JP5232753B2 - 接着剤 - Google Patents
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Description
即ち、本発明は下記の構成を有する。
を前記熱硬化性接着剤粒子の表面に配置させたことを特徴とする、粉体接着剤。
また、本発明の好ましい形態によると、接着剤の摩擦帯電性が上がることで接着剤の塗布量に対する付着量が改善し、生産効率及び材料歩留まりが改善する。
熱硬化性接着剤としては、熱可塑性樹脂変性熱硬化性接着剤またはエラストマー変性熱硬化性接着剤を挙げることができる。
する付着量が改善し、生産効率及び材料歩留まりが改善するため、好ましい。
粉体接着剤の断面を表した模式図である。ドライブレンドのせん断力により、一部熱硬化性接着剤粒子に埋まっている無機フィラーも存在する場合もあるが、無機フィラーは接着剤粒子の表面に配置されている。本発明においては、無機フィラーが接着剤粒子の表面に完全に埋まっておらず、接着剤粒子の表面から突出している状態であれば、無機フィラーが熱硬化性接着剤粒子の表面に配置されている状態であるとする。
熱硬化性接着剤粒子として、ストレートフェノール樹脂(ノボラック型、体積平均径30μm)を用い、無機フィラーとして酸化ケイ素(商品名:アエロジルR972、日本アエロジル株式会社製、一次粒子の体積平均径16nm、疎水性処理品)を用い、ストレートフェノール樹脂100質量部およびアエロジル0.05質量部をヘンシェルミキサーに加え、700rpmで10分間、室温で混合し、接着剤1を得た。
実施例1において、アエロジルR972の混合量を0.5質量部、1.0質量部、3.0質量部とした以外は実施例1と同様に、接着剤2〜4を得た。
熱硬化性樹脂粒子の接着剤として、NBR変性フェノール樹脂(ノボラック型、体積平均径35μm)を用い、無機フィラーとして酸化ケイ素(商品名:アエロジル300、日本アエロジル株式会社製、一次粒子の体積平均径7nm、未処理品)を用い、NBR変性フェノール樹脂100質量部およびアエロジル300 0.05質量部をヘンシェルミキサーに加え、700rpmで10分間混合し、接着剤5を得た。
実施例5において、アエロジル300の混合量を0.5質量部、1.0質量部、3.0質量部とした以外は実施例5と同様に、接着剤6〜8を得た。
実施例1〜4において、無機フィラーとして酸化アルミニウム(商品名:AEROXIDE AluC805、日本アエロジル株式会社製、一次粒子の体積平均径13nm、疎水性処理品)を用いた以外は実施例1〜4と同様に、接着剤9〜12を得た。
実施例5〜8において、無機フィラーとして酸化アルミニウム(商品名:AEROXIDE AluC、日本アエロジル株式会社製、一次粒子の体積平均径13nm、未処理)を用いた以外は実施例5〜8と同様に、接着剤13〜16を得た。
実施例1〜4において、無機フィラーとして酸化チタン(商品名:AEROXIDE P25、日本アエロジル株式会社製、一次粒子の体積平均径21nm、未処理)を用いた以外は実施例1〜4と同様に、接着剤17〜20を得た。
実施例5〜8において、無機フィラーとして酸化チタン(商品名:AEROXIDE NKT90、日本アエロジル株式会社製、一次粒子の体積平均径14nm、疎水性処理品)を用いた以外は実施例5〜8と同様に、接着剤21〜24を得た。
実施例1で用いたストレートフェノール樹脂を、無機フィラーと混合せず比較接着剤1とした。
<比較例2>
実施例2で用いたNBR変性フェノール樹脂を、無機フィラーと混合せず比較接着剤2とした。
静電塗装機により、特開2000−88021号公報に記載の方法でリン酸鉄処理を施したプレッシャープレートに、上記得られた接着剤1〜24並びに比較接着剤1及び2を塗布した。粉体接着剤の供給は、タンク内の粉体接着剤をエアーにより流動させ、インジェクターによりガンに供給した。その際、インジェクターにおける粉体接着剤の詰まりの有無を確認した。
