JP2006348208A - 光拡散性粘着剤組成物及びそれを用いてなる光拡散性粘着シート - Google Patents
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Abstract
【課題】 本発明の課題は、LEDや液晶用バックライト等の光源を均一かつ平面的に発光させることができ、製造コストを削減可能な光拡散性粘着シートを提供することである。
【解決手段】アクリル系共重合体(A)、フッ素樹脂からなる微粒子(B)および硬化剤(C)を含有することを特徴とする光拡散性粘着剤組成物。さらに透明プラスチックフィルムの少なくとも片面に、該光拡散性粘着剤組成物を硬化してなる粘着剤層を設けてなる光拡散性粘着シート。
【選択図】 なし
【解決手段】アクリル系共重合体(A)、フッ素樹脂からなる微粒子(B)および硬化剤(C)を含有することを特徴とする光拡散性粘着剤組成物。さらに透明プラスチックフィルムの少なくとも片面に、該光拡散性粘着剤組成物を硬化してなる粘着剤層を設けてなる光拡散性粘着シート。
【選択図】 なし
Description
本発明は、発光ダイオード(以下、LEDという)や液晶用バックライト等の光源を均一かつ平面的に発光させるための光学部材として用いられる光拡散性粘着シートに関する。さらに本発明は、前記光拡散性粘着シートに好適に用いられる光拡散性粘着剤組成物に関する。
従来より、ワードプロセッサ、コンピュータ、携帯電話、テレビ等の各種ディスプレイの光源としてLEDや、冷陰極管を用いた液晶用バックライト等が使用されている。しかしながらこれらの光源は平面的かつ均一に発光するものではないため、これらをそのままの形態にて光源として利用した場合、ディスプレイ上において輝度ムラが生じてしまい、表示される画像や文字の美観に劣り、特に輝度の低い部分においては視認性が低下するなどの不都合を生じてしまう。
この問題を解決するため、プラスチックフィルム等の透明な基材の一方の面に、無機微粒子、あるいはアクリル樹脂やポリスチレン樹脂、シリコーン樹脂、アミノ樹脂等からなる有機微粒子を含有する層を、コーティング等によって設けることにより光拡散性を有するシートを作製し、さらに反対の面に粘着剤を塗布し、光源の前面に貼り付け、平面的かつ均一な発光が得られるディスプレイが作製されてきた。
しかしながらこの方法によった場合、前記の微粒子層をコーティング等するための工程および設備が必要となってしまい、生産コストがかさんでしまうなどの欠点があった。
公知の文献として、透光性基体上に微粒子層が結着されてなる光学シートが特許第3509703号にて開示されている。
この問題を解決するため、プラスチックフィルム等の透明な基材の一方の面に、無機微粒子、あるいはアクリル樹脂やポリスチレン樹脂、シリコーン樹脂、アミノ樹脂等からなる有機微粒子を含有する層を、コーティング等によって設けることにより光拡散性を有するシートを作製し、さらに反対の面に粘着剤を塗布し、光源の前面に貼り付け、平面的かつ均一な発光が得られるディスプレイが作製されてきた。
しかしながらこの方法によった場合、前記の微粒子層をコーティング等するための工程および設備が必要となってしまい、生産コストがかさんでしまうなどの欠点があった。
公知の文献として、透光性基体上に微粒子層が結着されてなる光学シートが特許第3509703号にて開示されている。
また、別の態様として、プラスチックフィルム等の基材上に微粒子層を設けるのではなく、粘着剤に添加剤等を配合することにより、該基材に積層される粘着剤層に光拡散性を付与し、光拡散性を有する粘着シートを得るという手法がある。
粘着剤に添加する添加剤としては、従来から透明の各種微粒子が用いられてきた。公知の文献として、粘着剤に、該粘着剤とは異なる屈折率を有する微粒子を分散して得られる光拡散性の光学シートが、特開平11−223712号公報に開示されている。
粘着剤に添加する添加剤としては、従来から透明の各種微粒子が用いられてきた。公知の文献として、粘着剤に、該粘着剤とは異なる屈折率を有する微粒子を分散して得られる光拡散性の光学シートが、特開平11−223712号公報に開示されている。
ところで、上記のような光拡散性粘着剤層が設けられた粘着シートを使用したディスプレイは、十分な輝度、画像コントラストが必要である。この十分な輝度、画像コントラストを得るためには、上記粘着シートのヘイズが高く、かつ光の透過率が高い(全光線透過率が高い)という、相反する二つの性能を併せ持つ必要があった。
