JP2011213788A - エマルジョン型粘着剤組成物および粘着テープ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】水性媒体中に粒子内架橋したアクリル系共重合体エマルジョン粒子(a)を含有し、乾燥後の周波数0.005Hz、85℃にて測定される貯蔵弾性率Ga’が3000Pa以上6000Pa未満である水分散型アクリル系粘着剤組成物(A)、および、水性媒体中に粒子内架橋したアクリル系共重合体エマルジョン粒子(b)を含有し、乾燥後の周波数0.005Hz、85℃にて測定される貯蔵弾性率Gb’が6000Pa以上50000Pa未満である水分散型アクリル系粘着剤組成物(B)を混合してなり、乾燥後の周波数0.005Hz、85℃にて測定される貯蔵弾性率G’が4000〜9000Paである水分散型アクリル系粘着剤組成物。
【選択図】なし
Description
本発明の水分散型アクリル系粘着剤組成物は、水性媒体中にアクリル系共重合体エマルジョン粒子が分散した水分散型アクリル系粘着剤組成物であり、水性媒体中に粒子内架橋したアクリル系共重合体エマルジョン粒子(a)を含有し、乾燥後の周波数0.005Hz、85℃にて測定される貯蔵弾性率Ga’が3000Pa以上6000Pa未満である水分散型アクリル系粘着剤組成物(A)、および、水性媒体中に粒子内架橋したアクリル系共重合体エマルジョン粒子(b)を含有し、乾燥後の周波数0.005Hz、85℃にて測定される貯蔵弾性率Gb’が6000Pa以上50000Pa未満である水分散型アクリル系粘着剤組成物(B)を混合してなり、乾燥後の周波数0.005Hz、85℃にて測定される貯蔵弾性率G’が4000〜9000Paであることを特徴とする水分散型アクリル系粘着剤組成物である。
本発明において使用する水性媒体中に粒子内架橋したアクリル系共重合体エマルジョン粒子(a)は、2−エチルヘキシルアクリレート、炭素数4〜8のアルキル基を有する(メタ)アクリレート、カルボキシル基含有ビニルモノマー及び窒素含有ビニルモノマーをモノマー成分として含有するアクリル系共重合体を使用する。また、本発明において使用する水分散型アクリル系粘着剤組成物は、乾燥後の周波数0.005Hz、85℃にて測定される貯蔵弾性率Ga’が3000Pa以上6000Pa未満となるように、粘着付与樹脂及び架橋剤を使用する。乾燥後の周波数0.005Hz、85℃にて測定される貯蔵弾性率Ga’が当該範囲である水分散型アクリル系粘着剤組成物を使用することで、強接着力であっても光学フィルムの歪みに追従できる柔軟性を確保できる。
本発明に使用するアクリル系共重合体の重量平均分子量は50〜120万であり、好ましくは60〜100万である。当該範囲内とすることで、光学フィルムの歪みに追従できる柔軟性と、優れた耐反発性を発現できる高い凝集力をバランスよく両立することができる。
本発明の水分散型アクリル系粘着剤組成物(A)において、得られる粘着剤層の強接着性を調整するために、粘着付与樹脂を使用することが好ましい。本発明における粘着付与樹脂においては、水分散型の粘着剤組成物に使用する観点から、エマルジョン型の粘着付与樹脂を好ましく使用できる。当該エマルジョン型の粘着付与樹脂としては、ロジン系、重合ロジン系、重合ロジンエステル系、ロジンフェノール系、安定化ロジンエステル系、不均化ロジンエステル系、テルペン系、テルペンフェノール系、石油樹脂系等が例示できる。
本発明の粒子内架橋したアクリル系共重合体エマルジョン粒子(a)において、得られる粘着剤層の凝集力を向上させる目的で、架橋剤を使用することが好ましい。架橋剤としては、公知のイソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤、アジリジン系架橋剤、多価金属塩系架橋剤、金属キレート系架橋剤、ケト・ヒドラジド系架橋剤、オキサゾリン系架橋剤、カルボジイミド系架橋剤、シラン系架橋剤、グリシジル(アルコキシ)エポキシシラン系架橋剤等が使用できる。その中でも、各エマルジョン粒子の内部で架橋反応を進行させるタイプの架橋剤が好ましい。例えば、エポキシ系架橋剤、オキサゾリン系架橋剤、カルボジイミド系架橋剤、グリシジル(アルコキシ)エポキシシラン系架橋剤等が挙げられる。中でも、水溶率が50%未満であることが好ましく、25%未満がより好ましい。具体的には、エポキシ系架橋剤では、デナコール EX−411[ナガセ化成工業(株)製;水溶率27%]、デナコール EX−301[ナガセ化成工業(株)製;水溶率33%]、デナコール EX−321[ナガセ化成工業(株)製;水溶率20%]、デナコール EX−201[ナガセ化成工業(株)製;水に不溶]、デナコール EX−211[ナガセ化成工業(株)製;水溶率26%]、デナコール EX−212[ナガセ化成工業(株)製;水に不溶]、デナコール EX−922[ナガセ化成工業(株)製;水に不溶]、テトラッドC[三菱瓦斯化学(株)製;水に不溶]、テトラッドX[三菱瓦斯化学(株)製;水に不溶]等が挙げられる。