JP5144069B2

JP5144069B2 - 超臨界流体による処理装置

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Publication number: JP5144069B2
Application number: JP2006348869A
Authority: JP
Inventors: 太郎大江
Original assignee: Organo Corp
Current assignee: Organo Corp
Priority date: 2006-12-26
Filing date: 2006-12-26
Publication date: 2013-02-13
Anticipated expiration: 2026-12-26
Also published as: JP2008155159A

Description

この発明は、超臨界流体により洗浄、抽出、反応等の所定の処理を行う処理装置に関するものである。

物質には臨界点と呼ばれる各物質に固有の温度、圧力があり、この臨界点よりも高温、高圧の状態は超臨界状態と呼ばれていて、この状態において物質は気体と液体の性質を併せ持つ超臨界流体となる。超臨界流体は、表面張力がなく、微細な所にも入り込む拡散性（気体の性質）と、物質を容易に溶かし込む溶解性（液体の性質）を併せ持っていて、温度、圧力を変えることによって前記物性を連続的に変化させることができる特長を有している。

近年、この特長を生かし、超臨界流体を利用して、洗浄（精密機械部品の洗浄、半導体におけるレジスト剥離等）、抽出（カフェイン、香料等）、反応（有機物質の分解等）などの処理を行うことが考えられており、そのための装置も開発されている。

例えば、超臨界流体を利用した反応装置として、シリンダとピストンを備えた反応装置が知られている（例えば、特許文献１、特許文献２参照）。この反応装置では、シリンダ内に水蒸気と被反応物質を導入し、ピストンによって前記圧縮室内の水蒸気を圧縮することにより超臨界水として前記被反応物質と反応させ、その後、前記ピストンを逆方向へ移動して超臨界水の温度および圧力を下げることにより水蒸気に戻し、前記被反応物質の生成物が含まれた水蒸気を前記シリンダから取り出している。
特開２００５−６６４８４号公報特開２００２−２６３４６５号公報

しかしながら、前記従来の装置には以下のような課題があった。
水や二酸化炭素を超臨界状態にするには加圧とともに加熱が必要であり、また、処理後には減圧とともに降温が必要である。そして、加熱のためには予熱器が必要であり、降温のためには冷却器が必要であり、システムが複雑になった。

また、超臨界流体として二酸化炭素を利用した従来の技術で固形物を扱う場合は、固形物の取り出し時に、処理器を開放するため、取出しの度に、処理器内や処理器に連結されている加熱器や冷却器内の二酸化炭素を失うこととなる。

そこで、この発明は、構成が簡単で、超臨界流体の再利用も容易に行うことができる超臨界流体による処理装置を提供するものである。

この発明に係る超臨界流体による処理装置では、上記課題を解決するために以下の手段を採用した。
請求項１に係る発明は、シリンダ内を摺動するピストンによって該シリンダ内に形成された圧縮室の流体を加減圧可能な処理器と、前記ピストンを駆動するアクチュエータと、前記圧縮室に供給される流体を所定の圧力で貯留する蓄圧器と、前記蓄圧器と前記圧縮室との間で前記流体の流通を可能にする流体通路と、前記流体通路における流体の流通を制御する流体制御手段と、を備え、前記蓄圧器に貯蔵された流体を前記流体通路を介して前記圧縮室に導入し、前記アクチュエータで前記ピストンを駆動し前記圧縮室内の流体を圧縮して該流体を超臨界状態とし、この超臨界状態の流体によって前記圧縮室内の固体の処理対象物に対し所定の処理を行い、この処理後に前記圧縮室の流体を該圧縮室の圧力により前記流体通路を介して前記蓄圧器に返送する超臨界流体による処理装置であって、前記ピストンは、該ピストンの前端に前記固体の処理対象物を着脱可能にする対象物着脱手段を備え、前記処理器は複数備えられ、単一の前記アクチュエータによって前記複数の処理器の各ピストンを駆動することを特徴とする超臨界流体による処理装置である。
このように構成することにより、ピストンを駆動し圧縮室内の流体を圧縮することによって流体を加温するので、予熱器が不要であり、システム構成が簡単になる。
処理後に、圧縮室の流体を該圧縮室の圧力さらにはピストン移動によりにより蓄圧器に返送するので、返送のための加圧手段（ポンプなど）が不要であり、減圧によって流体の温度を下げるためシステム構成が簡単になる。また、加熱器や冷却器を省略し、さらにピストンを移動させてから対象物を取出すことにより、処理器内のデッドボリュームが最小化されるので、超臨界流体を容易に再利用することが可能になり、廃棄される流体を減らすことができる。
そして、１つのアクチュエータで複数の処理器を作動することが可能になる。

