成して平坦化層を形成する工程と（１１）前記平坦化層の上にプラズマＣＶＤ法にてバリア層を形成する工程と（１２）前記バリア層上に透明電極を形成する工程とを有することを特徴とする光学用部品の製造方法である。
前記第１層の材料としては、電離放射線硬化型アクリル樹脂（屈折率１．４９）を用いることができる。
前記基材の材料としては、メタアクリル樹脂（屈折率１．４９）を用いることができる。
前記ストラクチャー層の材料としては、電離放射線硬化型アクリル樹脂（屈折率１．４９）を用いることができる。
前記平坦化層の材料としては、アルキルチタン酸塩（屈折率１．９１）を用いることができる。
前記バリア層の材料としては、ＳｉＮ（屈折率１．９０）を用いることができる。
前記透明電極層の材料としては、ＺｎＯ（屈折率１．９０）を用いることができる。
電離放射線硬化型アクリル樹脂としては、例えば、屈折率が１．４９である、紫外線硬化型アクリルモノマーＲ１２８Ｈ（商品名）（日本化薬社製）を用いることができる。
電離放射線硬化型アクリル樹脂としては、例えば、屈折率が１．４９である、紫外線硬化型アクリルモノマーＲ１２８Ｈ（商品名）（日本化薬社製）を用いることができる。
基材としては、例えば、屈折率が１．４９である、テクノロイＳＮ１０１（商品名）（住友化学社製）を用いることができる。
アルキルチタン酸塩としては、例えば、屈折率が１．９１である、フルオロアルキルチタンメトキシド及びチタンエトキシドの複合物を用いることができる。
バリア層の材料としては、有機ＥＬ素子（屈折率１．６〜１．８）よりも屈折率が大きく、前記平坦化層よりも屈折率が小さい、または／或いは、同等の材料を用いることが好ましく、屈折率が１．９０であるＳｉＮを用いることができる。
透明電極の材料としては、有機ＥＬ素子（屈折率１．６〜１．８）よりも屈折率が大きく、前記バリア層よりも屈折率が小さい、または／或いは、同等の材料を用いることが好ましく、屈折率が１．９０であるＺｎＯを用いることができる。
リン光性化合物としては、２，３，７，８，１２，１３，１７，１８−オクタエチル−２１Ｈ，２３Ｈ−ポルフィリン白金錯体を用いることができる。
裏面電極の材料としては、Ａｌ、Ｌｉ、Ａｇ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｙ、Ｉｎや、それらを含む合金を用いることができる。
請求項１に記載の発明は、２次元的な微細な周期構造を有する第１層、基材、ストラクチャー層、平坦化層、バリア層、透明電極が順次積層された光学用部品であって、
前記第１層の屈折率をＤｎとし、前記基材の屈折率をＫｎとし、前記ストラクチャー層の屈折率をＳｎとし、前記平坦化層の屈折率をＨｎとし、前記バリア層の屈折率をＢｎとし、前記透明電極の屈折率をＴｎとするとき、
Ｓｎ、ＫｎおよびＤｎが略同一（有効数字上３桁が同じ）であり、
かつ、Ｔｎ≦Ｂｎ≦Ｈｎの関係があることを特徴とする光学用部品である。
前記第１層の屈折率をＤｎとし、前記基材の屈折率をＫｎとし、前記ストラクチャー層の屈折率をＳｎとし、前記平坦化層の屈折率をＨｎとし、前記バリア層の屈折率をＢｎとし、前記透明電極の屈折率をＴｎとするとき、
Ｓｎ、ＫｎおよびＤｎが略同一（有効数字上３桁が同じ）であり、
かつ、Ｔｎ≦Ｂｎ≦Ｈｎの関係があることを特徴とする光学用部品である。
第１層の屈折率（Ｄｎ）、基材の屈折率（Ｋｎ）、ストラクチャー層の屈折率（Ｓｎ）を略同一（有効数字上３桁が同じ）とすることにより、ストラクチャー層と基材の界面、および、基材と第１層の界面における全反射を抑制することができ、有機ＥＬ素子から発生した光の取り出し効率を上げることができる。