グリシジル(アルコキシ)エポキシシラン系架橋剤では、2−(3,4−エポキシシクロヘキシルエチルトリメトキシシラン[KBM−303;信越シリコーン(株)製]、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン[KBM−403;信越シリコーン(株)製]、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン[KBE−402;信越シリコーン(株)製]、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン[KBE−403;信越シリコーン(株)製]等が挙げられる。
本発明の水分散型アクリル系粘着剤組成物においては、添加剤として、必要に応じて本発明の所望の効果を阻害しない範囲で、pHを調整するための塩基(アンモニア水など)や酸、可塑剤、軟化剤、酸化防止剤、ガラスやプラスチック製の繊維・バルーン・ビーズ・金属粉末等の充填剤、顔料・染料等の着色剤、pH調整剤、皮膜形成補助剤、レベリング剤、増粘剤、撥水剤、消泡剤等の公知のものを粘着剤組成物に任意で添加することができる。
また、本発明の水分散型アクリル系粘着剤組成物の固形分濃度は、特に制限されるものではないが、製造時のコストや輸送コストという観点、及び、乾燥して使用する際の乾燥性に優れるという観点から、固形分濃度が40〜70重量%であることが好ましい。
本発明の水分散型アクリル系粘着剤組成物は、当該組成物から架橋反応を進行させないように水性媒体を除去して固形分のみとした際の未架橋の当該固形分のゲル分率(以下、初期ゲル分率と称する)が15質量%以下であることが好ましく、10質量%以下であることがより好ましく、5質量%以下であることがさらに好ましく、3質量%以下であることがより一層好ましい。本発明においては、水分散型アクリル系粘着剤組成物の初期ゲル分率を当該範囲とすることで、強接着力を維持しながら、柔軟性をバランスよく確保することができる。
また、本発明における水分散型アクリル系粘着剤組成物(A)に使用するアクリル系共重合体エマルジョン粒子の平均粒子径は特に制限されるものではないが、アクリル系共重合体エマルジョン粒子は、粒子内部で架橋反応を好適に進行させるために、200nm以上であることがより好ましく、300nm以上であることが一層好ましい。また、アクリル系共重合体を調製するのに必要な反応性を確保するために、上限としては、1000nm以下であることが好ましく、800nm以下であることがより好ましく、600nm以下であることが一層好ましい。
本発明において使用する水性媒体中に粒子内架橋したアクリル系共重合体エマルジョン粒子(b)は、2−エチルヘキシルアクリレート、炭素数4〜8のアルキル基を有する(メタ)アクリレート、カルボキシル基含有ビニルモノマー及び窒素含有ビニルモノマーをモノマー成分として含有するアクリル系共重合体を使用する。また、本発明において使用する水分散型アクリル系粘着剤組成物は、乾燥後の周波数0.005Hz、85℃にて測定される貯蔵弾性率Gb’が6000Pa以上50000Pa未満、好ましくは6000〜15000Pa、より好ましくは6000〜12000Paとなるように、粘着付与樹脂及び架橋剤を使用する。乾燥後の周波数0.005Hz、85℃にて測定される貯蔵弾性率Gb’が当該範囲である水分散型アクリル系粘着剤組成物を使用することで、優れた耐反発性を発現できる高い凝集力を確保できる。水分散型アクリル系粘着剤組成物(B)の乾燥後の貯蔵弾性率等の動的粘弾性の測定においては、上記水分散型アクリル系粘着剤組成物(A)と同様にして測定できる。
本発明の水分散型アクリル系粘着剤組成物(B)に使用するアクリル系共重合体において、前記水分散型アクリル系粘着剤組成物(A)に使用するアクリル系共重合体と同様に、粘着付与樹脂を使用することが好ましい。本発明における粘着付与樹脂においては、前記水分散型アクリル系粘着剤組成物(A)に使用するアクリル系共重合体と同様で、水分散型の粘着剤組成物に使用する観点から、エマルジョン型の粘着付与樹脂を好ましく使用できる。前記水分散型アクリル系粘着剤組成物(A)にて例示した、公知の粘着付与樹脂が使用できる。
本発明の粒子内架橋したアクリル系共重合体エマルジョン粒子(b)において、得られる粘着剤層の凝集力を向上させる目的で、架橋剤を使用することが好ましい。前記水分散型アクリル系粘着剤組成物(A)にて例示した、公知の粘着付与樹脂が使用できる。
本発明の水分散型アクリル系粘着剤組成物(B)においても、前記水分散型アクリル系粘着剤組成物(A)と同様に、必要に応じて本発明の所望の効果を阻害しない範囲で、水分散型アクリル系粘着剤組成物(A)にて例示した、公知の添加剤が使用できる。