請求項２に係る発明は、請求項１に記載の発明において、前記アクチュエータは、両端に作動部を有し往復運動を行う作動軸を備え、前記作動軸の各作動部に前記処理器のピストンが連結されていることを特徴とする。
このように構成することにより、２つの処理器を連動して操作することが可能になる。

請求項３に係る発明は、シリンダ内を摺動するピストンによって該シリンダ内に形成された圧縮室の流体を加減圧可能な処理器と、前記ピストンを駆動するアクチュエータと、前記圧縮室に供給される流体を所定の圧力で貯留する蓄圧器と、前記蓄圧器と前記圧縮室との間で前記流体の流通を可能にする流体通路と、前記流体通路における流体の流通を制御する流体制御手段と、を備え、前記蓄圧器に貯蔵された流体を前記流体通路を介して前記圧縮室に導入し、前記アクチュエータで前記ピストンを駆動し前記圧縮室内の流体を圧縮して該流体を超臨界状態とし、この超臨界状態の流体によって前記圧縮室内の固体の処理対象物に対し所定の処理を行い、この処理後に前記圧縮室の流体を該圧縮室の圧力により前記流体通路を介して前記蓄圧器に返送する超臨界流体による処理装置であって、前記シリンダは開口が設けられたシリンダ本体と前記シリンダ本体の開口を閉塞するシリンダヘッドを含み、前記シリンダヘッドを前記シリンダ本体の開口から離反して、前記開口を介して前記固体の処理対象物を前記ピストンに対して着脱することを特徴とする。
このように構成することにより、開口を介して処理対象物をピストンに容易に着脱する
ことができる。

請求項４に係る発明は、シリンダ内を摺動するピストンによって該シリンダ内に形成された圧縮室の流体を加減圧可能な処理器と、前記ピストンを駆動するアクチュエータと、前記圧縮室に供給される流体を所定の圧力で貯留する蓄圧器と、前記蓄圧器と前記圧縮室との間で前記流体の流通を可能にする流体通路と、前記流体通路における流体の流通を制御する流体制御手段と、を備え、前記蓄圧器に貯蔵された流体を前記流体通路を介して前記圧縮室に導入し、前記アクチュエータで前記ピストンを駆動し前記圧縮室内の流体を圧縮して該流体を超臨界状態とし、この超臨界状態の流体によって前記圧縮室内の固体の処理対象物に対し所定の処理を行い、この処理後に前記圧縮室の流体を該圧縮室の圧力により前記流体通路を介して前記蓄圧器に返送する超臨界流体による処理装置であって、前記シリンダには、該シリンダに対して前記固体の処理対象物を出し入れするためのバルブが設けられている。
このように構成することにより、バルブを介して処理対象物をシリンダに容易に出し入
れすることができる。

請求項１に係る発明によれば、処理装置の構成が簡単になる。また、超臨界流体を容易
に再利用することができ、流体の廃棄量を減らすことができる。そして、１つのアクチュエータで複数の処理器を作動することが可能になるので、処理効率を高めることができる。

請求項２に係る発明によれば、２つの処理器を連動して操作することができるので、処理効率を高めることができる。

請求項３に係る発明によれば、開口を介して処理対象物をピストンに容易に着脱することができる。
請求項４に係る発明によれば、バルブを介して処理対象物をシリンダに容易に出し入れすることができる。

以下、この発明に係る超臨界流体による処理装置（以下、処理装置と略す）の実施例を図１から図１５の図面を参照して説明する。
初めに、処理装置の構成を説明する。図１に示すように、この実施例における処理装置１は、２つの処理器１０Ａ，１０Ｂ（以下、区別する必要がないときは処理器１０と記す）と、処理器１０Ａ，１０Ｂを駆動する油圧アクチュエータ３０、超臨界流体にされる流体としての二酸化炭素（ＣＯ２）を高圧液体で貯蔵するボンベ６０と、ガス化された二酸化炭素を所定の圧力に保持し貯蔵する蓄圧器４０と、を主要構成として備えている。