また、透明電極の屈折率（Ｔｎ）≦バリア層の屈折率（Ｂｎ）≦平坦化層の屈折率（Ｈｎ）とすることにより、透明電極とバリア層の界面、バリア層と平坦化層の界面における全反射を抑制することができ、有機ＥＬ素子から発生した光の取り出し効率を上げることができる。
請求項２に記載の発明は、前記第１層が、電離放射線硬化型アクリル樹脂を主成分とするマイクロレンズアレイであることを特徴とする請求項１に記載の光学用部品である。
マイクロレンズアレイを用いることにより、大気と光学用部品の界面における、光学用部品側からの入射光の全反射を抑制することがきる。
また、電離放射線硬化型アクリル樹脂を用いることにより、高い透明性を有するマイクロレンズアレイを、生産性良く形成することができる。
請求項３に記載の発明は、前記ストラクチャー層が、電離放射線硬化型アクリル樹脂を主成分とすることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の光学用部品である。
電離放射線硬化型アクリル樹脂を用いることにより、高い透明性を有するストラクチャーを、生産性良く形成することができる。
請求項４に記載の発明は、前記基材が、メタアクリル樹脂を主成分とすることを特徴とする請求項２または請求項３に記載の光学用部品である。
基材としてメタアクリル樹脂を用いることにより、前記第１層、および、ストラクチャー層と、基材の屈折率を略同一（有効数字上３桁が同じ）とすることができる。
請求項５に記載の発明は、前記平坦化層が、アルキルチタン酸塩を主成分とすることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれか１項に記載の光学用部品である。
平坦化層の材料としてアルキルチタン酸塩（屈折率ｎ＝１．９１）を用いることにより、有機ＥＬ素子（屈折率１．６〜１．８）よりも屈折率が大きく、ストラクチャー層上に積層した場合であっても、表面平滑性に優れた平坦化層を得ることができる。
請求項６に記載の発明は、前記バリア層が、ＳｉＮからなることを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれか１項に記載の光学用部品である。
バリア層の材料としてＳｉＮ（屈折率ｎ＝１．９０）を用いることにより、バリア性に優れ、かつ、平坦化層とバリア層の界面における、バリア層側からの入射光の全反射を抑制可能な光学用部品を得ることがきる。
請求項７に記載の発明は、前記透明電極が、ＺｎＯからなることを特徴とする請求項１乃至請求項６のいずれか１項に記載の光学用部品である。
透明電極の材料としてＺｎＯ（屈折率ｎ＝１．９０）を用いることにより、透明性および導電性に優れ、かつ、バリア層と透明電極の界面における透明電極側からの入射光の全反射、および、透明電極と有機ＥＬ素子の界面における有機ＥＬ素子側からの入射光の全反射を抑制可能な光学用部品を得ることがきる。
請求項８に記載の発明は、請求項１乃至請求項７のいずれか１項に記載の光学用部品に設けられた透明電極上に、リン光性化合物を含有する有機ＥＬ素子が形成され、該有機ＥＬ素子上に、裏面電極が形成されていることを特徴とする有機ＥＬ表示体である。
リン光性化合物を用いることにより、従来の蛍光発光型有機ＥＬ素子の約４倍の内部量子効率を有する有機ＥＬ素子を作製することができる。
本発明の、有機ＥＬ表示体、並びに、それに用いる光学用部品の製造方法を、図１、図２、図３、図４および図５を基に説明する。
まず、スタンパ用基板１００としてガラス板を用い、該ガラス板表面にポジ型のフォトレジスト２００を塗布する。（図１（ａ）参照）
ポジ型レジストはネガ型レジストよりも解像度が高く、本発明の様に高精細が要求されるスタンパに用いる材料として相応しい。
フォトレジスト２００とガラス板（スタンパ用基板１００）との密着性を向上させるため、ガラス板（スタンパ用基板１００）表面にＨＭＤＳ（ヘキサメチルジシラザン）によりベーパー処理を施しても良い。