ここに「ヘイズ」とは、「曇価」とも称され、膜などの曇りの程度を示す指標である。ヘイズが高いほど曇り度合いが高く、その膜などを透過する光が拡散しやすくなるのである。入射した光がすべて拡散してしまう場合には、ヘイズは100%ということになる。
また、「全光線透過率」とは、膜などに入射した光の内の、透過する光の割合の事を示す。すなわち全光線透過率が高いほど多くの光が透過するため、明るく見えるということになる。入射した光がすべて透過する場合、全光線透過率は100%となる。
ここに、ヘイズと全光線透過率との間には、式[I]なる関係がある。
ヘイズ=散乱光線透過率/全光線透過率 [I]
これより、ヘイズと全光線透過率とは、それらの大小関係が相反する性質のものであるということがわかる。
ここに「ヘイズ」とは、「曇価」とも称され、膜などの曇りの程度を示す指標である。ヘイズが高いほど曇り度合いが高く、その膜などを透過する光が拡散しやすくなるのである。入射した光がすべて拡散してしまう場合には、ヘイズは100%ということになる。
また、「全光線透過率」とは、膜などに入射した光の内の、透過する光の割合の事を示す。すなわち全光線透過率が高いほど多くの光が透過するため、明るく見えるということになる。入射した光がすべて透過する場合、全光線透過率は100%となる。
ここに、ヘイズと全光線透過率との間には、式[I]なる関係がある。
ヘイズ=散乱光線透過率/全光線透過率 [I]
これより、ヘイズと全光線透過率とは、それらの大小関係が相反する性質のものであるということがわかる。
また、光拡散性粘着剤層には、それを用いてなる粘着シートが被着体から剥がれないための十分な粘着力や、周辺から発生する熱によるガス膨れ等の欠陥が生じないという性能が要求される。
ここに、「ガス膨れ」とは、粘着シートと被着体との間に、シート基材ないし粘着剤由来のガスが発生し、この影響によりシートの一部が浮き上がってしまう現象のことをいう。
ここに、「ガス膨れ」とは、粘着シートと被着体との間に、シート基材ないし粘着剤由来のガスが発生し、この影響によりシートの一部が浮き上がってしまう現象のことをいう。
光拡散性を付与するために粘着剤に添加する添加剤として、ポリスチレン等の有機系の微粒子は、コストが高く、溶剤に対し膨張しやすく、特に、ガス膨れ性について問題があった。また、無機系の微粒子についてはヘイズが不十分という問題があった。
本発明は、LEDや液晶用バックライト等の光源を均一かつ平面的に発光させるための光学部材として用いられる光拡散性粘着シートにおいて、粘着剤層に光拡散性を付与することによって、シート基材への光拡散性物質のコーティング等の工程を省くことができ、ヘイズが高く、かつ全光線透過率が高いという相反する性能を両立させるとともに、粘着性能や耐ガス膨れ性にも優れた光拡散性粘着シートを提供することにある。
即ち、本発明は、アクリル系共重合体(A)、フッ素樹脂からなる微粒子(B)及び前記共重合体(A)を硬化させ得る硬化剤(C)を含有することを特徴とする光拡散性粘着剤組成物に関する。
また、本発明の光拡散性粘着剤組成物の好ましい態様においては、アクリル系共重合体(A)100重量部に対し、フッ素樹脂からなる微粒子(B)0.1〜50重量部、及び前記共重合体(A)を硬化させ得る硬化剤(C)0.01〜15重量部を含有する。
また、本発明の光拡散性粘着剤組成物の別の好ましい態様においては、フッ素樹脂からなる微粒子(B)が、ポリテトラフルオロエチレンの微粒子である。
また、本発明の光拡散性粘着剤組成物の別の好ましい態様においては、ポリテトラフルオロエチレンの微粒子の平均粒子径が3〜10μmである。
また、本発明の光拡散性粘着剤組成物の別の好ましい態様においては、アクリル系共重合体(A)の屈折率nAと、フッ素樹脂からなる微粒子(B)の屈折率nBの差の絶対値が0.1〜0.2である。
さらに、本発明は、透明プラスチックフィルムの少なくとも片面に、上記光拡散性粘着剤組成物を硬化させてなる粘着剤層が設けられたことを特徴とする光拡散性粘着シートに関する。
また、本発明の光拡散性粘着シートの好ましい態様においては、ヘイズが70%以上であり、かつ全光線透過率が85%以上である。
さらに、本発明は、上記光拡散性粘着剤組成物を、透明プラスチックフィルムの少なくとも片面に塗布し、硬化させることにより粘着剤層を設けることを特徴とする光拡散性粘着シートの製造方法に関する。