処理器１０は、シリンダ１１と、シリンダ１１内を摺動するピストン１２とを備え、シリンダ１１内においてシリンダ１１とピストン１２によって囲まれた空間が圧縮室１３となっていて、図２に示すようにピストン１２をシリンダ１１の軸方向へ下死点から上死点側へ移動させることにより圧縮室１３内の流体を圧縮することができる。また、シリンダ１１は、シリンダ本体１１ａからシリンダヘッド１１ｂを離反させることができるようになっており、シリンダヘッド１１ｂは、通常時は図２において実線で示す定位置に配置されてシリンダ本体１１ａを密閉閉塞し、処理対象物Ｍを出し入れするときだけ図２において二点鎖線で示すようにシリンダ本体１１ａから離反させてシリンダ本体１１ａの先端を開口させる。シリンダヘッド１１ｂは油圧等により自動開閉できることが好ましい。

ピストン１２の先端面には、処理対象物Ｍを着脱することができるように取付具（対象物着脱手段）１４が設けられている。また、シリンダ１１とピストン１２には、圧縮室１３の温度調節を行うための温度調節器１５，１６が設けられており、温度調節器１５，１６は制御装置５０によって制御される。なお、温度調節器１５，１６としては、例えば、電気ヒータや、水などの熱媒が流通するジャケット式などが採用可能である。

また、シリンダ１１には、圧縮室１３と蓄圧器４０とを連通可能にする流体通路１７と、圧縮室１３と大気とを連通可能にするブロー通路１８が接続されている。ブロー通路１８にはブロー弁（大気連通手段）１９が設けられており、ブロー弁１９は制御装置５０によって開閉制御される。さらに、シリンダ１１には、圧縮室１３内の温度を検出するための温度センサ（温度検出手段）５１が設けられており、流体通路１７には、圧縮室１３内の圧力を検出するための圧力センサ（圧力検出手段）５２が設けられていて、これらセンサ５１，５２は検出値に応じた電気信号を制御装置５０に出力する。
処理器１０Ａ，１０Ｂの各ピストン１２は油圧アクチュエータ３０の作動軸３２に連結されている。

油圧アクチュエータ３０は、シリンダ３１と、シリンダ３１を貫通し軸方向へ移動可能な作動軸３２とを備え、作動軸３２の中央に設けられたピストン部３３がシリンダ３１内を２つの油室３４ａ，３４ｂに区画し、一方の油室に作動油を供給し、他方の油室から作動油を排出することにより、ピストン部３３を軸方向へ摺動させ、これにより作動軸３２を往復直線運動させることができるように構成されている。そして、作動軸３２の両端がそれぞれ作動部３５になっていて、各作動部３５に処理器１０Ａ，１０Ｂのピストン１２が連結されている。

したがって、この実施例の処理装置では、１つの油圧アクチュエータ３０によって２つの処理器１０Ａ，１０Ｂを連動して作動させることができる。ただし、油圧アクチュエータ３０の作動軸３２を図１において左方へ移動させたときには、処理器１０Ａにおいては圧縮室１３の容積を縮小する方向へピストン１２が移動することになるが、処理器１０Ｂにおいては圧縮室１３の容積を拡大する方向へピストン１２が移動することになる。逆に、油圧アクチュエータ３０の作動軸３２を図１において右方へ移動させたときには、処理器１０Ａにおいては圧縮室１３の容積を拡大する方向へピストン１２が移動することになり、処理器１０Ｂにおいては圧縮室１３の容積を縮小する方向へピストン１２が移動することになる。

シリンダ３１の油室３４ａ，３４ｂは、流路切替弁３８を備えた油路３６によって電動油圧ポンプ３７に接続されており、流路切替弁３８を切り換えることにより、油室３４ａと油室３４ｂのいずれか一方の油室の作動油を電動油圧ポンプ３７のサクションに供給し、電動油圧ポンプ３７によって昇圧された作動油を他方の油室に供給することが可能である。流路切替弁３８と電動油圧ポンプ３７は制御装置５０によって制御される。

圧縮室１３と蓄圧器４０とを接続する流体通路１７には、吸排気弁２０と絞り弁２１が設けられている。絞り弁２１は吸排気弁２０よりも蓄圧器４０に近い部位に配置されており、予め所定の開度に調整されて常時開状態に保持される。吸排気弁２０は制御装置５０によって開閉制御される。前述した圧力センサ５２は吸排気弁２０よりもシリンダ１１に近い部位に配置されている。
また、流体通路１７は絞り弁２１よりも蓄圧器４０に近い部位において供給路２２と帰還路２３に分岐され、それぞれ蓄圧器４０に接続されている。供給路２２にはフィルター２４と逆止弁２５ａが設けられており、帰還路２３にはフィルター２４と逆止弁２５ｂが設けられている。

