JP5184949B2 - 粘着剤組成物および粘着シート部材 - Google Patents
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Description
また本発明の別の目的は、該粘着剤組成物を用いた、光学用途とくにプラズマディスプレイパネルに有用な粘着シート部材を提供することにある。
1.酸価が6.9mgKOH/g以上7.5mgKOH/g未満であり、かつ質量平均分子量が40万〜250万である(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)100質量部に対し、波長480〜510nmに極大吸収を有するシアニン系色素(B)0.01〜0.5質量部、pHが7.5〜8.0であるアルキルアミン化合物を含むタルク含有安定剤(C)0.1〜5.0質量部、およびイソシアネート系硬化剤(D)0.02〜1.0質量部を配合してなることを特徴とする粘着剤組成物。
2.前記(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)のガラス転移温度が0℃以下であることを特徴とする前記1に記載の粘着剤組成物。
3.前記アルキルアミン化合物を含むタルク含有安定剤(C)中のタルクの割合が、60〜80質量%であることを特徴とする前記1に記載の粘着剤組成物。
4.基材層を有し、その少なくとも片面に、前記1〜3のいずれかに記載の粘着剤組成物が塗工されてなる粘着シート部材。
5.光学用途に使用されることを特徴とする前記4に記載の粘着シート部材。
6.プラズマディスプレイパネルに使用されることを特徴とする前記5に記載の粘着シート部材。
そこで本発明では、酸価が6.9mgKOH/g以上7.5mgKOH/g未満であり、かつ質量平均分子量が40万〜250万である(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)、波長480〜510nmに極大吸収を有するシアニン系色素(B)、pHが7.5〜8.0であるタルク含有安定剤(C)およびイソシアネート系硬化剤(D)を特定割合で配合し、上記問題点を解決したものである。本発明者らの検討によれば、粘着剤((メタ)アクリル酸エステル共重合体)(A)とシアニン系色素(B)との組み合わせにおける耐熱性および耐湿熱性不足の問題点は、(C)成分のタルク含有安定剤を添加することにより解消できることが明らかとなった。しかし、粘着剤(A)とシアニン系色素(B)とタルク含有安定剤(C)とを単に混合するだけでは、シアニン系色素(B)の初期色調変化および光線透過率変化量(496nm)が大きいという問題点を解消するには至らなかった。また、ブレンド終了時の二次凝集という問題点も新たに生じた。そこで本発明者らはさらに鋭意研究を重ねた結果、粘着剤(A)の酸価を特定範囲に設定するとともに、粘着剤(A)の分子量およびその配合割合、さらにシアニン系色素(B)、タルク含有安定剤(C)およびイソシアネート系硬化剤(D)の配合割合を特定することにより、上記の初期色調変化、光線透過率変化量(496nm)およびブレンド終了時の二次凝集の問題点を同時に解決できることを見出し、本発明を完成することができた。
したがって本発明によれば、粘着剤攪拌後の初期色調変化、光線透過率変化量(496nm)が小さく、ブレンド終了時の二次凝集がなく、可視光透過率、耐熱性、耐湿熱性に優れた粘着剤組成物およびこれを用いた粘着シート部材を提供することができる。
本発明における(A)成分は、酸価が6.9mgKOH/g以上7.5mgKOH/g未満であり、かつ質量平均分子量が40万〜250万である(メタ)アクリル酸エステル共重合体である。
なお、本明細書において、「(メタ)アクリル酸エステル」は、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル及びこれら両者の混合物を示す語句である。
好ましい酸価は、6.95〜7.30mgKOH/gであり、さらに好ましい酸価は
6.98〜7.20mgKOH/gである。なお、酸価の調整は、上記のように酸基含有モノマーの共重合比率を調整することにより容易に行える。
酸価の測定方法は、常法に基づいて行ってもよいが、計算によって算出してもよい。計算方法は公知であり、例えばJIS K 2501に記載されている。
(1/Tg)=(W1/Tg1)+(W2/Tg2)+・・・・+(Wn/Tgn)
を用いて算出することができる。式中、Tgは、ガラス転移温度(℃)を示し、W1、W2、・・・・、Wnは、単量体組成物中の各単量体の質量分率を示し、Tg1、Tg2、・・・・、Tgnは、対応する単量体の単独重合体のガラス転移温度(℃)を示す。尚、単独重合体のガラス転移温度は、例えば、便覧等の刊行物に記載されている数値を採用すればよい。
