JP5220464B2 - 多層積層体 - Google Patents
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Description
3)前記末端変性ポリカーボネート樹脂の極限粘度が0.05〜1.0dl/gである、1)又は2)記載の多層積層体。
5)前記一般式(1)中のR1〜R2が、炭素数1〜6のアルキレン基である、1)〜4)のいずれかに記載の多層積層体。
7)前記末端変性ポリカーボネート樹脂が、下記一般式(2)で表される繰り返し単位を有するものである、1)〜6)のいずれかに記載の多層積層体。
10)前記アクリル樹脂がアクリル酸類、アクリレート類、及びメタクリレート類からなる群から選択されるアクリル系モノマーを主成分とするモノマーから誘導されたものである、1)〜9)のいずれかに記載のアクリル樹脂組成物。
12)さらに脂肪酸アミド及び/または高級アルコールが配合されていることを特徴とする、1)〜11)のいずれかに記載の多層積層体。
本発明の樹脂組成物の主成分であるアクリル樹脂は、主にアクリル系モノマー(単量体)からなる樹脂であれば特に限定されない。具体的には、(メタ)アクリル酸類、(メタ)アクリレート類、(メタ)アクリルアミド類等のアクリル系モノマーが挙げられる。
これらのアクリル系モノマーは単独で用いても複数同時に用いてもよい。中でも、メチルメタアクリレートが好ましい。
本発明で用いられる末端変性ポリカーボネート樹脂は、下記一般式(1)で表される末端ポリシロキサン構造を持つものである。
R3〜R7は水素、フッ素、塩素、臭素、ヨウ素、炭素数1〜9(好ましくは炭素数1〜4)のアルキル基、炭素数6〜12のアリール基、炭素数2〜5のアルケニル基、炭素数1〜5のアルコキシ基及び炭素数7〜17(好ましくは炭素数7)のアラルキル基からなる群から選択される基を表す。これらR3〜R7は各々同じでも異なっていても良い。R3〜R7の特に好ましいものは、炭素数1〜9のアルキル基又は炭素数6〜12のアリール基である。より具体的には、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基(n−ブチル基、sec−ブチル基、tert−ブチル基)、フェニル基、メトキシ等が挙げられ、特に好ましいものはメチル基、ブチル基又はフェニル基である。上記式(1)中、aは1〜1000の整数を表し、より好ましくは4〜100である。
Xは下記式で表される二価の有機基からなる群から選択される基である。
ホスゲン法または無溶媒下のエステル交換法で、末端フェノール性水酸基を有するのポリカーボネートを製造し、その後溶媒存在下で末端にポリシロキサンカルビノールをエステル交換反応で付与させる手法を用いることも可能である。
本発明のアクリル樹脂組成物は、アクリル樹脂に末端変性ポリカーボネート樹脂を配合してなるものである。末端変性ポリカーボネート樹脂の配合量は、0.1〜15重量%が好適である。さらに、他樹脂と共押出成形する際の成形ロール剥離性の改善には、1〜7重量%が好ましい。添加量が0.1重量%未満の場合、剥離性や表面改質効果は不十分となり、15重量%を超えて配合した場合、透明性や外観が劣化する場合がある。
本発明のアクリル樹脂組成物の製造方法としては、アクリル樹脂の単量体(アクリル系モノマー)に本発明の末端変性ポリカーボネート樹脂を混合したのち、該アクリル系モノマーを重合してアクリル樹脂とする方法と、アクリル樹脂に末端変性ポリカーボネート樹脂を添加する方法とが挙げられる。
本発明の成形物は、上述した本発明のアクリル樹脂組成物を成形して得られるものである。成形物を得るための成形方法は特に限定されず、湿式成形、圧縮成形、真空圧縮成形、押出成形、射出成形、インフレーション成形等を採用することができる。
押出成形や射出成形によって得られるアクリル樹脂組成物単独の成形物、あるいは単層のフィルム又はシート状成形物の場合、該成形物の厚みは用途に応じて適宜設定することができるが、0.1mm〜2cm程度が好ましい。
なお、本発明の成形物としては、上述したフィルム又はシート状成形物以外では、例えば射出成形物、圧縮成形物、真空圧縮成形物、インフレーション成形物、注型成形物等が挙げられる
本発明のアクリル樹脂組成物は、他の樹脂と組み合わせて多層積層体を形成することができる。すなわち、本発明の多層積層体は、上述した本発明のアクリル樹脂組成物からなる層を少なくとも含むことを特徴とする。