次に、レーザー（例えば、ＨｅＣｄレーザー（波長４４２ｎｍ）等）および光学系マスク（ＮＡ（開口数）が０．８９〜０．９１）を用いて、回折限界にてフォトレジスト２００を露光することにより、ポジ型のフォトレジスト２００を可溶化処理する。（図１（ｂ）参照）
次に、アルカリ溶液を用いて、可溶化処理したフォトレジスト２００´を除去（現像）する。（図１（ｃ）参照）
次に、スパッタ法を用いて、フォトレジスト２００´´上にＮｉ導電化層３００形成する。（図１（ｄ）参照）
次に、Ｎｉ導電化層３００を電極にして、鍍金法を用いて、Ｎｉ導電化層３００上にＮｉめっき層４００を形成する。（図１（ｅ）参照）
次に、スタンパ用基板１００およびフォトレジスト２００´´を剥離することにより、スタンパ５００を得る。（図１（ｆ）参照）
次に、電離放射線硬化型アクリル樹脂を主成分としたペースト２を、メタアクリル樹脂フィルムからなる基材１上に積層する。（図２（ａ）参照）
電離放射線硬化型アクリル樹脂を主成分としたペースト２としては、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）などの溶剤を用いて、紫外線硬化型アクリル樹脂や電子線硬化型アクリル樹脂を固形分４０〜５０％に希釈したペーストを用いることができる。
基材１上への電離放射線硬化型アクリル樹脂を主成分としたペースト２の積層方法としては、公知のダイコート法、スピンコート法、スクリーン印刷法、バーコート法、グラビアコート法などを用いることができる。
次に、電離放射線硬化型アクリル樹脂を主成分としたペースト２にスタンパ５００を押圧し、ストラクチャーパターン２´を形成する。（図２（ｂ）参照）
次に、ストラクチャーパターン２´に電離放射線を照射することにより、ストラクチャー層２´´を形成する。（図２（ｃ）参照）
電離放射線として、１００〜３８０ｎｍの波長領域の紫外線、または、１００ｎｍ以下の波長領域の電子線を用いることができる。
該紫外線および該電子線を用いることにより、１μｍ以下の微細パターンを有するストラクチャー層を短時間に安価に製造することができる。
該紫外線および該電子線を用いることにより、１μｍ以下の微細パターンを有するストラクチャー層を短時間に安価に製造することができる。
紫外線を照射する場合、カーボンアーク、メタルハライドランプ、超高圧水銀灯、高圧水銀灯、低圧水銀灯などを用い、１００〜３８０ｎｍ、好ましくは２００〜３００ｎｍの波長領域で紫外線を照射する。
電子線を照射する場合、ダイナミトロン型、直線型、コックロフトワルトン型、バンデグラフ型、共振変圧器型、絶縁コア変圧器型、高周波型などの各種電子線加速器等を用い、１００ｎｍ以下、好ましくは５０ｎｍ以下の波長領域で電子線を照射する。
次に、スタンパ５００を除去する。（図２（ｄ）参照）
次に、ストラクチャー層２´´を形成した面と逆側の面に、マイクロレンズアレイ３を形成する。（図２（ｅ）参照）
マイクロレンズアレイ３の形成方法としては、ストラクチャー層２´´を形成する際に用いたスタンパ５００の表面形状をマイクロレンズアレイ形状に変えた以外は、ストラクチャー層２´´を形成する方法と同様な方法を用いることができる。
次に、ストラクチャー層２´´上に平坦化層４を形成する。（図３（ａ）参照）
平坦化層４の形成方法としては、トリメチルアミンとエタノールおよびフルオロアルキルチタンメトキシドの混合液に、エタノールと二酸化硫黄およびフルオロアルキルチタンメトキシドの混合液を加え、その後、チタンエトキシドとエタノールの混合液を加え、その後、水と塩酸およびエタノールの混合液を加えた混合溶液をストラクチャー層２´´上に塗布し、その後、大気中で１３０〜１５０℃下にて焼成する方法を用いることができる。
