JP5218364B2 - 熱伝導性組成物 - Google Patents
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Description
1.数平均分子量2400または30000の無水マレイン酸基を有するポリブタジエン、熱潜在性硬化剤および熱伝導性フィラーを含有し、5℃〜35℃の範囲では液状ないしペースト状を保ちながら60℃〜150℃の温度範囲で硬化し、かつ前記硬化後は15〜100のショアーA硬度を有し、
記録または再生用光ピックアップ部位における接着剤および放熱材として利用されることを特徴とする一液型の熱伝導性組成物。
2.前記熱潜在性硬化剤が、アミンアダクト型、イミダゾール化合物、ジシアンジアミドおよびヒドラジド化合物から選択された少なくとも一種であることを特徴とする前記1に記載の熱伝導性組成物。
3.前記熱伝導性フィラーが、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、窒化ホウ素および酸化マグネシウムから選択された金属酸化物の少なくとも一種からなり、前記熱伝導性組成物が、108Ω以上の抵抗値を示すことを特徴とする前記1または2に記載の熱伝導性組成物。
4.分散剤、界面活性剤、可塑剤、溶剤および接着性付与剤から選択された少なくとも一種をさらに含有することを特徴とする前記1〜3のいずれかに記載の熱伝導性組成物。
本発明で使用する有機重合体は、常温で液状の有機重合体である。なお本発明でいう常温とは、通常5℃〜35℃(20℃±15℃:JIS Z8703準拠)を意味する。
本発明で使用する有機重合体は、60℃〜150℃、好ましくは70〜100℃の温度範囲で、硬化剤の存在下または非存在下で硬化するものであればとくに制限されないが、本発明の効果の点から、酸無水物基を有する有機重合体が好ましく、具体的には、酸無水物基を有するポリブタジエン、ポリイソプレン等のジエン系ゴム等が好ましいものとして挙げられる。また、前記有機重合体は本発明の効果の点から、平均分子量が1000以上であるものが好ましい。さらに好ましい平均分子量は1000〜100000である。なお本発明でいう平均分子量とはASTM D2503 等で測定される数平均分子量を意味する。
これらのうち、無水マレイン酸基を有するポリブタジエンまたはポリイソプレンが、後述する熱潜在性硬化剤との高い反応性を示す理由から好ましい。
酸無水物基の導入方法は特に限定されず、不飽和二重結合同士のエン反応により導入することができる。
熱伝導性フィラーは公知のものを使用することができる。例えば水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、珪酸カルシウム、珪酸マグネシウム、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、シリカ等の無機酸化物、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化珪素等の窒素無機化合物、カーボン、グラファイト、炭化珪素等の有機物、銀、銅、アルミニウム等の金属粉が好適に使用される。これらは1種または2種以上を併用して使用することが可能である。中でも本発明では酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、酸化マグネシウム等が熱伝導性と絶縁性(抵抗値)の両立という面で好適である。
また本発明の組成物は、熱潜在性硬化剤を使用するのが好ましい。熱潜在性硬化剤としては、例えば、アミンアダクト型;2−ヘプタデシルイミダゾール、2,4−ジアミノ−6−〔2−メチルイミダゾリル−(1)〕−エチル−S−トリアジン、2−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダゾール、2−フェニル−4−メチル−5−ヒドロキシメチルイミダゾール、1−ドデシル−2−メチル−3−ベンジルイミダゾリウム・クロライド、1,3−ジベンジル−2−メチルイミダゾリウム・クロライド等のイミダゾール化合物;ジシアンジアミドまたはo−トリルビグアニド、α−2,5−ジメチルビグアニド、α,ω−ジフェニルビグアニド、5−ヒドロキシナフチル−1−ビグアニド等のジシアンジアミドまたはその誘導体;コハク酸ヒドラジド、アジピン酸ヒドラジド、イソフタル酸ヒドラジド、p−オキシ安息香酸ヒドラジド、サリチル酸ヒドラジド、フェニルアミノプロピオン酸ヒドラジド等のヒドラジド化合物;等を挙げることができる。
本発明の熱伝導性組成物において、熱伝導性フィラーの配合割合は、有機重合体100重量部に対し、100〜3000重量部が好ましく、300〜2000重量部がさらに好ましい。
熱潜在性硬化剤を使用する場合は、有機重合体100重量部に対し、1〜25重量部が好ましく、1〜15重量部がさらに好ましい。
分散剤としては、例えば界面活性剤、増粘剤、湿潤剤、沈降防止剤、だれ止剤、レベリング剤、チクソ剤、スリップ剤、消泡剤、帯電防止剤等と称されるものも含まれるが、一般的には界面活性剤と称されるものが用いられ、粒子凝集体を解砕する過程で粒子表面を濡らす目的で使われる。