本発明における(B)成分は、波長480〜510nmに極大吸収を有するシアニン系色素である。
本発明で使用される(B)成分は、波長480〜510nmに極大吸収を有する色素であればとくに制限されないが、例えば、下記一般式(I)であることが好ましい。
置換基としては、シアノ基;ニトロ基;ヒドロキシ基;テトラヒドロフリル基;フッ素原子、塩素原子、臭素原子等のハロゲン原子;メトキシ基、エトキシ基、n−プロポキシ基、イソプロポキシ基、n−ブトキシ基、tert−ブトキシ基、sec−ブトキシ基、n−ペンチルオキシ基、n−オクチルオキシ基、n−デシルオキシ基等の炭素数1〜10のアルコキシ基;メトキシメトキシ基、エトキシメトキシ基、プロポキシメトキシ基、メトキシエトキシ基、エトキシエトキシ基、プロポキシエトキシ基、メトキシプロポキシ基エトキシプロポキシ基、メトキシブトキシ基、エトキシブトキシ基等の炭素数2〜12のアルコキシアルコキシ基;メトキシメトキシメトキシ基、メトキシメトキシエトキシ基、メトキシエトキシメトキシ基、メトキシエトキシエトキシ基、エトキシメトキシメトキシ基、エトキシメトキシエトキシ基、エトキシエトキシメトキシ基、エトキシエトキシエトキシ基等の炭素数3〜15のアルコキシアルコキシアルコキシ基;アリルオキシ基;フェノキシ基、トリルオキシ基、キシリルオキシ基、ナフチルオキシ基等の炭素数6〜12のアリールオキシ基;メチルスルホニルアミノ基、エチルスルホニルアミノ基、n−プロピルスルホニルアミノ基、イソプロピルスルオニルアミノ基、n−ブチルスルホニルアミノ基、tert−ブチルスルホニルアミノ基、sec−ブチルスルホニルアミノ基、n−ペンチルスルホニルアミノ基、n−ヘキシルスルホニルアミノ基等の炭素数1〜6のアルキルスルホニルアミノ基;メトキシカルボニル基、エトキシカルボニル基、n−プロポキシカルボニル基、イソプロポキシカルボニル基、n−ブトキシカルボニル基、tert−ブトキシカルボニル基、sec−ブトキシカルボニル基、n−ペンチルオキシカルボニル基、n−ヘキシルオキシカルボニル基等の炭素数2〜7のアルコキシカルボニル基;メチルカルボニルオキシ基、エチルカルボニルオキシ基、n−プロピルカルボニルオキシ基、イソプロピルカルボニルオキシ基、n−ブチルカルボニルオキシ基、tert−ブチルカルボニルオキシ基、n−ペンチルカルボニルオキシ基、n−ヘキシルカアルボニルオキシ基等の炭素数2〜7のアルキルカルボニルオキシ基;メトキシカルボニルオキシ基、エトキシカルボニルオキシ基、n−プロポキシカルボニルオキシ基、イソプロポキシカルボニルオキシ基、n−ブトキシカルボニルオキシ基、tert−ブトキシカルボニルオキシ基、sec−ブトキシカルボニルオキシ基、n−ペンチルオキシカルボニルオキシ基、n−ヘキシルオキシカルボニルオキシ基等の炭素数2〜7のアルコキシカルボニルオキシ基等が挙げられる。
本発明における(C)成分は、pHが7.5〜8.0であるタルク含有安定剤である。(C)成分におけるタルクの含有量は、50〜90質量%が好ましく、60〜80質量%がさらに好ましい。
また、本発明における(C)成分は、有機化合物、とくにアルキルアミン化合物を含むことが好ましい。アルキルアミン化合物におけるアルキル基としては、炭素数4〜14、好ましくは炭素数6〜12の分岐または直鎖のアルキル基が挙げられる。アルキルアミン化合物は、2種以上を併用することができる。本発明では、アルキルアミン化合物がn−オクチルアミンを主成分とする形態がとくに好ましい。(C)成分における有機化合物の含有量は、50〜10質量%が好ましく、40〜20質量%がさらに好ましい。
(C)成分は粉体あるいは分散液として使用することができる。分散液の場合、分散媒は、メチルエチルケトン(MEK)のようなケトン系溶媒、トルエンのような芳香族系溶媒が好ましい。
また、(C)成分におけるタルクは、天然タルク、合成タルクまたは変性タルクのいずれであってもよく、その粒径は、例えば10〜200nmである。必要に応じてシランカップリング剤を併用することもできる。(C)成分は市販されているものを利用することができ、例えばADEKA社製アデカアークルズA2が挙げられる。
本発明において、(C)成分の添加によりなぜ粘着剤組成物の耐熱性および耐湿熱性が改善されるのか、その理由は明らかではないが、タルクと、アルキルアミンのような有機化合物との複合体が、シアニン系色素(B)と相互作用し、シアニン系色素(B)の保護成分として機能し、粘着剤(A)による悪影響を防止するものと推定される。
