JP5216926B2 - 積層フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
特許文献1には、プラスチック基材の少なくとも一面にコロナ処理、プラズマ処理、フレームプラズマ処理、電子線照射、紫外線照射などにより表面を酸化処理するとともに、溶融押出したフィルムの少なくとも一面にオゾン処理したのち、両者を接触させ圧着する押出ラミネート方法が記載されている。
特許文献2には、プラスチック基材の少なくとも一面に、アルゴン、ヘリウム、クリプトン、ネオン、キセノン、窒素等の不活性気体の雰囲気で電子線照射処理、低圧プラズマ処理、大気圧プラズマ処理またはコロナ放電処理により表面処理するとともに、溶融押出したフィルムの少なくとも一面にオゾン処理したのち、両者を接触させ圧着する押出ラミネート方法が記載されている。
特許文献4には、窒素ガス(酸素濃度が3vol%以下)、炭酸ガスあるいは窒素/炭酸ガスの混合ガス雰囲気でのコロナ放電処理により、ESCA法による基材フィルムの表面の窒素と炭素の原子数比(N/C)が0.001〜0.1の範囲である被処理面を生成し、該被処理面に、水/低級アルコール混合溶液や水を溶媒とし、水溶性高分子及び無機系層状化合物を主たる構成成分とする塗剤を塗布し、乾燥して塗膜を形成するガスバリアフィルムの製造方法が記載されている。
特許文献6には、プラスチック基材の少なくとも一面に表面活性化処理を施す工程、押出ラミネート用樹脂をフィルム状に溶融押出し、プラスチック基材と接する該フィルムの少なくとも一面にオゾン処理を施す工程、プラスチック基材の表面活性化面と押出フィルムのオゾン処理面とを接触させ、該フィルムと該プラスチック基材を圧着する工程を含み、アンカーコート剤を使用しない、プラスチック基材と押出ラミネート用樹脂とからなる積層体の製造法が記載されている。
第1の樹脂フィルムの前記表面処理が行われた面に、第2の樹脂フィルムの前記表面処理が行われた面を重ね合わせて、2枚の樹脂フィルムを重ね合わせた状態で加熱して樹脂を軟化ないしは溶融させることにより熱ラミネートする積層工程とを含むことを特徴とする積層フィルムの製造方法を提供する。
本発明においては、前記第1処理工程における前記窒素ガス雰囲気中の酸素ガス濃度が容量比50ppm以下であることが好ましい。
前記積層工程後に、積層フィルムを常温で10日〜1ヶ月間、または40〜60℃で1〜3日間静置するエージング工程を含むことが好ましい。
本発明で用いる樹脂フィルムは、特に限定されず、積層フィルムの用途に応じて適宜選択することができる。例えば、本発明の積層フィルムが包装材料用であれば、ポリエチレンテレフタレート(PET)やポリエチレンナフタレートなどのポリエステル、6−ナイロンや66−ナイロンなどのポリアミド(PA)、ポリエチレン(PE)やポリプロピレンなどのポリオレフィン、エチレン−ビニルアルコール共重合体、ポリ塩化ビニリデン、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル等の熱可塑性樹脂からなるフィルムが好ましい。また、本発明の積層フィルムが電子材料や電気材料用等であれば、ポリイミドやエポキシ樹脂等からなる硬化性の樹脂フィルムも用いることができる。また、セロファンも用いることができる。
この積層構造は、例えば、下記の(1)〜(3)の工程を行うことで形成することができる。
(1)第1の樹脂フィルムの表面に、窒素ガスを含み、実質的に酸素ガスを含まない窒素ガス雰囲気でのコロナ放電処理により表面処理を行う第1処理工程。
(2)第2の樹脂フィルムの表面に、酸素ガスおよび/または窒素ガスを含む雰囲気下で、コロナ放電処理により表面処理を行う第2処理工程。
(3)第1の樹脂フィルムの前記表面処理が行われた表面に、第2の樹脂フィルムの前記表面処理が行われた面を重ね合わせて熱圧着する積層工程。
