JP5226674B2 - アニオン性高分子電解質分散剤で安定化されたフルオロポリマー分散液からのフィラー入りベアリングの形成方法 - Google Patents
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Description
本発明に従って用いられる水性フルオロポリマー分散液は、分散重合(乳化重合としても知られる)によって製造される。フルオロポリマー分散液は、モノマーの少なくとも1つがフッ素を含有するモノマーから製造されたポリマーの粒子から構成される。本発明の水性分散液の粒子のフルオロポリマーは独立して、トリフルオロエチレン、ヘキサフルオロプロピレン、モノクロロトリフルオロエチレン、ジクロロジフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン、パーフルオロアルキルエチレンモノマー、パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)モノマー、フッ化ビニリデン、およびフッ化ビニルのポリマーおよび共重合体の群から選択される。
フルオロポリマー分散液は典型的には界面活性剤で安定化される。界面活性剤は親水性部分と疎水性部分とを同じ分子上に有する。これらは、陽イオン性、非イオンまたは陰イオン性のどれかであることができる。典型的な陽イオン性界面活性剤は、アルキル化アンモニウムハライドなどの正に帯電した親水性部分と長鎖脂肪酸などの疎水性部分とを有する。陰イオン性界面活性剤は、カルボキシレートまたはサルフェート塩などの負に帯電した親水性部分と疎水性部分としての長鎖炭化水素部分とを有する。非イオン界面活性剤は帯電した基を含有しないが、他の2つのタイプの界面活性剤に似た典型的には長鎖炭化水素である疎水性部分を有する。非イオン界面活性剤の親水性部分は典型的には、エチレンオキシドとの重合から誘導されるエチレンエーテルの鎖などの水溶性官能性を含有する。水溶性は、エーテル酸素原子と水からのプロトンとの水素結合に起因する。界面活性剤はポリマー粒子を、界面活性剤の疎水性部分が粒子の方に、そして界面活性剤の親水性部分が水相に配向した状態で粒子をコートすることによって安定化させる。帯電した界面活性剤の場合には、幾らかの安定性はまた、粒子間の電荷の反発力に起因する。界面活性剤は典型的には、表面張力を著しく低下させ、分散液での表面のより良好な湿潤を可能にする。対照的に、アニオン性高分子電解質分散剤が安定化のために本発明に従って分散液に用いられる。これらの分散剤は、それらが明確な親水性部分と疎水性部分とを含有しないという点において界面活性剤とは異なる。フルオロポリマー分散液の安定化は、アニオン性高分子電解質分散剤がフルオロポリマー粒子をコートするときに起こると考えられる。分散剤上にあるアニオン性基は、粒子上の表面電荷を増加させ、粒子間の電荷の反発力によって安定性を与える。界面活性剤とは違って、これらの分散剤は典型的には、分散液の表面張力に、たとえあったとしてもほとんど有意な影響を及ぼさない。アニオン性高分子電解質分散剤を含有する分散液の表面張力は、界面活性剤が湿潤性を変えるために、粘度調整のために、安定性を向上させるためになど添加されない限り、高いままである。非イオン界面活性剤は、水溶液の表面張力を実質的に低下させる。対照的に高分子電解質はしばしば、コロイド状分散液の凝集剤として使用されるが、一方、界面活性剤は普通はコロイド状分散液を安定化させるために使用される。本発明に従って使用される好ましい分散液の表面張力は25℃で約35ダイン/cmより大きく、好ましくは約40ダイン/cmより大きく、さらにより好ましくは約45ダイン/cmより大きい。
(式中、R1はHまたはCH3であり、R2およびR3は、同一または異なっていて、Hまたは場合により分岐のC1〜C8アルキルであり、Mはアルカリもしくはアルカリ土類金属またはアンモニウムであり、そしてAはNH、OまたはNCH3である)
の化合物から選択される。