また、本発明の水分散型アクリル系粘着剤組成物(B)においても、前記水分散型アクリル系粘着剤組成物(A)と同様に、水分散型アクリル系粘着剤組成物(B)の固形分濃度は、特に制限されるものではないが、製造時のコストや輸送コストという観点、及び、乾燥して使用する際の乾燥性に優れるという観点から、固形分濃度が40〜70重量%であることが好ましい。
本発明の水分散型アクリル系粘着剤組成物(B)においても、前記水分散型アクリル系粘着剤組成物(A)と同様に、初期ゲル分率は15質量%以下であることが好ましく、10質量%以下であることがより好ましく、5質量%以下であることがさらに好ましく、3質量%以下であることがより一層好ましい。本発明においては、水分散型アクリル系粘着剤組成物の初期ゲル分率を当該範囲とすることで、強接着力を維持しながら、耐反発性に必要な柔軟性と高い凝集力をバランスよく確保することができる。
本発明の水分散型アクリル系粘着剤組成物の調整においては、水分散型アクリル系粘着剤組成物(A)と、水分散型アクリル系粘着剤組成物(B)とを、各々調整した後に両者を混合する。
本発明において使用する水性媒体は、水の単独使用でもよく、あるいは水と水溶性溶剤の混合溶剤を用いてもよい。本発明で使用可能な上記の「水と水溶性溶剤の混合溶剤」とは、実質的に水を主体とした水溶性溶剤との混合溶剤であり、混合溶剤の全量に対して、水溶性溶剤の含有率が好ましくは10重量%以下であり、より好ましくは5重量%以下である。前記水溶性溶剤とは、例えば、メチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、エチルカルビトール、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ等のアルコール類、あるいはN−メチルピロリドン等の極性溶剤が挙げられ、これらは単独使用でもよく2種以上を併用してもよい。
(構成)
本発明の粘着テープは、上記の水分散型アクリル系粘着剤組成物を乾燥して得られる粘着剤層を有する粘着テープである。粘着剤層は単層の粘着剤の層であっても良く、両面粘着テープのような複数の粘着剤の層及びシートからなる多層であっても良い。二以上の部材固定用途においては、両面粘着テープが好適に使用できる。
本発明の粘着テープにおける粘着剤層は、上記水分散型アクリル系粘着剤組成物から溶媒を除去して得られる層であり、周波数0.005Hz、85℃にて測定される貯蔵弾性率G’が4000〜9000Paである。
本発明の粘着テープに使用する粘着剤層は、周波数0.005Hz、85℃にて測定される貯蔵弾性率G’が4000〜9000Paであることが好ましい。G’が4000Pa未満であると、粘着剤層が柔らかくなりすぎて変形しやすくなり、光学フィルムの歪みの抑制が困難となる。一方、9000Paを越えると、粘着剤層が硬くなりすぎて、光学フィルムの伸張に粘着剤層が追従できなくなり、光学フィルムが粘着剤層から剥がれてしまう。
本発明の粘着テープに使用する粘着剤層は、周波数0.005Hz、85℃にて測定される損失正接tanδが0.3〜0.5であることが好ましい。tanδが0.3以上であると粘着剤層が好適な柔軟性を示し、光学フィルムの伸張に粘着剤が追従しやすくなり、光学フィルムの粘着剤層からの剥がれを抑制しやすくなる。また、0.5以下とすることで、粘着剤層が大きな変形を生じない硬さを好適に保持できるため、光学フィルムの歪みを好適に抑制できる。
特に、本発明の粘着テープに使用する粘着剤層は、周波数0.005Hz、85℃にて測定される貯蔵弾性率G’が4000〜9000Paかつ損失正接tanδが0.3〜0.5であることがより好ましい。G’及びtanδが当該範囲にあることで、高温時に必要な凝集力と柔軟性を特にバランスよく向上させることができ、光学フィルムの歪みを好適に抑制できる。
本発明の粘着テープに使用する基材としては、特に限定されず、不織布であっても、樹脂フィルムであっても良いが、厚み較差や抜き加工適性を向上させるために、樹脂フィルムの基材が好適に使用できる。また、樹脂フィルム単独からなる基材であっても、樹脂フィルム自体に遮光性や反射性を付与した樹脂フィルムからなる基材であってもよく、また、これら樹脂フィルムに遮光層や反射層が設けられた基材であっても良い。基材に使用される樹脂フィルムとしては、ポリエチレンテレフタレート(以下PET)、トリアセチルセルロース、ポリアリレート、ポリイミド、ポリエーテル、ポリカーボネート、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、セロファン、芳香族ポリアミド、ポリエチレン、ポリプロピレン等が挙げられる。中でも、特に耐熱性に優れ、低価格なPETが好ましい。
