JP5230177B2 - 再パルプ化可能な接着剤 - Google Patents
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Description
splice)に関連して、使用すべき接着テープに対し必要とされる厳密な特性が課せられる。平らなウエッブ材料、特に紙を加工する場合、フライングさせながら接続を行うことは、高速度の機械を停止させることを必要とせずに殆ど完全に巻きほどかれた古いリールを新しいリールと交換するための普通の方法である。この種のフライング接続は、圧感性接着剤を用い古いウエッブの終端部分を新しいウエッブの開始部分に接合するために行われることが多い。従ってこれらの接着剤は、全使用期間中、高度の粘着性、効果的
な密着性、および良好な再パルプ化可能性(使用済みの紙の再処理工程において、パルプの中に導入される能力、換言すれば紙または繊維のスラリが水の中に懸濁または溶解する能力、自動的に「水に対する溶解性」と同義語になる言葉ではない)をもっていなければならない。
属イオン、特にカルシウム(II)イオンまたはマグネシウム(II)イオンのようなアルカリ土類金属イオンの沈澱剤として使用される物質である。このような非常に適した添加物の例には燐酸塩、ポリ燐酸塩、および/またはフォスフォン酸塩が含まれる。
ンが接着剤の中に移動して行き(例えばCa2+イオンが内側で紙から移動して行き)、いわば例えば溶解度の低い化合物の形で境界の所に蓄積され捕獲されたイオンのために、接着剤が接着的に「失活」することを期待するかもしれない。しかし期待とは異なりこのことは見出されず、接着剤はその有利な性質を保持していた。
実験室での実験において、従来の圧感性接着剤、特にアクリル酸の含量が高いPSA(即ち接着剤を重合させるための共重合単量体組成物の中におけるアクリル酸の割合が高いもの;この場合アクリル酸の割合が50重量%以上のPSAを用いて実験した)に最高10重量%の燐酸水素二アンモニウムを添加しても、鋼およびラベル紙に対する接合強度を実験的に示す接合強度の値には認め得る影響はないことが示された。上部皮膜に対する添加の範囲が上記に規定した混合範囲になるまで、粘着剤のトウ(toe)は増加しない。添加物を2〜5重量%、特に3±1重量%添加した場合が最適であることが分かった。網状構造の密度の目安であるマイクロ剪断移動(microshear travel)は良好なレベルに保たれた。この試験は温度の負荷を40℃にして接着テープの剪断強度を試験するのに使用する。
47%のアクリル酸、48%のアクリル酸ブチルおよび5%のビニルカプロラクタムから成るフリーラジカルで重合させた基質になる(scaffold、足場の)重合体を水、イソプロパノールおよびアセトンの1:1:1混合物中に含む30%溶液599gを、ポリオキシエチレン(15)ココアミン(商品名Ethomeen C−25,Akzo;CAS No.61791−14−8)397 g、およびビスフェノールAのビスジグリシジルエーテル(ビスフェノールAエピクロロヒドリン、分子量< 700、商品名Epikote 828 LVEL,Hexion,CAS No.25068−38−6)0.70 gと配合した。この基質になる重合体は平均分子量Mwが9×105g/モルであり、多分散度は8であることをさらに特徴としている。
2.1 疎水性の基質になる重合体の製造
還流冷却器、錨形の撹拌機、加熱ジャケットおよび計量装置を取り付けた容積1リットルの真空に密封できる重合装置に、315gのアクリル酸、112.5gのアクリル酸2−エチルヘキシル、250gのアセトン、100gのエタノール、および100gの水を装入する。真空に引いた後、N2でフラッシングし、62℃に加熱して6.4gのアセトン中に0.6gの2,2−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)を含む溶液を反応媒質中に導入し、600hPaで沸騰させる。重合が始まり、沸騰温度が僅かに低下し、粘度が増加する。58℃で30分間反応させた後、75gのアセトン、50gのエタノールおよび50gの水の混合物の中に0.5gの2,2−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)を含む溶液をさらに供給し、圧力を700hPaに上昇させる。