JP5180919B2 - 有機ガス供給装置の有機ガス濃度検出方法、有機ガス供給装置、及び有機ガス供給装置の運転方法 - Google Patents
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Description
本発明はＮ2等の不活性ガスをキャリアガスとし、該キャリアガスをＩＰＡ（イソプロピルアルコール）溶剤等の有機溶剤に通気し、該有機溶剤が気化した有機ガスとキャリアガスの混合ガスを基板洗浄装置等の処理装置に供給する有機ガス供給装置の混合ガス中の有機ガス濃度を検出する有機ガス濃度検出方法、有機ガス供給装置、及び有機ガス供給装置の運転方法に関する。
半導体デバイス製造工程で使用する基板洗浄装置のように、回転する基板の表面に洗浄液を供給しながら基板を洗浄し、該基板表面に残る液を速やかに除去（乾燥）する装置がある。このような装置として、例えば特許文献１に記載された装置がある。該装置は図１に示すように、支軸を中心に矢印Ａ方向に回転する基板ホルダー１と、該基板ホルダー１に保持された基板２の上方に配置され、該基板２の半径方向に矢印Ｂに示すように移動する可動アーム３を備えている。可動アーム３にはノズル４、５が設けられている。ノズル４には気体導入管６から不活性ガス（例えば、Ｎ2ガス）と有機ガス（例えば、ＩＰＡガス）の混合ガス１０１が供給される。また、ノズル５には液体導入管７から洗浄液１０２が供給される。
上記装置のように回転する基板２の上面にノズル４から不活性ガスと有機ガスの混合ガス１０１を、ノズル５から洗浄液１０２を供給することにより、ノズル４から供給される混合ガス１０１の有機ガス（例えば、ＩＰＡガス）の作用により、基板２の上面に付着した洗浄液の表面張力が低下する。これにより、基板２の上面に付着した洗浄液が速やかに除去（乾燥）される。
上記基板２の上面に付着する洗浄液１０２の表面張力の低下は、ノズル４から供給される混合ガス１０１の有機ガスの濃度に依存する。基板２の上面に付着する液の表面張力を低下させ、速やかに液を除去（乾燥）させるためには、有機ガスの濃度を所定以上に維持する必要がある。そのためには、混合ガス１０１の有機ガス濃度をリアルタイムで監視する必要がある。しかしながら、現存する有機溶剤濃度計は、応答性が悪くリアルタイムで有機ガス濃度を検出できない上、有機溶剤濃度計自体が高価であるという問題があった。
また、上記のように回転する基板２の上面にノズル４から不活性ガスと有機ガスの混合ガス１０１を供給しながら、基板２の表面を乾燥させる基板乾燥処理においては、均一な乾燥処理を行うためには、有機ガスの濃度を乾燥処理工程の初めから終わりまで均一にする必要があり、不均一であると均一な乾燥処理ができないという問題がある。特に乾燥処理開始時は有機ガスの濃度が低く、乾燥処理不良が発生するという問題があった。
本発明は上述の点に鑑みてなされたもので、簡単な構成で有機ガス供給装置から供給される混合ガス中の有機ガス濃度を検出できる有機ガス供給装置の有機ガス濃度検出方法、及び有機ガス供給装置を提供することを目的とする。
また、本発明は回転する基板上面に有機ガス供給装置で発生する不活性ガスと有機ガスの混合ガスを供給しながら乾燥処理を行う基板乾燥処理において均一な乾燥処理、特に乾燥処理開始時に乾燥処理不良が発生することのない有機ガス供給装置の運転方法を提供することを目的とする。
上記課題を解決するため本発明は、ガス導入管及びガス吐出管を備えたタンク内に有機溶剤としてＩＰＡ溶剤を収容し、ガス導入管を通して該タンク内のＩＰＡ溶剤中に不活性ガスとしてＮ 2 ガスを通気し、該ＩＰＡ溶剤を気化させ、ガス吐出管からＮ 2 ガスと有機ガスとして気化したＩＰＡガスの混合ガスを吐出す有機ガス供給装置の有機ガス濃度検出方法において、ガス導入管内を流れるガス流量を測定する第１のガス流量測定器を設けると共に、ガス吐出管内を流れるガス流量を測定する第１のガス流量測定器と同じ流量特性を備えた第２のガス流量測定器を設け、ガス導入管にＮ 2 ガスを流した時に、混合ガスのＩＰＡガスの濃度に対する前記第１のガス流量測定器の流量測定値と第２のガス流量測定器の流量測定値の割合を示すＩＰＡガス濃度対ガス流量比データを予め実験で求めておくか、又は混合ガスのＩＰＡガスの濃度に対するガス導入管内を流れるガス流量とガス吐出管内を流れるガス流量の割合を示すＩＰＡガス濃度対ガス流量比データを演算により求めておき、第１のガス流量測定器のガス流量測定値と第２のガス流量測定器のガス流量測定値の割合からＩＰＡガス濃度対ガス流量データを参照してＩＰＡガス濃度を検出することを特徴とする。
