JP5167435B2 - プロピレン系樹脂微孔フィルム、電池用セパレータ、電池及びプロピレン系樹脂微孔フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
測定装置 TOSOH社製 商品名「HLC−8121GPC/HT」
測定条件 カラム:TSKgelGMHHR−H(20)HT×3本
TSKguardcolumn−HHR(30)HT×1本
移動相:o−DCB 1.0mL/分
サンプル濃度:1mg/mL
検出器:ブライス型屈折計
標準物質:ポリスチレン(TOSOH社製 分子量:500〜8420000)
溶出条件:145℃
SEC温度:145℃
位相差Re=550×arcsin(T1/2)/π
複屈折率Δn=Re/D
弾性回復率(%)=100×(100−L)/50 (1)
表1に示した重量平均分子量、数平均分子量、融点及びDSCによって得られる融解熱量を有するホモポリプロピレンを押出機に供給して樹脂温度200℃にて溶融混練し、押出機の先端に取り付けられたTダイからフィルム状に押出して30℃にて冷却して厚みが30μmで且つ幅が200mmのホモポリプロピレンフィルムを得た。なお、押出量は10kg/時間、成膜速度は22m/分、ドロー比は83であった。
第二延伸工程において、ホモポリプロピレンフィルムの表面温度を130℃とし延伸倍率を1.8倍としたこと、アニーリング工程において、ホモポリプロピレンフィルムの表面温度を150℃とし収縮率を10%としたこと以外は実施例2と同様にしてプロピレン系樹脂微孔フィルムを得た。
養生工程において、ホモポリプロピレンフィルムの表面温度を120℃としたこと、第二延伸工程において、ホモポリプロピレンフィルムの表面温度を110℃とし延伸倍率を1.1倍としたこと、アニーリング工程において、ホモポリプロピレンフィルムの表面温度を150℃とし収縮率を10%としたこと以外は実施例2と同様にしてプロピレン系樹脂微孔フィルムを得た。
表2及び3に示した重量平均分子量、数平均分子量、融点及びDSCによって得られる融解熱量を有するホモポリプロピレンを押出機に供給して樹脂温度200℃にて溶融混練し、押出機の先端に取り付けられたTダイからフィルム状に押出して30℃にて冷却して厚みが30μmで且つ幅が200mmの長尺状のホモポリプロピレンフィルムを得た(押出工程)。なお、押出量、成膜速度、及びドロー比は、それぞれ表2及び3に示す通りであった。
表3に示した重量平均分子量、数平均分子量、融点及びDSCによって得られる融解熱量を有するホモポリプロピレンを押出機に供給して樹脂温度200℃にて溶融混練し、押出機の先端に取り付けられたTダイからフィルム状に押出して30℃にて冷却して厚みが30μmで且つ幅が200mmの長尺状のホモポリプロピレンフィルムを得た(押出工程)。なお、押出量は12kg/時間、成膜速度は22m/分、ドロー比は70であった。
Claims (9)
- プロピレン系樹脂フィルムを一軸延伸することによって微小孔部が形成されてなるプロピレン系樹脂微孔フィルムであって、透気度が100〜400s/100mLで且つ表面開口率が30〜55%であり、上記微小孔部の開口端の最大長径が1μm以下で平均長径が500nm以下であると共に、孔密度が15個/μm2以上であり、上記プロピレン系樹脂の分子量分布(重量平均分子量Mw/数平均分子量Mn)が8.0〜11.5であることを特徴とするプロピレン系樹脂微孔フィルム。
- プロピレン系樹脂は、重量平均分子量が25万〜50万で且つ融点が160〜170℃であることを特徴とする請求項1に記載のプロピレン系樹脂微孔フィルム。
- 請求項1に記載のプロピレン系樹脂微孔フィルムからなることを特徴とする電池用セパレータ。
- 請求項3に記載の電池用セパレータを組み込んでなることを特徴とする電池。
- 重量平均分子量が25万〜50万、分子量分布(重量平均分子量/数平均分子量)が8.0〜11.5で且つ融点が160〜170℃であるプロピレン系樹脂を押出機に供給して溶融混練し、上記押出機の先端に取り付けたTダイから50以上のドロー比でプロピレン系樹脂フィルムを押出す押出工程と、上記プロピレン系樹脂フィルムを上記プロピレン系樹脂の融点よりも30℃低い温度以上で且つ上記プロピレン系樹脂の融点よりも1℃低い温度以下にて1分以上養生する養生工程と、上記養生が施されたプロピレン系樹脂フィルムを一軸延伸する延伸工程と、上記延伸が施されたプロピレン系樹脂フィルムをアニールするアニーリング工程とを含み、透気度が100〜400s/100mLで且つ表面開口率が30〜55%であり、上記微小孔部の開口端の最大長径が1μm以下で平均長径が500nm以下であると共に、孔密度が15個/μm2以上であるプロピレン系樹脂微孔フィルムを製造することを特徴とするプロピレン系樹脂微孔フィルムの製造方法。
- 養生が施されたプロピレン系樹脂フィルムは、示差走査熱量分析によって得られる融解熱量が110mJ/mg以上であり且つ複屈折率が1.4×10-2以上であることを特徴とする請求項5に記載のプロピレン系樹脂微孔フィルムの製造方法。
- 養生が施されたプロピレン系樹脂フィルムは、100%伸長時の弾性回復率が95%以上であることを特徴とする請求項5に記載のプロピレン系樹脂微孔フィルムの製造方法。
- 押出工程において、プロピレン系樹脂を押出機にて上記プロピレン系樹脂の融点よりも20℃高い温度以上で且つ上記プロピレン系樹脂の融点よりも100℃高い温度以下にて溶融混練すると共に、延伸工程が、プロピレン系樹脂フィルムをその表面温度が−20〜100℃にて延伸倍率1.05〜1.60倍に延伸する第一延伸工程と、上記第一延伸工程で延伸されたプロピレン系樹脂フィルムをその表面温度が上記第一延伸工程における上記プロピレン系樹脂フィルムの表面温度より高く且つプロピレン系樹脂の融点より10〜100℃低い温度以下にて延伸倍率1.05〜3倍に延伸する第二延伸工程とを含み、アニーリング工程において、上記第二延伸工程で延伸されたプロピレン系樹脂フィルムをその表面温度が第二延伸工程時の上記プロピレン系樹脂フィルムの表面温度以上で且つ上記プロピレン系樹脂の融点よりも10℃低い温度以下にてアニールすることを特徴とする請求項5に記載のプロピレン系樹脂微孔フィルムの製造方法。
- 養生工程において、押出工程で得られたプロピレン系樹脂フィルムをロール状に巻取り、このロール状に巻き取ったプロピレン系樹脂フィルムを、プロピレン系樹脂の融点よりも30℃低い温度以上で且つ上記プロピレン系樹脂の融点より1℃低い温度以下にて1時間以上養生することを特徴とする請求項5に記載のプロピレン系樹脂微孔フィルムの製造方法。
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