この工程では、コロナ放電処理により窒素原子で第1のフィルムの表面処理を行う。
コロナ放電処理は、古くからポリエチレン、ポリプロピレン等の熱可塑性ポリオレフィン樹脂フィルムをはじめ各種の樹脂フィルムの接着性を向上させるため用いられてきた。特にポリオレフィンフィルムは、表面層に極性基を持たないので、インキの印刷性、接着剤など他の樹脂との接着性が低い。このため、インキの印刷性、接着剤など他の樹脂との接着性を高めるために、空気中でのコロナ放電処理による樹脂フィルム表面の改質が行われてきたのである。コロナ放電処理は、高周波電圧を用いて大気中にコロナ放電を発生させ、それに伴って発生する電子を樹脂フィルムの表面に照射し、樹脂フィルムの表面に酸素原子による官能基を付加することによって樹脂フィルムの表面改質を行うものである。
つまり、この低分子化合物は、空気雰囲気でのコロナ放電処理時に生成するものより分子量が大きく、この低分子物層の凝集力などの物理的強度も大きくなる。このことから、ポリオレフィンフィルムへ使用することでも接着性向上の効果が得られる。
本発明においては、異なる2種類の樹脂フィルムを熱圧着する場合、使用するTg(ガラス転移温度)の高い方の樹脂フィルムに対して、この窒素ガス雰囲気でのコロナ放電処理を行うことで、低分子化合物層の脆弱化をほとんど誘発することなく接着に有利となるアミノ基(−NH2)等の窒素官能基を効率的に導入できる。
この工程では、酸素原子および/または窒素原子で第2のフィルムの表面処理を行う。具体的には、酸素ガスおよび/または窒素ガスを含む雰囲気下で、コロナ放電処理により表面処理を行う。これらの表面処理は、酸素ガスを含有する雰囲気で行っても良いし、第1処理工程と同様に、実質的に酸素ガスを含まない窒素ガス雰囲気でコロナ放電処理を行っても良い。
酸素ガスを含有する雰囲気でのコロナ放電では、樹脂フィルムの表面において、高分子の主鎖や側鎖に、カルボニル基(>CO)やカルボキシル基(−COOH)などの酸化官能基が主として生成すると考えられる。これらが生成する限り、雰囲気は大気でも良い。
この工程は、本形態例においては、第1の樹脂フィルムの前記表面処理が行われた表面に、第2の樹脂フィルムの前記表面処理が行われた面を重ね合わせて熱圧着する、いわゆる、熱ラミネートの工程である。
一方、Tgの低い方の樹脂からなる樹脂フィルムに対して酸素ガスを含む雰囲気でのコロナ放電処理を行うこと、即ち、第2処理工程を行うことで、接着に有利となるカルボニル基(>CO)やカルボキシル基(−COOH)などの酸素官能基を効率的に導入できる。
この2種類の樹脂フィルムを熱圧着することで、アミド結合が生成して、強固な接着強度を有する積層構造が実現する。
この理由は、定かではないが、おおよそ次のように推定される。
即ち、本形態例の熱ラミネートにおいては、熱圧着時の熱により、第2処理工程において生成した酸素原子を含む低分子化合物の層表面から極浅い内部にかけて軟化ないしは溶融が起きると考えられる。低分子化合物の分子量は、小さいものから大きなものまで幅広く分布しており、分子量の小さいものほど、表面近くに存在しているものと推定される。この軟化や溶融によって、低分子化合物の内、分子量の小さいものから流動が始まり、表層内部への移動が起こる。その結果、比較的分子量の大きいものが表面に露出することになる。一方、第1の樹脂フィルムの樹脂は第2の樹脂フィルムの樹脂よりTgが同等ないしは高いので、表面処理により荒れて微細な凹凸を有する第1フィルムの表層の軟化度合いは、第2の樹脂フィルムより同等ないしは小さい。この状態で両樹脂フィルムを圧着すると、第2の樹脂フィルムの低分子物層が第1の樹脂フィルムの表層の微細な凹凸に追従して、投錨効果が生まれる。そして、第2の樹脂フィルムの比較的分子量の大きい低分子化合物が有する酸素官能基と第1の樹脂フィルムが有する窒素官能基が結合して、アミド結合が生成し、高い接着強度が発現する。
