JP5197975B2 - 焼結体、発光管及びその製造方法 - Google Patents
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Description
以下の特徴(a)及び(b)のいずれかあるいは双方を有する、焼結体。
(a)前記第2の構成部分は前記第1の構成部分以下の表面粗さを有する。
(b)前記第2の構成部分は、その幅中心近傍において前記第1の構成部分以上の透光度を有する。
以下の特徴(a)及び(b)のいずれかあるいは双方を有することができる。
(a)前記第2の構成部分は前記第1の構成部分以下の表面粗さを有する。
(b)前記第2の構成部分は、その幅中心近傍において前記第1の構成部分以上の透光度を有する。
本発明の焼結体2は、中実体であってもよいし、少なくとも一部に中空部4を有するものであってもよい。本発明は、中子の利用を回避するのに有用であるため中空部4を有する焼結体2であることが好ましい。中空部4は外部に開放された形態であっても密閉状のものであってもよく、これらの双方を備えていてもよい。こうした焼結体2の形態としては、例えば、各種形状の管状体、容器状体、ドーム状体及びこれらを組み合わせた形態が挙げられる。例えば、反応用あるいは発光用の中空部を有する中空状体としては、図1に示す発光管や図2に示す反応管や流路部品が挙げられる。発光管、反応管及び流路部品等においては、異なる大きさ及び形状の中空部を備えて全体として管状構造を有する形態が典型的である。こうした部材においては、相対的に大きな中空部は、発光部、反応部、貯留部及び合流部等を構成することができ、相対的に小さくあるいは細い中空部は、流路や単なる管路を構成することができる。さらに、本発明の焼結体2は、耐熱衝撃性を有する熱サイクル機関における構造体や高温炉等の目視窓など各種の用途に利用可能である。
本発明の焼結体2は、図1に示すように、2以上の第1の構成部分10と、第2の構成部分20と、を備えることができる。第1の構成部分10と第2の構成部分20とはいずれも焼結された部分である。本発明の焼結体2は、2以上の無機粉末成形体の接合体の焼結体であり、第1の構成部分10は、接合体における2以上の前記無機粉末成形体に対応することができ、第2の構成部分20は、接合体における無機粉末成形体の接合部に対応することができる。
第1の構成部分10は、無機粉末成形体の焼結部分である。複数の第1の構成部分10は、異なる組成とすることも可能であるが、一体の焼結体2を得るのにあたっては、通常、同一組成であることが好ましい。なお、第1の構成部分10の成分組成については、後段(焼結体の製造方法)にて詳細に説明する。
第2の構成部分20は、第1の構成部分10に対応する無機粉末成形体の接合部に対応している。後述するように、第2の構成部分20は、接合された無機粉末成形体の接合面間に形成された無機粉末を含有するスラリー層を乾燥し、焼結して得られた部分である。第2の構成部分20も焼結部分である。このため、その組成は第1の構成部分10と同一かほぼ同一であることが好ましい。なお、第2の構成部分20の成分組成については、後段(焼結体の製造方法)にて詳細に説明する。
次に、本発明の焼結体を製造するのに好ましい方法について説明する。本発明の焼結体の製造方法においては、まず、焼結体の前駆体である接合体を準備する必要がある。以下、まず、接合体及びその製造方法について説明する。
本発明の接合体の製造方法では、まず、接合体40を接合により構成する2以上の無機粉末成形体を準備する。こうした無機粉末成形体の製法は従来各種の方法が公知であり、こうした方法を用いて容易に取得することができる。例えば、本発明方法に用いる無機粉末成形体の製法としては、成形型に無機粉末と有機化合物とを含む成形スラリーを鋳込み、有機化合物相互の化学反応、例えば分散媒とゲル化剤若しくはゲル化剤相互の化学反応により固化させた後、離型するゲルキャスト法により準備することができる。このような成形スラリーは、原料粉末のほか、分散媒、ゲル化剤を含み、粘性や固化反応調整のため分散剤、触媒を含んでいてもよい。このような成形方法は、特許文献1、2等にも記載されている。以下、これらの各種成分について説明する。
無機粉末成形体に含まれる無機粉末に含まれる粉末成分は、特に限定されずセラミックス粉末、金属粉末、ガラス粉末及びこれらから選択される2種以上であってもよい。例えば、セラミックス粉末としては、アルミナ、窒化アルミニウム、ジルコニア、YAG及びこれらの2種以上の混合物を例示することができる。各粉末成分は、いずれも純度99%以上であることが好ましい。焼結性や特性改善のための成分を原料粉末に含めることができ、例えば、Mg、Y、Zr、Sc、La、Si、Na、Cu、Fe又はCa若しくはこれらの酸化物が挙げられる。なかでも、焼結助剤としては、酸化マグネシウムが挙げられるが、ZrO2、Y2O3、La2O3及びSc2O3が好ましいものとして挙げられる。また、金属粉末としては、モリブデンやタングステンあるいはこれらの合金が挙げられる。
分散媒としては、反応性の分散媒を用いることが好ましい。例えば、反応性官能基を有する有機分散媒を用いることが好ましい。反応性官能基を有する有機分散媒は、後述するゲル化剤と化学結合し、すなわち、スラリーを固化可能な液状物質であること、及び注型が容易な高流動性のスラリーを形成できる液状いずれかの物質であること、の2つの条件を満たすことが好ましい。ゲル化剤と化学結合し、スラリーを固化するためには、反応性官能基、すなわち、水酸基、カルボキシル基、アミノ基のようなゲル化剤と化学結合を形成し得る官能基を分子内に有していることが好ましい。
ゲル化剤は、分散媒に含まれる反応性官能基と反応して固化反応を引き起こすものであり、例えばWO2002-085590A1の21頁 −22頁9行目に記載されているが、以下を例示するものも用いることができる。