本発明の方法に使用される分散液は好ましくは、本出願の試験方法に記載されるゲル化時間試験によって測定されるように少なくとも約100秒のゲル化時間を有する。ゲル化時間は、高い剪断条件下の凝固に対する分散液の抵抗の測定であり、従って分散液を剪断にかける処理中の分散液の安定性の指標である。固形分含有率、pH、ポリマーの分子量、ポリマー粒子モルホロジー、分散液中の他の物質などをはじめとする様々な因子によって影響を受けるが、少なくとも100秒のゲル化時間は、アニオン性高分子電解質分散剤が通常のハンドリングおよび処理のために十分にポリマーを安定化させる働きをしていることを示唆し、例えば、アニオン交換カラムでのフルオロ界面活性剤除去のために十分に安定化されている。より好ましくは、ゲル化時間は少なくとも約300秒、さらにより好ましくは少なくとも約500秒、さらにより好ましくは少なくとも約1000秒、最も好ましくは少なくとも約1500秒である。本発明によって提供されるゲル化時間の好ましい範囲は約100秒〜約2000秒である。好ましくは、使用される分散液は、分散液の質量を基準として約300ppm未満のフルオロ界面活性剤を含有する分散液で、上述のようなゲル化時間を有する。好ましくは、上記のゲル化時間は、フルオロ界面活性剤含有率が約100ppm未満、最も好ましくは約50ppm未満であるときに観察される。
本発明の方法に用いるために、水性フルオロポリマー分散液のフルオロ界面活性剤含有率は、分散液の質量を基準として約300ppm未満に下げられる。好ましくは、フルオロ界面活性剤含有率は約100ppm未満、より好ましくは約50ppm未満である。
水性分散液のフルオロ界面活性剤含有率の低減に用いるためのイオン交換樹脂は、陰イオン性樹脂を含むが、例えば、混合床での、陽イオン性樹脂などの他の樹脂タイプもまた含むことができる。用いられる陰イオン性樹脂は、強塩基性または弱塩基性であることができる。好適な弱塩基性アニオン交換樹脂は第一級、第二級、または第三級アミン基を含有する。好適な強塩基性アニオン交換樹脂は第四級アンモニウム基を含有する。弱塩基性樹脂は、それらをより容易に再生できるので有用であるが、フルオロ界面活性剤を非常に低いレベルに、かつ、樹脂の高い利用度で低減することが望まれるときには、強塩基性樹脂が好ましい。強塩基性イオン交換樹脂はまた、媒体のpHへ感受性が少ないという利点を有する。強塩基アニオン交換樹脂は同伴対イオンを有し、典型的には塩化物または水酸化物形態で入手可能であるが、必要ならば他の形態に容易に変換される。水酸化物、塩化物、サルフェート、およびナイトレートのアニオン交換樹脂をフルオロ界面活性剤の除去に使用することができるが、水酸化物の形態でのアニオン交換樹脂が、追加アニオンの導入を防ぐために、かつ、アニオン交換中にpHを上げるために好ましい。なぜなら、高い、すなわち、9より大きいpHが、細菌増殖を抑制するために発送前の製品に望ましいからである。トリメチルアミン部分を持った第四級アンモニウム基の好適な商業的に入手可能な強塩基アニオン交換樹脂の例には、ダウエックス(DOWEX)(登録商標)550A、USフィルター(US Filter)A464−OH、サイブロン(SYBRON)M−500−OH、サイブロンASB1−OH、ピュロライト(PUROLITE)A−500−OH、伊藤忠(Itochu)TSA1200、アンバーライト(AMBERLITE)(登録商標)IR402が挙げられる。ジメチルエタノールアミン部分を持った第四級アンモニウム基の好適な商業的に入手可能な強塩基アニオン交換樹脂の例には、USフィルターA244−OH、アンバーライト(登録商標)410、ダウエックス(登録商標)マラソン(MARATHON)A2、およびダウエックス(登録商標)アップコア・モノ(UPCORE Mono)A2が挙げられる。
用いられる場合、濃縮は、非イオン界面活性剤を実質的に含まない濃縮分散液を提供する方法を用いて好ましくは実施される。フルオロポリマー分散液の安定化のために典型的に使用される、アルキルフェノールエトキシレートまたは脂肪族アルコールエトキシレートなどの、非イオン界面活性剤は、マークスらに付与された米国特許第3,037,953号明細書に開示されているものなどの相分離法による濃縮を可能にする約30℃〜約90℃の曇点を有する。一方、アニオン性高分子電解質分散剤は、約30℃〜約90℃に有意な曇点を全く持たない。それ故、非イオン界面活性剤を含まない濃縮分散液を残す他の方法が、所望の濃縮を提供するために好ましくは用いられる。