さらに60分後粘度はさらに上昇し、60℃において75gのアセトン、50gのエタノールおよび50gの水を加え、圧力を800hPaに上昇させる。63℃において約1000hPa(大気圧)で120分後75gのアセトン、50gのエタノールおよび50gの水でさらに希釈する。これらの条件下で60分間溶液を沸騰させて重合を続ける。しかる後、62℃において(大気圧で)鉱物質を除去した水127.5g中に22.5gのSPAを含む溶液を13.5gのアセトン中に1.5gのビス(4−t−ブチルシクロヘキシル)パーオキシジカーボネート)を含む溶液と同時に計量して加える。沸騰している溶液に対しこの2種の溶液を連続的に添加し、120分に亙って供給物を分布させる。しかる後反応温度62℃、全反応時間20時間で反応を終わらせ、バッチを室温に冷却する。この全時間の間吸引して弱いN2流を通し、存在する量のO2を反応混合物から除去する。得られる重合体溶液は無色透明である。重合体含量は32.42重量%であった。無水メタノール中で25℃において測定した粘度は3.363である。
1.1でつくった重合体溶液92.54g(重合体30g)をエトキシル化された液体の1級ココナツ脂肪族アミン67.25gと混合物する。この可塑化配合物の場合、アミノ基の水素原子はエトキシ鎖によって完全に置換されている。アミン官能基1個当たりのエトキシ基の総数は平均15である(商品名Ethomeen C 25,Akzo)。0.05gのビスフェノールAのビスグリシジルエーテル(商品名Epikote 828 LVEL,Hexion)を117gのアセトン中に含む溶液を撹拌しながらこの混合物中に均一に分散させ、撹拌しながら39gの水の中に導入し、広げて塗布し得るPSA溶液を得る。
3.1 疎水性の基質になる重合体の製造
実施例1に対応する容積1リットルの真空に密封できる重合装置に、225gのアクリル酸、202.5gのアクリル酸2−エチルヘキシル、400gのアセトン、50gのエタノールを装入する。真空に引いた後、N2でフラッシングし、62℃に加熱して8gのアセトン中に0.5gの2,2−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)を含む溶液を撹拌しながら反応媒質に導入する。これは650hPaで沸騰する。重合が始まり、沸騰温度がゆっくりと低下し、反応混合物の粘度が増加する。58℃で50分間反応させた後、150.0gのアセトンおよび25.0gのエタノールの中に0.5gの2,2−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)を含む溶液をさらに加える。60℃、800hPaで反
応混合物を沸騰させて重合を続ける。さらに100分間反応させ、希釈剤として150.0gのアセトンおよび25gのエタノールを加え、圧力を大気圧に調節する。59〜60℃において沸騰させさらに180分間重合を続ける。しかる後60℃において鉱物質を除去した水127.5g中に22.5gのSPAを含む溶液を、6gの水中に4gのビス(4−t−ブチルシクロヘキシル)パーオキシジカーボネート)の細かい粒子を含む分散物と同時に120分以内に計量して加える。この計量された添加物は沸騰している反応混合物の中へ加えられる。61℃において全反応時間20時間で反応を終結させる。実施例と同様にして重合中反応室の中を不活性雰囲気に保つ。冷却後、鉱物質を除去した水175gおよびエタノール50gで重合体溶液を希釈する。重合体含量は30.07gである。25℃において4.00:1.20のメタノール/水中で測定した相対粘度は2.500である。
3.1でつくった重合体溶液94.8g(重合体28.5g)を実施例2の2.2に記載された水溶性の可塑剤60.4gと混合する。この混合物をアセトン66.7gの中に8.0gの粘着賦与剤樹脂(酸価が170の領域にあるエステル化しないロジン)を含む溶液と混合する。被覆を行う前に10gのアセトン中にビスフェノールAのビスジグリシジルエーテル0.094gを含む溶液を混合物中に均一に分散させる。
実施例1記載の組成物にさらに17.3gの燐酸水素二アンモニウムを配合する。
