JP5227176B2 - オレフィンの接触気相酸化用の混合酸化物触媒及びそれらの製造方法 - Google Patents
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Description
米国特許出願公開(US)第2005/159621号明細書には、基本元素であるMo、Bi、Fe、Csからなる触媒が記載されている。それに加えて、イソブテンをメタクロレインにもしくはプロペンをアクロレインに変換することについての実施例におけるように、高毒性のアンチモンもこの触媒にとって必要であることが示されている。
一般的に、触媒活性材料の高特異的で局所的な電子的構造が、触媒性能にとって本質的であることが受け入れられている。これらの構造は、既に、触媒前駆物質の製造工程及びこれらの製造工程の実施の種類によって規定される。こうして、既に、製造パラメーター(濃度、温度等)の小さな変更が、触媒がより活性であり、かつより選択的であるか、又はより不活性であり、かつより非選択的であることをまねきうる。
(Mo12BiaCb(Co+Ni)cDdEeFfGgHh)Ox (I)
で示される混合酸化物触媒であり、式中、次の意味を有する:
C:鉄、
D:W、Pからの少なくとも1つの元素、
E:Li、K、Na、Rb、Cs、Mg、Ca、Ba、Srからの少なくとも1つの元素、
F:Ce、Mn、Cr、Vからの少なくとも1つの元素、
G:Nb、Se、Te、Sm、Gd、La、Y、Pd、Pt、Ru、Ag、Auからの少なくとも1つの元素、
H:Si、Al、Ti、Zrからの少なくとも1つの元素、
及び
a=0〜5.0
b=0.5〜5.0
c=2〜15
d=0.01〜5.0
e=0.001〜2
f=0.001〜5
g=0〜1.5
h=0〜800、
x=酸素とは異なる元素の原子価及び頻度によって決定される数。
R1=[NH4 +]/[NO3 -]=1/10〜1/1及び/又は
R2=[NO3 -]/([NO3 -]+[CO3 2-]+PO4 3-+[Y−COO-])=0.5〜1/1
によって表され、かつYが任意の基、特にメチル又はエチルであってよく、かつNO3 -及びNH4 +以外の1つ又はそれ以上のイオンの濃度がゼロであってもよい場合に、得られる。
生成物の収率(%)は
(形成される生成物mol/h)/(供給される反応物mol/h)×100
オレフィンの転化率(%)は
[1−(反応管から出て行くオレフィンmol/h)/(反応管中へ入って来るオレフィンmol/h)]×100として
選択率(%)は
(生成物の収率/転化率)×100として
定義されている。
例1
溶液Iを、鉄、コバルト、ニッケル、マンガン、カリウムの硝酸塩を23.2:47.26:29.28:0.0646:0.2067の質量割合で水3.5l中に溶解させ、撹拌しながら40℃に加熱し、かつSm3+ 0.1mol及びHNO3 2molからなる硝酸性溶液を添加することによって製造した。
例1の触媒に、プロペン(化学等級)7.5体積%、空気58体積%及び不活性ガス(全部で100体積%)の組成の混合物を送り込んだ。全ガス流は36.9l/minであった。熱媒体の温度は340℃であった。プロペンの転化率は94mol%であり、その場合にアクロレイン及びアクリル酸についての生成物選択率は96%であった。
製造された例1の触媒に、プロペン(化学等級)7.8体積%、酸素12.1体積%、水3.9体積%及び窒素の組成の混合物を送り込んだ。全ガス流は27.5l/minであった。熱媒体の温度は334℃であった。その際に、望ましくない副生物が4%の選択率で形成された。
製造された例1の触媒に、プロペン(化学等級)4.6体積%、空気47体積%及び不活性ガス47体積%の組成の混合物を送り込んだ。全ガス流は1100l/hであった。熱媒体の温度を、プロペンの転化率が93mol%であるように選択し、その場合に、アクロレインの収率は88%であった。
製造された例1の触媒に、プロペン(化学等級)5.8体積%、空気51体積%、不活性ガス46体積%の組成の混合物を送り込んだ。全ガス流は20l/minであった。熱媒体の温度を、プロペンの転化率が92mol%であるように選択し、その場合に、アクロレインの選択率は92%であった。
製造された例1の触媒に、プロペン(化学等級)6.2体積%、空気55体積%及び窒素の組成の混合物を送り込んだ。全ガス流は22.2l/minであった。熱媒体の温度は327℃であり、プロペン転化率は96mol%であり、その場合に、アクロレインの選択率は91%であった。
か焼された混合酸化物を、例1に記載された通りに製造した。混合酸化物粉末1.6kgをペンタエリトリトール(超微粉砕された)0.4kgと混合する。この混合物中へ6%メチルセルロース溶液を添加し、均質な塑性材料が得られるまで混練し、これを一定圧力下に3mmの直径及び5mmの長さを有するペレットとして押し出し、10℃で乾燥させた。