例えば低分子分散剤としてはアニオン系として脂肪酸塩(セッケン)、MES、ABS、LAS、AS、AES、アルキル硫酸トリエタノールアミンなど、非イオン系として脂肪酸ジエタノールアミド、AE(高級アルコール系)、APE、カチオン系としてアルキルトリメチルアンモニウム塩、ジアルキルジメチルアンモニウムクロリド、アルキリピリジニウムクロリド、両性系としてアルキルカルボシキベタイン(ベタイン系)などが使われ、高分子分散剤には、非水分散系としてポリアクリル酸部分アルキルエステル、ポリアルキレンポリアミン等が挙げられる。
可塑剤としては、例えばフタル酸誘導体などを代表とする一般的な可塑剤の他に、プロセスオイルなどの鉱物系軟化剤、植物系軟化剤等のゴム軟化剤、エキステンダ、ゴム用加工助剤等が挙げられる。
溶剤としては、例えばメタノール、エタノール、イソプロピルアルコールなどのアルコール類、ヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサンなどの炭化水素、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノンなどのケトン類、酢酸エチル、酢酸ブチルなどのエステル類、メチルセロソルブ、ブチルセロソルブなどのエーテル類、トルエン、キシレンなどの芳香族系炭化水素や塩化メチレンなどの塩素系溶剤等が挙げられる。
接着性付与剤としては、例えば、テルペン樹脂、フェノール樹脂、テルペン−フェノール樹脂、ロジン樹脂、キシレン樹脂、エポキシ樹脂が挙げられる。
前記の各添加剤は適宜、組み合わせて用いることができる。
また本発明の組成物は、60℃〜150℃、好ましくは70℃〜100℃の温度範囲で硬化し、かつ前記硬化後は15〜100、好ましくは20〜80のショアーA硬度を有する。ここで本発明でいうショアーA硬度は、JIS K6253−1997で規定する「デュロメータ硬さ試験(タイプA)」により測定した値である。ショアーA硬度が15未満では、残存タックが残っていてゴミの付着を招くことがあり、100を超えると硬化後のリペア時に除去するのが困難となるなどの問題が生じることがあり、好ましくない。硬度の調整は、熱伝導性フィラーの配合割合を調節することにより可能である。
また本発明の組成物は、抵抗値として108Ω以上の抵抗値を示す、すなわち基本的に絶縁型であるのが好ましい。
下記表1に示す各種成分を均一に攪拌、混合し、フィラー凝集体の解砕、さらに脱泡処置をすることにより本発明の組成物を調製した。なお表1に示す配合割合は、質量部である。
Poly110:エボニックデグサ社製ポリブタジエン。数平均分子量=2000。常温で液状。
Poly iP+y5187:出光興産社製水酸基末端のポリイソプレンPoly iP:数平均分子量=2500のもの100重量部に対し、Y-5187:モメンティブ・パーフォーマンス・マテリアル社製イソシアネートシランを5重量部混合し、80℃下5時間付加反応させることにより製造したシラン変性ポリイソプレン。常温で液状。
PolyvestOC800S:デグサ社製ポリブタジエン。無水マレイン酸変性ポリマー。数平均分子量=2400。常温で液状。
LIR403:クラレ社製ポリブタジエン。無水マレイン酸変性ポリマー。数平均分子量=30,000。常温で液状。
PS−32:出光興産社製プロセスオイル。
ディスパロン1761:楠本化成社製レベリング剤。
A174:モメンティブ・パーフォーマンス・マテリアル社製メタクリルシラン。
AS−40:昭和電工社製酸化アルミニウム。粒径=12μm
NO.918:三共有機合成社製スズ触媒。
PN40:味の素社製熱潜在性硬化剤。
アンカミン2014FG:Air Product社製熱潜在性硬化剤。
EH−4357S:ADEKA社製熱潜在性硬化剤。
なおブリード性は、70℃の環境下で組成物の1.5mlを直径約30mmの円形として 濾紙上に垂らし、24時間後のブリード部分の長さでもって評価した。ブリード部分とは、垂らされた組成物から円形に浸出したブリード成分の一方方向の長さであり、具体的には、(円形に垂らされた組成物の中心点から円形に広がったブリード成分の先端部の長さ)−(円形に垂らされた組成物の半径)で表される。
これに対し、比較例1〜2の組成物は、硬化性、ブリード性、弾性を共に満足することはできなかった。
Claims (4)
- 数平均分子量2400または30000の無水マレイン酸基を有するポリブタジエン、熱潜在性硬化剤および熱伝導性フィラーを含有し、5℃〜35℃の範囲では液状ないしペースト状を保ちながら60℃〜150℃の温度範囲で硬化し、かつ前記硬化後は15〜100のショアーA硬度を有し、
記録または再生用光ピックアップ部位における接着剤および放熱材として利用されることを特徴とする一液型の熱伝導性組成物。 - 前記熱潜在性硬化剤が、アミンアダクト型、イミダゾール化合物、ジシアンジアミドおよびヒドラジド化合物から選択された少なくとも一種であることを特徴とする請求項1に記載の熱伝導性組成物。
- 前記熱伝導性フィラーが、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、窒化ホウ素および酸化マグネシウムから選択された金属酸化物の少なくとも一種からなり、前記熱伝導性組成物が、108Ω以上の抵抗値を示すことを特徴とする請求項1または2に記載の熱伝導性組成物。
- 分散剤、界面活性剤、可塑剤、溶剤および接着性付与剤から選択された少なくとも一種をさらに含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の熱伝導性組成物。
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