また、本発明は、ガス導入管及びガス吐出管を備えたタンク内に有機溶剤としてＩＰＡ溶剤を収容し、ガス導入管を通して該タンク内のＩＰＡ溶剤中に不活性ガスとしてＮ 2 ガスを通気し、該ＩＰＡ溶剤を気化させ、ガス吐出管からＮ 2 ガスとＩＰＡガスの混合ガスを吐出す有機ガス供給装置において、ガス導入管内を流れるガス流量を測定する第１のガス流量測定器を設けると共に、ガス吐出管内を流れるガス流量を測定する前記第１のガス流量測定器と同じ流量特性を備えた第２のガス流量測定器を設け、ガス導入管にＮ 2 ガスを流した時に、混合ガスのＩＰＡガスの濃度に対する前記第１のガス流量測定器の流量測定値と第２のガス流量測定器の流量測定値の割合を示すＩＰＡガス濃度対ガス流量比データを予め実験で求めておくか、又は混合ガスのＩＰＡガスの濃度に対するガス導入管内を流れるガス流量とガス吐出管内を流れるガス流量の割合を示すＩＰＡガス濃度対ガス流量比データを演算により求めておき、第１のガス流量測定器のガス流量測定値と第２のガス流量測定器のガス流量測定値の割合からＩＰＡガス濃度対ガス流量データを参照してＩＰＡガス濃度を検出するＩＰＡガス濃度検出手段を設けたことを特徴とする。
また、本発明は、上記有機ガス供給装置の運転方法において、ガス吐出管から吐出されるＮ 2 ガスとＩＰＡガスの混合ガスは基板処理装置に供給されるようになっており、基板処理装置の基板処理終了後にタンク内及びガス吐出管内に不活性としてＮ 2 ガスを供給し、該タンク内及びガス吐出管内に残存するＮ 2 ガスとＩＰＡガスの混合ガスをパージして該Ｎ 2 ガスで置換すると共に、基板処理装置の基板処理開始の所定時間前にＮ 2 ガスをタンク内のＩＰＡ溶剤中に通気し、該タンク内及びガス吐出管内を前記ＩＰＡガス濃度が所定濃度のＩＰＡガスとＮ 2 ガスの混合ガスで置換することを特徴とする。
また、本発明は、上記有機ガス供給装置の運転方法において、タンク内及びガス吐出管内に置換された混合ガスは所定のガス圧に維持されることを特徴とする。
また、本発明は、上記有機ガス供給装置の運転方法において、基板処理装置は、基板の洗浄処理後に基板に洗浄液と混合ガスとを供給して基板乾燥処理工程を実施する基板処理装置であり、基板乾燥処理工程開始の所定時間前に不活性ガスをタンク内のＩＰＡ溶剤中に通気し、該タンク内及びガス吐出管内をＩＰＡガス濃度が所定濃度の混合ガスで置換することを特徴とする。
本発明によれば、ガス導入管にＮ 2 ガスを流した時に、混合ガスのＩＰＡガスの濃度に対する前記第１のガス流量測定器の流量測定値と第２のガス流量測定器の流量測定値の割合を示すＩＰＡガス濃度対ガス流量比データを予め実験で求めておくか、又は混合ガスのＩＰＡガスの濃度に対するガス導入管内を流れるガス流量とガス吐出管内を流れるガス流量の割合を示すＩＰＡガス濃度対ガス流量比データを演算により求めておき、第１のガス流量測定器のガス流量測定値と第２のガス流量測定器のガス流量測定値の割合からＩＰＡガス濃度対ガス流量データを参照してＩＰＡガス濃度を検出するので、高価な有機ガス濃度計（ＰＡガス濃度計）を設けることなく、簡単な構成でリアルタイムで、且つ高精度で有機ガス濃度（ＰＡガス濃度）を検出できる。
また、本発明によれば、基板処理装置の基板処理終了後にタンク内及びガス吐出管内に不活性としてＮ 2 ガスを供給し、該タンク内及び吐出管内に残存するＮ 2 ガスとＩＰＡガスの混合ガスをパージして該Ｎ 2 ガスで置換すると共に、基板処理装置の基板処理開始の所定時間前にＮ 2 ガスをタンク内のＩＰＡ溶剤中に通気し、該タンク内及びガス吐出管内を前記ＩＰＡガス濃度が所定濃度のＩＰＡガスとＮ 2 ガスの混合ガスで置換するので、基板処理装置の基板処理終了後にガス吐出管内でＩＰＡガスが結露するのを防止できると共に、基板処理開始時のＩＰＡガスとＮ2ガスの混合ガスの流量及びＩＰＡガス濃度が所定値になるまでの立ち上がりが、基板処理開始と略同時か或いは極めて短くなる。
また、本発明によれば、基板乾燥処理工程開始の所定時間前に不活性ガスをタンク内のＩＰＡ溶剤中に通気し、該タンク内及びガス吐出管内をＩＰＡガス濃度が所定濃度の混合ガスで置換しているので、基板乾燥処理工程開始と略同時或いは若干遅れて所定のＩＰＡガス濃度の混合ガスが基板の表面に供給されることになり、基板乾燥処理工程開始時に乾燥不良が発生する恐れが無くなる。
以下、本発明の実施の形態について、詳細に説明する。図２は本発明に係る有機ガス供給装置の概略構成を示す図である。なお、本実施の形態では、有機溶剤としてＩＰＡ溶剤を、該ＩＰＡ溶剤に通気するキャリアガスとしてＮ2ガスを用いる有機ガス供給装置を例に説明する。図２において、１０は有機ガス供給装置であり、該有機ガス供給装置１０はＩＰＡ溶剤を収容するバブリングタンク１１を備えている。バブリングタンク１１には、ガス導入管１２と、ガス吐出管１３が配置されている。
