JP5169809B2 - シリカ濃度測定方法 - Google Patents
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Description
この測定方法を適用可能な検査水は、水中のシリカ濃度の測定が必要な水であれば種類が限定されるものではなく、例えば、水道水、工業用水および地下水等に由来のボイラ給水、ボイラ水、冷却塔補給水、冷却塔循環水、逆浸透膜装置での被処理水および濃縮水並びにEDI用の被処理水などである。また、この測定方法により測定可能なシリカは、イオン状シリカである。したがって、検査水がイオン状シリカとは異なる他のシリカ、すなわち、溶存シリカおよびコロイド状シリカを含む場合は、検査水に炭酸水素ナトリウムを加えて煮沸し、これらのシリカ成分をイオン状シリカに変換してから本発明の測定方法を適用する必要がある。
(工程1)
シリカ濃度の測定が必要な水から所定量の検査水を量り取る。試料水は、ろ紙5種C若しくはろ紙6種または孔径0.45〜1μmのろ過材を用いて予めろ過しておくのが好ましい。また、試料水は、シリカ濃度が高いものと予想されるときは、希釈するのが好ましい。
工程1の検査水に対して試薬水溶液を添加し、これを振り混ぜて放置する。これにより、検査水にイオン状シリカが含まれる場合、このイオン状シリカは、七モリブデン酸六アンモニウムと反応して黄色のヘテロポリ化合物を生成し、検査水を黄色に着色する。
工程2において放置した検査水について、410〜450nmの波長の吸光度を分光光度計または光電光度計により測定し、その吸光度に基づいて検査水のシリカ濃度を判定する。ここでは、例えば、上記吸光度とシリカ濃度との関係を調べて検量線を作成しておき、この検量線に基づいて検査水中のシリカ濃度(mgSiO2/リットル)を判定する。
七モリブデン酸六アンモニウム四水和物をJIS K 0557に規定されたA3の水に溶解し、七モリブデン酸六アンモニウムの濃度がそれぞれ0.040mol/リットル、0.061mol/リットルおよび0.081mol/リットルの3種類の水溶液を調製した。そして、各水溶液に対し、水素イオンのモル濃度が表1に示すようになるよう硫酸と塩酸を加え、試薬水溶液を調製した。この試薬水溶液を50℃の温度環境下に4ヶ月間放置し、モリブデン酸の結晶の析出状況を目視により観察した。結果を表1に示す。表1によると、試薬水溶液において、七モリブデン酸六アンモニウムに対する水素イオンのモル比が44.5以上の場合は、調整後に4ヶ月経過しても結晶の析出が見られず、保存に適していることがわかる。
シリカ濃度(イオン状シリカ濃度)が100mgSiO2/リットルに設定された検査水試料を調製した。また、JIS K 0557に規定されたA3の水に七モリブデン酸六アンモニウム四水和物を溶解した後、硫酸と塩酸を混合し、七モリブデン酸六アンモニウムの濃度が0.081mol/リットルでありかつ水素イオンの濃度が3.6mol/リットルである試薬水溶液(七モリブデン酸六アンモニウムに対する水素イオンのモル比が44.5)を調製した。そして、検査水試料10ミリリットルに対して試薬水溶液0.6ミリリットルを添加して振り混ぜ、その温度を4℃、8℃、12℃、16℃、20℃または25℃に維持した状態で410〜450nmの吸光度の経時的な変化を調べた。結果を図1に示す。図1によると、温度が25℃未満の場合は吸光度が最大値に到達するまでの時間(すなわち、検査水試料に含まれるイオン状シリカの全量と七モリブデン酸六アンモニウムとの反応完結に要する時間)が1200秒(20分)以上であるのに対し、温度が25℃の場合の同時間は約600秒(約10分)に短縮されることがわかる。
シリカ濃度(イオン状シリカ濃度)が200mgSiO2/リットルに設定された検査水試料を調製した。また、JIS K 0557に規定されたA3の水に七モリブデン酸六アンモニウム四水和物を溶解した後、硫酸と塩酸を混合し、七モリブデン酸六アンモニウムの濃度が0.081mol/リットルでありかつ水素イオンの濃度が3.6mol/リットルである試薬水溶液(七モリブデン酸六アンモニウムに対する水素イオンのモル比が44.5)を調製した。そして、検査水試料10ミリリットルに対して試薬水溶液0.9ミリリットルを添加して振り混ぜた後、さらに水酸化ナトリウム水溶液を添加してpHを1.1〜1.6に調節し、温度を5℃または25℃に維持した状態で410〜450nmの吸光度の経時的な変化を調べた。結果を図2に示す。図2によると、吸光度が最大値に到達するまでの時間(すなわち、検査水試料に含まれるイオン状シリカの全量と七モリブデン酸六アンモニウムとの反応完結に要する時間)は、25℃の場合が約300秒(約5分)、5℃の場合は約600秒(約10分)であり、実験例2と対比すると、5℃の低温の場合でも短縮されていることがわかる。
Claims (4)
- 検査水のシリカ濃度を測定するための方法であって、
七モリブデン酸六アンモニウムと無機酸とを含む試薬水溶液を前記検査水へ添加する工程と、
前記試薬水溶液が添加された前記検査水について、410〜450nmの吸光度を測定する工程と、
測定した前記吸光度に基づいて、前記検査水に含まれるシリカ濃度を判定する工程とを含み、
前記試薬水溶液は、前記七モリブデン酸六アンモニウムの濃度が30〜120g/リットルであり、かつ、前記七モリブデン酸六アンモニウムに対する水素イオンのモル比が少なくとも44.5になるよう前記七モリブデン酸六アンモニウムと前記無機酸との混合割合が設定されている、
シリカ濃度測定方法。 - 前記試薬水溶液が添加された前記検査水を少なくとも25℃に設定して放置した後に前記吸光度を測定する、請求項1に記載のシリカ濃度測定方法。
- 前記試薬水溶液が添加された前記検査水のpHを1.1〜1.6に調節して放置した後に前記吸光度を測定する、請求項1または2に記載のシリカ濃度測定方法。
- 七モリブデン酸六アンモニウムと無機酸とを含む水溶液からなり、
前記七モリブデン酸六アンモニウムの濃度が30〜120g/リットルであり、かつ、前記七モリブデン酸六アンモニウムに対する水素イオンのモル比が少なくとも44.5になるよう前記七モリブデン酸六アンモニウムと前記無機酸との混合割合が設定されている、
検査水のシリカ濃度測定用試薬。
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