平坦化層４の厚みは、２〜６μｍとすることができる。
平坦化層４上に、ガスバリア層５を積層する。（図３（ｂ）参照）
積層方法としては、ガスバリア層５が透明無機物（窒化珪素、または、酸化珪素）である場合、例えば、化学気相成長（ＣＶＤ）法、プラズマＣＶＤ（ＰＥＣＶＤ）法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、電子ビーム蒸着法および抵抗加熱法などの真空蒸着法や、レーザーアブレーション法等を用いることができ、中でも、生産性および品質安定性に優れたガスバリア層を形成できるという観点から、プラズマＣＶＤ（ＰＥＣＶＤ）法が好ましい。
次に、ガスバリア層５上に、透明電極６を形成することにより光学用部品を得る。（図３（ｃ）参照）
透明電極６の厚みは、１００〜２００ｎｍとすることができる。
透明電極６の形成方法としては、ガスバリア層５上にパターニング用マスクを載置してのイオンプレーティング法を用いることができる。
次に、透明電極６上に、正孔輸送層７を積層する。（図４（ａ）参照）
正孔輸送層７の厚みは、４０〜６０ｎｍとすることができる。
正孔輸送層７の積層方法としては、ｍ−ＭＴＤＡＴＸＡを透明電極６上に真空蒸着する方法を用いることができる。
次に、正孔輸送層７上に発光層８を形成する。（図４（ｂ）参照）
発光層８の厚みは、２０〜４０ｎｍとすることができる。
発光層８の形成方法としては、ｍ−ＭＴＤＡＴＸＡとＡＴＣＢＰとＩｒ−１２を共蒸着する方法を用いることができる。
次に、発光層８上に、正孔阻止層９を形成する。（図４（ｃ）参照）
正孔阻止層９の厚みは、５〜１５ｎｍとすることができる。
正孔阻止層９の形成方法としては、バソキュプロインを発光層８上に真空蒸着する方法を用いることができる。
次に、正孔阻止層９上に、電子輸送層１０を形成する。（図５（ｄ）参照）
電子輸送層１０の厚みは、３０〜５０ｎｍとすることができる。
電子輸送層１０の形成方法としては、Ａｌｑ３（ｔｒｉｓ（８−ｈｙｄｒｏｘｙｑｕｉｎｏｌｉｎｅ）ａｌｕｍｉｎｕｍ）を正孔阻止層９上に真空蒸着する方法を用いることができる。
次に、電子輸送層１０上に、裏面電極バッファー層１１を形成する。（図５（ｅ）参照）
裏面電極バッファー層１１の厚みは、０．４〜０．６ｎｍとすることができる。
裏面電極バッファー層１１の形成方法としては、フッ化リチウムを電子輸送層１０上に真空蒸着する方法を用いることができる。
最後に、裏面電極バッファー層１１上に裏面電極１２を形成することにより、有機ＥＬ表示体を得る。（図５（ｆ）参照）
裏面電極１２の厚みは、１００〜１２０ｎｍとすることができる。
裏面電極１２の形成方法としては、アルミニウムを裏面電極バッファー層１１上に真空蒸着する方法を用いることができる。
以下に実施例を挙げて本発明を説明するが、本発明はこれらにより限定されるものではない。
また、下記実施例、比較例にて作製された有機ＥＬ表示体の発光効率の測定方法は以下のとおりである。
即ち、有機ＥＬ表示体に印加される放電維持電圧Ｖｍ、その時に有機ＥＬ表示体に流れる電流Ｉを測定し、次に輝度Ｌを輝度計で測定し、次式により発光効率ηを求めた。（但し、πは円周率であり、Ｓは輝度の測定面積である）
η＝π・Ｓ・Ｌ／Ｖｍ・Ｉ
η＝π・Ｓ・Ｌ／Ｖｍ・Ｉ
＜実施例１＞
（スタンパの作製）
まず、ガラス板（コーニング社製、１７３７（商品名））表面を島田理化社製の自動洗浄装置で洗浄し、その後、このガラス板をベーパーオーブン内にて、ＨＭＤＳ（ヘキサメチルジシラザン）（東京応化工業社製、ＯＡＰ（商品名））蒸気を用いて、９０℃下において２分間ベーパー処理を行った。
（スタンパの作製）