Ｎ2ガス供給源１４からキャリアガスとしてＮ2ガス１０３をガス導入管１２を通して導き、バブリングタンク１１内に収容されたＩＰＡ溶剤１０４中に通気する。これにより、ＩＰＡ溶剤１０４が気化し、該気化したＩＰＡガスとＮ2ガスの混合ガス１０５がバブリングタンク１１内のＩＰＡ溶剤１０４の上面空間に滞留する。このＩＰＡガスとＮ2ガスの混合ガス１０５がガス吐出管１３を通して基板洗浄装置等の基板処理装置２０に供給される。
ガス導入管１２にはＮ2ガスで校正された第１マスフローコントローラ１５が、ガス吐出管１３にはＮ2ガスで校正されたマスフローメータ１６が設けられている。第１マスフローコントローラ１５はガス導入管１２内を流れるＮ2ガス１０３の流量を制御し、マスフローメータ１６はガス吐出管１３内を流れるＩＰＡガスとＮ2ガスの混合ガス１０５の流量を測定するようになっている。１７はガス吐出管１３を流れる混合ガス１０５中のＩＰＡガス濃度を検出するＩＰＡガス濃度検出部である。ＩＰＡガス濃度検出部１７は、後に詳述する手法により第１マスフローコントローラ１５で制御したＮ2ガス１０３のガス流量ｆ1の測定値とマスフローメータ１６で測定された混合ガス１０５のガス流量ｆ2の測定値から、混合ガス１０５中のＩＰＡガス濃度を検出するようになっている。
１８はバイパス管で、該バイパス管１８にはバルブ１９が設けられている。例えば、基板処理装置２０での基板処理終了により、ＩＰＡガスとＮ2ガスの混合ガスの供給が停止した場合、バルブ１９を開放して、ガス吐出管１３内及びバブリングタンク１１内（ＩＰＡ溶剤１０４の液面上空間内）に残留する混合ガス中をパージすると共に、該ガス吐出管１３内及びバブリングタンク１１内をＮ2ガスに置換する。これにより、ガス吐出管１３内及びバブリングタンク１１内でＩＰＡガスが結露するのを防止できる。
次に、上記ＩＰＡガス濃度検出部１７において、第１マスフローコントローラ１５で制御されたＮ2ガス１０３のガス流量ｆ1の測定値と、マスフローメータ１６で測定された混合ガス１０５のガス流量ｆ2の測定値からＩＰＡガス濃度を検出する手法について説明する。
先ず、キャリアガスであるＮ2ガスの実流量（モル数×２２．４ＳＬＭ）をＱA、第１マスフローコントローラ１５で制御されたガス流量測定値をｆ1、蒸発したＩＰＡ溶剤の実蒸発量（蒸発モル数×２２．４ＳＬＭ）をＱB、混合ガス１０５の実流量（（Ｎ2ガスのモル数＋蒸発ガスのモル数）＋２２．４ＳＬＭ）をＱAB、マスフローメータ１６のガス流量測定値をｆ2とする。更に、Ｎ2ガス、ＩＰＡガス、混合ガスの標準状態での密度をρA、ρB、ρAB、定圧比熱ＣPA、ＣPB、ＣPAB、マスフローメータ補正係数をＮA、ＮB、ＮAB、コンバージョンファクターをＣA、ＣB、ＣAB、とする。
このとき、Ｎ2ガスの実流量ＱAとＩＰＡ溶剤の実蒸発量ＱBの和は混合ガスの実流量ＱABに等しいため、式（１）式が成立する。
ＱAB＝ＱA＋ＱB （１）
また、マスフローメータの原理から、式（２）、（３）が成立する。
ＣA＝｛０．３１１５／（ρA・ＣPA）｝・ＮA＝ＱA／ｆ1 （２）
ＣB＝｛０．３１１５／（ρB・ＣPB）｝・ＮB （３）
さらに、Ｎ2ガスとＩＰＡガスの混合比ＫA、ＫBを（４）式のように定義すれば、
ＫA＝（ＱA）／（ＱA＋ＱB）， ＫB＝（ＱB）／（ＱA＋ＱB） （４）
ρAB、ＣPAB、ＮAB、ＣABは式（５）〜（８）のようになる。
ＱAB＝ＱA＋ＱB （１）
また、マスフローメータの原理から、式（２）、（３）が成立する。
ＣA＝｛０．３１１５／（ρA・ＣPA）｝・ＮA＝ＱA／ｆ1 （２）
ＣB＝｛０．３１１５／（ρB・ＣPB）｝・ＮB （３）
さらに、Ｎ2ガスとＩＰＡガスの混合比ＫA、ＫBを（４）式のように定義すれば、
ＫA＝（ＱA）／（ＱA＋ＱB）， ＫB＝（ＱB）／（ＱA＋ＱB） （４）
ρAB、ＣPAB、ＮAB、ＣABは式（５）〜（８）のようになる。
ρAB＝ＫA・ρA＋ＫB・ρB （５）
ＣPAB＝ＫA・（ρA／ρAB）・ＣPA＋ＫB・（ρB／ρAB）・ＣPB （６）
ＮAB＝ＫA・ＮA＋ＫB・ＮB （７）
ＣAB＝｛０．３１１５／（ρAB・ＣPAB）｝・ＮAB＝ＱAB／ｆ2 （８）
式（１）と（８）より、
ＱA＋ＱB＝ＣAB・ｆ2 （９）
ＣPAB＝ＫA・（ρA／ρAB）・ＣPA＋ＫB・（ρB／ρAB）・ＣPB （６）
ＮAB＝ＫA・ＮA＋ＫB・ＮB （７）
ＣAB＝｛０．３１１５／（ρAB・ＣPAB）｝・ＮAB＝ＱAB／ｆ2 （８）
式（１）と（８）より、
ＱA＋ＱB＝ＣAB・ｆ2 （９）