多層シートの製造に用いられる押出装置としては、基板層を構成するポリカーボネート樹脂を押出す一つのメイン押出機と、基板層の片面あるいは両面を被覆するアクリル樹脂組成物を押出す1台または2台のサブ押出機により構成され、通常サブ押出機はメイン押出機より小型のものが採用される。
(i)式「R1Si(OR2)3」(式中、R1は置換基または非置換の一価の炭化水素基、R2はアルキル基を表す。)で示されるオルガノトリアルコキシシ
ラン(C);1〜98重量部
(ii)無水ケイ酸含有量が10〜50重量%で、粒径が4〜20nmのコロイダ
ルシリカ(D)溶液50〜100重量部からなる組成物;1〜98重量部
(iii)アミンカルボキシレート及び/又は第4級アンモニウムカルボキシレート
(E);1.0〜5.0重量部
また、前記オルガノトリアルコキシシラン(C)中のR2は、炭素数1〜5のアルキル基あり、例えばメチル基、エチル基、n−プロピル基、n−ブチル基、i−ブチル基、sec−ブチル基、tert−ブチル基などが挙げられる。
2官能(メタ)アクリレートモノマーとしては、アルキレングリコールジ(メタ)アクリレート類、ポリオキシアルキレングリコールジ(メタ)アクリレート類、ハロゲン置換アルキレングリコールジ(メタ)アクリレート類、脂肪酸ポリオールのジ(メタ)アクリレート、ビスフェノールAまたはビスフェノールFのアルキレンオキシド付加物ジ(メタ)アクリレート類、ビスフェノールAまたはビスフェノールFのエポキシジ(メタ)アクリレート類等が代表的なものであるが、これらに限定されるものではなく種々のものが使用できる。
20MPa以下の応力でクラックが発生すると製品として使用したときに内面にクラックが発生し、使用に耐えないことがある。
また、低屈折率層を形成する材料としては特に限定されず、例えば、SiO2、MgF2、LiF、3NaF・AIF3、AIF3、Na3AIF6等の金属酸化物又は金属フッ化物が挙げられる。
本発明のアクリル樹脂組成物は、ポリカーボネート樹脂との多層積層体とすることができる。かかる多層積層体(ポリカーボネート樹脂積層体)においては、本発明のアクリル樹脂組成物層は、ポリカーボネート樹脂層の片面又は両面に設けられる。
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン912g(4.00モル)、ジフェニルカーボネート815g(3.81モル)、および炭酸水素ナトリウム3.5×10-5g(4.2×10-7モル)を攪拌機および留出装置付きの3リットル四ッ口フラスコに入れ、窒素雰囲気で220℃に加熱し、攪拌しながら減圧度を1時間で減圧度を0.28mmHgに調整した。そのまま4時間エステル交換反応を行なった。反応終了後、反応器内に窒素を吹き込み常圧に戻し、生成したポリカーボネートを取り出した。
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンの代わりに、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン1072gに変更した以外は、予備重合1と同様に反応を行った。
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンの代わりに、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)シクロヘキサン1184gに変更した以外は、予備重合1と同様に反応を行った。
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンの代わりに、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)プロパン1024gに変更した以外は、予備重合1と同様に反応を行った。
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンの代わりに、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)エタン856gに変更した以外は、予備重合1と同様に反応を行った。
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンの代わりに、1,1‘−ビフェニル−4,4’−ジオール112gとビス(4−ヒドロキシフェニル)メタン680gに変更した以外は、予備重合1と同様に反応を行った。
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンを800gに変更し、平均繰り返し単位10のα,ω−ビス[3−(o−ヒドロキシフェニル)プロピル]ポリジメチルシロキサン(東レ・ダウコーニング株式会社製)525gを用いた以外は、予備重合1と同様に反応を行った。