フィルター２４は流体である二酸化炭素ガスに混入している異物を除去するものであり、例えば、濾過膜、燒結金属、活性炭、シリカゲル、ゼオライト等の単独、あるいは複数の組み合わせで構成することができる。なお、供給路２２と帰還路２３に設けられたフィルター２４は同一の構成からなる。
供給路２２に設けられた逆止弁２５ａは、流体が蓄圧器４０からシリンダ１１へ向かって流通するのを許可し、シリンダ１１から蓄圧器４０へ向かって流通するのを阻止する。これに対し、帰還路２３に設けられた逆止弁２５ｂは、流体がシリンダ１１から蓄圧器４０へ向かって流通するのを許可し、蓄圧器４０からシリンダ１１へ向かって流通するのを阻止する。この実施例において、吸排気弁２０と逆止弁２５ａ，２５ｂは、流体通路１７における流体の流通を制御する流体制御手段を構成する。
蓄圧器４０には、蓄圧器４０内の二酸化炭素を管理する管理器４１が取り付けられている。二酸化炭素の管理とは、具体的にはＣＯ_２濃度、粒子数もしくは有機物濃度を測定・監視することである。

ボンベ６０と蓄圧器４０は、減圧弁４３を備えた供給通路４２によって接続されており、減圧弁４３の上流および下流に圧力計４４ａ，４４ｂが設けられている。ボンベ６０内に貯蔵された高圧液体の二酸化炭素は、減圧弁４３で減圧されて二酸化炭素ガスとなり蓄圧器４０に供給され、減圧弁４３によって蓄圧器４０内は常時所定の圧力（例えば、０．９ＭＰａ）に保持される。

次に、この処理装置１を用いて処理対象物であるシリコンウエハーを洗浄処理する場合を例にして、処理装置１の作用を説明する。前述したようにこの実施例の処理装置１では、１つの油圧アクチュエータ３０によって２つの処理器１０Ａ，１０Ｂを連動して作動させている。図３は２つの処理器１０Ａ，１０Ｂのタイムスケジュールであり、図中Ａ系とは処理器１０Ａに対応し、Ｂ系とは処理器１０Ｂに対応する。

図３のタイムスケジュールから明らかなように、一連の工程は、時間的なずれがあるだけで、処理器１０Ａ，１０Ｂとも同じである。
以下、図４〜図１４を参照して、処理器１０Ａ，１０Ｂの工程について順番に説明する。なお、各工程の内容は処理器１０Ａ，１０Ｂとも同じであるので、各工程の内容は処理器１０Ａにおいて説明し、処理器１０Ｂについては同時期にどの工程を行っているかを記するに留める。なお、図４〜図１４において、ブロー弁１９と吸排気弁２０は白抜き表示が開状態を示し、黒塗り表示が閉状態を示している。また、対象物設置工程では、実際には前述したように処理器１０Ａ，１０Ｂのシリンダヘッド１１ｂはシリンダ本体１１ａから離脱して行うのであるが、図ではこれを省略している。また、蓄圧器４０には常に、減圧弁４３により所定圧力（例えば０．９ＭＰａ）に調整された二酸化炭素ガスが充填されているものとする。

まず、ステップ１では、図４に示すように、Ａ系のブロー弁１９を開き、吸排気弁２０を閉じて、処理器１０Ａのピストン１２を上死点に移動し、圧縮室１３のデッドスペースを最小にする。そして、処理器１０Ａのシリンダヘッド１１ｂをシリンダ本体１１ａから離反させることによりシリンダ本体１１ａの先端を開口させ、ここからシリコンウエハーＭをシリンダ本体１１ａ内に挿入して、取付具１４によりピストン１２の先端に取り付ける（Ａ系：対象物設置工程）。シリコンウエハーＭの取り付け完了後、処理器１０Ａのシリンダヘッド１１ｂを定位置に戻してシリンダ本体１１ａを閉塞する。この間、Ｂ系はブロー弁１９を開き、吸排気弁２０を閉じて待機させる。

次に、ステップ２に進み、図５に示すように、Ａ系のブロー弁１９と吸排気弁２０を共に開き、蓄圧器４０に貯蔵されている二酸化炭素ガスを、フィルタ２４、逆止弁２５ａ、流体通路１７、絞り弁２１、吸排気弁２０を介して処理器１０Ａの圧縮室１３に供給する。これにより、圧縮室１３内に残留している空気をブロー弁１９から完全に排出し、二酸化炭素ガスに置換することができる（Ａ系：ＣＯ_２パージ工程）。このときＢ系は従前の待機状態を継続する。