さらに、式（９）に、式（２）〜（８）を代入して、ＱBについて整理すると、
（ＮB／ＣB）・ＱB 2＋｛ＮA・ｆ1−ＮB・ｆ2・（ＣA／ＣB）・ＮB・ｆ1｝・ＱB＋
ＮA・ＣA・ｆ1（ｆ1−ｆ2）＝０ （１０）
となる。式（１０）の２次方程式をＱBに関して解くと、
ＱB＝｛−（ＮA・ｆ1−ＮB・ｆ2＋ＮB・ｆ1・ＣA／ＣB）±（Ｄ）1/2｝／
｛２・（ＮB／ＣB）｝ （１１）
ここで、
Ｄ＝（ＮA・ｆ1−ＮB・ｆ2＋ＮB・ｆ1・ＣA／ＣB）2−４・（ＮB／ＣB）・ＮA・
ＣA・ｆ1・（ｆ1×ｆ2） （１２）
であり、キャリアガスであるＮ2ガス流量が保存されることから、ｆ2≧ｆ1であるから、
Ｄ≧０ （１３）
が成り立つ。よって、式（１１）は、ＱB≧０を満たす実数解をもつことになる、
（ＮB／ＣB）・ＱB 2＋｛ＮA・ｆ1−ＮB・ｆ2・（ＣA／ＣB）・ＮB・ｆ1｝・ＱB＋
ＮA・ＣA・ｆ1（ｆ1−ｆ2）＝０ （１０）
となる。式（１０）の２次方程式をＱBに関して解くと、
ＱB＝｛−（ＮA・ｆ1−ＮB・ｆ2＋ＮB・ｆ1・ＣA／ＣB）±（Ｄ）1/2｝／
｛２・（ＮB／ＣB）｝ （１１）
ここで、
Ｄ＝（ＮA・ｆ1−ＮB・ｆ2＋ＮB・ｆ1・ＣA／ＣB）2−４・（ＮB／ＣB）・ＮA・
ＣA・ｆ1・（ｆ1×ｆ2） （１２）
であり、キャリアガスであるＮ2ガス流量が保存されることから、ｆ2≧ｆ1であるから、
Ｄ≧０ （１３）
が成り立つ。よって、式（１１）は、ＱB≧０を満たす実数解をもつことになる、
つまり、式（１１）よりＩＰＡ溶剤１０４の実蒸発量ＱBが算出できるから、マスフローメータ１６の測定された混合ガス１０５のガス流量測定値ｆ2＝ＱAB中に含まれる実蒸発量ＱBの割合、即ち混合ガス中のＩＰＡガス濃度が算出できる。
ＩＰＡガス濃度検出部１７には、図示は省略するが上記（１）〜（１２）の演算が実施できる演算器を設ける。そして第１マスフローコントローラ１５で制御したＮ2ガス１０３のガス流量ｆ1の測定値と、マスフローメータ１６で測定された混合ガス１０５のガス流量ｆ2の測定値とをＩＰＡガス濃度検出部１７に入力する。ＩＰＡガス濃度検出部１７では、上記演算器により上記演算を実施、混合ガス１０５中のＩＰＡガス濃度を検出する。これにより有機ガス供給装置１０からガス吐出管１３を通して基板処理装置２０に供給される混合ガス１０５中のＩＰＡガス濃度をリアルタイムで監視できる。
図３は、上記有機ガス供給装置１０において、ガス導入管１２に１００％のＮ2ガスを流した時のガス導入管１２のガス流量とガス吐出管１３のガス流量の割合と混合ガス中１０５中のＩＰＡガス濃度の関係を示す図である。図示するように、ガス吐出管１３のガス流量（マスフローメータ１６のガス流量ｆ2の測定値）のガス導入管１２のガス流量（第１マスフローコントローラ１５からのガス流量ｆ1の測定値）に対する割合（ｆ2／ｆ1）が１．００、１．０５、１．１０、１．１５、１．２０・・・と増加するに伴って、ガス吐出管１３を流れる混合ガス１０５中のＩＰＡガス濃度［％］が上昇している。
図３に示すデータを予め実験で求め、テーブル化してＩＰＡガス濃度検出部１７に備えておく。ＩＰＡガス濃度検出部１７では、マスフローメータ１６からのガス流量ｆ2の測定値と、第１マスフローコントローラ１５からのガス流量ｆ1の測定値の比（ガス流量比ｆ2／ｆ1）を求める。そして該ガス流量比ｆ2／ｆ1を図３のデータテーブルの縦軸（ｆ2／ｆ1）に当てはめ、該当するＩＰＡガス濃度を検索する。これにより第１マスフローコントローラ１５のガス流量ｆ1の測定値と、マスフローメータ１６のガス流量ｆ2の測定値からＩＰＡガス濃度をリアルタイムで検出することができる。
なお、上記例では、図３に示すデータを予め実験で求める例を説明したが、このデータは上記式（１）〜（１２）の演算を実施し、予め計算で求めても良い。
図４は上記有機ガス供給装置を備えた半導体製造設備の一部の概略構成例を示す図である。図示するように、本半導体製造設備は有機ガス供給装置１０を有機ガス供給装置収容室４２内に設置し、該有機ガス供給装置１０から基板処理装置２０にＮ2ガスとＩＰＡガスの混合ガス１０５を供給するようになっている。即ち、図示しないＮ2ガス源からガス導入管１２を通してバブリングタンク１１内にＮ2ガス１０３を導き、該バブリングタンク１１内に収容しているＩＰＡ溶剤１０４中に通気させることにより、該ＩＰＡ溶剤１０４が気化され、該気化したＩＰＡガスとＮ2ガスの混合ガス１０５がバブリングタンク１１内のＩＰＡ溶剤１０４の液面上空間内に滞留する。このＩＰＡガスとＮ2ガスの混合ガス１０５がガス吐出管１３を通して基板処理装置２０に供給されるようになっている。