ベアリング製造に用いるために、フルオロポリマー分散液は好ましくは、約10〜約400nmの平均粒度を有するフルオロポリマー粒子を含有し、そして好ましくは約25〜約70質量%、より好ましくは約30〜約60質量%の固形分含有率を有する。アニオン性高分子電解質分散剤を不溶性にならせる上記のような金属塩または酸が水性分散液に添加され、PTFEは安定化の喪失のために凝固する。少量の非イオン界面活性剤または水に不混和性の有機物、通常トルエンが、フィラーを湿潤にするのを助け、そして「マッシュ」と称される生成沈澱の粘度を調整するために添加されてもよい。エンドユーザーは、マッシュ形成の前か後かのどちらかに、鉛粉末、二硫化モリブデンまたはベアリング用途向けの他の好適なフィラーなどの好適なベアリングフィラーを添加する。フィラーを含有するマッシュは金属ストリプ上へ圧延され、焼結される。焼結ストリップは次にベアリングに成形される。フィラー入りフルオロポリマーベアリングは、PTFEおよび/またはフィラーの潤滑性のために、乾燥非潤滑形態で、すなわち、潤滑油またはグリースなしで使用することができる。
生の(重合したままの)フルオロポリマー分散液の固定分含有率は、秤量されたアリコートの分散液を蒸発乾固し、そして乾燥固形分を秤量することによって質量測定法で測定される。固形分含有率は、PTFEと水との総合質量を基準として質量%単位で記載される。あるいはまた、固形分含有率は、分散液の比重を測定するための浮き秤を用いることによって、そして次に比重を固形分含有率に関係付ける表の参照によって測定することができる。(この表は、水の密度と重合したままのPTFEの密度とから誘導される代数式から構成される。)
TFEを重合させて約2.20のSSGおよびおおよそ220nmの数平均粒度を有するPTFE粒子を含有する生のPTFEホモポリマー分散液を製造する。生の重合したままの分散液は、おおよそ45%のフルオロポリマー固形分を含有し、約1800ppmのAPFO含有率を有する。ゲル化時間を測定するために、生の重合したままの分散液を、下の実施例に記載されるように使用する。
ローム・アンド・ハースによって供給されるタモール(登録商標)681は、おおよそ10,000の分子量の約39%のメタクリル酸と約61%のブチルメタクリレートとを含有する共重合体のアンモニウム塩である。この分散剤は、9700cpsの粘度を有する水中の非常に粘稠な液体として受け取られ、35%の活性成分を含有する。この共重合体は疎水性であると記載されている。
タモール(登録商標)731A−疎水性アクリル共重合体。タモール(登録商標)731Aは56cpsの粘度を有し、25%の活性成分を含有する。
タモール(登録商標)1124−50%の活性成分を含有する親水性アクリル共重合体。
タモール(登録商標)963−35%の活性成分を含有するポリ酸分散剤。
USフィルターによるA244−OHは、水酸化物形態でのジメチルエタノールアミン部分を持った第四級アンモニウム基の、商業的に入手可能な強塩基アニオン交換樹脂である。
41質量%固形分での200グラムの重合したままの(生の)PTFE分散液の数サンプルを8オンスのガラスジャーに入れる。このジャーはおおよそ3/4満ちである。
サンプル2は、PTFEの乾燥質量を基準として1.22質量%のタモール(登録商標)681(活性成分基準)で安定化された重合したままのPTFE分散液を含有する。
サンプル3は、6質量%の湿ったUSフィルターA−244−OHイオン交換樹脂入りの重合したままのPTFE分散液を含有する。
サンプル4は、PTFEの乾燥質量を基準として1.22質量%のタモール(登録商標)681と6質量%の湿ったUSフィルターA−244−OHイオン交換樹脂とで安定化された重合したままのPTFE分散液を含有する。
PTFEの乾燥質量を基準として1.22質量%のタモール(登録商標)681を含有するサンプル2は、2時間の振盪後に目視では変化せず、タモール(登録商標)681がある程度の剪断安定性を提供したことを示唆する。
イオン交換樹脂を含有するサンプル3は、イオン交換樹脂が添加されるや否や即時の凝集を示す。1時間振盪した後、pHは3.5から4.1に上昇し、導電率はcm当たり1685マイクロジーメンスから183に低下し、APFO除去が起こりつつあることを示唆する。2時間後にPTFEは完全に凝固し、イオン交換樹脂はPTFEゲルによって封入される。
3.5%のタモール(登録商標)681と6質量%のA−244−OHイオン交換樹脂とを含有するサンプル4は、2時間の振盪後に目視では変化せず、すなわち、凝固は全く存在せず、イオン交換樹脂は分散液の表面上に依然として浮んでいた。pHは上昇し、そして導電率は低下し、幾らかのAPFO除去が起こったことを示唆した。
タモール(登録商標)681の有効レベルを明らかにするために、重合したままのPTFE分散液とタモール(登録商標)681とのサンプルを、分散液がゲル化するまでワーリング・ブレンダーにて高速で剪断する。得られたゲル化時間を表1で下に示す。剪断安定性は、タモール(登録商標)の濃度に大いに依存することが分かる。質量%タモール681は、PTFE固形分に対する活性成分に基づいて表す。