さらにまた、本発明は、上記光拡散性粘着剤組成物を、セパレーター上に塗布し、硬化させることにより粘着剤層を形成した後に、該粘着剤層を透明プラスチックフィルムの少なくとも片面に転写させることにより、透明プラスチックフィルム上に粘着剤層を積層させることを特徴とする光拡散性粘着シートの製造方法に関する。
本発明により、高いヘイズと高い全光線透過率を両立させ、粘着特性に優れ、加えてガス膨れの発生しない粘着シートが提供出来るようになった。
本発明に用いられるアクリル系共重合体(A)は、特に限定されるものではなく、任意の(メタ)アクリルモノマーを、2種類以上共重合させて得ることができる。[「アクリルモノマー」と「メタクリルモノマー」を併せて、「(メタ)アクリルモノマー」と表記する。以下同様。]
本発明に用いられる(メタ)アクリルモノマーとしては、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、ペンチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ヘプチル(メタ)アクリレート、ヘキシル(メタ)アクリレート、オクチル(メタ)アクリレート、ノニル(メタ)アクリレート、デシル(メタ)アクリレート、ウンデシル(メタ)アクリレート、ドデシル(メタ)アクリレート、トリデシル(メタ)アクリレート、テトラデシル(メタ)アクリレート、ペンタデシル(メタ)アクリレート、ヘキサデシル(メタ)アクリレート、ヘプタデシル(メタ)アクリレート、オクタデシル(メタ)アクリレート、ノナデシル(メタ)アクリレート、イコシル(メタ)アクリレート、ヘンイコシル(メタ)アクリレート、ドコシル(メタ)アクリレート等を挙げることができる。本発明においては、好ましい粘着物性が得られやすいという点で、炭素数が4〜12の(メタ)アクリル系モノマーを共重合に供することが好ましい。さらに好ましくは、ブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレートである。
また、本発明に用いるアクリル系共重合体(A)中には、水酸基ないしはカルボキシル基を有する(メタ)アクリルモノマーを共重合させ、後述の硬化剤(C)との反応性を持たせることが好ましい。
本発明において、水酸基ないしはカルボキシル基を有する(メタ)アクリルモノマーを好ましく使用する目的は、被着体に対する粘着力を確保しつつ、粘着剤層の凝集力をさらに向上させるためである。その使用量については、全モノマーを100重量%とした場合、水酸基ないしはカルボキシル基を有する(メタ)アクリルモノマーは0.1〜10重量%が好ましい。さらに好ましくは、1〜8重量%である。
水酸基ないしはカルボキシル基を有するモノマーが0.1重量%未満であると、粘着剤としての凝集力が不足し、粘着シート端部からの粘着剤のはみ出し等の問題が発生しやすいので好ましくない。10重量%を超えると、架橋密度が高くなりすぎて粘着性が乏しくなるので好ましくない。
なお、本発明においては、水酸基を有する(メタ)アクリルモノマーとカルボキシル基を有する(メタ)アクリルモノマーの両者を併用しても良いし、どちらか一方のみを使用しても良い。
本発明において、水酸基ないしはカルボキシル基を有する(メタ)アクリルモノマーを好ましく使用する目的は、被着体に対する粘着力を確保しつつ、粘着剤層の凝集力をさらに向上させるためである。その使用量については、全モノマーを100重量%とした場合、水酸基ないしはカルボキシル基を有する(メタ)アクリルモノマーは0.1〜10重量%が好ましい。さらに好ましくは、1〜8重量%である。
水酸基ないしはカルボキシル基を有するモノマーが0.1重量%未満であると、粘着剤としての凝集力が不足し、粘着シート端部からの粘着剤のはみ出し等の問題が発生しやすいので好ましくない。10重量%を超えると、架橋密度が高くなりすぎて粘着性が乏しくなるので好ましくない。
なお、本発明においては、水酸基を有する(メタ)アクリルモノマーとカルボキシル基を有する(メタ)アクリルモノマーの両者を併用しても良いし、どちらか一方のみを使用しても良い。
本発明に好ましく用いられる、水酸基を有する(メタ)アクリルモノマーとしては、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、グリセロールモノ(メタ)アクリレート等が挙げられる。本発明では、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレートが好ましい。