第１マスフローコントローラ１５からのＮ2ガスのガス流量ｆ1の測定値と、マスフローメータ１６からの混合ガス１０５のガス流量ｆ2の測定値は、ＩＰＡガス濃度検出部１７に入力され、該ＩＰＡガス濃度検出部１７で混合ガス１０５内のＩＰＡガス濃度を検出する。２４はＩＰＡ溶剤供給管であり、ＩＰＡ溶剤供給バルブ２６を開くことにより、図示しないＩＰＡ溶剤源からバブリングタンク１１内にＩＰＡ溶剤１０６を供給できるようになっている。２５はガス抜管であり、ガス排出バルブ２７を開くことにより、バブリングタンク１１内のＩＰＡ溶剤１０４の液面上に滞留する混合ガス１０５を抜き出すことができるようになっている。２８はバブリングタンク１１内のＩＰＡ溶剤１０４の液面レベルを検出する液面センサーである。２３は第２マスフローコントローラである。
上記構成の半導体製造設備において、液面センサー２８でＩＰＡ溶剤１０４の液面レベルを監視し、液面が所定レベルＬ以下になったらＩＰＡ溶剤供給バルブ２６を開いてバブリングタンク１１内にＩＰＡ溶剤１０６を供給し、該バブリングタンク１１内のＩＰＡ溶剤１０４の液面レベルが所定レベルＬを超えたらＩＰＡ溶剤供給バルブ２６を閉じて、ＩＰＡ溶剤１０６の供給を停止する。バブリングタンク１１内にＩＰＡ溶剤１０６を供給する時に、ガス排出バルブ２７を開いてＩＰＡ溶剤１０４の液面上に滞留するＮ2ガスとＩＰＡガスとの混合ガス１０５を抜く為、バブリングタンク１１内の圧力が低下してしまう。
上記バブリングタンク１１の内圧が低下した状態からバブリングタンク１１内のＩＰＡ溶剤１０４中にＮ2ガスを通気してＩＰＡ溶剤１０４を気化させ、基板処理装置２０にＩＰＡ溶剤とＮ2ガスの混合ガス１０５の供給を開始すると、バブリングタンク１１内のＩＰＡ溶剤液面上部がＮ2ガスとＩＰＡガスとの混合ガス１０５で満たされ圧力が上昇するまでに時間がかかる。そのため、基板処理装置２０に供給される混合ガス流量及びＩＰＡガス濃度が所定の値になるまでに時間がかかる。言い換えると供給始めは混合ガス１０５の流量が小さく、そのＩＰＡガス濃度も低い。
この混合ガス１０５の流量及びＩＰＡガス濃度の立ち上がりの遅れを防止するため、バブリングタンク１１内へのＩＰＡ溶剤１０６の供給が終了したら、基板処理装置２０の基板処理の所定時間前にバブリングタンク１１内のＩＰＡ溶剤１０４中にＮ2ガスを通気し、液面上空間を所定の圧力及び所定のＩＰＡガス濃度の混合ガス１０５で満たしておく。これにより、混合ガス流量及びＩＰＡガス濃度の立ち上がりの遅れを回避できる。このＩＰＡ溶剤１０４の液面上空間を所定の圧力、所定のＩＰＡガス濃度の混合ガス１０５で満たす方法は下記のようにして行う。
バブリングタンク１１内のＩＰＡ溶剤１０４の液面レベルが所定のレベルＬ以下となった場合に、ガス排出バルブ２７を開き、ＩＰＡ溶剤供給バルブ２６を開いて、バブリングタンク１１内の混合ガス１０５を排出すると共に、ＩＰＡ溶剤１０６を供給する。該ＩＰＡ溶剤１０６の供給によるＩＰＡ溶剤１０４の液面の上昇を液面センサー２８で監視し、液面が所定レベルＬを超えたらＩＰＡ溶剤供給バルブ２６を閉じ、ＩＰＡ溶剤の供給を停止し、ガス排出バルブ２７を閉じる。次にバルブ２１を開き、Ｎ2ガス源からガス導入管１２を通して、Ｎ2ガスをバブリングタンク１１内のＩＰＡ溶剤１０４中に通気し、ＩＰＡ溶剤１０４を気化させ、該ＩＰＡガスとＮ2ガスの混合ガスを発生させる。
第１マスフローコントローラ１５で制御されるＮ2ガス１０３の流量ｆ1を監視し、マスフローメータ１６で混合ガス１０５の流量ｆ2を監視し、この流量ｆ1及び流量ｆ2の検出値をＩＰＡガス濃度検出部１７に出力する。ＩＰＡガス濃度検出部１７ではこの流量ｆ1と流量ｆ2からＩＰＡガス濃度を検出し、該ＩＰＡガス濃度が所定の濃度になったら、Ｎ2ガスの供給を停止すると共に、バルブ２１を閉じる。これにより、バブリングタンク１１内のＩＰＡ溶剤１０４の液面上空間は所定の圧力、所定のＩＰＡガス濃度の混合ガス１０５で満たされる。なお、バブリングタンク１１内の圧力は図示しない圧力センサーで検出し監視する。
また、基板処理装置２０での基板処理の終了後、ガス吐出管１３内にＮ2ガスとＩＰＡガスとの混合ガス１０５が残留したままにするとＩＰＡガスが結露する。このＩＰＡガスの結露を防止するため、第２マスフローコントローラ２３を通して所定流量のＮ2ガスをガス吐出管１３内及びバブリングタンク１１内に供給し、混合ガス１０５のパージを行い、ガス吐出管１３内及びバブリングタンク１１内をＮ2ガスで置換する。そのため、基板処理装置２０での基板処理のプロセス開始時にバルブ２１を開いて、バブリングタンク１１内のＩＰＡ溶剤１０４中にＮ2ガスを通気し、ガス吐出管１３から混合ガス１０５を供給しようとしても、バブリングタンク１１内及びガス吐出管１３内のＮ2ガスがパージされ、所定のＩＰＡガス濃度の混合ガス１０５に置換されるまで時間がかかるという問題がある。即ち、混合ガス１０５の流量とＩＰＡガス濃度が所定値になるまでの立ち上がりに時間がかかる。