塩化メチレン3リットル、ビス(2,4−ジニトロフェニル)カーボネート267gと下記構造のシリコーン化合物(チッソ株式会社製:以下S1と略称)308gを5リットルビーカーに投入し、室温で撹拌混合した。
予備重合1のポリカーボネートの代わりに予備重合2のポリカーボネートを用い、ビス(2,4−ジニトロフェニル)カーボネートを230g、S1を263gに変更した以外は、合成例1と同様に反応を行った。
S1の代わりに、下記構造のシリコーン化合物(チッソ株式会社製:以下S2と略称)を264gを用いた以外は、合成例1と同様に合成を行なった。
S1の代わりに、下記構造のシリコーン化合物(チッソ株式会社製:以下S3と略称)を531gを用いた以外は、合成例1と同様に合成を行なった。
予備重合1のポリカーボネートの代わりに予備重合3のポリカーボネートを用い、ビス(2,4−ジニトロフェニル)カーボネートを207g、S1を237gに変更した以外は、合成例1と同様に反応を行った。
予備重合1のポリカーボネートの代わりに予備重合4のポリカーボネートを用い、ビス(2,4−ジニトロフェニル)カーボネートを238g、S1を274gに変更した以外は、合成例1と同様に反応を行った。
予備重合1のポリカーボネートの代わりに予備重合5のポリカーボネートを用い、ビス(2,4−ジニトロフェニル)カーボネートを288g、S1を333gに変更した以外は、合成例1と同様に反応を行った。
予備重合1のポリカーボネートの代わりに予備重合6のポリカーボネートを430g用いた以外は、合成例1と同様に反応を行った。
予備重合1のポリカーボネートの代わりに予備重合7のポリカーボネートを500g用い、S1の代わりにp−t−ブチルフェノール90g(大日本インキ化学工業株式会社製)用いた以外は、合成例1と同様に行った。得られた重合体の極限粘度[η]は0.20[dl/g]であった。赤外吸収スペクトル分析および蛍光X線分析より、この重合体は下記構造を有するポリカーボネート重合体と判断された。
○:8時間多層シートを製造中にロール汚れによるシート外観不良が発生せず。
△:1時間多層シートを製造中にロール汚れによるシート外観不良が発生せず、かつ
8時間多層シートを製造中にロール汚れによるシート外観不良が発生した。
×:1時間多層シートを製造中にロール汚れによるシート外観不良が発生した。
実施例、比較例で得られたシートを80℃、85%RH下で、200時間保持した場合のアクリル層の白濁度合いを厚み方向から目視で判定した。
○:白濁観察できず。
△:わずかに白濁が認められる。
×:明らかに白濁が確認できる。
理想剥離位置が水平方向に対して90°として、
○:非常に安定しており、8時間連続成形しても剥離位置に変化がない。
△:8時間連続成形すると剥離位置が下がり不安定となるため、剥離位置の変動に起因する外観不良(剥離マーク)が発生した。
×:8時間連続成形中に剥離位置が下がり、シートが第3ポリッシングロールに巻きつ
いて停止した。
1)滑剤
SPC1:合成例1の末端シリコーン変性ポリカーボネート(Si元素割合;10.3重量%)
SPC2:合成例2の末端シリコーン変性ポリカーボネート(Si元素割合;9.3重量%)
SPC3:合成例3の末端シリコーン変性ポリカーボネート(Si元素割合;8.7重量%)
SPC4:合成例4の末端シリコーン変性ポリカーボネート(Si元素割合;16.1重量%)
SPC5:合成例5の末端シリコーン変性ポリカーボネート(Si元素割合;8.4重量%)
SPC6:合成例6の末端シリコーン変性ポリカーボネート(Si元素割合;9.5重量%)
SPC7:合成例7の末端シリコーン変性ポリカーボネート(Si元素割合;10.7重量%)
SPC8:合成例8の末端シリコーン変性ポリカーボネート(Si元素割合;11.2重量%)
SPC9:主鎖シリコーン変性ポリカーボネート(Si元素割合;9.1重量% ただし、末端Si元素含有量=0重量%)
滑剤A:エチレンビスステアリン酸アミド(共栄社化学(株)製、商品名:ライトアマイドWEF)
滑剤B:ステアリン酸モノグリセライド:(キシダ化学(株)製)
滑剤C:シリコーンオイル(信越化学工業株式会社製、商品名KF−96−30cs)
滑剤D:ステアリルアルコール(和光純薬工業株式会社製)
三菱ガス化学社製、商品名「ユーピロンE−2000」(粘度平均分子量;27,000、ビスフェノール類の種類;ビスフェノールA、なお「ユーピロン」は登録商標)を使用した。