次に、ステップ３に進み、図６に示すように、Ａ系のブロー弁１９を閉じ、処理器１０Ａの圧縮室１３内の二酸化炭素ガスの圧力が蓄圧器４０の内圧（０．９ＭＰａ）と同一圧力になるように二酸化炭素ガスを導入しながら、油圧アクチュエータ３０を作動して処理器１０Ａのピストン１２を下死点まで移動する（Ａ系：ＣＯ_２圧入工程）。このときＢ系は、処理器１０Ａのピストン１２の移動に伴って処理器１０Ｂのピストン１２が上死点に移動するが、それ以外は従前の待機状態を継続する。
次に、ステップ４に進む。ステップ４ではＡ系についてはＣＯ_２圧入工程を継続し、Ｂ系は対象物設置工程に移行する（図６参照）。

次に、ステップ５に進む。ステップ５では、図７に示すように、Ａ系については前記ＣＯ_２圧入工程を継続し、Ｂ系はＣＯ_２パージ工程に移行する。この時点で、処理器１０Ａの圧縮室１３内の二酸化炭素ガスの圧力は０．９ＭＰａに保持されており、二酸化炭素ガスの温度は室温（常温）である。

次に、ステップ６に進み、図８に示すように、Ａ系のブロー弁１９と吸排気弁２０を共に閉じ、油圧アクチュエータ３０を作動して処理器１０Ａのピストン１２を上死点に接近する方向へ移動して、処理器１０Ａの圧縮室１３内の二酸化炭素ガスを圧縮し、予め設定した所定圧力（例えば、２０ＭＰａ）、所定温度（例えば、８０゜Ｃ）の超臨界状態とすることによって、二酸化炭素を超臨界流体にする（Ａ系：加圧工程）。このときに、処理器１０Ａに設けられた温度センサ５１と圧力センサ５２によって圧縮室１３内の温度と圧力を検出し、その検出結果に基づいて、圧縮室１３内の流体温度が圧縮熱によって前記所定温度に加温されるようにピストン１２の移動速度（圧縮速度）を制御する。このピストン１２の移動速度の制御は、制御装置５０が電動油圧ポンプ３７の回転数を制御することによって行うことができる。そして、圧縮室１３内の圧力が前記所定圧力となったときに、ピストン１２の移動を停止する。この実施例において、電動油圧ポンプ３７と制御装置５０はピストン制御手段を構成する。

なお、理論的には、二酸化炭素（γ＝４／３）の場合には、断熱圧縮では、圧縮前のガス温度Ｔ１＝２０゜Ｃ、ガス圧力Ｐ１＝０．９ＭＰａを、圧縮してガス圧力Ｐ２＝２０ＭＰａとすると、圧縮後のガス温度はＴ２＝３６２゜Ｃとなり、このときの圧縮比（圧縮前のガス体積Ｖ１／圧縮後のガス体積Ｖ２）は約１０倍となる。同じ条件で等温圧縮では、圧縮比は約２２倍となる。ここで、例えば、圧縮室１３の内径をＩＤ＝３３０ｍｍ、圧縮前における圧縮室１３の長さＬ＝５００ｍｍとすると、圧縮熱のみでガス温度を設定温度まで加温する場合には、その設定温度に応じて、圧縮後の圧縮室１３の長さは５０〜２３ｍｍとなる。

なお、圧縮室１３内が過大な圧力となるのを防止するために、圧縮室１３内が前記所定圧力以上となった場合には、吸排気弁２０を開いて圧縮室１３内の圧力を蓄圧器４０に逃がすようにしてもよいし、ブロー弁１９を開いて大気に逃がすようにしてもよい。あるいは、図示を省略するがシリンダ１１に安全弁を設けておき、前記所定圧力を越えたときに余分な圧力を安全弁から大気に逃がすようにしてもよい。あるいは、シリンダ１１に位置センサを設けておき、この位置センサによってピストン１２が上死点に達したのを検出したときにピストン１２を停止させるようにしてもよい。

また、圧縮室１３内の二酸化炭素ガスを圧縮する際の圧縮速度が予め決められていて、圧縮熱だけで温度を管理することが困難な場合には、処理器１０Ａに設けられている温度調節器１５，１６を制御することにより所望の温度にすることができる。
また、圧縮室１３内を所定時間の間、前記所定の超臨界状態に保持するときにも、温度調節器１５，１６を制御することにより圧縮室１３内の超臨界流体の温度を所定温度に保持することができる。

