JP5397187B2 - シリカ濃度測定用モリブデン酸アンモニウム溶液 - Google Patents
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が限定されるものではなく、例えば、水道水、工業用水および地下水等に由来のボイラ給水、ボイラ水、冷却塔補給水、冷却塔循環水、逆浸透膜装置での被処理水および濃縮水並びにEDI用の被処理水などである。また、この測定方法により測定可能なシリカは、イオン状シリカである。したがって、検査水がイオン状シリカとは異なる他のシリカ、すなわち、溶存シリカおよびコロイド状シリカを含む場合は、検査水に炭酸水素ナトリウムを加えて煮沸し、これらのシリカ成分をイオン状シリカに変換してから本発明の測定方法を適用する必要がある。
(工程1)
シリカ濃度の測定が必要な水から所定量の検査水を量り取る。試料水は、ろ紙5種C若しくはろ紙6種または孔径0.45〜1μmのろ過材を用いて予めろ過しておくのが好ましい。また、試料水は、シリカ濃度が高いものと予想されるときは、希釈するのが好ましい。
工程1の検査水に対して無機酸と試薬溶液とを添加し、これを振り混ぜて放置する。これにより、検査水にイオン状シリカが含まれる場合、このイオン状シリカは、添加した試薬溶液の七モリブデン酸六アンモニウムと反応して黄色のヘテロポリ化合物を生成し、検査水を黄色に着色する。検査水の放置時間は、このような反応が完結するために十分な時間に設定するのが好ましい。例えば、検査水を常温(20〜25℃)で放置する場合、放置時間は少なくとも5分に設定するのが好ましい。但し、検査水を加熱した場合(通常は25〜40℃程度に加熱した場合)、上記反応が加速され、検査水の放置時間を短縮することができる。
工程2において放置した検査水について、410〜450nmの波長の吸光度を分光光度計または光電光度計により測定し、その吸光度に基づいて検査水のシリカ濃度を判定する。ここでは、例えば、上記吸光度とシリカ濃度との関係を調べて検量線を作成しておき、この検量線に基づいて検査水中のシリカ濃度(mgSiO2/リットル)を判定する。
、モリブデン黄吸光光度法での規定に基づいて実行または調製することができる。
七モリブデン酸六アンモニウム四水和物、濃度が30g/リットルの水酸化ナトリウム水溶液(比重:1.260)、純水およびエチレングリコールを表1に示す割合で均一に混合し、モリブデン酸アンモニウム溶液を調製した。得られたモリブデン酸アンモニウム溶液は、0.0065gのアシッドレッド52を添加することで着色した。着色後のモリブデン酸アンモニウム溶液のpHを表1に示す。
JIS K 0101に規定のモリブデン黄吸光光度法(以下、JIS法という)に記載の方法に従って七モリブデン酸六アンモニウム四水和物を純水に溶解し、七モリブデン酸六アンモニウム濃度が10重量%のモリブデン酸アンモニウム溶液を調製した。このモリブデン酸アンモニウム溶液のpHは5.30であった。
実施例1〜7および比較例1で得られたモリブデン酸アンモニウム溶液を製造直後から−5℃、25℃、40℃および50℃のそれぞれの温度環境下で放置し、結晶の析出状況を観察した。結果を表2A、2Bおよび表3に示す。各表において、〇は結晶の析出が観察されなかったことを示し、×は結晶の析出が観察されたことを示す。
純水に二酸化ケイ素(SiO2)を溶解することで表4に示す四種類の二酸化ケイ素濃度の試験水溶液を調製した。そして、各試験水溶液および純水のみ(ブランク)のそれぞれ10ミリリットルに対して実施例1〜3および比較例1で得られた製造直後のモリブデン酸アンモニウム溶液0.4ミリリットルを個別に添加して攪拌した後、分光光度計により430nmの吸光度を測定した。結果を表4に示す。また、この結果に基づいて作成した、二酸化ケイ素濃度と吸光度との関係を示す検量線を図1(実施例1のモリブデン酸アンモニウム溶液を用いた場合の検量線)、図2(実施例2のモリブデン酸アンモニウム溶液を用いた場合の検量線)、図3(実施例3のモリブデン酸アンモニウム溶液を用いた場合の検量線)および図4(比較例1のモリブデン酸アンモニウム溶液を用いた場合の検量線)に示す。
Claims (5)
- モリブデン黄吸光光度法により検査水のシリカ濃度を測定するときに用いられるモリブデン酸アンモニウム溶液であって、
七モリブデン酸六アンモニウムとpH調整剤とを含む水溶液からなり、
前記pH調整剤によりpHがアルカリ性領域になるよう調整されている、
シリカ濃度測定用モリブデン酸アンモニウム溶液。 - pHが8〜10に調整されている、請求項1に記載のシリカ濃度測定用モリブデン酸アンモニウム溶液。
- 前記pH調整剤がアルカリ金属水酸化物である、請求項1または2に記載のシリカ濃度測定用モリブデン酸アンモニウム溶液。
- モリブデン黄吸光光度法により検査水のシリカ濃度を測定するための方法であって、
前記検査水へ無機酸とモリブデン酸アンモニウム溶液とを添加する工程と、
前記無機酸と前記モリブデン酸アンモニウム溶液とが添加された前記検査水について、410〜450nmの吸光度を測定する工程と、
測定した前記吸光度に基づいて前記検査水に含まれるシリカ濃度を判定する工程とを含み、
前記モリブデン酸アンモニウム溶液として、七モリブデン酸六アンモニウムとpH調整剤とを含む水溶液からなりかつ前記pH調整剤によりpHがアルカリ性領域になるよう調整されたものを用いる、
シリカ濃度測定方法。 - 前記無機酸と前記モリブデン酸アンモニウム溶液とを添加後において前記検査水のpHが1.1〜1.6になるよう前記検査水へ前記無機酸を添加する、請求項4に記載のシリカ濃度測定方法。
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