JP5176077B2 - 金属用研磨液及びこれを用いた研磨方法 - Google Patents
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Description
また、最近はLSIを高性能化するために、配線材料として銅合金の利用が試みられている。しかし、銅合金は従来のアルミニウム合金配線の形成で頻繁に用いられたドライエッチング法による微細加工が困難である。そこで、例えば、あらかじめ溝を形成してある絶縁膜上に銅合金薄膜を堆積して埋め込み、溝部以外の銅合金薄膜をCMPにより除去して埋め込み配線を形成する、いわゆるダマシン法が主に採用されている(例えば、特許文献2参照。)。
CMPに用いられる金属用研磨液は、一般には酸化剤及び研磨粒子からなっており、必要に応じてさらに酸化金属溶解剤、保護膜形成剤等が添加される。まず酸化によって金属膜表面を酸化し、その酸化層を研磨粒子によって削り取るのが基本的なメカニズムと考えられている。凹部の金属表面の酸化層は研磨パッドにあまり触れず、研磨粒子による削り取りの効果が及ばないので、CMPの進行とともに凸部の金属層が除去されて基板表面は平坦化される(例えば、非特許文献1参照。)。
平坦性悪化の解決としてディッシング、エロージョン、研磨傷等を抑制し、信頼性の高いLSI配線を形成するために、グリシン等のアミノ酢酸又はアミド硫酸からなる酸化金属溶解剤及びBTA(ベンゾトリアゾール)等の保護膜形成剤を含有する金属用研磨液を用いる方法などが提唱されている(例えば、特許文献3参照。)。
しかし、BTA等の保護膜形成効果による平坦性悪化の解決は、ディッシング及びエロージョンのみならず研磨速度をも顕著に低下させてしまう場合があり、好ましくない場合がある。
研磨粒子の洗浄性の解決として、基板に付着した研磨粒子の除去は洗浄液への界面活性剤の添加や、洗浄液のpHを変更し研磨粒子と基板の電位を同符号とすることで洗浄効果を高める方法が提唱されている(例えば、特許文献4参照。)。
また、上記界面活性剤の添加は、界面活性剤自身が基板に付着し、汚染源となる場合があり、さらに、使用する研磨液との組み合わせによっては、効果を発揮しない場合があるという問題があった。
また、本発明は、研磨後の基板表面に残留する研磨粒子の低減を可能とする金属用研磨液及びこれを用いた研磨方法を提供する。
また、本発明は、(2)研磨粒子を含有する金属用研磨液であり、
前記研磨粒子の表面電位の電荷と、金属用研磨液の研磨対象である被研磨金属の表面電位の電荷が同符号である金属用研磨液に関する。
また、本発明は、(4)被研磨金属の表面電位(mV)と研磨粒子の表面電位(mV)の積が1〜10000である前記(2)の金属用研磨液に関する。
また、本発明は、(6)研磨粒子が会合しており、その会合した二次粒径が200nm以下である前記(1)〜(5)いずれかの金属用研磨液に関する。
また、本発明は、(7)研磨粒子の配合量が0.001〜10質量%である(1)〜(6)いずれかの前記金属用研磨液に関する。
また、本発明は、(8)研磨粒子がコロイダルシリカ、及びコロイダルシリカ類の少なくとも一方である前記(1)〜(7)いずれかの金属用研磨液に関する。
また、本発明は、(9)金属用研磨液のpHが2.0〜7.0である前記(1)〜(8)いずれかの金属用研磨液に関する。
また、本発明は、(10)金属用研磨液の研磨対象である被研磨金属が、銅、銅合金、銅の酸化物及び銅合金の酸化物からなる群より選ばれる少なくとも1種である前記(1)〜(9)いずれかの金属用研磨液に関する。
また、本発明の金属用研磨液及びこれを用いた研磨方法は、研磨後の被研磨面に残留する研磨粒子の低減を可能とする。
本発明の金属用研磨液の一つの側面は、研磨粒子及び化学成分を含有する金属用研磨液であり、
該金属用研磨液の研磨対象である被研磨金属に前記化学成分によって形成される反応層又は吸着層又はそれらの混合層の表面電位の電荷と、同符号の表面電位の電荷を有する研磨粒子を含有することである。
ここで、コロイダルシリカ類とはコロイダルシリカを基として、ゾル・ゲル反応時において金属種を微量添加したもの、表面シラノール基へ化学修飾などを施したもの等を指し、その手法に特に制限はない。
本発明では被研磨金属に形成される反応層又は吸着層又はそれらの混合層と同電位の研磨粒子を用いることで、静電反発力により反応層と研磨粒子の接触が抑制可能となり、且つ研磨粒子の添加による良好な研磨速度と基板面内での研磨速度分布の安定化を両立できると考えられる。
また、被研磨金属に形成される反応層又は吸着層又はそれらの混合層と同電位の研磨粒子を用いることで、CMP処理後の被研磨基板上への研磨粒子の残留が静電反発力により抑制されると考えられる。