例3の触媒に、プロペン(化学等級)7.3体積%、空気57体積%及び不活性ガスの組成の混合物を送り込んだ。308℃の浴温度及び2.9sの接触時間で、90%の転化率で、94%の選択率を有してアクロレイン及びアクリル酸が得られた。
溶液Iを、鉄、コバルト、ニッケル、マンガン、カリウムの硝酸塩を37.16:31.24:31.22:0.06133:0.3095の質量割合で水3.5l中に溶解させ、撹拌しながら40℃に加熱し、かつSm3+ 0.1mol及びHNO3 2molからなる硝酸性溶液を添加することによって製造した。溶液IIについては、40℃で水2.7l中の七モリブデン酸アンモニウム2119gの溶液を準備し、それに水1l中のリン酸4.4g、Aerosil 200 0.4g(Degussa)及び酸化アルミニウム14gを添加した。
例5の触媒に、プロペン(化学等級)7.3体積%、空気57体積%及び不活性ガスの組成の混合物を送り込んだ。350℃の浴温度及び2.7sの接触時間で、93%の転化率で、96%の選択率を有してアクロレイン及びアクリル酸が得られた。
溶液Iを、鉄、コバルト、ニッケル、マンガン、カリウムの硝酸塩を23.2:47.26:29.28:0.0646:0.2067の質量割合で水3.5l中に溶解させ、撹拌しながら40℃に加熱し、かつSm3+ 0.1mol及びHNO3 2molからなる硝酸性溶液を添加することによって製造した。
製造された例5の触媒に、プロペン(化学等級)7.3体積%、空気57体積%及び不活性ガスの組成の混合物を送り込んだ。333℃の浴温度及び2.5sの接触時間で、92%の転化率で、89%の選択率を有してアクロレインが得られた。
例1の製造規定を、触媒が組成:(Mo12Bi1.6(Co+Ni)8.12Fe1.8Mn0.008K0.06P0.004Al275Si0.65Sm0.1)Oxを有するように変更した。
製造された例9の触媒に、プロペン(化学等級)3体積%、空気43体積%、水5.2体積%及び不活性ガスの組成の混合物を送り込んだ。全ガス流は16l/minであった。熱媒体の温度を、プロペンの転化率が97mol%であるように選択し、その場合に、アクロレインの収率は87%であった。
触媒の製造を、例1に記載された通りに、80℃の溶液温度で実施した。
製造された反例1の触媒を用いて、97%のプロペン転化率に調節することができるように、全ガス流を18.9l/hに、及びプロペンの体積割合をプロペン(化学等級)4.5体積%に減少させなければならなかった。この触媒は従って明らかにより低い活性を有していた。
触媒の製造を、例1に記載された通りに実施する。しかしながら、溶液IIを装入し、ついで溶液III及び最後に溶液IIを添加した。
触媒の製造を、例1に記載された通りに実施するが、しかしながらコーティング懸濁液中の平均粒径は25μmである。
Claims (28)
- プロペンをアクロレイン及びアクリル酸に変換するための、一般式
(Mo12BiaCb(Co+Ni)cDdEeFfGgHh)Ox (I)
で示される混合酸化物触媒、式中、次の意味を有する:
C:鉄、
D:P、
E:Li、K、Na、Rb、Cs、Mg、Ca、Ba、Srからの少なくとも1つの元素、
F:Mn、
G:Nb、Se、Te、Sm、Gd、La、Y、Pd、Pt、Ru、Ag、Auからの少なくとも1つの元素、
H:Si、Al、Ti、Zrからの少なくとも1つの元素、
及び
a=0〜5.0
b=0.5〜5.0
c=2〜15
d=0.01〜5.0
e=0.001〜2
f=0.001〜5
g=0〜1.5
h=0〜800、
及び
x=酸素とは異なる元素の原子価及び頻度によって決定される数。 - 式Iの混合酸化物触媒中に含まれている金属の化合物の溶液を混合し、かつ沈殿を5〜50℃の温度で実施し、共沈物を製造し、得られた固体を単離し、乾燥してか焼し、かつ場合により成形し、その際、沈殿における金属対イオンのモル比が、
R1=[NH4 +]/[NO3 -]=1/10〜1/1及び/又は
R2=[NO3 -]/([NO3 -]+[CO3 2-]+[PO4 3- ]+[Y−COO-])=0.5〜1/1
によって表され、かつ、か焼された又は部分か焼された粉末の平均粒度分布が、場合により微粉砕により0.01〜30μmの分布に調整されることを特徴とする方法によって得られる請求項1記載の混合酸化物触媒。 - 混合酸化物が担持材料上に施与されている、請求項1又は2記載の混合酸化物触媒。
- 式Iの混合酸化物触媒中に含まれている金属の化合物の溶液を混合し、共沈物を製造し、得られた固体を単離し、乾燥してか焼し、かつ場合により成形することを特徴とする、請求項1記載の式Iの混合酸化物触媒の製造方法。