本発明に好ましく用いられる、カルボキシル基を有する(メタ)アクリルモノマーとしては、アクリル酸、メタクリル酸等が挙げられる。
さらに、本発明に用いるアクリル系共重合体(A)においては、(メタ)アクリルアミド等のアミド結合を有するモノマーや、スチレン、酢酸ビニル、ビニルトルエン等のエチレン性不飽和結合を有するモノマーを、必要に応じて用いることもできる。
さらに、本発明に用いるアクリル系共重合体(A)においては、(メタ)アクリルアミド等のアミド結合を有するモノマーや、スチレン、酢酸ビニル、ビニルトルエン等のエチレン性不飽和結合を有するモノマーを、必要に応じて用いることもできる。
上述のアクリル系共重合体(A)の重量平均分子量(Mw)は10〜200万であることが好ましく、さらに20〜150万であることがより好ましい。Mwが10万未満であると粘着剤の凝集力が不足し、Mwが200万を超えるとフッ素含有からなる微粒子(B)の、アクリル系共重合体(A)に対する分散性が悪くなるので好ましくない。
本発明に用いられるフッ素含有からなる微粒子(B)としては、公知のものを使用することができる。その形状についても、レンズ型、突起型、多孔質型等、多様なものを使用することができる。
本発明に用いられるフッ素樹脂からなる微粒子(B)は、アクリル系共重合体(A)100重量部に対し、0.1〜50重量部使用することが好ましい。0.1重量部未満であると、得られる粘着シートの、光を拡散させる能力が小さくなり、ディスプレイ上の輝度ムラが生じやすくなる。50重量部を超えると、全光線透過率が小さくなり、ディスプレイの輝度が低下してしまい、さらに粘着シートの粘着物性が低下するなどの弊害が生じるため好ましくない。
本発明に用いられるフッ素含有からなる微粒子(B)としては、ポリテトラフルオロエチレンや、ポリクロルトリフルオロエチレン等が挙げられるが、耐溶剤性等を考慮するとポリテトラフルオロエチレンが好ましい。
本発明に用いられるポリテトラフルオロエチレンの平均粒子径(平均粒子経は以下体積平均での粒子経をもって述べる)については、3〜10μmであることが好ましい。3μm未満であると粒子同士が凝集しやすく、光学用途で使用する際に色ムラ等の現象が起こりやすくなるために好ましくない。平均粒子経が10μmを超えると、得られる粘着シートのヘイズは高くなるが、全光線透過率が低くなりやすいので好ましくない。
本発明に用いられるフッ素含有からなる微粒子(B)の屈折率nBについて、アクリル共重合体(A)との屈折率nAの差の絶対値は0.1〜0.2であることが好ましい。0.1未満であると、得られる粘着シートの、光を拡散させる能力が小さくなるため、ディスプレイ上の輝度ムラが生じやすくなる。また、0.2を超えると全光線透過率が小さくなるので、ディスプレイの輝度が低下するため好ましくない。
本発明の光拡散性粘着シートを作製する際は、粘着剤層に凝集力を付与するため、硬化剤(C)を使用することが重要である。
本発明に用いられる硬化剤(C)としては、公知の硬化剤を使用することができ、それらの中でも、アクリル共重合体(A)中の水酸基あるいはカルボキシル基と反応する、2個以上の官能基を有することが好ましい。2個以上の官能基を有する硬化剤としては、イソシアネート系、エポキシ系、アジリジン系、金属キレート系が好ましい。その使用量については、アクリル共重合体(A)100重量部に対して0.01〜15重量部であることが好ましく、0.05〜10重量部であることがより好ましい。0.01重量部未満であると粘着剤層の凝集力が不十分となりやすく、15重量部を超えると被着体への粘着性が乏しくなるので好ましくない。
背景技術で述べたように従来の光拡散性シートにおいては、プラスチックフィルム、例えばポリエチレンテレフタレートフィルム(以下、「PETフィルム」という。)等の基材上に、光拡散粒子を分散させたバインダー樹脂をコーティングするなどして光拡散性シートを作製した後、その反対面に粘着剤等の層を設けることにより粘着シートとし、該粘着シートを光源の前面に貼り付けるということが広くおこなわれていた。本発明の光拡散性粘着シートは、上述のようなバインダー用の樹脂や、それらを塗工するための工程およびそのための設備を必要とせず、被着体に貼り付けるための粘着剤として、光拡散粒子を分散させてなる光拡散性を有する粘着剤組成物を使用するものであり、光拡散性粘着シート製造の工程の簡略化および生産コストの低減が図れるものである。