上記のようにプロセス開始時にバブリングタンク１１内及びガス吐出管１３内のＮ2ガスを所定のＩＰＡガス濃度の混合ガス１０５に置換するのに時間がかかるという問題を解決するため、プロセスを開始する所定時間前にバルブ２１を開き、所定流量のＮ2ガスをガス導入管１２に供給し、バブリングタンク１１内のＩＰＡ溶剤１０４中に通気する。これにより、ＩＰＡ溶剤１０４が気化し、該気化したＩＰＡガスとＮ2ガスの混合ガスがガス吐出管１３を通って基板処理装置２０に供給される。
ガス導入管１２を通るＮ2ガス流量ｆ1とガス吐出管１３を通る混合ガス流量ｆ2はそれぞれ第１マスフローコントローラ１５及びマスフローメータ１６で検出される。ＩＰＡガス濃度検出部１７は、該流量ｆ1とｆ2から混合ガス１０５のＩＰＡガス濃度を検出し、該ＩＰＡガス濃度が所定の値になったら、Ｎ2ガスの供給を停止すると共に、バルブ２１を閉じる。これによりバブリングタンク１１内のＩＰＡ溶剤液面上の空間及びガス吐出管１３内が所定の圧力、所定のＩＰＡガス濃度の混合ガス１０５により置換される。これにより基板処理装置２０の基板処理開始と略同時に所定のＩＰＡガス濃度の混合ガス１０５を所定の流量で供給できる。即ち、ＩＰＡガスとＮ2ガスの混合ガス流量及び濃度の立ち上がりを改善できる。
図５は上記構成の半導体製造設備における基板処理装置２０のユーズポイント（図４の基板処理装置２０内で基板ホルダー１に保持された基板２上面にノズル４から混合ガス１０５が供給される点Ｐ）でのＮ2ガス＋ＩＰＡガスの混合ガス１０５と、Ｎ2ガスの流量・濃度の変化を示す図である。図示するように、基板処理開始前にバブリングタンク１１内のＩＰＡ溶剤面上の空間及びガス吐出管１３内のＮ2ガスをＮ2ガス＋ＩＰＡガスの混合ガス１０５で置換しない基板処理Ａでは、所定のＩＰＡガス濃度の混合ガス１０５が所定の流量ユーズポイントに供給されるまでには、基板処理Ａでは基板処理開始から時間ｔ1の遅れが発生する。
これに対して、基板処理Ｂでは基板処理開始の所定時間Ｔ前にＮ2ガスをバブリングタンク１１内のＩＰＡ溶剤１０４中に通気して、該ＩＰＡ溶剤１０４を気化させ、該ＩＰＡガスとＮ2ガスの混合ガス１０５中のＩＰＡガス濃度が所定の値になったらＮ2ガスの供給を停止し、バブリングタンク１１内及びガス吐出管１３内を所定の圧力、所定のＩＰＡガス濃度の混合ガス１０５で満たし（置換）している。これにより基板処理開始と略同時に所定の圧力、所定のＩＰＡガス濃度のＮ2ガス＋ＩＰＡガスの混合ガス１０５がユーズポイントに供給される。
図６は基板処理装置２０の一例である基板洗浄装置の構成例を示す図である。基板洗浄装置３０は洗浄槽３１内に配置されている。図示しない回転駆動部によりスピンホイール３２を水平面内で回転するようになっている。基板回転機構３３を囲むように液飛散防止カップ３４が配置されている。該液飛散防止カップ３４は矢印Ａに示すように、昇降機構（図示せず）により上下動できるようになっている。
洗浄槽３１内の上部には、揺動アーム３５が配置され、該揺動アーム３５はスピンホイール３２に保持され、水平面内で回転する基板Ｗｆに対してＮ2ガス＋ＩＰＡガスの混合ガス１０５を供給する混合ガス供給ノズル３６、水等の洗浄液を供給する液供給ノズル３７が取付けられている。３８は基板Ｗｆの上面にリンス液を噴射するリンス液ノズルであり、３９は液飛散防止カップ３４の内面を洗浄するカップリンスノズルである。なお、図示は省略するが、基板Ｗｆの下面にリンス液を噴射する基板下面リンスノズルを設けている。また、洗浄槽３１には基板Ｗｆを搬出搬入するための搬出入口３１ａが設けられ、更に搬出入口３１ａを開閉するためのシャッター３１ｂが設けられている。
上記基板洗浄装置において、液飛散防止カップ３４をその上端がスピンホイール３２の下方に位置するように下降させると共に、シャッター３１ｂを下降させて、洗浄槽３１の搬出入口３１ａを開放する。この状態で、図示しない、ロボットアーム等の基板搬入手段で搬出入口３１ａから洗浄槽３１内に基板Ｗｆを搬入し、スピンホイール３２の上に載置し、図示しない基板保持部材で基板Ｗｆの周縁部を保持（挟持）する。
続いて、液飛散防止カップ３４をその上端がスピンホイール３２の上方に位置するように上昇させると共に、シャッター３１ｂを上昇させて、搬出入口３１ａを閉鎖する。続いてスピンホイール３２を所定方向に回転させ、該基板Ｗｆを回転数３００ｒｐｍ程度で回転しながら基板上面をリンスするリンス液ノズル３８から基板Ｗｆ上面にリンス液を供給し、基板Ｗｆの上面をリンスする。なお、図示しない上記基板下面リンスノズルからも基板Ｗｆの下面にリンス液を供給し、基板Ｗｆの下面もリンスする。