- 固体(類)の沈殿の間のpH値が<8である、請求項4記載の方法。
- アンモニウム化合物又はアミン化合物、シュウ酸塩、炭酸塩、リン酸塩、酢酸塩、カルボニル及び/又は硝酸塩からなる群から選択される金属化合物を、個々に又は共に使用する、請求項4又は5記載の方法。
- 炭酸塩、硝酸塩又はリン酸塩又はこれらの塩の混合物を使用する、請求項4から6までのいずれか1項記載の方法。
- 使用される塩のアニオンに相応する酸を場合により使用する、請求項4から7までのいずれか1項記載の方法。
- 沈殿における金属対イオンのモル比が
R1=[NH4 +]/[NO3 -]=1/10〜1/1及び/又は
R2=[NO3 -]/([NO3 -]+[CO3 2-]+[PO4 3-]+[Y−COO-])=0.5〜1/1
によって表され、
その際にYは、
特にCH3又はC2H5及び[NO3 -]及び[NH4 +]>0
である、請求項4から8までのいずれか1項記載の方法。 - アンモニア又はアンモニウム塩、特に炭酸アンモニウム、七モリブデン酸アンモニウム又は金属硝酸塩、特に硝酸鉄、硝酸コバルト;及び/又は相応する酸、例えば硝酸を、共沈物の製造に使用する、請求項4から9までのいずれか1項記載の方法。
- 沈殿を5〜90℃の温度で実施する、請求項4から10までのいずれか1項記載の方法。
- 沈殿を20〜50℃の温度で実施する、請求項11記載の方法。
- 沈殿によって得られた懸濁液を0以上24時間まで、好ましくは0以上12時間まで、特に好ましくは0以上6時間までにわたって熟成する、請求項4から12までのいずれか1項記載の方法。
- か焼の前の乾燥された粉末が、15〜160μmの粒度分布を有する噴霧粒子からなる、請求項4から13までのいずれか1項記載の方法。
- 乾燥された共沈物の平均粒度分布が15μm〜80μmである、請求項14記載の方法。
- か焼のための炉中の乾燥された粉末の滞留期間が0.25〜13hであり、かつその際に200〜600℃の温度に調節される、請求項4から15までのいずれか1項記載の方法。
- か焼を、1つ又はそれ以上の段階で実施する、請求項4から16までのいずれか1項記載の方法。
- か焼を、水蒸気の存在又は不在で酸素と不活性ガスとの混合物からなる不活性ガスの添加下に実施する、請求項16又は17記載の方法。
- か焼された粉末を、錠剤化、押出し又は担体のコーティングによって固定する、請求項16から18までのいずれか1項記載の方法。
- か焼された又は部分か焼された粉末の粒度分布が、場合により微粉砕により0.01〜80μmである、請求項16から19までのいずれか1項記載の方法。
- 噴霧乾燥された粉末の粒度分布が、場合により微粉砕により0.1〜50μmである、請求項4から20までのいずれか1項記載の方法。
- か焼された又は部分か焼された粉末の平均粒度分布が、場合により微粉砕により0.01〜30μmの分布に調節されることができる、請求項4又は20記載の方法。
- 触媒粉末の成形後に、450〜600℃の温度範囲内の温度処理を行う、請求項4又は22記載の方法。
- 高められた温度で、不活性ガス、水蒸気又は反応からの排ガスの存在でオレフィン又はメチル化芳香族化合物を空気又は酸素を用いて酸化することによってアルデヒド及び酸を製造する方法であって、一般式
(Mo12BiaCb(Co+Ni)cDdEeFfGgHh)Ox (I)
で示される触媒、式中、次の意味を有する:
C:鉄、
D:P、
E:Li、K、Na、Rb、Cs、Mg、Ca、Ba、Srからの少なくとも1つの元素、
F:Mn、
G:Nb、Se、Te、Sm、Gd、La、Y、Pd、Pt、Ru、Ag、Auからの少なくとも1つの元素、
H:Si、Al、Ti、Zrからの少なくとも1つの元素、
及び
a=0〜5.0
b=0.5〜5.0
c=2〜15
d=0.01〜5.0
e=0.001〜2
f=0.001〜5
g=0〜1.5
h=0〜800、
及び
x=酸素とは異なる元素の原子価及び頻度によって決定される数
を使用することを特徴とする、アルデヒド及び酸を製造する方法。 - アクロレイン及びアクリル酸をプロペンから取得する、請求項24記載の方法。
- メタクロレイン及びメタクリル酸をイソブテンから取得する、請求項24記載の方法。
- ベンズアルデヒド及び安息香酸をトルエンから取得する、請求項24記載の方法。
- 触媒に、オレフィン又はメチル化芳香族化合物、空気、不活性ガスを1:6〜9:3〜18の比で有する反応ガス混合物を送り込む、請求項24から27までのいずれか1項記載の方法。
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