本発明の粘着剤組成物には、本発明の効果を阻害しない範囲で、アクリル樹脂以外の樹脂、例えばポリエステル樹脂、アミノ樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂等を適宜配合することができる。また、同様に、本発明の効果を阻害しない範囲で、粘着付与剤、炭酸カルシウムや酸化チタン等の充填剤、着色剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、消泡剤、光安定剤等の各種添加剤を適宜配合しても良い。
本発明の光拡散性粘着剤組成物を硬化させてなる粘着剤層を、任意の方法にて透明プラスチックフィルムの少なくとも片面に設けることにより、本発明の光拡散性粘着シートを得ることができる。
本発明の光拡散性粘着シートのヘイズが70%以上であることが重要であり、75%以上であることが好ましい。ヘイズが70%未満であると光拡散性が劣り、これを用いて製造されるディスプレイ上の輝度ムラが生じやすくなる。
また、本発明の光拡散性粘着シートの全光線透過率が85%以上であることが重要であり、90%以上であることが好ましい。全光線透過率が85%未満であると、これを用いて製造されるディスプレイの輝度が不十分となりやすい。
また、本発明の光拡散性粘着シートの全光線透過率が85%以上であることが重要であり、90%以上であることが好ましい。全光線透過率が85%未満であると、これを用いて製造されるディスプレイの輝度が不十分となりやすい。
本発明の光拡散性粘着シートの基材として使用される透明プラスチックフィルムとしては、PETフィルム以外に、ポリ塩化ビニルフィルム、ポリエチレンフィルム、ポリウレタンフィルム、ナイロンフィルム、処理ポリオレフィンフィルム、未処理ポリオレフィンフィルム等が挙げられる。
本発明の光拡散性粘着剤組成物は、乾燥・硬化した際に5μm〜100μm程度の厚さの粘着剤層を形成するように基材上あるいはセパレーター上に塗布することが好ましい。5μm未満であると粘着性が乏しくなり、100μmを越えると粘着シートの製造、取扱いが難しくなる。
ここに、「セパレーター」とは、「剥離性シート」などとも称されるものであり、紙やプラスチックフィルムの少なくとも一方の面が剥離処理されてなるものである。剥離処理剤としてはシリコン等の、従来公知のものを用いることができる。剥離処理された紙は「剥離紙」とも称される。
ここに、「セパレーター」とは、「剥離性シート」などとも称されるものであり、紙やプラスチックフィルムの少なくとも一方の面が剥離処理されてなるものである。剥離処理剤としてはシリコン等の、従来公知のものを用いることができる。剥離処理された紙は「剥離紙」とも称される。
本発明の光拡散性粘着剤組成物を基材上あるいはセパレーター上に塗布する方法としては、コンマコーター、リバースコーター、スロットダイコーター、リップコーター、グラビアチャンバーコーター、カーテンコーター等の各種コーティング装置によることができる。
塗布後、好ましくは80〜120℃の雰囲気下で乾燥、硬化させることにより粘着剤層が形成される。温度が80℃未満では乾燥、硬化しにくく、長時間を要するため好ましくない。また120℃を超えると、基材あるいはセパレーターの熱劣化を生じやすくなる。
塗布後、好ましくは80〜120℃の雰囲気下で乾燥、硬化させることにより粘着剤層が形成される。温度が80℃未満では乾燥、硬化しにくく、長時間を要するため好ましくない。また120℃を超えると、基材あるいはセパレーターの熱劣化を生じやすくなる。
基材上に粘着剤組成物を塗布した場合には、その後乾燥、硬化させることにより本発明の光拡散性粘着シートが得られるのであるが、使用に供するまでの間は粘着剤面にセパレーターを貼り合わせて粘着剤層を保護しておき、使用に際してそれを剥がすことが好ましい。
一方、セパレーター上に粘着剤組成物を塗布した場合には、その後乾燥、硬化させた後、粘着剤面を、基材となる透明プラスチックフィルムに圧着させて該フィルム上に粘着剤層を転移させ、セパレーターを剥離することにより本発明の光拡散性粘着シートが得られるのであるが、該粘着シートを使用に供するまでの間は、粘着剤層を保護するためにセパレーターを剥がさずにおくことが好ましい。、
一方、セパレーター上に粘着剤組成物を塗布した場合には、その後乾燥、硬化させた後、粘着剤面を、基材となる透明プラスチックフィルムに圧着させて該フィルム上に粘着剤層を転移させ、セパレーターを剥離することにより本発明の光拡散性粘着シートが得られるのであるが、該粘着シートを使用に供するまでの間は、粘着剤層を保護するためにセパレーターを剥がさずにおくことが好ましい。、