まず、ガラス板（コーニング社製、１７３７（商品名））表面を島田理化社製の自動洗浄装置で洗浄し、その後、このガラス板をベーパーオーブン内にて、ＨＭＤＳ（ヘキサメチルジシラザン）（東京応化工業社製、ＯＡＰ（商品名））蒸気を用いて、９０℃下において２分間ベーパー処理を行った。
次に、フォトレジスト（ポジ型フォトレジスト）（東京応化工業社製、ＯＦＰＲ−８００（商品名））を、湯浅社製のスピンコーターを用いて、前記ガラス板のベーパー処理面上に、４０００ｒｐｍ３０秒間のスピンコート条件にて、膜厚が３±１μｍの範囲になるように塗布し、その後、ＤＡＩＴＯＲＯＮ社製のクリーンオーブン内で９０℃下において５０分間プリベークした。
次に、レーザー干渉露光装置を用いて、ストラクチャー層を形成する為のパターンを有する光学系マスク（ＮＡ（開口数）０．９０）を介して、前記プリベークしたフォトレジストに、三方向より入射角度４０度にて波長４４２ｎｍのＨｅＣｄレーザーを照射することにより、露光した。
次に、０．３％のテトラメチルアンモニウム水溶液を用いて、２５℃下において６０秒間現像処理を行い、その後、超純水でリンス処理を２５秒間行い、その後、乾燥した。
次に、ＤＣ平行平板型マグネトロンスパッタリング装置（Ｖａ−ｒｉａｎ社製、ＸＭ−８（商品名））内において、スパッタリングターゲットとしてＮｉターゲット、スパッタガスとして圧力０．３ＰａのＡｒガスを用いて、初期真空度５×１０−３Ｐａにて、ＲＦパワー３００Ｗの条件で、Ｎｉをスパッタすることにより、フォトレジスト上に厚さが６００ÅのＮｉ導電化層を形成した。
次に、以下の様なＮｉ鍍金液を生成した。
スルファルミ酸ニッケル・４水塩・・・５００ｇ／Ｌ
硼酸・・・・・・・・・・・・・・・・３７ｇ／Ｌ
ｐＨ・・・・・・・・・・・・・・・・３．８
スルファルミ酸ニッケル・４水塩・・・５００ｇ／Ｌ
硼酸・・・・・・・・・・・・・・・・３７ｇ／Ｌ
ｐＨ・・・・・・・・・・・・・・・・３．８
次に、４０℃に保温した上記Ｎｉ鍍金液に、前記Ｎｉ導電化層を浸漬し、通電電流時間積分値３００ＡＨの条件にて鍍金を行うことにより、前記Ｎｉ導電化層上に厚さ３００μｍのニッケル鍍金膜を形成した。
最後に、ガラス板（ストラクチャー形成用スタンパ用基板）およびフォトレジストを剥離することにより、ストラクチャー形成用スタンパを得た。
また、ストラクチャー層を形成する為のパターンを有する光学系マスクを、マイクロレンズアレイ（２次元的な微細な周期構造を有する第１層）を形成する為のパターンを有する光学系マスクに交換した以外は、同様の方法で、マイロレンズアレー（２次元的な微細な周期構造を有する第１層）形成用スタンパを得た。
（光学用部品の作製）
まず、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）を用いて、紫外線硬化型アクリルモノマーＲ１２８Ｈ（商品名）（日本化薬社製）を固形分４５質量％に希釈したペーストを、厚さ６０μｍのメタアクリル樹脂フィルム（住友化学社製、テクノロイＳＮ１０１（商品名））上に、グラビアコーターを用いて、膜厚３±１μｍになるように塗布し、その後、６０℃にて予備乾燥した。
まず、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）を用いて、紫外線硬化型アクリルモノマーＲ１２８Ｈ（商品名）（日本化薬社製）を固形分４５質量％に希釈したペーストを、厚さ６０μｍのメタアクリル樹脂フィルム（住友化学社製、テクノロイＳＮ１０１（商品名））上に、グラビアコーターを用いて、膜厚３±１μｍになるように塗布し、その後、６０℃にて予備乾燥した。