本発明の粘着テープは、光学フィルムが少なくとも一層設けられたバックライト筐体と、画像表示パネルとを有する画像表示モジュールにおいて、前記粘着剤層表面の少なくとも一部が前記光学フィルム表面に接するように、好ましくは当該光学フィルムを額縁上に固定する態様にて使用することで、好適に光学フィルムの歪みを抑制できる。当該画像表示モジュールとしては、なかでも、光学フィルムが少なくとも一層設けられたバックライト筐体と、LCDパネルとを有するLCDモジュールにおいて、前記光学フィルムと前記LCDパネルとの間、または、前記光学フィルムとバックライト筐体の間に、前記粘着剤層表面の少なくとも一部が前記光学フィルム表面に接するよう使用される態様であると特に好適である。
外形変化率=[(静置後長さ−静置前長さ)/(静置前長さ)]×100(%)
<アクリル系共重合体エマルジョンの製造>
容器にイオン交換水75.0gと界面活性剤アクアロンKH−1025[第一工業製薬(株)製;有効成分25%]20.0gと界面活性剤ラテムルPD−104[花王(株)製;有効成分20%]37.5gを入れ、均一に溶解した。そこに、n−ブチルアクリレート227.5g、2−エチルヘキシルアクリレート227.5g、メチルメタクリレート25.0g、N−ビニルピロリドン7.5g、アクリル酸12.5g、ラウリルメルカプタン0.2gを加えて乳化し、乳化液632.7gを得た。
前記にて得られたアクリル系共重合体エマルジョン1000g[dry;500g]に、消泡剤として、サーフィノールDF−110D[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製;有効成分100%]2.5g、レベリング剤として、サーフィノールPSA−336[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製;有効成分100%]2.5g、粘着付与樹脂として、エマルジョン型重合ロジンエステル系粘着付与樹脂スーパーエステルE−865NT[荒川化学工業(株)製;軟化点160℃]を固形分で50g、エマルジョン型ロジンフェノール系粘着付与樹脂タマノルE−200NT[荒川化学工業(株)製;軟化点150℃]を固形分で50g、架橋剤として、エポキシ化合物テトラッドCを0.05g[0.01質量部]を添加したのち、40℃で1週間養生し、水分散型アクリル系粘着剤組成物(1)を得た。得られた水分散型アクリル系粘着剤組成物(1)の乾燥塗膜のゲル分率は23%であった。また、周波数0.005Hz、85℃の線形せん断歪みでの動的粘弾性スペクトルにおける貯蔵弾性率は3451Paであった。
<水分散型アクリル系粘着剤組成物(2)の製造>
前記にて得られたアクリル系共重合体エマルジョン1000g[dry;500g]に、消泡剤として、サーフィノールDF−110D[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製;有効成分100%]2.5g、レベリング剤として、サーフィノールPSA−336[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製;有効成分100%]2.5g、粘着付与樹脂として、エマルジョン型重合ロジンエステル系粘着付与樹脂スーパーエステルE−865NT[荒川化学工業(株)製;軟化点160℃]を固形分で50g、エマルジョン型ロジンフェノール系粘着付与樹脂タマノルE−200NT[荒川化学工業(株)製;軟化点150℃]を固形分で50g、架橋剤として、エポキシ化合物テトラッドCを0.1g[0.02質量部]を添加したのち、40℃で1週間養生し、水分散型アクリル系粘着剤組成物(2)を得た。得られた水分散型アクリル系粘着剤組成物(2)の乾燥塗膜のゲル分率は36%であった。また、周波数0.005Hz、85℃の線形せん断歪みでの動的粘弾性スペクトルにおける貯蔵弾性率は4400Paであった。
<水分散型アクリル系粘着剤組成物(3)の製造>
前記にて得られたアクリル系共重合体エマルジョン1000g[dry;500g]に、消泡剤として、サーフィノールDF−110D[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製;有効成分100%]2.5g、レベリング剤として、サーフィノールPSA−336[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製;有効成分100%]2.5g、粘着付与樹脂として、エマルジョン型重合ロジンエステル系粘着付与樹脂スーパーエステルE−865NT[荒川化学工業(株)製;軟化点160℃]を固形分で50g、エマルジョン型ロジンフェノール系粘着付与樹脂タマノルE−200NT[荒川化学工業(株)製;軟化点150℃]を固形分で50g、架橋剤として、エポキシ化合物テトラッドCを0.13g[0.025質量部]を添加したのち、40℃で1週間養生し、水分散型アクリル系粘着剤組成物(3)を得た。得られた水分散型アクリル系粘着剤組成物(3)の乾燥塗膜のゲル分率は41%であった。また、周波数0.005Hz、85℃の線形せん断歪みでの動的粘弾性スペクトルにおける貯蔵弾性率は5167Paであった。