次に本発明の実施例を示して更に詳細を説明するが、本発明はこれらによって限定されるものではない。例中、部とは重量部を、%とは重量%をそれぞれ意味するものとする。
[合成例1]
撹拌機、温度計、還流冷却管、滴下装置、窒素導入管を備えた反応容器にn−ブチルアクリレート21部、メチルアクリレート6部、アクリル酸1部、酢酸エチル31部、トルエン3部、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.03部を仕込み、この反応容器の空気を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら窒素雰囲気下で、この反応溶液を還流温度で6時間反応させた。反応終了後、酢酸エチル5部、トルエン3部を添加して、不揮発分40%、重量平均分子量(Mw)が50万であるアクリル系共重合体の溶液を得た。
得られたアクリル系共重合体溶液を、剥離紙上に乾燥膜厚が25μmとなるように塗布し、100℃−2分乾燥させた後、その一部を掻きとって多波長アッベ屈折率計(DR−2:株式会社アタゴ製)によって屈折率を測定した結果、屈折率は1.49であった。
撹拌機、温度計、還流冷却管、滴下装置、窒素導入管を備えた反応容器にn−ブチルアクリレート21部、メチルアクリレート6部、アクリル酸1部、酢酸エチル31部、トルエン3部、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.03部を仕込み、この反応容器の空気を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら窒素雰囲気下で、この反応溶液を還流温度で6時間反応させた。反応終了後、酢酸エチル5部、トルエン3部を添加して、不揮発分40%、重量平均分子量(Mw)が50万であるアクリル系共重合体の溶液を得た。
得られたアクリル系共重合体溶液を、剥離紙上に乾燥膜厚が25μmとなるように塗布し、100℃−2分乾燥させた後、その一部を掻きとって多波長アッベ屈折率計(DR−2:株式会社アタゴ製)によって屈折率を測定した結果、屈折率は1.49であった。
[合成例2]
撹拌機、温度計、還流冷却管、滴下装置、窒素導入管を備えた反応容器にn−ブチルアクリレート25.5部、4−ヒドロキシブチルアクリレート0.3部、酢酸エチル30部、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.02部を仕込み、この反応容器の空気を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら窒素雰囲気下で、この反応溶液を還流温度で8時間反応させた。反応終了後、トルエン8.7部を添加して、不揮発分40%、重量平均分子量(Mw)が100万であるアクリル系共重合体の溶液を得た。
さらに合成例1と同様にして屈折率の測定をおこなった結果、屈折率は1.49であった。
撹拌機、温度計、還流冷却管、滴下装置、窒素導入管を備えた反応容器にn−ブチルアクリレート25.5部、4−ヒドロキシブチルアクリレート0.3部、酢酸エチル30部、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.02部を仕込み、この反応容器の空気を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら窒素雰囲気下で、この反応溶液を還流温度で8時間反応させた。反応終了後、トルエン8.7部を添加して、不揮発分40%、重量平均分子量(Mw)が100万であるアクリル系共重合体の溶液を得た。
さらに合成例1と同様にして屈折率の測定をおこなった結果、屈折率は1.49であった。
[実施例1]
合成例1で得られたアクリル系共重合体溶液100重量部(不揮発分40%)に対して、屈折率が1.35であるポリテトラフルオロエチレンからなる微粒子(商品名:SST−3H 平均粒子径:5μm、、Shamrock Technologies社製)を8重量部添加し、十分に攪拌分散させた後、硬化剤として、エポキシ系硬化剤(商品名:テトラドX、不揮発分5%トルエン/酢酸エチル溶液、三菱ガス化学株式会社製)0.3重量部を添加し、粘着剤溶液を得た。