そして、処理器１０Ａの圧縮室１３内を超臨界状態に所定時間維持することで、圧縮室１３内の超臨界流体によりシリコンウエハーＭの洗浄が行われる。このときＢ系はＣＯ_２圧入工程に移行する。また、このときに必要に応じて、処理器１０Ａの圧縮室１３内の超臨界状態を保持しつつ、油圧アクチュエータ３０により処理器１０Ａのピストン１２を往復動させ、圧縮室１３内の超臨界流体に圧力振動を加えて、洗浄効果を高めるようにしてもよい。

次に、ステップ７に進み、図９に示すように、吸排気弁２０を開き、処理器１０Ａの圧縮室１３内の二酸化炭素ガスをそのガス圧力によって、蓄圧器４０に戻す。詳述すると、処理器１０Ａの圧縮室１３内の二酸化炭素ガスはそのガス圧力によって、吸排気弁２０、流体通路１７、絞り弁２１、逆止弁２５ｂ、フィルター２４を通って、蓄圧器４０へ移送される。なお、ステップ６において圧縮室１３内で超臨界流体とされていた二酸化炭素は、ステップ６において吸排気弁２０を開くと同時に圧力低下するので超臨界状態から脱し、二酸化炭素ガスとなる。特にこの実施例では、流体通路１７における吸排気弁２０と逆止弁２５ｂとの間に絞り弁２１が設けられているので、フィルター２４に流入する前の段階で二酸化炭素ガスを確実に超臨界状態から解除することができる。この後さらに油圧アクチュエータ３０を作動して処理器１０Ａのピストン１２を上死点まで移動することにより、二酸化炭素ガスの蓄圧器４０への移送を推進し、圧縮室１３内に残存する二酸化炭素ガス量を最小限にする（Ａ系：ＣＯ_２返送工程）。
二酸化炭素ガスは圧縮室１３から蓄圧器４０に戻される際にフィルター２４を通過するので、シリコンウエハーＭを洗浄したときなどに二酸化炭素ガスに混入した異物等をフィルター２４で捕捉することができ、蓄圧器４０に異物等が流入するのを防止することができる。したがって、蓄圧器４０内の二酸化炭素ガスの純度低下を防止することができる。
このときＢ系はＣＯ_２圧入工程を継続する。

次に、ステップ８に進み、図１０に示すように、Ａ系の吸排気弁２０を閉じ、ブロー弁１９を開いて、圧縮室１３内に残存する二酸化炭素ガスをそのガス残圧によってブロー弁１９から排出し、圧縮室１３の圧力を大気圧にする（Ａ系：ＣＯ_２ブロー工程）。このときＢ系はＣＯ_２圧入工程を継続する。

次に、ステップ９に進む。ステップ９では、Ａ系は対象物設置工程に移行し、Ｂ系はＣＯ_２圧入工程を継続する（図１０参照）。
次に、ステップ１０に進む。ステップ１０では、図１１に示すように、Ａ系はＣＯ_２パージ工程に移行し、Ｂ系はＣＯ_２圧入工程を継続する。
次に、ステップ１１に進む。ステップ１１では、図１２に示すように、Ａ系はＣＯ_２圧入工程に移行し、Ｂ系は加圧工程に移行する。
次に、ステップ１２に進む。ステップ１２では、図１３に示すように、Ａ系はＣＯ_２圧入工程を継続し、Ｂ系はＣＯ_２返送工程に移行する。
次に、ステップ１３に進む。ステップ１３では、図１４に示すように、Ａ系はＣＯ_２圧入工程を継続し、Ｂ系はＣＯ_２ブロー工程に移行する。
このあと、再びステップ４に戻り（図６参照）、ステップ４〜１３の工程を繰り返す。

なお、図１に示すように、吸排気弁２０よりも処理器１０Ａ寄りの流体通路１７に、所定の添加剤（例えば、界面活性剤やアルコールなど）を添加する添加手段を予め接続しておき、ＣＯ_２圧入工程のときに必要に応じて前記添加剤を二酸化炭素ガスともに圧縮室１３へ供給してもよい。このようにすると、加圧工程のときに洗浄効果を高めることができる。

以上説明するように、この実施例の処理装置１によれば、ピストン１２を駆動し圧縮室１３内の二酸化炭素ガスを圧縮したときの圧縮熱によって二酸化炭素ガスを加温するので、予熱器が不要であり、システム構成が簡単になる。
また、シリコンウエハーＭの洗浄後に、圧縮室１３の二酸化炭素ガスをそのガス圧力により蓄圧器４０に返送するので、返送のための加圧手段（ポンプなど）が不要であり、システム構成が簡単になる。また、超臨界流体の素である二酸化炭素ガスを容易に再利用することが可能になり、二酸化炭素ガスの廃棄量を低減することができ、経済的である。