次に、前記紫外線硬化型アクリル樹脂Ｒ１２８Ｈ（商品名）（日本化薬社製）塗布面上に、１ＭＰａの圧力をかけて１分間前記ストラクチャー形成用スタンパを圧接した後、前記厚さ６０μｍのメタアクリル樹脂フィルム（住友化学社製、テクノロイＳＮ１０１（商品名））側から７５０ｍＪ／ｃｍ２のエネルギーで波長２５０ｎｍの紫外線を照射して前記紫外線硬化型アクリル樹脂を硬化することによりストラクチャー層を形成し、その後、ストラクチャー形成用スタンパを除去した。
次に、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）を用いて、紫外線硬化型アクリルモノマーＲ１２８Ｈ（商品名）（日本化薬社製）を固形分４５質量％に希釈したペーストを、厚さ６０μｍのメタアクリル樹脂フィルム（住友化学社製、テクノロイＳＮ１０１（商品名））のストラクチャー層形成面と逆側の面上に、グラビアコーターを用いて、膜厚３±１μｍになるように塗布し、その後、６０℃にて予備乾燥した。
次に、該紫外線硬化型アクリル樹脂Ｒ１２８Ｈ（商品名）（日本化薬社製）塗布面上に、１ＭＰａの圧力をかけて１分間前記マイロレンズアレー（２次元的な微細な周期構造を有する第１層）形成用スタンパを圧接した後、前記ストラクチャー層側から７５０ｍＪ／ｃｍ２のエネルギーで波長２５０ｎｍの紫外線を照射して前記紫外線硬化型アクリル樹脂を硬化することによりマイロレンズアレー（２次元的な微細な周期構造を有する第１層）を形成し、その後、マイロレンズアレー（２次元的な微細な周期構造を有する第１層）形成用スタンパを除去した。
次に、エタノール２００部とトリメチルアミン１部およびフルオロアルキルチタンメトキシド１０部からなる混合溶液Ａを生成した。
次に、エタノール２００部と二酸化硫黄１部およびフルオロアルキルチタンメトキシド１０部からなる混合溶液Ｂを生成した。
次に、チタンエトキシド３８０部とエタノール３８００部からなる混合溶液Ｃを生成した。
次に、水４８００部と塩酸４部およびエタノール３８０部からなる混合溶液Ｄを生成した。
次に、混合溶液Ａに混合溶液Ｂを加え、その後、混合溶液Ｃを加え、その後、混合溶液Ｄを加えることにより混合溶液Ｅを生成し、その後、グラビアコーターを用いて、混合溶液Ｅをストラクチャー層上に塗布し、その後、１４０℃下において大気中で焼成することにより、厚さ４±１μｍの平坦化層を形成した。
次に、プラズマＣＶＤ装置（アネルバ社製、平行平板型プラズマＣＶＤ装置、ＰＥＤ−４０１）内に装着し、７０℃に加熱した。
次に、ＣＶＤ装置内を、油回転ポンプおよびターボモレキュラーポンプを用いて、到達真空度３．０×１０−３Ｐａまで減圧した。
次に、プラズマＣＶＤ装置のガス導入口から、モノシランガス（ＳｉＨ４）１０ｓｃｃｍ、アンモニアガス（ＮＨ３）２０ｓｃｃｍ、水素ガス（Ｈ２）４００ｓｃｃｍを導入し、プラズマＣＶＤ装置の成膜チャンバー内圧力を９．９〜１０．１Ｐａに保ち、１３．５６ＭＨｚの周波数を有する電力（投入電力３００Ｗ）を印加することにより、前記平坦化層上に膜厚が１５０ｎｍ±１０ｎｍのＳｉＮを積層することにより、ガスバリア層を形成した。
次に、ガスバリア層上にパターニング用マスクを載置して、公知のイオンプレーティング法を用いて、膜厚１５０ｎｍ±１２ｎｍのＺｎＯを積層し、透明電極を形成することにより、光学用部品を得た。
光学用部品の、
２次元的な微細な周期構造を有する第１層（マイクロレンズアレイ）の屈折率（Ｄｎ）は、１．４９であった。
基材の屈折率（Ｋｎ）は、１．４９であった。
ストラクチャー層の屈折率（Ｓｎ）は、１．４９であった。
平坦化層の屈折率（Ｈｎ）は、１．９１であった。
バリア層の屈折率（Ｂｎ）は、１．９０であった。
透明電極の屈折率（Ｔｎ）は、１．９０であった。
２次元的な微細な周期構造を有する第１層（マイクロレンズアレイ）の屈折率（Ｄｎ）は、１．４９であった。
基材の屈折率（Ｋｎ）は、１．４９であった。
ストラクチャー層の屈折率（Ｓｎ）は、１．４９であった。
平坦化層の屈折率（Ｈｎ）は、１．９１であった。