実施例9〜16で得られた接着剤9〜16について、塗布装置をノードソン製トリボガンに変更し、800回塗布を行ったが、インジェクターにおける粉体接着剤の詰まりはなく、塗布することができた。
実施例17〜24で得られた接着剤17〜24について、塗布装置はホソカワミクロンワグナー製コロナガンを用い、700回塗布を行ったが、インジェクターにおける粉体接着剤の詰まりはなく、塗布することができた。
一方比較接着剤1のストレートフェノール樹脂は、650回で、インジェクターに粉体接着剤が詰まり、塗布することができなくなった。
比較接着剤2のNBR変性フェノール樹脂は、425回で、インジェクターに粉体接着剤が詰まり、塗布することができなくなった。
及び図4に示した。
以上の結果から、無機フィラーと混合した粉体接着剤は、詰まりを生じず、安定した塗布が可能となる。
接着剤1〜24並びに比較接着剤1及び2をプレッシャープレートに塗布し、プレキュアして予備硬化した。下記表1に示す原料を攪拌し、予備成形した予備成形体と、上記予備硬化した接着剤を圧着加熱(熱成形)して接着した。その後、加熱、研磨等の工程を経て、周知の製造方法により摩擦材を製造した。常温にてこの摩擦材のせん断試験(JIS
D4422準拠)を行い、せん断強度および母材破壊面積を計測した。その結果を表2〜4に示す。
接着剤9〜16について、200mm×200mmのアルミ板に、トリボガンを用いてそれぞれ接着剤5gを塗布し、その付着量を測定した。塗着効率を以下の式により求め、評価結果を表5に示す。
塗着効率(%)={付着量(g)/5(g)}×100
実施例1において、アエロジルR972の混合量を5.0質量部とし、ヘンシェルミキサーでの混合時間を、0.25分、0.50分、1.0分、2.0分、5.0分、10分、30分、60分とした以外は実施例1と同様に、接着剤25〜32を得た。
実施例1において、アエロジルR972の混合量を5.0質量部とし、ヘンシェルミキサーを用いず、溶融混練法により混合した以外は、実施例1と同様にして接着剤を得た。溶融混練法は、まず、ストレートフェノール樹脂およびアエロジルをヘンシェルミキサーで700rpm、10分、室温で混合した。その後、溶融混練機(コニーダ)により110℃で溶融混練を行った。混練物を室温まで冷却し、粒子径が30μmとなるよう分級し、比較接着剤3を得た。
接着剤25〜32並びに比較接着剤1及び3について安息角を測定した。測定結果を表6に示す。また、比較接着剤3について、上記塗布安定性評価を行ったところ、670回の塗布で、インジェクターに粉体接着剤が詰まり、塗布することができなくなった。
Claims (5)
- 熱硬化性接着剤粒子および無機フィラーを混合した粉体接着剤であって、前記熱硬化性接着剤粒子の体積平均径と前記無機フィラーの一次粒子の体積平均径の比が、100:0.005〜0.5であり、前記無機フィラーと前記熱硬化性接着剤粒子をドライブレンド法で混合することで、前記無機フィラーを前記熱硬化性接着剤粒子の表面に配置させたことを特徴とする、粉体接着剤。
- 前記無機フィラーの混合量が、前記熱硬化性接着剤粒子100質量部に対し0.01〜5質量部である、請求項1に記載の粉体接着剤。
- 前記無機フィラーが、酸化ケイ素、酸化アルミニウム及び酸化チタンから選択される1種又は2種以上である、請求項1または2に記載の粉体接着剤。
- 金属板に多孔質材を接着するための方法であって、
請求項1〜3のいずれか1項に記載の粉体接着剤を金属板に静電塗布し、プレキュアして予備硬化させる工程、および
多孔質材と前記予備硬化させた粉体接着剤を圧着加熱する工程、を含む接着方法。 - 熱硬化性接着剤粒子および無機フィラーを混合した粉体接着剤の製造方法であって、前記熱硬化性接着剤粒子の体積平均径と前記無機フィラーの一次粒子の体積平均径の比が、100:0.005〜0.5であり、前記無機フィラーと前記熱硬化性接着剤粒子をドライブレンド法で混合することで、前記無機フィラーを前記熱硬化性接着剤粒子の表面に配置させる混合工程を含む、粉体接着剤の製造方法。
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