得られた粘着剤溶液を剥離紙上に乾燥膜厚が25μmになるように塗工し、100℃−2分で乾燥、硬化後、直ちに粘着剤層にシート基材としてのPETフィルム(厚さ50μm)を圧着し、23℃−50%RHにて168時間養生させ、試験用粘着シートを得た。(養生とは乾燥、硬化した粘着剤層の物性性能が安定するまで一定雰囲気下にて放置する行為をいい、粘着シートを作成する際に通常に行われるものである。)
該粘着シートを用いて、以下に示す方法に従って、粘着力、ヘイズ、全光線透過率、外観(ガス膨れ現象の有無)の評価を行った。
合成例1で得られたアクリル系共重合体溶液100重量部(不揮発分40%)に対して、屈折率が1.35であるポリテトラフルオロエチレンからなる微粒子(商品名:SST−3H 平均粒子径:5μm、、Shamrock Technologies社製)を8重量部添加し、十分に攪拌分散させた後、硬化剤として、エポキシ系硬化剤(商品名:テトラドX、不揮発分5%トルエン/酢酸エチル溶液、三菱ガス化学株式会社製)0.3重量部を添加し、粘着剤溶液を得た。
得られた粘着剤溶液を剥離紙上に乾燥膜厚が25μmになるように塗工し、100℃−2分で乾燥、硬化後、直ちに粘着剤層にシート基材としてのPETフィルム(厚さ50μm)を圧着し、23℃−50%RHにて168時間養生させ、試験用粘着シートを得た。(養生とは乾燥、硬化した粘着剤層の物性性能が安定するまで一定雰囲気下にて放置する行為をいい、粘着シートを作成する際に通常に行われるものである。)
該粘着シートを用いて、以下に示す方法に従って、粘着力、ヘイズ、全光線透過率、外観(ガス膨れ現象の有無)の評価を行った。
<粘着力>
試験用粘着シートを1インチ巾にカットして剥離紙を剥がし、厚さ0.4mmのガラス板に23℃−50%RH雰囲気下にて貼着し、JIS Z−0237に準じてロール圧着した。圧着24時間後、上記雰囲気下で剥離試験機にて剥離強度(180度ピール強度、引っ張り速度:300mm/分、単位:mN/1インチ巾)を測定した。
10000mN/inch以上 : 合格
10000mN/inch未満 : 不合格
試験用粘着シートを1インチ巾にカットして剥離紙を剥がし、厚さ0.4mmのガラス板に23℃−50%RH雰囲気下にて貼着し、JIS Z−0237に準じてロール圧着した。圧着24時間後、上記雰囲気下で剥離試験機にて剥離強度(180度ピール強度、引っ張り速度:300mm/分、単位:mN/1インチ巾)を測定した。
10000mN/inch以上 : 合格
10000mN/inch未満 : 不合格
<ヘイズ>
試験用粘着シートの剥離紙を剥がし、紫外可視近赤外分光光度計(V−570:日本分光株式会社製)を用いて測定した。
70%以上 : 合格
70%未満 : 不合格
試験用粘着シートの剥離紙を剥がし、紫外可視近赤外分光光度計(V−570:日本分光株式会社製)を用いて測定した。
70%以上 : 合格
70%未満 : 不合格
<全光線透過率>
試験用粘着シートの剥離紙を剥がし、紫外可視近赤外分光光度計(V−570:日本分光株式会社製)を用いて測定した。
85%以上 : 合格
85%未満 : 不合格
試験用粘着シートの剥離紙を剥がし、紫外可視近赤外分光光度計(V−570:日本分光株式会社製)を用いて測定した。
85%以上 : 合格
85%未満 : 不合格
<ガス膨れ>
試験用粘着シートの剥離紙を剥がし、市販のポリエステル系フィルムシートに23℃−50%RH雰囲気下にて貼着し、JIS Z−0237に準じてロール圧着した。その後、60℃−95%RH雰囲気の恒温恒湿器中に1ヵ月放置し、シートの外観を目視にて観察した。
ガス膨れ現象が全く見られなかった : ○(合格)
僅かにガス膨れ現象が見られた : △(不合格)
ガス膨れ現象が見られた : ×(不合格)
試験用粘着シートの剥離紙を剥がし、市販のポリエステル系フィルムシートに23℃−50%RH雰囲気下にて貼着し、JIS Z−0237に準じてロール圧着した。その後、60℃−95%RH雰囲気の恒温恒湿器中に1ヵ月放置し、シートの外観を目視にて観察した。
ガス膨れ現象が全く見られなかった : ○(合格)
僅かにガス膨れ現象が見られた : △(不合格)
ガス膨れ現象が見られた : ×(不合格)
[実施例2]
合成例2で得たアクリル系共重合体溶液に、実施例1で硬化剤として用いたテトラドXの代わりに、イソシアネート系硬化剤(商品名:タケネートD−110N、不揮発分50%酢酸エチル溶液、三井武田ケミカル株式会社製)0.05重量部を用いた以外は、実施例1と同様にして粘着シートを作製した。