<水分散型アクリル系粘着剤組成物(4)の製造>
前記にて得られたアクリル系共重合体エマルジョン1000g[dry;500g]に、消泡剤として、サーフィノールDF−110D[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製;有効成分100%]2.5g、レベリング剤として、サーフィノールPSA−336[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製;有効成分100%]2.5g、粘着付与樹脂として、エマルジョン型重合ロジンエステル系粘着付与樹脂スーパーエステルE−865NT[荒川化学工業(株)製;軟化点160℃]を固形分で50g、エマルジョン型ロジンフェノール系粘着付与樹脂タマノルE−200NT[荒川化学工業(株)製;軟化点150℃]を固形分で50g、架橋剤として、エポキシ化合物テトラッドCを0.15g[0.03質量部]を添加したのち、40℃で1週間養生し、水分散型アクリル系粘着剤組成物(4)を得た。得られた水分散型アクリル系粘着剤組成物(4)の乾燥塗膜のゲル分率は45%であった。また、周波数0.005Hz、85℃の線形せん断歪みでの動的粘弾性スペクトルにおける貯蔵弾性率は5264Paであった。
<水分散型アクリル系粘着剤組成物(5)の製造>
前記にて得られたアクリル系共重合体エマルジョン1000g[dry;500g]に、消泡剤として、サーフィノールDF−110D[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製;有効成分100%]2.5g、レベリング剤として、サーフィノールPSA−336[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製;有効成分100%]2.5g、粘着付与樹脂として、エマルジョン型重合ロジンエステル系粘着付与樹脂スーパーエステルE−865NT[荒川化学工業(株)製;軟化点160℃]を固形分で50g、エマルジョン型ロジンフェノール系粘着付与樹脂タマノルE−200NT[荒川化学工業(株)製;軟化点150℃]を固形分で50g、架橋剤として、エポキシ化合物テトラッドCを0.25g[0.05質量部]を添加したのち、40℃で1週間養生し、水分散型アクリル系粘着剤組成物(5)を得た。得られた水分散型アクリル系粘着剤組成物(5)の乾燥塗膜のゲル分率は53%であった。また、周波数0.005Hz、85℃の線形せん断歪みでの動的粘弾性スペクトルにおける貯蔵弾性率は6486Paであった。
<水分散型アクリル系粘着剤組成物(6)の製造>
前記にて得られたアクリル系共重合体エマルジョン1000g[dry;500g]に、消泡剤として、サーフィノールDF−110D[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製;有効成分100%]2.5g、レベリング剤として、サーフィノールPSA−336[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製;有効成分100%]2.5g、粘着付与樹脂として、エマルジョン型重合ロジンエステル系粘着付与樹脂スーパーエステルE−865NT[荒川化学工業(株)製;軟化点160℃]を固形分で50g、エマルジョン型ロジンフェノール系粘着付与樹脂タマノルE−200NT[荒川化学工業(株)製;軟化点150℃]を固形分で50g、架橋剤として、エポキシ化合物テトラッドCを0.5g[0.1質量部]を添加したのち、40℃で1週間養生し、水分散型アクリル系粘着剤組成物(6)を得た。得られた水分散型アクリル系粘着剤組成物(6)の乾燥塗膜のゲル分率は65%であった。また、周波数0.005Hz、85℃の線形せん断歪みでの動的粘弾性スペクトルにおける貯蔵弾性率は12898Paであった。
<水分散型アクリル系粘着剤組成物の製造>
前記水分散型アクリル系粘着剤組成物(1)と前記水分散型アクリル系粘着剤組成物(5)とを、質量比で30:70となるように混合し、水分散型アクリル系粘着剤組成物を得た。得られた水分散型アクリル系粘着剤組成物の乾燥塗膜のゲル分率は43%であった。また、周波数0.005Hz、85℃の線形せん断歪みでの動的粘弾性スペクトルにおける貯蔵弾性率は7263Pa、損失弾性率は2916Pa、損失正接は0.401であった。
<水分散型アクリル系粘着剤組成物の製造>
前記水分散型アクリル系粘着剤組成物(2)と前記水分散型アクリル系粘着剤組成物(6)とを、質量比で80:20となるように混合し、水分散型アクリル系粘着剤組成物を得た。得られた水分散型アクリル系粘着剤組成物の乾燥塗膜のゲル分率は43%であった。また、周波数0.005Hz、85℃の線形せん断歪みでの動的粘弾性スペクトルにおける貯蔵弾性率は5977Pa、損失弾性率は2729Pa、損失正接は0.457であった。