本発明における研磨粒子の一次粒径は、透過型電子顕微鏡(例えば(株)日立製作所製のS4700)を用いて測定する。また、二次粒径は、光回折散乱式粒度分布計(例えば、COULTER Electronics社製のCOULTER N4SD)を用いて測定する。
なお、各化学成分、研磨粒子の配合量はCMP使用時の金属用研磨液に対する質量%である。
研磨する装置としては、例えば、研磨布(パッド)を貼り付けられ、回転数が変更可能なモータ等を取り付けてある定盤と、基板を保持するホルダーとを有する一般的な研磨装置が使用できる。研磨布としては、特に制限はないが、一般的な不織布、発泡ポリウレタン、多孔質フッ素樹脂等が使用できる。研磨条件には、特に制限はないが、基板が飛び出さないように定盤の回転速度を200rpm以下の低回転にすることが好ましい。
(実施例1〜4及び比較例1:金属用研磨液1)
用いた金属用研磨液1は、1質量%以下の有機酸(酸化金属溶解剤)と、0.5質量%以下の窒素含有環状化合物(金属防食剤)と、2質量%以下の水溶性高分子(添加剤)と、10質量%以下の過酸化水素(酸化剤)と、水とを含有する。また、一次粒径が表1に記載の平均値±10%、二次粒径が表1に記載の平均値±15%の範囲に収まり、且つ表面電位がそれぞれ異なる表1記載の研磨粒子を前記金属用研磨液1に添加した。
実施例1〜4及び比較例1では、それぞれ異なる表面電位を有する研磨粒子を添加した上記金属用研磨液1を用いて、下記研磨条件で被研磨用基板をCMPした。
用いた金属用研磨液2は、0.5質量%以下の酸化金属溶解剤と、0.3質量%以下の窒素含有環状化合物(金属防食剤)と、0.5質量%以下の水溶性高分子(添加剤)と、10質量%以下の過酸化水素(酸化剤)と、水とを含有する。また、一次粒径が表1に記載の平均値±10%、二次粒径が表1に記載の平均値±15%の範囲に収まり、且つ表面電位が異なる表1記載の研磨粒子を前記金属用研磨液2に添加した。
実施例5及び比較例2では、それぞれ異なる表面電位を有する研磨粒子を添加した上記金属用研磨液2を用いて、下記研磨条件でCMPした。
用いた金属用研磨液3は、1質量%以下の有機酸(酸化金属溶解剤)と、2質量%以下の水溶性高分子(添加剤)と、10質量%以下の過酸化水素(酸化剤)と、水とを含有する。また、一次粒径が表1に記載の平均値±10%、二次粒径が表1に記載の平均値±15%の範囲に収まり、且つ表面電位がそれぞれ異なる研磨粒子を前記金属用研磨液3に添加した。
実施例6及び比較例3では、それぞれ異なる表面電位を有する表1記載の研磨粒子を添加した上記金属用研磨液3を用いて、下記研磨条件で被研磨用基板をCMPした。
本発明における、化学成分によって被研磨金属に形成される反応層又は吸着層又はその混合層の表面電位(以下、被研磨金属のζ電位ともいう。)、及び研磨液中の研磨粒子の表面電位は、測定原理にレーザードップラー法を用いた下記ζ電位測定装置で測定した。被研磨金属がCuである前記被研磨金属のζ電位の測定は、研磨粒子を含有しない金属用研磨液に1質量%の酸化銅(II)粉末(関東化学株式会社製)を添加して5分間静置し、その上澄みをピペットにて採取し、5ミリリットルをシリンジを用いて測定セルに注入して酸化銅のζ電位を測定した。研磨粒子の表面電位(以下、研磨粒子のζ電位ともいう。)は金属用研磨液に表1に記載の配合量で含有させた状態でζ電位測定を行った。
測定装置:ZETASIZER3000HS(MALVERN社製)
測定条件:温度 25℃
分散媒の屈折率 1.331
分散媒の粘度 0.893cP
本発明で用いた研磨粒子の一次粒径は、透過型電子顕微鏡((株)日立製作所製のS4700)を用いて、研磨液をミクロメッシュ上で凝集が発生しないように乾燥させて10〜50万倍で測定した。研磨粒子の二次粒子は、光回折散乱式粒度分布計(COULTER Electronics社製のCOULTER N4SD)を用いて、測定温度20℃でintensity(散乱強度、濁度に相当)が5E+04〜4E+05の範囲になるように調整して、強度が強すぎる場合には純水で希釈して、5回測定し、Unimodal値の平均値を求めた。なお、溶媒屈折率:1.333(水)、粒子屈折率設定:unknown、溶媒粘度:1.005cp(水)、Run Time:200sec、レーザー入射角:90°で行った。
ディッシングの評価にはシリコンからなる基板表面に、深さ500nmの溝で形成されたパターンを持つ絶縁層にスパッタ法により25nmのTaN膜と10nmのCu膜を形成した後、電解メッキ法により1.2μmのCuを堆積した被研磨用基板(SEMATECH854ウエハ)を用いた。Cu研磨速度は被研磨用基板の初期膜厚と研磨時間から求めた。
研磨パッド:IC−1400(ロデール社製)