なお、本発明においては、第2処理工程において、第1処理工程と同様に、実質的に酸素ガスを含まない窒素ガス雰囲気下の放電により表面処理を行った場合にも高い接着強度が得られるが、この場合は、次のように推定される。
上述した投錨効果と併せて、第1の樹脂フィルムの表面と第2の樹脂フィルムの表面には、共に、窒素官能基を有する低分子化合物層が形成されており、これらは、相溶性がよいので、容易に拡散混合が起きる。この拡散混合により、互いの分子鎖が絡み合うことで高い接着強度が得られる。
逆に、この様な分子鎖の絡み合いによる接着強度の向上は、第1および第2の樹脂フィルムの表面処理が共に酸素原子によるものである場合でも起こるものと推定される。しかし、この場合は拡散混合によって生成する分子鎖の絡み合いがあっても、酸素原子による表面処理で生成する低分子化合物の分子量が低いために、絡み合いがほどけやすいと考えられる。
なお、1gf/inch=9.8mN/25.4mm=5.79mN/15mmである。
第1のフィルムとしてポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(厚み16μm)、ナイロン(Ny)フィルム(厚み15μm)、セロファンフィルム(#300)のいずれかを用い、第2のフィルムとして直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE)フィルム(厚み100μm)を用いた(表1参照)。
第2処理工程として、第2のフィルム(合わせ材フィルム)に対して空気雰囲気でのコロナ放電処理を実施した。
積層工程として、第1のフィルムの表面処理が行われた面と、第2のフィルムの表面処理が行われた面とを重ね合わせ、熱ラミネーターで温度150℃、速度5m/min、圧力0.23MPaで熱圧着し、積層フィルムを作製した。
第1のフィルムとしてナイロン(Ny)フィルム(厚み15μm)を用い、第2のフィルムとして直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE)フィルム(厚み100μm)を用いた(表2参照)。
第2処理工程として、第2のフィルム(合わせ材フィルム)に対して空気雰囲気でのコロナ放電処理を実施した。
積層工程として、第1のフィルムの表面処理が行われた面と、第2のフィルムの表面処理が行われた面とを重ね合わせ、ヒートシーラーで温度160℃、圧力0.4MPa、圧着時間10秒で熱圧着し、積層フィルムを作製した。
Claims (4)
- 第1の樹脂フィルムの表面に、窒素ガスを含み、酸素ガス濃度が容量比2%以下である窒素ガス雰囲気下のコロナ放電処理により表面処理を行う第1処理工程と、
第2の樹脂フィルムの表面に、酸素ガスおよび/または窒素ガスを含む雰囲気下で、コロナ放電処理により表面処理を行う第2処理工程と、
第1の樹脂フィルムの前記表面処理が行われた面に、第2の樹脂フィルムの前記表面処理が行われた面を重ね合わせて、2枚の樹脂フィルムを重ね合わせた状態で加熱して樹脂を軟化ないしは溶融させることにより熱ラミネートする積層工程と
を含むことを特徴とする積層フィルムの製造方法。 - 前記第1の樹脂フィルムの樹脂は、前記第2の樹脂フィルムの樹脂よりTg(ガラス転移温度)が同等ないしは高いことを特徴とする請求項1に記載の積層フィルムの製造方法。
- 前記第1処理工程における前記窒素ガス雰囲気中の酸素ガス濃度が容量比50ppm以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の積層フィルムの製造方法。
- 前記積層工程後に、積層フィルムを常温で10日〜1ヶ月間、または40〜60℃で1〜3日間静置するエージング工程を含むことを特徴とする請求項1ないし3のいずれかに記載の積層フィルムの製造方法。
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