また、この実施例では処理対象物が固体のシリコンウエハーＭであるので、処理対象物と二酸化炭素ガスとの分離が容易にでき、洗浄後に圧縮室１３内の二酸化炭素ガスのみを容易に蓄圧器４０に返送することができる。
また、この実施例では、流体を二酸化炭素としているので、臨界温度、臨界圧力が比較的に低く、そのため操作温度、操作圧力を比較的に低くでき、設計温度、設計圧力を比較的に低く設定することができるので、経済的な装置設計が可能である。
また、１つの油圧アクチュエータ３０で２つの処理器１０Ａ，１０Ｂを連動して操作することができるので、処理効率が極めて高い。

〔他の実施例〕
前述した実施例では、処理対象物Ｍを出し入れするためにシリンダヘッド１１ｂをシリンダ本体１１ａから離反することができるようにしたが、シリンダ１１に対する処理対象物Ｍの出し入れ方法はこれに限るものではない。
例えば、シリンダヘッド１１ｂとシリンダ本体１１ａとを分離不能とし、シリンダ本体１１ａに処理対象物Ｍを出し入れするための開口を設けてもよい。
あるいは、図１５に示すように、シリンダ１１において圧縮室１３に面して径方向に対向する位置に投入通路７１Ａと排出通路７１Ｂを設け、投入通路７１Ａに投入弁７２Ａを設け、排出通路７１Ｂに排出弁７２Ｂを設け、例えば、投入弁７２Ａを開き，投入弁７２Ａを介して、処理対象物Ｍが挿入された試料ホルダ７３を圧縮室１３内に挿入し、挿入後に投入弁７２Ａと排出弁７２Ｂを閉じて前述実施例と同様に所定の処理（洗浄等）を行った後、投入弁７２Ａと排出弁７２Ｂを開き、排出弁７２Ｂを介して圧縮室１３内の試料ホルダ７３を取り出すとともに、投入弁７２Ａを介して、新たな処理対象物Ｍが挿入された試料ホルダ７３を圧縮室１３内に挿入するようにしてもよい。

また、処理器１０を２つ連結せず、単一の処理器１０で構成した場合には、シリンダ１１の下死点側の一端を開口させておき、この開口からピストン１２をシリンダ１１から取り外して、シリンダ１１内に処理対象物Ｍを挿入し、あるいは、ピストン１２に処理対象物Ｍを取り付け、その後、再びピストン１２をシリンダ１１に挿入してもよい。この場合には、シリンダ１１の前記開口側端部を開口端に進むにしたがって拡径するテーパー状に形成しておくと、ピストン１２をシリンダ１１に挿入し易くなる。また、シリンダ１１はストレートに形成しておき、ピストン１２の先端側を先端に進むにしたがって縮径させても、同様の効果がある。
また、処理器１０Ａ，１０Ｂの圧縮室１３に通じるドレン弁を設けておくと、圧縮室１３内の残留物を排出することができて便利である。

前述した実施例では、浄化手段としてフィルターを用いたが、活性炭、フィルター、有機溶剤槽、気液分離器、あるいはこれらを組み合わせて構成することも可能である。
また、実施例ではピストンを駆動するアクチュエータを油圧アクチュエータとしているが、電動式アクチュエータなど他の駆動方式のアクチュエータであってもよい。
また、複数の処理器を連動させる手段として、内燃機関のようにクランクシャフトに連結された複数のピストンロッドの先に処理器のピストンを設けるように構成してもよい。
また、処理装置１により行われる処理対象物に対する処理は、洗浄に限るものではなく、抽出、反応等であってもよい。
流体は二酸化炭素に限るものではなく、アンモニアやプロパンなどを使うことも可能である。

この発明に係る超臨界流体による処理装置の一実施例における構成図である。前記実施例における処理器の拡大図である。前記実施例における処理装置のタイムスケジュールである。ステップ１を説明する図である。ステップ２を説明する図である。ステップ３，４を説明する図である。ステップ５を説明する図である。ステップ６を説明する図である。ステップ７を説明する図である。ステップ８，９を説明する図である。ステップ１０を説明する図である。ステップ１１を説明する図である。ステップ１２を説明する図である。ステップ１３を説明する図である。この発明に係る超臨界流体による処理装置の他の実施例における要部構成図である。