<水分散型アクリル系粘着剤組成物の製造>
前記水分散型アクリル系粘着剤組成物(3)と前記水分散型アクリル系粘着剤組成物(6)とを、質量比で70:30となるように混合し、水分散型アクリル系粘着剤組成物を得た。得られた水分散型アクリル系粘着剤組成物の乾燥塗膜のゲル分率は43%であった。また、周波数0.005Hz、85℃の線形せん断歪みでの動的粘弾性スペクトルにおける貯蔵弾性率は4998Pa、損失弾性率は2110Pa、損失正接は0.422であった。
<水分散型アクリル系粘着剤組成物の製造>
前記水分散型アクリル系粘着剤組成物(3)と前記水分散型アクリル系粘着剤組成物(6)とを、質量比で80:20となるように混合し、水分散型アクリル系粘着剤組成物を得た。得られた水分散型アクリル系粘着剤組成物の乾燥塗膜のゲル分率は42%であった。また、周波数0.005Hz、85℃の線形せん断歪みでの動的粘弾性スペクトルにおける貯蔵弾性率は4765Pa、損失弾性率は2150Pa、損失正接は0.451であった。
<水分散型アクリル系粘着剤組成物の製造>
前記水分散型アクリル系粘着剤組成物(4)と前記水分散型アクリル系粘着剤組成物(6)とを、質量比で80:20となるように混合し、水分散型アクリル系粘着剤組成物を得た。得られた水分散型アクリル系粘着剤組成物の乾燥塗膜のゲル分率は49%であった。また、周波数0.005Hz、85℃の線形せん断歪みでの動的粘弾性スペクトルにおける貯蔵弾性率は7455Pa、損失弾性率は2792Pa、損失正接は0.374であった。
<水分散型アクリル系粘着剤組成物の製造>
前記水分散型アクリル系粘着剤組成物(4)と前記水分散型アクリル系粘着剤組成物(6)とを、質量比で90:10となるように混合し、水分散型アクリル系粘着剤組成物を得た。得られた水分散型アクリル系粘着剤組成物の乾燥塗膜のゲル分率は47%であった。また、周波数0.005Hz、85℃の線形せん断歪みでの動的粘弾性スペクトルにおける貯蔵弾性率は5953Pa、損失弾性率は2421Pa、損失正接は0.407であった。
<水分散型アクリル系粘着剤組成物の製造>
前記製造例にて得られたアクリル系共重合体エマルジョン1000g[dry;500g]に、消泡剤として、サーフィノールDF−110D[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製;有効成分100%]2.5g、レベリング剤として、サーフィノールPSA−336[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製;有効成分100%]2.5g、粘着付与樹脂として、エマルジョン型重合ロジンエステル系粘着付与樹脂スーパーエステルE−865NT[荒川化学工業(株)製;軟化点160℃]を固形分で50g、エマルジョン型ロジンフェノール系粘着付与樹脂タマノルE−200NT[荒川化学工業(株)製;軟化点150℃]を固形分で50gを添加し、水分散型アクリル系粘着剤組成物(0)を得た。得られた水分散型アクリル系粘着剤組成物(0)の乾燥塗膜のゲル分率は8%であった。また、周波数0.005Hz、85℃の線形せん断歪みでの動的粘弾性スペクトルにおける貯蔵弾性率は2341Pa、損失弾性率は1863Pa、損失正接は0.796であった。
<水分散型アクリル系粘着剤組成物の製造>
前記製造例にて得られた水分散型アクリル系粘着剤組成物(1)をそのまま使用した。乾燥塗膜のゲル分率は23%であった。また、周波数0.005Hz、85℃の線形せん断歪みでの動的粘弾性スペクトルにおける貯蔵弾性率は3451Pa、損失弾性率は2301Pa、損失正接は0.667であった。
<水分散型アクリル系粘着剤組成物の製造>
前記製造例にて得られた水分散型アクリル系粘着剤組成物(2)をそのまま使用した。乾燥塗膜のゲル分率は36%であった。また、周波数0.005Hz、85℃の線形せん断歪みでの動的粘弾性スペクトルにおける貯蔵弾性率は4400Pa、損失弾性率は2302Pa、損失正接は0.523であった。
<水分散型アクリル系粘着剤組成物の製造>
前記製造例にて得られた水分散型アクリル系粘着剤組成物(3)をそのまま使用した。乾燥塗膜のゲル分率は41%であった。また、周波数0.005Hz、85℃の線形せん断歪みでの動的粘弾性スペクトルにおける貯蔵弾性率は5167Pa、損失弾性率は2497Pa、損失正接は0.483であった。
<水分散型アクリル系粘着剤組成物の製造>
前記製造例にて得られた水分散型アクリル系粘着剤組成物(4)をそのまま使用した。乾燥塗膜のゲル分率は45%であった。また、周波数0.005Hz、85℃の線形せん断歪みでの動的粘弾性スペクトルにおける貯蔵弾性率は5264Pa、損失弾性率は2360Pa、損失正接は0.448であった。
