JP5179076B2 - 積層体の製造方法 - Google Patents
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1.表面に微細な凹凸を有する型の型表面に液状の光硬化性組成物を塗布する塗布工程。
2.上記塗布された光硬化性組成物の表面に、一方のロールから所定長さ送り出された樹脂フィルムの下面を対面させ接触させたのち、樹脂フィルムの上面を透明材質からなる支持板の平坦な下面に圧接させる接触工程。
3.上記樹脂フィルムの上面を支持板の平坦な下面に圧接させた状態で、この支持板を介する光照射により光硬化性組成物を硬化させて、光硬化性組成物からなる樹脂層を形成する樹脂層形成工程。
4.上記樹脂層形成工程ののち、上記樹脂層が付着した樹脂フィルムを型の表面から剥離する剥離工程。
5.上記剥離工程ののち、樹脂フィルムの移動と、樹脂フィルムと樹脂層との積層体を他方のロールに巻き取る巻き取りとを行う巻き取り工程。
試料を1cm角の大きさに切り取ってデジタルインスツルメンツ社製「NanoScopeIII a」で測定した。試料をピエゾスキャナー上の水平な試料台にセットし、カンチレバーを試料表面にアプローチし、原子間力が働く領域に達したところで、XY方向にスキャンし、その際、試料の凹凸をZ方向の変位としてレーザーでとらえる。スキャナーは、XY方向について150μm、Z方向について10μm、走査可能なものを使用した。カンチレバーは共振周波数120〜400kHz、バネ定数12〜90N/mのものを用いた。計測の際は、表面の2μm×2μmを256点測定した。スキャン速度は1Hzとした。
3cm角の試料を用意し、分光光度計(日本分光(株)製、「V−7200」)を用いて全光線透過率(%)を測定した。
長さ30mm×幅3mmの試験片を用い、セイコー電子社製「TMA120」で、引っ張り法TMA(支点間距離20mm、加重100g 、昇温速度5℃/分)にて、室温から昇温し、伸び量が200%(40mm)となる点を熱変形温度とした。
5cm×5cmの試験片を用いて、三菱化学社製の4端子法抵抗測定器(ロレスターMP)を用いて測定した。
0.5cm×0.5cm(0.25cm2 )の太陽電池セルにおいて、ソーラーシミュレータを用いたAM(エアマス)1.5、100mW/cm2 の光照射下で電流電圧測定を行い、短絡電流、開放端電圧、曲線因子の測定結果から光電変換効率を求めた。
芝浦システム社製B型粘度計、「ビスメトロンVS−A1」を用いて、23℃、回転数60rpm(No.3回転子)で測定した。
セロハンテープを樹脂層面に貼り付け、かかるセロハンテープを10cm/secの速度で180°剥離試験を行った際の密着性を評価し、樹脂フィルムと樹脂層とが剥離したものを「×」、剥離しなかったものを「○」とした。
[多官能ウレタンアクリレート(A−1)の調製]
温度計、撹拌機、水冷コンデンサー、窒素ガス吹き込み口を備えた4つ口フラスコに、イソホロンジイソシアネート53.34g(0.24モル)、2−ヒドロキシプロピルアクリレート55.73g(0.48モル)、重合禁止剤としてハイドロキノンメチルエーテル0.02g、反応触媒としてジブチルスズジラウレート0.02g、メチルエチルケトン500gを仕込み、60℃で3時間反応させ、残存イソシアネート基が0.3%となった時点で反応を終了し、溶剤を留去して2官能ウレタンアクリレート(A−1)を得た。