合成例2で得たアクリル系共重合体溶液に、実施例1で硬化剤として用いたテトラドXの代わりに、イソシアネート系硬化剤(商品名:タケネートD−110N、不揮発分50%酢酸エチル溶液、三井武田ケミカル株式会社製)0.05重量部を用いた以外は、実施例1と同様にして粘着シートを作製した。
[比較例1]
実施例1で用いたポリテトラフルオロエチレンの代わりに、ポリスチレン系微粒子(平均粒子経:8μm、屈折率:1.53)を8重量部用いた以外は、実施例1と同様にして粘着シートを作製した。
実施例1で用いたポリテトラフルオロエチレンの代わりに、ポリスチレン系微粒子(平均粒子経:8μm、屈折率:1.53)を8重量部用いた以外は、実施例1と同様にして粘着シートを作製した。
[比較例2]
実施例1で用いたポリテトラフルオロエチレンの代わりに、含水珪酸マグネシウム微粒子(平均粒子径:10μm、屈折率:1.58)を8重量部用いた以外は、実施例1と同様にして粘着シートを作製した。
実施例1で用いたポリテトラフルオロエチレンの代わりに、含水珪酸マグネシウム微粒子(平均粒子径:10μm、屈折率:1.58)を8重量部用いた以外は、実施例1と同様にして粘着シートを作製した。
[比較例3]
実施例1で用いたポリテトラフルオロエチレンの代わりに、酸化チタン微粒子(平均粒子経:0.24μm、屈折率:2.71)を1重量部用いた以外は、実施例1と同様にして粘着シートを作製した。
実施例1で用いたポリテトラフルオロエチレンの代わりに、酸化チタン微粒子(平均粒子経:0.24μm、屈折率:2.71)を1重量部用いた以外は、実施例1と同様にして粘着シートを作製した。
以上のように、本発明の光拡散性粘着剤組成物を用いて得られる光拡散性粘着シートは、ヘイズ、全光線透過率共に高い値が得られ、粘着性能およびガス膨れ性にも優れていることがわかる。
これに対して、有機微粒子を用いた比較例1に示した粘着シートは、ガス膨れ現象が顕著である。無機微粒子を用いた比較例2に示した粘着シートは、ヘイズが低い。無機微粒子を用いた比較例3に示した粘着シートは、ヘイズが低いのに加えて全光線透過率も低い。
これに対して、有機微粒子を用いた比較例1に示した粘着シートは、ガス膨れ現象が顕著である。無機微粒子を用いた比較例2に示した粘着シートは、ヘイズが低い。無機微粒子を用いた比較例3に示した粘着シートは、ヘイズが低いのに加えて全光線透過率も低い。
Claims (9)
- アクリル系共重合体(A)、フッ素樹脂からなる微粒子(B)及び前記共重合体(A)を硬化させ得る硬化剤(C)を含有することを特徴とする光拡散性粘着剤組成物。
- アクリル系共重合体(A)100重量部に対し、フッ素樹脂からなる微粒子(B)0.1〜50重量部、及び前記共重合体(A)を硬化させ得る硬化剤(C)0.01〜15重量部を含有することを特徴とする請求項1記載の光拡散性粘着剤組成物。
- フッ素樹脂からなる微粒子(B)が、ポリテトラフルオロエチレンの微粒子であることを特徴とする請求項1または2記載の光拡散性粘着剤組成物。
- ポリテトラフルオロエチレンの微粒子の平均粒子径が3〜10μmであることを特徴とする請求項3記載の光拡散性粘着剤組成物。
- アクリル系共重合体(A)の屈折率nAと、フッ素樹脂からなる微粒子(B)の屈折率nBの差の絶対値が0.1〜0.2であることを特徴とする請求項1ないし4いずれか記載の光拡散性粘着剤組成物。
- 透明プラスチックフィルムの少なくとも片面に、請求項1ないし5いずれか記載の光拡散性粘着剤組成物を硬化させてなる粘着剤層が設けられたことを特徴とする光拡散性粘着シート。
- 光拡散性粘着シートのヘイズが70%以上であり、かつ全光線透過率が85%以上であることを特徴とする請求項6記載の光拡散性粘着シート。
- 請求項1ないし5いずれか記載の光拡散性粘着剤組成物を、透明プラスチックフィルムの少なくとも片面に塗布し、硬化させることにより粘着剤層を設けることを特徴とする光拡散性粘着シートの製造方法。
- 請求項1ないし5いずれか記載の光拡散性粘着剤組成物を、セパレーター上に塗布し、硬化させることにより粘着剤層を形成した後に、該粘着剤層を透明プラスチックフィルムの少なくとも片面に転写させることにより、透明プラスチックフィルム上に粘着剤層を積層させることを特徴とする光拡散性粘着シートの製造方法。
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