本発明における(D)成分は、イソシアネート系硬化剤である。イソシアネート系硬化剤(D)の例としては、トリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、水添キシリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、トリフェニルメタントリイソシアネート、ポリメチレンポリフェニルイソシアネート及びこれらのトリメチロールプロパンなどポリオールとのアダクト体などが挙げられる。
本発明の粘着シート部材は、基材層を有し、その少なくとも片面に、上記本発明の粘着剤組成物が塗工されてなることを特徴とする。
(A)成分
・粘着剤(1):アクリル酸エステル共重合体の酢酸エチル溶液(固形分25%)、酸価7.0mgKOH/g、重合体の組成=アクリル酸−nブチル(95.5質量%)+アクリル酸2−ヒドロキシエチル(0.5質量%)+アクリル酸(4質量%)、質量平均分子量=180万、Tg=−46℃
・粘着剤(2):アクリル酸エステル共重合体の酢酸エチル溶液(固形分25%)、酸価7.4mgKOH/g、重合体の組成=アクリル酸−nブチル(76.5質量%)+アクリル酸メチル(20質量%)+アクリル酸(3.5質量%)、質量平均分子量=80万、Tg=−29℃
・粘着剤(3):アクリル酸エステル共重合体の酢酸エチル溶液(固形分25%)、酸価6.8mgKOH/g、重合体の組成=アクリル酸−nブチル(96.5質量%)+アクリル酸2−ヒドロキシエチル(0.5質量%)+アクリル酸(3質量%)、質量平均分子量=80万、Tg=−47℃
・粘着剤(4):アクリル酸エステル共重合体の酢酸エチル溶液(固形分25%)、酸価10.6mgKOH/g、重合体の組成=アクリル酸−nブチル(93.5質量%)+アクリル酸2−ヒドロキシエチル(0.5質量%)+アクリル酸(6質量%)、質量平均分子量=200万、Tg=−44℃
・粘着剤(5):アクリル酸エステル共重合体の酢酸エチル溶液(固形分25%)、酸価17.5mgKOH/g、重合体の組成=アクリル酸−nブチル(68.75質量%)+アクリル酸メチル(20質量%)+アクリル酸(9質量%)+メタクリル酸−N,Nジメチルアミノエチル(0.25質量%)+アクリルアミド(2質量%)、質量平均分子量=80万、Tg=−30℃
・シアニン系色素(1):GPX−105、(株)ADEKA製、シアニン系、最大吸収波長は、496nm、メチルエチルケトン(MEK)に溶かして、固形分1%溶液として添加した。
・シアニン系色素(2):GPX−201、(株)ADEKA製、シアニン系、最大吸収波長は、496nm、MEKに溶かして、固形分1%溶液として添加した。
・タルク含有安定剤(1):アデカアークルズA2、(株)ADEKA製、タルク含有量71.0質量%、アルキルアミン(n−オクチルアミン)を主成分とする有機化合物含有量29.0質量%、分散媒は、メチルエチルケトン、固形分1質量%。
イソシアネート系硬化剤:トリレンジイソシアネート(TDI)。固形分45%。
・色調調整色素(1):FS RED 1324、有本化学工業社製、MEKに溶かして、固形分1%溶液として添加した。
・色調調整色素(2):OPLAS YELLOW 140、オリヱント化学工業社製、MEKに溶かして、固形分1%溶液として添加した。
下記に示す配合割合にしたがって、各成分を混合、攪拌(ブレンド)し、本発明の粘着剤組成物を得た。
粘着剤(1) 400質量部
(固形分100質量部)
シアニン系色素(1) 7質量部
(固形分0.07質量部)
タルク含有安定剤(1) 110質量部
(固形分1.1質量部)
トリレンジイソシアネート(TDI) 0.58質量部
(固形分0.26質量部)
色調調整色素(1) 10質量部
(固形分0.1質量部)
色調調整色素(2) 10質量部
(固形分0.1質量部)
溶剤(メチルエチルケトン) 120質量部
(1)初期色調変化
片面にシリコーン樹脂を塗布した厚さ75μmの二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(三菱化学ポリエステルフィルム社製、商品名:MRF75)からなる剥離フィルムのシリコーン樹脂塗布面上に、実施例1で得られた粘着剤組成物を塗布し、厚さ100μmの二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡績社製、商品名:コスモシャインA4300)と貼り合わせた。100℃にて1分間乾燥処理して、厚さ25μmの粘着剤層を有する粘着シート部材を得た。この粘着シート部材から縦100mm、横100mmの小片を切り出し、この小片の剥離フィルムを剥がし、市販のソーダライムガラス(厚さ1.1mm)に貼付して試験サンプルを得た。