研磨圧力:13.8kPa
研磨液供給量:200ml
CMP処理後は、PVAブラシ、超音波水による洗浄を行った後、スピンドライヤにて乾燥を行った。
Cu研磨速度:銅膜のCMP前後での膜厚差を電気抵抗値から換算して求めた。
ディッシング:ディッシングの評価は、配線幅100μm、配線スペース幅100μm部を接触式段差計(Veeco製DECKTAK V200−Si)で走査して行った。
残留粒子数:ケーエルエー・テンコール社製サーフスキャン6220を用いて、研磨基板上の残留研磨粒子を計測した。
CMP後の基板の目視、光学顕微鏡観察及び電子顕微鏡観察により研磨傷発生の有無を確認した。その結果、研磨傷の発生は見られなかった。
実施例1〜6及び比較例1〜3における、Cu研磨速度、ディッシング及び残留粒子数の評価結果を表1に示した。
図1から明らかなようにR*Aの値が大きくなるに従ってディッシングが減少することが分かる。一方、Cu研磨速度の明らかな減少は認められない。すなわち、R*Aの値を大きくすることでCu研磨速度を維持し且つディッシングを低減できることが分かる。
また、本実施例では被研磨金属の表面電位の符号が負であるため、負の表面電位の符号を示す研磨粒子を使用したが、被研磨金属の表面電位の符号が正の場合には、正の表面電位の符号を示す研磨粒子を使用すれば本発明の効果が得られると考えられる。
Claims (11)
- 研磨対象である被研磨金属を研磨するための金属用研磨液であって、前記被研磨金属が、銅、銅合金、銅の酸化物及び銅合金の酸化物からなる群より選ばれる少なくとも1種であり、
前記金属用研磨液は研磨粒子及び化学成分を含有し、
研磨粒子を含有しない前記金属用研磨液に酸化銅(II)粉末を添加して測定される酸化銅のゼータ電位X(mV)と、前記金属用研磨液に含まれる研磨粒子のゼータ電位Y(mV)とが同符号であり、
前記X(mV)とY(mV)との積が250〜10,000であり、
前記化学成分は、有機酸から選択される酸化金属溶解剤、
アンモニア類、イミン類、アゾール類、メルカプタン類、クルコース、セルロースから選択される金属防食剤、
酸化剤及び
カルボキシル基を持つモノマーを基本構成単位とするポリマー及びその塩、ビニル基を持つモノマーを基本構成単位とするポリマーからなる群から選択される水溶性高分子
を含有してなることを特徴とする金属用研磨液。 - 前記酸化金属溶解剤が、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、2−メチル酪酸、n−ヘキサン酸、3,3−ジメチル酪酸、2−エチル酪酸、4−メチルペンタン酸、n−ヘプタン酸、2−メチルヘキサン酸、n−オクタン酸、2−エチルヘキサン酸、安息香酸、グリコール酸、サリチル酸、グリセリン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、マレイン酸、フタル酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、アスパラギン、アスパラギン酸、アラニン、アルギニン、イソロイシン、グリシン、グルタミン、グルタミン酸、シスチン、システイン、セリン、チロシン、トリプトファン、トレオニン、バリン、ヒスチジン、ヒドロキシプロリン、ヒドロキシリシン、フェニルアラニン、プロリン、メチオニン、リシン、ロイシンから選択される有機酸を含む、請求項1記載の金属用研磨液。
- 前記金属防食剤が、窒素含有環状化合物から選択される請求項1または2記載の金属用研磨液。
- 前記金属防食剤が、アゾールから選択される請求項1〜3のいずれか記載の金属用研磨液。
- 前記酸化剤が、過酸化水素(H 2 O 2 )、硝酸、過ヨウ素酸カリウム、過硫酸アンモニウム、次亜塩素酸、オゾン水からなる群から選択される請求項1〜4のいずれか記載の金属用研磨液。
- 研磨粒子の一次粒径が200nm以下である請求項1〜5のいずれか記載の金属用研磨液。
- 研磨粒子が会合しており、その会合した二次粒径が200nm以下である請求項1〜6のいずれか記載の金属用研磨液。
- 研磨粒子の配合量が0.001〜10質量%である請求項1〜7のいずれか記載の金属用研磨液。
- 研磨粒子がコロイダルシリカ及びコロイダルシリカ類の少なくとも一方である請求項1〜8のいずれか記載の金属用研磨液。
- pHが2.0〜7.0である請求項1〜9のいずれか記載の金属用研磨液。
- 研磨定盤の研磨布上に請求項1〜10のいずれか記載の金属用研磨液を供給しながら、被研磨膜を有する基板を研磨布に押圧した状態で研磨定盤と基板を相対的に動かすことによって被研磨膜を研磨する研磨方法。
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