<水分散型アクリル系粘着剤組成物の製造>
前記製造例にて得られた水分散型アクリル系粘着剤組成物(5)をそのまま使用した。乾燥塗膜のゲル分率は53%であった。また、周波数0.005Hz、85℃の線形せん断歪みでの動的粘弾性スペクトルにおける貯蔵弾性率は6486Pa、損失弾性率は2167Pa、損失正接は0.334であった。
<水分散型アクリル系粘着剤組成物の製造>
前記製造例にて得られた水分散型アクリル系粘着剤組成物(6)をそのまま使用した。乾燥塗膜のゲル分率は65%であった。また、周波数0.005Hz、85℃の線形せん断歪みでの動的粘弾性スペクトルにおける貯蔵弾性率は12898Pa、損失弾性率は2631Pa、損失正接は0.204であった。
<水分散型アクリル系粘着剤組成物の製造>
前記比較例にて得られた水分散型アクリル系粘着剤組成物(0)と、前記製造例にて得られた水分散型アクリル系粘着剤組成物(6)とを、質量比で90:10となるように混合し、水分散型アクリル系粘着剤組成物を得た。乾燥塗膜のゲル分率は46%であった。また、周波数0.005Hz、85℃の線形せん断歪みでの動的粘弾性スペクトルにおける貯蔵弾性率は8028Pa、損失弾性率は2636Pa、損失正接は0.366であった。
(白インキWの調製方法)
DIC(株)製白色インキ「パナシアCVL−SP709白」100質量部に、DIC(株)製「CVLハードナーNo.10」を2質量部、DIC(株)製「ダイレジューサーV No.20」を35質量部添加して白色インキWを調製した。
DIC(株)製スミインキ「パナシアCVL−SP805スミ」100質量部に、DIC(株)製「CVLハードナーNo.10」を2質量部、DIC(株)製「ダイレジューサーV No.20」を35質量部添加して黒色インキKを調製した。
帝人デュポンフィルム(株)製テフレックスFW2#13を濡れ張力が50dyne/cmとなるようにコロナ処理し、コロナ処理面に上記白色インキWを乾燥厚みが2μmになるよう2回グラビアコートし、常温で2分間放置し、乾燥させた。更に、白色インキ層の上に上記黒色インキKを乾燥厚みが4μmになるよう2回グラビアコートし、常温で2分間放置し、インキコートフィルムを調製した。
上記実施例及び比較例にて調整した水分散型アクリル系粘着剤組成物を、それぞれ剥離処理した厚さ75μmのPETフィルム上に、乾燥後の厚さが20μmとなるよう塗工して、100℃で3分間乾燥して得た粘着シートを、上記インキコートフィルムの両面に転写し、80℃の熱ロールで4kgf/cmの圧力でラミネートし、粘着テープを得た。
(アクリル系共重合体の重量平均分子量)
得られたアクリル系共重合体エマルジョンについて、以下の条件にてGPC測定を行い、水分散型アクリル系粘着剤組成物中のアクリル共重合体の重量平均分子量を測定した。
測定装置:HLC−8220GPC(東ソー社製)
GPCカラム構成:以下の4連カラム(すべて東ソー社製)
(1)TSK−GEL HXL−H(ガードカラム)
(2)TSK−GEL GMHXL
(3)TSK−GEL GMHXL
(4)TSK−GEL GMHXL
サンプル濃度:4mg/mLとなるようにテトラヒドロフランで希釈
移動相溶媒:テトラヒドロフラン
流量:1.0mL/min
注入量:100μL
カラム温度:40℃
得られたアクリル系共重合体エマルジョンについて、日機装(株)製マイクロトラックUPA型粒度分布測定装置にて測定し、水分散型アクリル系粘着剤組成物中のアクリル共重合体エマルジョン粒子の平均粒子径(体積基準での50%メジアン径)の値を求めた。
上記にて調整した粘着テープを40℃の環境下で2日エージング後に、40mm×50mmの大きさに切り取ったものを試料とした。次に、予め上記試料のトルエン浸漬前の質量(G1)と基材の質量(G0)を測定しておき、トルエン溶液中に常温で24時間浸漬した。そして、浸漬後の試料のトルエン不溶分を300メッシュ金網で濾過することにより分離し、105℃で1時間乾燥した後の残留分の質量(G2)を測定し、下記式に従ってゲル分率を求めた。
ゲル分率(質量%)=[(G2−G0)/(G1−G0)]×100
乾燥後のアクリル系粘着剤組成物を1mm厚まで重ね合わせた試験片を粘弾性試験機(レオメトリックス社製、商品名:アレス2KFRTN1)を用いて、直径7.9mmの平行円盤形の測定部に試験片を挟み込み、周波数0.005Hz、85℃、線形せん断歪みの条件で動的粘弾性測定を行い、貯蔵弾性率G’、損失弾性率G”及び損失正接tanδ(=G”/G’)を計測した。
上記にて調整した粘着テープを23℃下で図11のように額縁状に打ち抜き加工した粘着テープ(外形:32mm×42mm、幅:2mm)の黒色インキ側をガラスに貼付し、白色インキ側を3M社製の薄型光学フィルム「BEFRP2RC」(120μm)(外形:30mm×40mm)に貼付した(図11)。なお、粘着テープと光学フィルムが接する幅は各辺とも1mmとした。この部品を85℃に72時間静置し、その後23℃に1時間静置して、85℃静置前後での外観変化を観察した。