上記の試験サンプルについて、攪拌直後と攪拌7時間後に島津製作所製SolidSpec3700により、JIS Z8701−1999に準じてY値(透過率)を測定した。初期の色調変化は、攪拌直後と攪拌7時間後のY値の変化量(ΔY値)を求め、下記の基準により評価した。
・初期色調変化の評価基準
○:攪拌直後と攪拌7時間後のY値の変化量が≦0.5%
△:攪拌直後と攪拌7時間後のY値の変化量が0.5%<変化量≦1.0%
×:攪拌直後と攪拌7時間後のY値の変化量が>1.0%
光線透過率(496nm)は、初期色調変化測定の攪拌直後の試験サンプルを用い、島津製作所製SolidSpec3700により測定した。
上記試験サンプルを用い、拌直後と攪拌7時間後の光線透過率(496nm)の変化量を求め、下記の基準により評価した。
・光線透過率変化量(496nm)の評価基準
○:攪拌直後と攪拌7時間後の光線透過率(496nm)の変化量が≦1.0%。
△:攪拌直後と攪拌7時間後の光線透過率(496nm)の変化量が1.0<変化量≦2.0%。
×:攪拌直後と攪拌7時間後の光線透過率(496nm)の変化量が>2.0%。
(1)および(2)のソーダライムガラス貼付後のサンプルを目視で確認し、下記の基準により評価した。
・二次凝集の評価基準
○:異物が確認できない。
×:異物が確認できる。
JIS A5759に準拠し測定した。
上記試験サンプルを用い初期と80℃dry×500時間後のY値(透過率)を島津製作所製SolidSpec3700により、JIS Z8701−1999に準じて測定し、初期と試験後の変化量(ΔY値)を求め下記の基準により評価した。
・耐熱性の評価基準
○:初期と試験後の変化量が≦3%。
△:初期と試験後の変化量が3<変化量≦5%。
×:初期と試験後の変化量が>5%。
上記試験サンプルを用い初期と60℃90%RH×500時間後のY値(透過率)を島津製作所製SolidSpec3700により、JIS Z8701−1999に準じて測定し、初期と試験後の変化量(ΔY値)を求め下記の基準により評価した。
・耐湿熱性の評価基準
○:初期と試験後の変化量が≦3%。
△:初期と試験後の変化量が3<変化量≦5%。
×:初期と試験後の変化量が>5%。
実施例1において、粘着剤(1)を粘着剤(2)に変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を表1に示す。
実施例1において、シアニン系色素(1)の配合割合を2質量部(固形分0.02質量部)に変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を表1に示す。
実施例1において、シアニン系色素(1)の配合割合を40質量部(固形分0.4質量部)に変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を表1に示す。
実施例1において、シアニン系色素(1)をシアニン系色素(2)に変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を表1に示す。
実施例1において、タルク含有安定剤(1)の配合割合を20質量部(固形分0.2質量部)に変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を表2に示す。
実施例1において、タルク含有安定剤(1)の配合割合を400質量部(固形分4.0質量部)に変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を表2に示す。
実施例1において、粘着剤(1)を粘着剤(3)に変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を表3に示す。
実施例1において、粘着剤(1)を粘着剤(4)に変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を表3に示す。
実施例1において、粘着剤(1)を粘着剤(5)に変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を表3に示す。
実施例1において、シアニン系色素(1)の配合割合を0.5質量部(固形分0.005質量部)に変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を表3に示す。
実施例1において、シアニン系色素(1)の配合割合を60質量部(固形分0.6質量部)に変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を表3に示す。