続いて、回転する基板Ｗｆに混合ガス供給ノズル３６及び液供給ノズル３７からそれぞれＮ2ガス＋ＩＰＡガスの混合ガス１０５及び洗浄液を供給し、乾燥工程に入る。この乾燥工程では、基板Ｗｆを回転数３００ｒｐｍ程度で回転させ混合ガス１０５及び洗浄液を供給しながら、混合ガス供給ノズル３６及び液供給ノズル３７を基板Ｗｆ中心からエッジへ移動するように揺動アーム３５を移動させる。このように回転する基板ＷｆにＮ2ガス＋ＩＰＡガスの混合ガス１０５及び洗浄液を供給することにより、基板Ｗｆの上面に供給された洗浄液の表面張力は、Ｎ2ガス＋ＩＰＡガスの混合ガス１０５中のＩＰＡガスにより弱められ、洗浄液は効率よく除去され乾燥する。
上記基板Ｗｆの上面の乾燥効率は、Ｎ2ガス＋ＩＰＡガスの混合ガス１０５のＩＰＡガス濃度に依存するから、上記の乾燥工程に入る時に、上記のようにバブリングタンク１１内のＩＰＡ溶剤液面上の空間及びガス吐出管１３内にＮ2ガスが残っていると、乾燥工程初期はＮ2ガス又はＩＰＡガス濃度が低い混合ガスが供給されることになり、乾燥不良が発生する。そこで上記のように基板Ｗｆの乾燥工程に入る前に、バブリングタンク１１内のＩＰＡ溶剤面上の空間及びガス吐出管１３内のＮ2ガスを所定のＩＰＡガス濃度及び所定の圧力のＮ2ガス＋ＩＰＡガスの混合ガスで置換することにより、乾燥工程開始と略同時或いは若干遅れて所定のＩＰＡガス濃度及び所定の圧力の混合ガスが供給されるから、基板Ｗｆの乾燥不良の発生を防止できる。
なお、上記実施形態例では、キャリアガスとしてＮ2ガスを、有機溶剤としてＩＰＡ溶剤を用いる例を示したが、キャリアガスはＮ2ガスに限定されるものでなく、他の不活性ガスでもよく、有機溶剤もＩＰＡ溶剤に限定されるものではなく、他の有機溶剤でもよい。また、基板処理装置も基板洗浄装置に限らず、半導体基板や液晶基板等の被処理基板の表面に付着する液を速やかに除去（乾燥）する必要がある基板処理装置に供給する有機ガスとキャリアガスの混合ガス中の有機ガス濃度を監視する監視装置に本発明は利用できる。
以上、本発明の実施形態例を説明したが、本発明は上記実施形態例に限定されるものではなく、特許請求の範囲、及び明細書と図面に記載された技術的思想の範囲内において種々の変形が可能である。なお、直接明細書及び図面に記載がない何れの形状や構造であっても、本願発明の作用効果を奏する以上、本願発明の技術範囲である。
本発明は、上記のようにガス導入管に設けた第１のガス測定手段で測定したガス流量測定値と、ガス吐出管に設けた第２のガス測定手段で測定したガス流量測定値とから、ガス吐出管から吐出される混合ガス中の有機ガス濃度を検出するので、高価な有機ガス濃度計を設けることなく、簡単な構成でリアルタイムで、且つ高精度で有機ガス濃度を検出できる。よって、半導体製造設備や液晶製造設備等の分野で基板表面に付着した液を速やかに除去（乾燥）させることを必要とする処理装置に有機ガスとキャリアガスの混合ガスを供給する有機ガス供給装置の有機ガス濃度を監視するのに本発明は利用できる。
１０ 有機ガス供給装置
１１ バブリングタンク
１２ ガス導入管
１３ ガス吐出管
１４ Ｎ2ガス供給源
１５ 第１マスフローコントローラ
１６ マスフローメータ
１７ ＩＰＡガス濃度検出部
１８ バイパス管
１９ バルブ
２０ 基板処理装置
２１ バルブ
２３ 第２マスフローコントローラ
２４ ＩＰＡ供給管
２５ ガス抜管
２６ ＩＰＡ溶剤供給バルブ
２７ ガス排出バルブ
２８ 液面センサー
３０ 基板洗浄装置
３１ 洗浄槽
３２ スピンホイール
３３ 基板回転機構
３４ 液飛散防止カップ
３５ 揺動アーム
３６ 混合ガス供給ノズル
３７ 液供給ノズル
３８ リンス液ノズル
３９ カップリンスノズル
４０ クリーンルーム
４１ クリーンルームの下部
４２ 有機ガス供給装置収容室
５０ センサー部
５１ 毛細管
５２ 抵抗体
５３ 抵抗体
６１ ブリッジ回路
６２ 増幅回路
６３ 表示器
６４ 電源
６５ バイパス
６６ ガス入口
６７ ガス出口
１１ バブリングタンク
１２ ガス導入管
１３ ガス吐出管
１４ Ｎ2ガス供給源
１５ 第１マスフローコントローラ
１６ マスフローメータ
１７ ＩＰＡガス濃度検出部
１８ バイパス管
１９ バルブ
２０ 基板処理装置
２１ バルブ
２３ 第２マスフローコントローラ
２４ ＩＰＡ供給管
２５ ガス抜管
２６ ＩＰＡ溶剤供給バルブ
２７ ガス排出バルブ
２８ 液面センサー
３０ 基板洗浄装置