アルケマ社製、Altuglas V020(ポリメチルメタクリレート;重量平均分子量100,000)を使用した。また、滑剤とアクリル樹脂は押出前にブレンドしたものを用いた。
ポリカーボネート樹脂用押出機は、バレル直径65mm、スクリュウのL/D=35で、シリンダー温度270℃に設定した。また、ポリカーボネート樹脂の両面に被覆層を形成
するアクリル樹脂組成物用押出機は、バレル直径32mm、スクリュウのL/D=32で、シリンダー温度250℃に設定した。2種類の樹脂を同時に溶融押出し、積層する際にはフィードブロックを使用し、ポリカーボネート樹脂の両面にアクリル樹脂組成物を積層した。
メタクリル酸メチル(三菱ガス化学株式会社製)99重量部、ペンタエリスリトールテトラアクリレート(ダイセル・サイテック株式会社製)0.5重量部、2−メチル−1[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モリフォリノプロパン−1−オン(イルガキュア907:チバスペシャリティーケミカルズ株式会社製)0.5重量部を混ぜた混合液に、さらに本発明の滑剤を添加した混合液を、0.5mm厚(縦30cm×横30cm)のポリカーボネート樹脂シート(三菱ガス化学株式会社製)の表面に、バーコーターにて約20μm厚(縦20cm×横20cm)で塗布した。塗布後、表面を80W/cmの照射エネルギーを持つメタルハライドランプ(MAL−250NL;日本電池株式会社製)でUV照射を30秒間行い、硬化させた。なお実施例11〜12と比較例7〜8のメタクリル酸メチル混合液に配合した滑剤の配合率は表2に示した。表2から、本発明のアクリル/ポリカーボネート多層シートは表面滑り性、撥水性に優れていることが明らかである。
Claims (15)
- 前記末端変性ポリカーボネート樹脂の含有量が0.1〜15重量%である、請求項1記載の多層積層体。
- 前記末端変性ポリカーボネート樹脂の極限粘度が0.05〜1.0dl/gである、請求項1又は2記載の多層積層体。
- 前記一般式(1)中のR3〜R7が、メチル基、ブチル基又はフェニル基である、請求項1〜3のいずれかに記載の多層積層体。
- 前記一般式(1)中のR1〜R2が、炭素数1〜6のアルキレン基である、請求項1〜4のいずれかに記載の多層積層体。
- 前記一般式(1)中のaが4〜100である、請求項1〜5のいずれかに記載の多層積層体。
- 前記末端変性ポリカーボネート樹脂が、下記一般式(2)で表される繰り返し単位を有するものである、請求項1〜6のいずれかに記載の多層積層体。
- 前記一般式(2)で表される繰り返し単位が、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)シクロヘキサン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)プロパン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)エタン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)メタン、又は1,1’−ビフェニル−4,4’−ジオールから誘導されたものである、請求項7記載の多層積層体。
- 前記一般式(2)で表される繰り返し単位の平均重合度が7〜200である、請求項7又は8記載の多層積層体。
- 前記アクリル樹脂がアクリル酸類、アクリレート類、及びメタクリレート類からなる群から選択されるアクリル系モノマーを主成分とするモノマーから誘導されたものである、請求項1〜9のいずれかに記載の多層積層体。
- 前記アクリル樹脂がポリメチルメタクリレート共重合体である、請求項10記載の多層積層体。
- さらに脂肪酸アミド及び/または高級アルコールが配合されていることを特徴とする、請求項1〜11のいずれかに記載の多層積層体。
- さらに、ハードコート層を含むことを特徴とする、請求項1〜11のいずれかに記載の多層積層体。
- 請求項1〜13のいずれかに記載の多層積層体の製造方法であって、前記ポリカーボネート樹脂とアクリル樹脂組成物とを共押出成形することを特徴とする、多層積層体の製造方法。
- 請求項1〜13のいずれかに記載の多層積層体の製造方法であって、前記ポリカーボネート樹脂からなる層上に、アクリル系モノマーと下記一般式(1)で表される末端基を有する末端変性ポリカーボネート樹脂との混合物を塗布した後、熱又は光によって前記混合物中のアクリル系モノマーを重合させる工程を含むことを特徴とする、多層積層体の製造方法。
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