41質量%固形分の重合したままのPTFE中に1.75質量%のタモール(登録商標)681(活性成分基準)を含有する分散液を製造する。pHが9.5より上に留まることを確実にするために追加の水酸化アンモニウムを添加する。様々なレベルのA−244−OHイオン交換樹脂を添加し、サンプルをブルンネル手首運動振盪機で、1の速度設定で3時間振盪する。サンプルを次に、総分散液質量を基準とするAPFOレベルについて分析する。結果を下に示す。
代わりの銘柄のタモール(登録商標)を、APFOが存在する重合したままのPTFE分散液での剪断安定性について試験する。下で分かるように、疎水性アクリル共重合体は、親水性アクリル共重合体が示さない良好な剪断安定性を示す。試験は、下の表に示されるように十分な剪断安定性を提供するための異なる銘柄の最小量を測定するために実施する。下に示されるように、疎水性共重合体分散剤は望ましい剪断安定性を示すが、親水性共重合体分散剤およびポリ酸銘柄は示さない。
本実施例は、アニオン交換樹脂カラムでのアクリル共重合体分散剤を含有するフルオロ界面活性剤−含有フルオロポリマー分散液の低減および高い酸含有率のアクリルポリマーを使用するそれに続く濃縮を例示する。
本実施例は、アニオン交換樹脂カラムでのアクリル共重合体分散剤を含有するフルオロ界面活性剤−含有フルオロポリマー分散液の低減および電気デカンテーションを用いるそれに続く濃縮を例示する。
本実施例は、本発明に従ったフィラー入りフルオロポリマーベアリングの製造方法を例示する。このタイプのベアリングは、製品中に用いられるPTFEおよび/またはフィラーの潤滑性のために、乾燥非潤滑形態で、すなわち、潤滑油またはグリースなしで使用することができる。
マッシュを、多孔質青銅焼結層に接合されたスチール裏シートからなる、おおよそ8〜12インチ(8〜30cm)幅の金属ストリップ上へ圧延する。PTFEマッシュは多孔質金属マトリックスに浸透して1〜2mmの全厚さを一般に有するPTFEベースのポリマーベアリング材料を形成し、PTFE含浸付き多孔質青銅層は、350℃〜420℃の範囲の温度で焼結した後におよそ200マイクロメートル厚さである。
1.フルオロポリマー粒子と、安定化のために十分な量のアニオン性高分子電解質分散剤とを含む水性フルオロポリマー分散液であって、該分散液の質量を基準として約300ppm未満のフルオロ界面活性剤を含有する該分散液を提供する工程、
マッシュを製造するために該分散液を凝固させる工程、
該マッシュを製造する前または後にベアリングフィラーを該分散液に添加する工程、
ベアリングフィラーを含有する該マッシュをベアリング基材上へ塗布して被覆基材を作る工程、
該被覆基材を焼結させる工程、および
該被覆基材をベアリングに成形する工程
を含むフィラー入りフルオロポリマーベアリングの製造方法。
2.水性フルオロポリマー分散液が非イオン界面活性剤を実質的に含まない上記1に記載の方法。
3.マッシュを製造するための分散液の凝固工程が、金属塩または酸を該分散液に添加することを含む上記1に記載の方法。
4.分散液が分散液の質量を基準として約100ppm未満のフルオロ界面活性剤を含有する上記1に記載の方法。
5.分散液が分散液の質量を基準として約50ppm未満のフルオロ界面活性剤を含有する上記1に記載の方法。
6.水性フルオロポリマー分散液が約10〜約400nmの平均粒径を有するフルオロポリマー粒子を含み、そして該分散液が約25〜約70質量%の固形分含有率を有する上記1に記載の方法。
7.分散液がフルオロポリマー固形分の質量を基準として約0.03質量%〜約10質量%のアニオン性高分子電解質分散剤を含む上記1に記載の方法。
8.アニオン性高分子電解質分散剤が、アニオン性基がポリマー鎖に沿って分布した、線状または分岐の構造を有するアニオン性ポリマーである上記1に記載の方法。
9.アニオン性高分子電解質分散剤が約150より大きい当量を有する上記1に記載の方法。
10.アニオン性高分子電解質分散剤の当量が約50,000未満である上記1に記載の方法。
11.アニオン性高分子電解質分散剤の数平均分子量が約500に等しいかまたはそれより大きい上記1に記載の方法。
12.アニオン性高分子電解質分散剤が分子当たり少なくとも2つのアニオン性官能基を含有する上記1に記載の方法。