３１ 洗浄槽
３２ スピンホイール
３３ 基板回転機構
３４ 液飛散防止カップ
３５ 揺動アーム
３６ 混合ガス供給ノズル
３７ 液供給ノズル
３８ リンス液ノズル
３９ カップリンスノズル
４０ クリーンルーム
４１ クリーンルームの下部
４２ 有機ガス供給装置収容室
５０ センサー部
５１ 毛細管
５２ 抵抗体
５３ 抵抗体
６１ ブリッジ回路
６２ 増幅回路
６３ 表示器
６４ 電源
６５ バイパス
６６ ガス入口
６７ ガス出口
Claims (5)
- ガス導入管及びガス吐出管を備えたタンク内に有機溶剤としてＩＰＡ溶剤を収容し、前記ガス導入管を通して該タンク内のＩＰＡ溶剤中に不活性ガスとしてＮ 2 ガスを通気し、該ＩＰＡ溶剤を気化させ、前記ガス吐出管から前記Ｎ 2 ガスと有機ガスとして前記気化したＩＰＡガスの混合ガスを吐出す有機ガス供給装置の有機ガス濃度検出方法において、
前記ガス導入管内を流れるガス流量を測定する第１のガス流量測定器を設けると共に、前記ガス吐出管内を流れるガス流量を測定する前記第１のガス流量測定器と同じ流量特性を備えた第２のガス流量測定器を設け、
前記ガス導入管に前記Ｎ 2 ガスを流した時に、前記混合ガスの前記ＩＰＡガスの濃度に対する前記第１のガス流量測定器の流量測定値と前記第２のガス流量測定器の流量測定値の割合を示すＩＰＡガス濃度対ガス流量比データを予め実験で求めておくか、又は前記混合ガスの前記ＩＰＡガスの濃度に対する前記ガス導入管内を流れるガス流量と前記ガス吐出管内を流れるガス流量の割合を示すＩＰＡガス濃度対ガス流量比データを演算により求めておき、
前記第１のガス流量測定器のガス流量測定値と前記第２のガス流量測定器のガス流量測定値の割合から前記ＩＰＡガス濃度対ガス流量データを参照して前記ＩＰＡガス濃度を検出することを特徴とする有機ガス供給装置の有機ガス濃度検出方法。 - ガス導入管及びガス吐出管を備えたタンク内に有機溶剤としてＩＰＡ溶剤を収容し、前記ガス導入管を通して該タンク内のＩＰＡ溶剤中に不活性ガスとしてＮ 2 ガスを通気し、該ＩＰＡ溶剤を気化させ、前記ガス吐出管から前記Ｎ 2 ガスと前記ＩＰＡガスの混合ガスを吐出す有機ガス供給装置において、
前記ガス導入管内を流れるガス流量を測定する第１のガス流量測定器を設けると共に、前記ガス吐出管内を流れるガス流量を測定する前記第１のガス流量測定器と同じ流量特性を備えた第２のガス流量測定器を設け、
前記ガス導入管に前記Ｎ 2 ガスを流した時に、前記混合ガスの前記ＩＰＡガスの濃度に対する前記第１のガス流量測定器の流量測定値と前記第２のガス流量測定器の流量測定値の割合を示すＩＰＡガス濃度対ガス流量比データを予め実験で求めておくか、又は前記混合ガスの前記ＩＰＡガスの濃度に対する前記ガス導入管内を流れるガス流量と前記ガス吐出管内を流れるガス流量の割合を示すＩＰＡガス濃度対ガス流量比データを演算により求めておき、
前記第１のガス流量測定器のガス流量測定値と前記第２のガス流量測定器のガス流量測定値の割合から前記ＩＰＡガス濃度対ガス流量データを参照して前記ＩＰＡガス濃度を検出するＩＰＡガス濃度検出手段を設けたことを特徴とする有機ガス供給装置。 - 請求項２に記載の有機ガス供給装置の運転方法において、
前記ガス吐出管から吐出される前記Ｎ 2 ガスと前記ＩＰＡガスの混合ガスは基板処理装置に供給されるようになっており、
前記基板処理装置の基板処理終了後にタンク内及びガス吐出管内に不活性としてＮ 2 ガスを供給し、該タンク内及びガス吐出管内に残存する前記Ｎ 2 ガスと前記ＩＰＡガスの混合ガスをパージして該Ｎ 2 ガスで置換すると共に、前記基板処理装置の基板処理開始の所定時間前にＮ 2 ガスをタンク内のＩＰＡ溶剤中に通気し、該タンク内及びガス吐出管内を前記ＩＰＡガス濃度が所定濃度のＩＰＡガスとＮ 2 ガスの混合ガスで置換することを特徴とする有機ガス供給装置の運転方法。 - 請求項３に記載の有機ガス供給装置の運転方法において、
前記タンク内及びガス吐出管内に置換された前記混合ガスは所定のガス圧に維持されることを特徴とする有機ガス供給装置の運転方法。 - 請求項２に記載の有機ガス供給装置の運転方法において、
前記基板処理装置は、前記基板の洗浄処理後に基板に洗浄液と前記混合ガスとを供給して基板乾燥処理工程を実施する基板処理装置であり、
前記基板乾燥処理工程開始の所定時間前に前記不活性ガスをタンク内のＩＰＡ溶剤中に通気し、該タンク内及びガス吐出管内を前記ＩＰＡガス濃度が所定濃度の混合ガスで置換することを特徴とする有機ガス供給装置の運転方法。
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