バリア層の屈折率（Ｂｎ）は、１．９０であった。
透明電極の屈折率（Ｔｎ）は、１．９０であった。
（有機ＥＬ表示体の作製）
まず、３×１０−４Ｐａ下において、ｍ−ＭＴＤＡＴＸＡを蒸着速度０．２ｎｍ／ｓｅｃにて透明電極（表面温度２５±１℃）上に真空蒸着することにより、膜厚５０±１１ｎｍの正孔輸送層を形成した。
まず、３×１０−４Ｐａ下において、ｍ−ＭＴＤＡＴＸＡを蒸着速度０．２ｎｍ／ｓｅｃにて透明電極（表面温度２５±１℃）上に真空蒸着することにより、膜厚５０±１１ｎｍの正孔輸送層を形成した。
次に、３×１０−４Ｐａ下において、ＡＴＣＢＰとＩｒ−１２を、各々、蒸着速度０．３ｎｍ／ｓｅｃ、０．０１３ｎｍ／ｓｅｃにて正孔輸送層（表面温度２５±１℃）上に共蒸着することにより、膜厚３０±１０ｎｍの発光層を形成した。
次に、３×１０−４Ｐａ下において、バソキュプロインを、蒸着速度０．２ｎｍ／ｓｅｃにて発光層（表面温度２５±１℃）上に真空蒸着することにより、膜厚１０±５ｎｍの正孔阻止層を形成した。
次に、３×１０−４Ｐａ下において、Ａｌｑ３を、蒸着速度０．２ｎｍ／ｓｅｃにて正孔阻止層（表面温度２５±１℃）上に真空蒸着することにより、膜厚４０±１１ｎｍの電子輸送層を形成した。
次に、３×１０−４Ｐａ下において、フッ化リチウムを、蒸着速度０．２ｎｍ／ｓｅｃにて電子輸送層（表面温度２５±１℃）上に真空蒸着することにより、膜厚１±０．５ｎｍの裏面電極バッファー層を形成した。
最後に、３×１０−４Ｐａ下において、アルミニウムを、蒸着速度１ｎｍ／ｓｅｃにて裏面電極バッファー層（表面温度２５±１℃）上に真空蒸着することにより、膜厚１１０±１０ｎｍの裏面電極層を形成し、有機ＥＬ表示体を得た。
有機ＥＬ表示体の発光効率の評価結果を図６に示した。
また、有機ＥＬ表示体の反射光の干渉は無かった。
＜比較例１＞
基材として、厚さ６０μｍのメタアクリル樹脂フィルム（住友化学社製、テクノロイＳＮ１０１（商品名））（屈折率１．４９）でなく、厚さ６０μｍの高密度ポリエチレンフィルム（三井東圧化学社製、ハイブロン（商品名））（屈折率１．５４）を用いた以外は、実施例１と同様に有機ＥＬ表示体を作製し、発光効率を評価し、その結果を図６に示した。
基材として、厚さ６０μｍのメタアクリル樹脂フィルム（住友化学社製、テクノロイＳＮ１０１（商品名））（屈折率１．４９）でなく、厚さ６０μｍの高密度ポリエチレンフィルム（三井東圧化学社製、ハイブロン（商品名））（屈折率１．５４）を用いた以外は、実施例１と同様に有機ＥＬ表示体を作製し、発光効率を評価し、その結果を図６に示した。
＜比較例２＞
透明電極として、ＺｎＯでなく、ＳｎＯ２（屈折率２．０９）を用いた以外は、実施例１と同様に有機ＥＬ表示体を作製し、発光効率を評価し、その結果を図６に示した。
透明電極として、ＺｎＯでなく、ＳｎＯ２（屈折率２．０９）を用いた以外は、実施例１と同様に有機ＥＬ表示体を作製し、発光効率を評価し、その結果を図６に示した。
本発明の有機ＥＬ表示体の発光効率は、比較例（従来例）の発光効率よりも２0％以上向上している。これは、光の取り出し効率が向上し、同じ電力に対する輝度の割合が上昇したためと考えられる。
本発明の、有機ＥＬ表示体、並びに、それに用いる光学用部品は、各種表示装置、及び、それらを用いた、看板、ネオン等の商業ディスプレイに利用できる。
１・・・・・・・基材
２・・・・・・・電離放射線硬化型アクリル樹脂を主成分としたペースト
２´・・・・・・ストラクチャーパターン
２´´・・・・・ストラクチャー層
３・・・・・・・マイクロレンズアレイ（２次元的な微細な周期構造を有する第１層）
４・・・・・・・平坦化層
５・・・・・・・ガスバリア層
６・・・・・・・透明電極
７・・・・・・・正孔輸送層
８・・・・・・・発光層