13.アニオン性高分子電解質分散剤がカルボキシレート、サルフェート、スルホネート、ホスフェート、およびホスホネートから選択されたアニオン性官能基を含有する上記1に記載の方法。
14.アニオン性高分子電解質分散剤がフッ素原子を含有しない上記1に記載の方法。
15.アニオン性高分子電解質がアクリルモノマーまたはビニルモノマーから選択されたモノマーのアニオン性ホモポリマーもしくはコポリマーから選択される上記1に記載の方法。
16.アクリルモノマーが(メタ)アクリルアミド、相当する塩の形態での(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリロニトリル、(メタ)アクリル酸の線状もしくは分岐のC1〜C4ヒドロキシエステル、アルキルが線状もしくは分岐であることができる、C1〜C12アルキル(メタ)アクリレート、次の一般式:
の化合物から選択される上記15に記載の方法。
17.アニオン性高分子電解質分散剤がアクリル共重合体である上記1に記載の方法。
18.アクリル共重合体分散剤が約2,000〜約100,000の分子量を有する上記17に記載の方法。
19.アクリル共重合体分散剤が約5,000〜約20,000の分子量を有する上記17に記載の方法。
20.アクリル共重合体分散剤が疎水性である上記17に記載の方法。
21.アクリル共重合体分散剤がメタクリル酸/ブチルメタクリレート共重合体を含む上記17に記載の方法。
22.メタクリル酸/ブチルメタクリレート共重合体が約30〜約50モル%のメタクリ
ル酸単位と約50〜約70モル%のブチルメタクリレート単位とを含む上記21に記載の方法。
23.ビニルモノマーがビニル芳香族モノマー、C1〜C12アルキルビニルエーテル、およびC1〜C18脂肪族モノカルボン酸のビニルエステルから選択される上記15に記載の方法。
24.ビニル芳香族モノマーがスチレン並びに芳香環の1つもしくはそれ以上の水素原子をヒドロキシルもしくはメチルでおよび/またはビニルの1つもしくはそれ以上の水素原子をメチルで置換することによって得られるその誘導体から選択される上記23に記載の方法。
25.アニオン性高分子電解質分散剤がポリアミド酸を含む上記1に記載の方法。
26.アニオン性高分子電解質分散剤が芳香族ポリアミド酸またはポリアミドアミド酸から選択されたポリアミド酸を含む上記25に記載の方法。
27.ポリアミド酸が次の単位:
を含有する上記26に記載の方法。
28.アニオン性高分子電解質分散剤が、アルキルが1〜5個の炭素原子を含むカルボキシアルキルセルロースを含む上記1に記載の方法。
Claims (9)
- フルオロポリマー粒子と、安定化のために十分な量のアニオン性高分子電解質分散剤とを含む水性フルオロポリマー分散液であって、該分散液の質量を基準として約300ppm未満のフルオロ界面活性剤を含有する該分散液を提供する工程、
マッシュを製造するために該分散液を凝固させる工程、
該マッシュを製造する前または後にベアリングフィラーを該分散液に添加する工程、
ベアリングフィラーを含有する該マッシュをベアリング基材上へ塗布して被覆基材を作る工程、
該被覆基材を焼結させる工程、および
該被覆基材をベアリングに成形する工程
を含むフィラー入りフルオロポリマーベアリングの製造方法。 - 水性フルオロポリマー分散液が非イオン界面活性剤を実質的に含まない請求項1に記載の方法。
- マッシュを製造するための分散液の凝固工程が、金属塩または酸を該分散液に添加することを含む請求項1に記載の方法。
- アニオン性高分子電解質分散剤が、アニオン性基がポリマー鎖に沿って分布した、線状または分岐の構造を有するアニオン性ポリマーである請求項1に記載の方法。
- アニオン性高分子電解質分散剤がカルボキシレート、サルフェート、スルホネート、ホスフェート、およびホスホネートから選択されたアニオン性官能基を含有する請求項1に記載の方法。
- アニオン性高分子電解質がアクリルモノマーまたはビニルモノマーから選択されたモノマーのアニオン性ホモポリマーもしくはコポリマーから選択される請求項1に記載の方法。
- アニオン性高分子電解質分散剤がアクリル共重合体である請求項1に記載の方法。
- アクリル共重合体分散剤がメタクリル酸/ブチルメタクリレート共重合体を含む請求項8に記載の方法。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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