上記の2官能ウレタンアクリレート(A−1)40部、ビス(ヒドロキシメチル)トリシクロ[ 5.2.1.02.6]デカン=ジメタクリレート(新中村化学社製、「DCP」)30部、ペンタエリスリトールテトラアクリレート(新中村化学社製、「A−TMMT」)30部、光重合開始剤として1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(チバガイギー社製、「Irgacure184」)1部、酸化防止剤としてテトラキス[メチレン−3−(3′,5′−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン(チバガイギー社製、「Irganox1010」)0.5部を、60℃にて均一になるまで撹拌し、光硬化性組成物(B−1)を得た。得られた組成物の粘度は、1500mPa・sであった。
片面に酸化錫よりなる凹凸(テクスチャ)が形成されたガラス〔旭硝子社製、「A180U80」、サイズ350mm×300mm、表面粗さ(RMS)30nm〕のテクスチャ面に、膜厚100Åの酸化珪素膜をスパッタ法で形成し、さらに、フッ素系離型剤(ダイキン工業社製、「オプツールDSX」)を均一に塗布し、風乾した。その後、60℃、90%RHの環境下で3時間放置した後、フッ素系溶剤(ダイキン工業社製「デムナムソルベント」)に浸漬して23℃で10分間超音波洗浄し、型(C−1)を得た。このテクスチャ面の表面粗さ(RMS)は30nmであった。
図1〜図6の工程に準じて、以下の通り行った。
つぎに、積層体を5cm角にカットして、スパッタ用のサンプルホルダーに固定してスパッタ機に投入した。スパッタ機内を圧力10-5Paになるまで真空排気し、基板ホルダー温度を150℃に設定した。その後、アルゴンガスを流量100sccmでスパッタ機内に導入し、圧力0.667Paに調整した後、酸化ガリウム(Ga2 O3 )を5.7wt%添加した酸化亜鉛(ZnO)ターゲットに直流電力400Wを供給した。これにより、厚み200nmのガリウム添加酸化亜鉛からなる薄膜が積層体のテクスチャ面上にスパッタ形成された透明電極基板を得た。得られた透明電極基板の諸物性は下記の表2の通りであった。
つぎに、上記の透明電極基板試料を3層分離型シリコン成膜装置(CVD)にセットし、透明電極上に次の手順で光電変換層を形成した。
試料をp型シリコン製膜室に輸送した後、シラン(SiH4 )、水素(H2 )、ジボラン(B2 H6 )、メタン(CH4 )等の高純度半導体ガスをp型シリコン製膜室へ一定流量で導入し、基板温度150℃、圧力66.7Paに保った後、放電を開始し、1分間の製膜で厚み10nmのボロンドープa−Si合金膜を得た。その後、同室で上記条件のジボラン(B2 H6 )ガスの導入のみを停止して、ノンドープa−SiC合金膜を太陽電池バッファー層として厚み5nmの成膜をした。製膜が終了した後再び高真空に排気した。
つぎに試料をi型シリコン製膜室に輸送した後、SiH4 とH2 をi型シリコン製膜室へ一定流量で導入し、基板温度150℃、圧力133Paに保った後、放電を開始し、25分間の製膜で厚み0.35μmのノンドープa−Siを得た。製膜が終了した後、再び高真空に排気した。
つぎに試料をn型シリコン製膜室に輸送し、SiH4 、H2 、フォスフィン(PH3 )をn型シリコン製膜室へ一定流量で導入し、基板温度150℃、圧力26.7Paに保った。放電を開始し、6分間の製膜で厚さ30nmのリンドープa−Siを得た。製膜が終了した後再び高真空に排気した。
以上のp−i−n3層光電変換ユニットを成膜後、試料を室温まで冷却し、大気中に取り出した後、試料を再びスパッタ真空装置に設置し、次の手順で裏面反射電極層を形成した。
[多官能ウレタンアクリレート(A−1)の調製]
実施例1と同様の2官能ウレタンアクリレート(A−1)を用いた。
実施例1と同様の光硬化性組成物(B−1)を用いた。
片面に酸化錫よりなる凹凸(テクスチャ)が形成されたガラス〔旭硝子社製、「T18VU70」、サイズ350mm×300mm、表面粗さ(RMS)25nm〕のテクスチャ面に、膜厚100Åの酸化珪素膜をスパッタ法で形成し、さらに、フッ素系離型剤(ダイキン工業社製、「オプツールDSX」)を均一に塗布し、風乾した。その後、60℃、90%RHの環境下で3時間放置した後、フッ素系溶剤(ダイキン工業社製「デムナムソルベント」)に浸漬して23℃で10分間超音波洗浄し、型(C−2)を得た。このテクスチャ面の表面粗さ(RMS)は25nmであった。