実施例1において、タルク含有安定剤(1)の配合割合を5質量部(固形分0.05質量部)に変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を表4に示す。
実施例1において、タルク含有安定剤(1)の配合割合を600質量部(固形分6質量部)に変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を表4に示す。
実施例1において、タルク含有安定剤(1)を使用しなかったこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を表4に示す。
・実施例1は、酸価が6.9mgKOH/g以上7.5mgKOH/g未満であり、かつ質量平均分子量が40万〜250万である(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)、波長480〜510nmに極大吸収を有するシアニン系色素(B)、pHが7.5〜8.0であるタルク含有安定剤(C)およびイソシアネート系硬化剤(D)を特定割合で配合しているので、粘着剤攪拌後の初期色調変化、光線透過率変化量(496nm)が小さく、ブレンド終了時の二次凝集がなく、可視光透過率、耐熱性、耐湿熱性に優れた粘着剤組成物を提供することができる。
・実施例2は、粘着剤(A)に酸価が7.4mgKOH/gの粘着剤(2)を使用した例で、実施例1と同様の性能を示した。
・実施例3は、シアニン系色素(1)を0.02質量部添加した例で、光線透過率(496nm)が若干悪化した。
・実施例4は、シアニン系色素(1)を0.4質量部添加した例で、可視光平均透過率が若干悪化した。
・実施例5は、シアニン系色素(2)を使用した例で、実施例1と同様の性能を示した。
・実施例6は、タルク含有安定剤(1)を0.2質量部添加した例で、耐熱性、耐湿熱性が若干悪化した。
・実施例7は、タルク含有安定剤(1)を4.0質量部添加した例で、可視光平均透過率が若干悪化した。
・比較例2は、粘着剤(A)に酸価が10.6mgKOH/gの粘着剤(4)を使用した例で、本発明の範囲外であるので、初期色調変化(攪拌7時間後のY値の変化量)、光線透過率変化量(496nm、攪拌7時間後の変化量)、二次凝集(ブレンド終了時)が悪化した。
・比較例3は、粘着剤(A)に酸価が17.5mgKOH/gの粘着剤(5)を使用した例で、本発明の範囲外であるので、初期色調変化(攪拌7時間後のY値の変化量)、光線透過率(496nm)、光線透過率変化量(496nm、攪拌7時間後の変化量)、二次凝集(ブレンド終了時)が悪化した。
・比較例4は、シアニン系色素(1)を0.005質量部添加した例で、本発明の範囲外であるので、光線透過率(496nm)が悪化した。
・比較例5は、シアニン系色素(1)を0.6質量部添加した例で、本発明の範囲外であるので、可視光平均透過率が悪化した。
・比較例6は、タルク含有安定剤(1)を0.05質量部添加した例で、本発明の範囲外であるので、耐熱性、耐湿熱性が悪化した。
・比較例7は、タルク含有安定剤(1)を6.0質量部添加した例で、本発明の範囲外であるので、可視光平均透過率が悪化した。
・比較例8は、タルク含有安定剤(1)を添加しなかった例で、本発明の範囲外であるので、耐熱性、耐湿熱性が悪化した。
Claims (6)
- 酸価が6.9mgKOH/g以上7.5mgKOH/g未満であり、かつ質量平均分子量が40万〜250万である(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)100質量部に対し、波長480〜510nmに極大吸収を有するシアニン系色素(B)0.01〜0.5質量部、pHが7.5〜8.0であるアルキルアミン化合物を含むタルク含有安定剤(C)0.1〜5.0質量部、およびイソシアネート系硬化剤(D)0.02〜1.0質量部を配合してなることを特徴とする粘着剤組成物。
- 前記(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)のガラス転移温度が0℃以下であることを特徴とする請求項1に記載の粘着剤組成物。
- 前記アルキルアミン化合物を含むタルク含有安定剤(C)中のタルクの割合が、60〜80質量%であることを特徴とする請求項1に記載の粘着剤組成物。
- 基材層を有し、その少なくとも片面に、請求項1〜3のいずれかに記載の粘着剤組成物が塗工されてなる粘着シート部材。
- 光学用途に使用されることを特徴とする請求項4に記載の粘着シート部材。
- プラズマディスプレイパネルに使用されることを特徴とする請求項5に記載の粘着シート部材。
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