符号の説明

１超臨界流体による処理装置
１０Ａ，１０Ｂ処理器
１１シリンダ
１２ピストン
１３圧縮室
１４取付具（対象物着脱手段）
１５，１６温度調節器（温度調節手段）
１７流体通路
１９ブロー弁（大気連通手段）
２０吸排気弁（流体制御手段）
２４フィルター（浄化手段）
２５ａ，２５ｂ逆止弁（流体制御手段）
３０油圧アクチュエータ（アクチュエータ）
３２作動軸
３５作動部
３７電動油圧ポンプ（ピストン制御手段）
４０蓄圧器
５０制御装置（ピストン制御手段）
５１温度センサ（温度検出手段）
５２圧力センサ（圧力検出手段）
７２Ａ投入弁（バルブ）
７２Ｂ排出弁（バルブ）
Ｍシリコンウエハー（処理対象物）

Claims

シリンダ内を摺動するピストンによって該シリンダ内に形成された圧縮室の流体を加減圧可能な処理器と、
前記ピストンを駆動するアクチュエータと、
前記圧縮室に供給される流体を所定の圧力で貯留する蓄圧器と、
前記蓄圧器と前記圧縮室との間で前記流体の流通を可能にする流体通路と、
前記流体通路における流体の流通を制御する流体制御手段と、
を備え、前記蓄圧器に貯蔵された流体を前記流体通路を介して前記圧縮室に導入し、前記アクチュエータで前記ピストンを駆動し前記圧縮室内の流体を圧縮して該流体を超臨界状態とし、この超臨界状態の流体によって前記圧縮室内の固体の処理対象物に対し所定の処理を行い、この処理後に前記圧縮室の流体を該圧縮室の圧力により前記流体通路を介して前記蓄圧器に返送する超臨界流体による処理装置であって、
前記ピストンは、該ピストンの前端に前記固体の処理対象物を着脱可能にする対象物着脱手段を備え、
前記処理器は複数備えられ、単一の前記アクチュエータによって前記複数の処理器の各ピストンを駆動することを特徴とする超臨界流体による処理装置。
前記アクチュエータは、両端に作動部を有し往復運動を行う作動軸を備え、前記作動軸の各作動部に前記処理器のピストンが連結されていることを特徴とする請求項１に記載の超臨界流体による処理装置。
シリンダ内を摺動するピストンによって該シリンダ内に形成された圧縮室の流体を加減圧可能な処理器と、
前記ピストンを駆動するアクチュエータと、
前記圧縮室に供給される流体を所定の圧力で貯留する蓄圧器と、
前記蓄圧器と前記圧縮室との間で前記流体の流通を可能にする流体通路と、
前記流体通路における流体の流通を制御する流体制御手段と、
を備え、前記蓄圧器に貯蔵された流体を前記流体通路を介して前記圧縮室に導入し、前記アクチュエータで前記ピストンを駆動し前記圧縮室内の流体を圧縮して該流体を超臨界状態とし、この超臨界状態の流体によって前記圧縮室内の固体の処理対象物に対し所定の処理を行い、この処理後に前記圧縮室の流体を該圧縮室の圧力により前記流体通路を介して前記蓄圧器に返送する超臨界流体による処理装置であって、
前記ピストンは、該ピストンの前端に前記固体の処理対象物を着脱可能にする対象物着脱手段を備え、前記シリンダは開口が設けられたシリンダ本体と前記シリンダ本体の開口を閉塞するシリンダヘッドを含み、前記シリンダヘッドを前記シリンダ本体の開口から離反し、前記開口を介して前記固体の処理対象物を前記ピストンに対して着脱することを特徴とする超臨界流体による処理装置。
シリンダ内を摺動するピストンによって該シリンダ内に形成された圧縮室の流体を加減圧可能な処理器と、
前記ピストンを駆動するアクチュエータと、
前記圧縮室に供給される流体を所定の圧力で貯留する蓄圧器と、
前記蓄圧器と前記圧縮室との間で前記流体の流通を可能にする流体通路と、
前記流体通路における流体の流通を制御する流体制御手段と、
を備え、前記蓄圧器に貯蔵された流体を前記流体通路を介して前記圧縮室に導入し、前記アクチュエータで前記ピストンを駆動し前記圧縮室内の流体を圧縮して該流体を超臨界状態とし、この超臨界状態の流体によって前記圧縮室内の固体の処理対象物に対し所定の処理を行い、この処理後に前記圧縮室の流体を該圧縮室の圧力により前記流体通路を介して前記蓄圧器に返送する超臨界流体による処理装置であって、
前記シリンダには、該シリンダに対して前記固体の処理対象物を出し入れするためのバルブが設けられていることを特徴とする超臨界流体による処理装置。