９・・・・・・・正孔阻止層
１０・・・・・・電子輸送層
１１・・・・・・裏面電極バッファー層
１２・・・・・・裏面電極
１００・・・・・スタンパ用基板
２００・・・・・フォトレジスト
２００´・・・・可溶化処理したフォトレジスト
２００´´・・・フォトレジスト
３００・・・・・Ｎｉ導電化層
４００・・・・・Ｎｉめっき層
５００・・・・・スタンパ
２・・・・・・・電離放射線硬化型アクリル樹脂を主成分としたペースト
２´・・・・・・ストラクチャーパターン
２´´・・・・・ストラクチャー層
３・・・・・・・マイクロレンズアレイ（２次元的な微細な周期構造を有する第１層）
４・・・・・・・平坦化層
５・・・・・・・ガスバリア層
６・・・・・・・透明電極
７・・・・・・・正孔輸送層
８・・・・・・・発光層
９・・・・・・・正孔阻止層
１０・・・・・・電子輸送層
１１・・・・・・裏面電極バッファー層
１２・・・・・・裏面電極
１００・・・・・スタンパ用基板
２００・・・・・フォトレジスト
２００´・・・・可溶化処理したフォトレジスト
２００´´・・・フォトレジスト
３００・・・・・Ｎｉ導電化層
４００・・・・・Ｎｉめっき層
５００・・・・・スタンパ
Claims (1)
- ２次元的な微細な周期構造を有する第１層（マイクロレンズアレイ）、基材、ストラクチャー層、平坦化層、バリア層、透明電極が順次積層された光学用部品の製造方法であって、
（１）ガラス基板の表面をＨＭＤＳ蒸気を用いて９０℃下にて２分間ベーパー処理する工程と
（２）前記ガラス基板の表面にポジ型のフォトレジストを塗布する工程と
（３）レーザー及び光学系マスク（開口数０．８９〜０．９１）を用いて選択的に前記フォトレジストを露光することにより前記フォトレジストの露光された箇所を可溶化処理し、アルカリ溶液にて、前記フォトレジストを現像する工程と
（４）可溶化処理された前記フォトレジストにＮｉ導電化層を形成する工程と
（５）前記Ｎｉ導電化層を電極として電気鍍金法にて前記Ｎｉ導電化層上にＮｉめっき層を形成する工程と
（６）前記ガラス基板及び前記フォトレジストを剥離することによりスタンパを得る工程と
（７）メタアクリル樹脂フィルム上に電離放射線硬化型アクリル樹脂を固形分４０〜５０％に溶媒で希釈したペーストを積層したものの上に前記スタンパを押圧する工程と
（８）前記メタアクリル樹脂フィルム側から電離放射線を照射することによりストラクチャーパターンを形成する工程と
（９）前記スタンパを除去し、前記ストラクチャーパターンを形成したメタアクリル樹脂フィルム面と逆側の面上に該電離放射線硬化型アクリル樹脂を塗布し、該電離放射線硬化型アクリル樹脂塗布面に１ＭＰａの圧力をかけて１分間マイロレンズアレイ形成用スタンパを圧接した後、前記ストラクチャー層側から７５０ｍＪ／ｃｍ２のエネルギーで波長２５０ｎｍの紫外線を照射して前記電離放射線硬化型アクリル樹脂を硬化することによりマイロレンズアレイを形成し、その後、前記マイロレンズアレイ形成用スタンパを除去してマイクロレンズアレイを形成する工程と
（１０）前記ストラクチャー層上にトリメチルアミンとエタノールおよびフルオロアルキルチタンメトキシドの混合液に、エタノールと二酸化硫黄およびフルオロアルキルチタンメトキシドの混合液を加え、その後、チタンエトキシドとエタノールの混合液を加え、その後、水と塩酸およびエタノールの混合液を加えた混合溶液を塗布し、その後、大気中で１３０〜１５０℃下にて焼成して平坦化層を形成する工程と
（１１）前記平坦化層の上にプラズマＣＶＤ法にてバリア層を形成する工程と
（１２）前記バリア層上に透明電極を形成する工程と
を有することを特徴とする光学用部品の製造方法。
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