燐酸ナトリウムと燐酸アルキルとから成る高い錯化作用をもった市販の調製物17.3g(商品名Kappafos D11,製造業者:Kapp−Chemie,製造業者によればカルシウム結合能力は120mg CaO/g)を、実施例1記載の組成物にさらに配合する。
実施例2.2記載の組成物にさらに2.92gの燐酸水素二アンモニウムを配合する。
実施例2.2記載の組成物にさらに2.92gのKappafos D11を配合する。
実施例3.2記載の組成物にさらに0.855gの燐酸水素二アンモニウムを配合する。
実施例3.2記載の組成物にさらに0.855gのKappafos D11を配合する。
水、イソプロパノールおよびアセトンの1:1:1混合物の濃度30%の溶液の形の実施例1〜9の圧感性接着剤をシリコーン処理した剥離紙の上に被覆した。室温で120分間コンディショニングを行った後、標本試料を20分間100℃で乾燥した。乾燥後の皮膜重量は40g/m2であった。これらの試料を積層化して炭酸カルシウムを含む紙をつくった。商品名が「PRODURA Basispapier mit hoher Spaltfestigkeit(高い引裂き強度をもつPRODURA基質紙)」のDrewsen SPEZIALPAPIERE GmbH & Co.KG製の紙を用いて試験を行った。それぞれの場合接着試験は新しい試料、並びに温度40℃、相対湿度80%の制御された気候条件下で貯蔵された試料について行った(試験期間4週間)。試験の前にそれぞれ試料を温度23℃、相対湿度50%においてコンディショニングした。
接合強度は次のようにして決定した:
一定の接着基質として片側に圧感性接着性をもつように処理したラベル紙を、鋼の板の上にその接着性をもった側面によって取り付けた。試験試料として幅20mmの上記試料片を、荷重(2kg)をかけて接着基質の上に圧し付けた。その直後に180°の角度をつけて300mm/分の速度で接着基質から接着テープを引き剥がし、室温において引き剥がすのに必要な力を測定した。測定値(N/cm単位)は個々の測定値からの平均値として得た。
この試験を用い、40℃の温度負荷をかけて接着テープの剪断強度を試験した。
アセトンで洗滌し温度のコンディショニングを行った磨いた鋼の試験板に、試験試料として上記の試料片を接着し、2kgの鋼のローラーを用い10m/分の速度で6回ロール掛けした。試料の接合区域は13mm×10mm(高さ×幅)であり;試料を上部の縁の所で2mmだけ鋼の試験板の上から垂直に吊り下げ、移動ゲージに対する支持体の役目をする安定な接着片と隣接させて補強した。
測定用の試料の底端部に100gの重さの荷重をかけた。接着した試料と共に鋼の試験板を温度40℃にコンディショニングした。移動ゲージを使用して15分間に亙り試料の変形を測定した。試験は周囲温度23±3℃、相対湿度50±5%で行った。
再パルプ化可能性
実施例1〜9の全部に対し、上記の目的のために特定的につくられた試料については、TAPPI法UM 213による再パルプ化可能性をもっていることが見出された。
表1に接着性を示す。
Claims (6)
- (メタ)アクリル酸と(メタ)アクリル酸エステルとの共重合体、ただし該共重合体中の(メタ)アクリル酸の割合は20重量%より大きい、並びに、化学的な相互作用、電気化学的な相互作用および/または物理的な相互作用によって金属イオンと結合し得る添加物、ただし該添加物はポリ燐酸塩、ホスホン酸エステル、燐酸三ナトリウム、リン酸アンモニウムおよびそれらの混合物より成る群から選ばれる、を含んで成ることを特徴とする感圧性接着剤。
- 該金属イオンがアルカリ土類金属イオンである、請求項1記載の接着剤。
- 該共重合体は(メタ)アクリル酸の割合が30重量%より大きい、請求項1記載の接着剤。
- 該アルカリ土類金属イオンがカルシウム(II)イオンおよび/またはマグネシウム(II)イオンである、請求項2記載の接着剤。
- 該添加物がリン酸二水素アンモニウムおよび/または燐酸水素二アンモニウムである、請求項1記載の接着剤。
- 該共重合体は(メタ)アクリル酸の割合が50重量%より大きい、請求項3記載の接着剤。
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