○:光学フィルムに全く歪みが発生しなかった
△:光学フィルムに歪みが発生した
×:光学フィルムに大きな歪みが発生した
100μmのPETフィルム(ユニチカ製エンブレットSA#100)と2mm厚さのポリカーボネート(PC)板を2mm幅のテープで貼付した。その後、2kgローラー1往復の条件で加圧し、85℃72時間放置後の浮き剥がれを観察した。
○:浮き剥がれが0.5mm未満
△:浮き剥がれが0.5mm以上1mm未満
×:1mm以上浮き剥がれが生じ、剥離した
2:基材
3:遮光層
4:光反射層
9:ドライバー
10:粘着テープ
11:プリズムシート
12:拡散シート
13:光源
14:導光板
15:反射板
16:バックライト筐体
17:LCDパネル
20:粘着テープ
21:光学フィルム
22:ガラス
Claims (13)
- 水性媒体中に粒子内架橋したアクリル系共重合体エマルジョン粒子(a)を含有し、乾燥後の周波数0.005Hz、85℃にて測定される貯蔵弾性率Ga’が3000Pa以上6000Pa未満である水分散型アクリル系粘着剤組成物(A)、および、水性媒体中に粒子内架橋したアクリル系共重合体エマルジョン粒子(b)を含有し、乾燥後の周波数0.005Hz、85℃にて測定される貯蔵弾性率Gb’が6000Pa以上50000Pa未満である水分散型アクリル系粘着剤組成物(B)を混合してなり、
乾燥後の周波数0.005Hz、85℃にて測定される貯蔵弾性率G’が4000〜9000Paであることを特徴とする水分散型アクリル系粘着剤組成物。 - 前記水分散型アクリル系粘着剤組成物(A)と水分散型アクリル系粘着剤組成物(B)の混合比率が、(A)/(B)で表わされる質量比で95/5〜5/95である請求項1に記載の水分散型アクリル系粘着剤組成物。
- 前記粒子内架橋したアクリル系共重合体エマルジョン粒子(a)が、炭素数が4〜12のアルキル基を有する(メタ)アクリレートを主たるモノマー成分とするアクリル共重合体(a)が水性媒体中に分散した分散体に、アクリル共重合体(a)100質量部に対して架橋剤を0.01〜0.04質量部添加して得られるアクリル系共重合体エマルジョン粒子(a)であり、
前記粒子内架橋したアクリル系共重合体エマルジョン粒子(b)が、炭素数が4〜12のアルキル基を有する(メタ)アクリレートを主たるモノマー成分とするアクリル共重合体(b)が水性媒体中に分散した分散体に、アクリル共重合体100質量部に対して架橋剤を0.045〜0.5質量部添加して得られるアクリル系共重合体エマルジョン粒子(b)である請求項1又は2に記載の水分散型アクリル系粘着剤組成物。 - 前記アクリル共重合体(a)及び(b)が、n−ブチルアクリレート及び2−エチルヘキシルアクリレートの少なくとも一種をモノマー成分として含有し、n−ブチルアクリレートと2−エチルヘキシルアクリレートとの含有量の和がモノマー成分全量中の50〜98質量%である請求項3に記載の水分散型アクリル系粘着剤組成物。
- 前記アクリル共重合体(a)及び(b)が、カルボキシル基含有ビニルモノマー及び窒素含有ビニルモノマーをモノマー成分として含有する請求項3又は4に記載の水分散型アクリル系粘着剤組成物。
- 前記架橋剤がエポキシ系架橋剤である請求項3〜6のいずれかに記載の水分散型アクリル系粘着剤組成物。
- 前記水分散型アクリル系粘着剤組成物(A)及び(B)の少なくとも一方の組成物が、ロジン系粘着付与樹脂を含有する請求項1〜6のいずれかに記載の水分散型アクリル系粘着剤組成物。
- 前記ロジン系粘着付与樹脂の軟化点が140℃以上である請求項7に記載の水分散型アクリル系粘着剤組成物。
- 前記水分散型アクリル系粘着剤組成物(A)の乾燥後の周波数0.005Hz、85℃にて測定される損失正接が0.4〜0.7であり、水分散型アクリル系粘着剤組成物(B)の乾燥後の周波数0.005Hz、85℃にて測定される損失正接が0.1〜0.4であり、混合した水分散型アクリル系粘着剤組成物の乾燥後の周波数0.005Hz、85℃にて測定される損失正接が0.3〜0.5である請求項1〜8のいずれかに記載の水分散型アクリル系粘着剤組成物。
- 基材の少なくとも一面に、請求項1〜9のいずれかに記載の水分散型アクリル系粘着剤組成物からなる粘着剤層を有する粘着テープ。
- 前記粘着剤層のゲル分率が30〜60%である請求項10に記載の粘着テープ。
- 光学フィルムを被着体に額縁状に固定する請求項10又は11に記載の粘着テープ。
- 前記被着体が、バックライト筐体と画像表示パネルとを有する画像表示モジュールにおけるバックライト筐体又はLCDパネルの少なくとも一つである請求項12に記載の粘着テープ。
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