接合体を得るには、無機粉末成形体同士を接合するための接合スラリーを準備する。接合スラリーは、化学反応により固化しない非自己硬化性スラリーであることが好ましい。非自己硬化性スラリーであることにより、表面張力が作用した状態を容易に維持することができ、これにより表面張力の作用により表面粗さが小さい接合部(乾燥後及び焼結後)を得ることができる。また、表面張力が作用した状態で接合スラリー層を形成するため、容易に接合スラリー層の形状を制御して、最終的に得られる接合部(焼結後)の断面形状を制御できるようになる。
次に、準備した2以上の無機粉末成形体を接合スラリーを用いて接合し接合体を作製する。
接合体を得るには、まず、接合しようとする2つの無機粉末成形体及び第2の無機粉末成形体の互いに接合しようとする接合面の間に、表面張力が作用する状態を維持して接合スラリーによる接合スラリー層を形成する。接合スラリーは、2つの無機粉末含有成形体の接合しようとする面(接合面)を対向させた状態でこれらの接合面間に供給してもよいし、一方又は双方の無機粉末成形体の接合面に供給してもよい。
接合スラリー層を対向配置した無機粉末成形体の接合面間に形成したら、この接合スラリー層を乾燥する。乾燥工程は、接合スラリーの形成工程に付随して行ってもよい。すなわち、接合面間距離などを調節したりして接合スラリー層を形成しつつ、同時に接合スラリー層を乾燥させてもよいし、接合スラリー層を形成した後に乾燥工程を実施してもよい。乾燥工程は、接合スラリーの組成や供給量等に応じて適宜設定することができる。通常、40℃以上200℃以下で5〜120分程度行うことができる。また、送風などで強制的な換気を伴う乾燥の場合は、40℃以上200℃以下で1〜120分程度行うことができる。
次に、接合体を焼成して無機粉末成形体及び接合部(乾燥後)中の焼結性成分を焼結させて焼結体を得る。焼結工程に先立って、接合体を脱脂又は仮焼することができる。脱脂工程及び仮焼工程は、還元性雰囲気下で行うことが好ましい。また、焼結工程も還元性雰囲気下で行うことが好ましい。還元性雰囲気は典型的には水素を用い不活性ガスを含んでいてもよい。
Claims (15)
- 2以上の無機粉末成形体の接合体の焼結体であって、
前記接合体における2以上の前記無機粉末成形体に対応する第1の構成部分と、
前記接合体における接合部に対応する第2の構成部分と、を備え、
以下の特徴(a)及び(b)を有する、焼結体。
(a)前記第2の構成部分は前記第1の構成部分以下の表面粗さを有し、前記第2の構成部分の表面粗さは0.01μm≦Ra≦2μmである。
(b)前記第2の構成部分は、その幅中心近傍において前記第1の構成部分以上の透光度を有する。 - 前記第2の構成部分の幅中心近傍の透光度は80%以上である、請求項1に記載の焼結体。
- 前記第2の構成部分は、前記第1の構成部分を超えて前記焼結体表面に突出されない、請求項1又は2に記載の焼結体。
- 前記第2の構成部分の幅は10μm以上2000μm以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の焼結体。
- 前記第1の構成部分の肉厚に対する前記第2の構成部分の幅の割合が1以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の焼結体。
- 前記焼結体は中空部を有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の焼結体。
- 前記第1の構成部分の平均結晶粒径に対する前記第2の構成部分の平均結晶粒径の割合が1.0以上2.0以下である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の焼結体。
- 前記第2の構成部分の幅方向の中心から前記第1の構成部分へ向かって前記第2の構成部分の平均結晶粒径が小さくなる傾向を示す、請求項7に記載の焼結体。
- 焼結体の製造方法であって、
少なくとも第1の無機粉末成形体及び第2の無機粉末成形体の互いに接合しようとする接合面の間に、表面張力が作用する状態を維持して無機粉末を含有する非自己硬化性接合スラリーによる接合スラリー層を形成する接合スラリー層形成工程と、
前記接合スラリー層を乾燥する乾燥工程と、
乾燥された前記接合スラリー層を介して接合された前記第1の無機粉末成形体と前記第2の無機粉末成形体との接合体を焼結する工程と、を備え、
前記焼結体は、2以上の無機粉末成形体の接合体の焼結体であって、
前記接合体における2以上の前記無機粉末成形体に対応する第1の構成部分と、
前記接合体における接合部に対応する第2の構成部分と、を備え、
以下の特徴(a)及び(b)を有する、製造方法。
(a)前記第2の構成部分は前記第1の構成部分以下の表面粗さを有し、前記第2の構成部分の表面粗さは0.01μm≦Ra≦2μmである。
(b)前記第2の構成部分は、その幅中心近傍において前記第1の構成部分以上の透光度を有する。 - 前記接合スラリー層形成工程は、前記第1の無機粉末成形体及び前記第2の無機粉末成形体の接合面に略垂直方向の距離を調節しつつ接合スラリー層を形成する工程である、請求項9に記載の製造方法。
- 前記接合スラリー層形成工程に先立って、第1の無機粉末成形体と第2の無機粉末成形体との互いに接合しようとする接合面の少なくとも一方に無機粉末を含有する非自己硬化性接合スラリーを供給する工程を備える、請求項9又は10に記載の製造方法。
- 前記非自己硬化性接合スラリーの供給工程は、前記非自己硬化性接合スラリーを印刷により前記接合面に供給する工程である、請求項11に記載の製造方法。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の焼結体を用いる、発光管。
- メタルハライド用発光管である、請求項13に記載の発光管。
- 高圧ナトリウムランプ用発光管である、請求項13に記載の発光管。
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