型として上記(C−2)を用いた以外は実施例1と同様に行い、積層体を得た。得られた積層体の諸物性は下記の表1の通りであった。
実施例1と同様にして透明電極基板を作製した。得られた透明電極基板の諸物性は下記の表2の通りであった。
実施例1と同様にして太陽電池セルを作製した。得られた太陽電池の光電変換効率は下記の表2の通りであった。
[多官能ウレタンアクリレート(A−2)の調製]
温度計、撹拌機、水冷コンデンサー、窒素ガス吹き込み口を備えた4つ口フラスコに、イソホロンジイソシアネート53.34g(0.24モル)、ペンタエリスリトールトリアクリレート(水酸基価125.4mgKOH/g)(大阪有機化学工業(株)社製、「ビスコート#300」)95.46g(0.48モル)、重合禁止剤としてハイドロキノンメチルエーテル0.02g、反応触媒としてジブチルスズジラウレート0.02g、メチルエチルケトン500gを仕込み、60℃で3時間反応させ、残存イソシアネート基が0.3%となった時点で反応を終了し、溶剤を留去して6官能ウレタンアクリレート(A−2)を得た。
上記の6官能ウレタンアクリレート(A−2)40部、ビス(ヒドロキシメチル)トリシクロ[ 5.2.1.02,6] デカン=ジメタクリレート(新中村化学社製、「DCP」)40部、トリシクロデシルアクリレート(日立化成製「FA−513A」)20部とした以外は実施例1と同様に行い、光硬化性組成物(B−2)を得た。得られた光硬化性組成物(B−2)の粘度は、500mPa・sであった。
実施例1と同様の型(C−1)を用いた。
実施例1と同様に行い、積層体を得た。得られた積層体の諸物性は下記の表1の通りであった。
実施例1と同様にして透明電極基板を作製した。得られた透明電極基板の諸物性は下記の表2の通りであった。
実施例1と同様にして太陽電池セルを作製した。得られた太陽電池の光電変換効率は下記の表2の通りであった。
2 樹脂フィルム
3 巻き取りロール
8 型
8a 表面
Claims (5)
- 樹脂フィルムの表面に、光硬化性組成物からなる微細な凹凸を有する樹脂層が形成された積層体を製造するにあたり、つぎの5つの工程を経由させることを特徴とする積層体の製造方法。
1.表面に微細な凹凸を有する型の型表面に液状の光硬化性組成物を塗布する塗布工程。
2.上記塗布された光硬化性組成物の表面に、一方のロールから所定長さ送り出された樹脂フィルムの下面を対面させ接触させたのち、樹脂フィルムの上面を透明材質からなる支持板の平坦な下面に圧接させる接触工程。
3.上記樹脂フィルムの上面を支持板の平坦な下面に圧接させた状態で、この支持板を介する光照射により光硬化性組成物を硬化させて、光硬化性組成物からなる樹脂層を形成する樹脂層形成工程。
4.上記樹脂層形成工程ののち、上記樹脂層が付着した樹脂フィルムを型の表面から剥離する剥離工程。
5.上記剥離工程ののち、樹脂フィルムの移動と、樹脂フィルムと樹脂層との積層体を他方のロールに巻き取る巻き取りとを行う巻き取り工程。 - 上記樹脂フィルムの厚さが10〜500μmの範囲内である請求項1記載の積層体の製造方法。
- 上記樹脂層の表面粗さ(RMS)が、10〜300nmの範囲内である請求項1または2記載の積層体の製造方法。
- 上記積層体の全光線透過率が80%以上である請求項1〜3のいずれか一項に記載の積層体の製造方法。
- 上記光硬化性組成物が、多官能(メタ)アクリレートおよび光重合開始剤を含有してなる請求項1〜4のいずれか一項に記載の積層体の製造方法。
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