JP5132150B2 - ミクロゲル含有熱可塑性エラストマー組成物 - Google Patents
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Description
− ブロックコポリマー類および
− 熱可塑性樹脂とエラストマー類とのアロイ
コモノマー類の組成物により、硬質相対軟質相の比率が決定され、どの相がマトリックスであり、最終的性質が何であるかが決定される。真の形態は、例えば、欠損成分が凝集するかまたは結晶化するならば分子レベルで検知できる。これらの材料による問題は、該形態の物理的固定が温度依存性であること、すなわち、該形態固定が停止する限界温度があることである。このことから、それに伴う性質の変化のため加工時に問題を生じ得る。
本発明による組成物に用いられるミクロゲル(B)は、ホモポリマー類またはランダムコポリマー類に基づく架橋ミクロゲルである。したがって、本発明により用いられるミクロゲルは、架橋ホモポリマー類または架橋ランダムコポリマー類である。用語のホモポリマー類およびランダムコポリマー類は、専門家に知られており、例えば、Vollmert、Polymer Chemistry、Springer、1973年に説明されている。
[(d1−d2)/d2]×100
と定義され、式中、d1およびd2は、該1次粒子の任意の所望の切片の任意の2つの所望の直径であり、d1は、>d2であり、好ましくは250%未満、より好ましくは200%未満、さらにより好ましくは100%未満、さらにより好ましくは50%未満である。
[(d1−d2)/d2]×100
と定義される直径の偏差値
[式中、d1およびd2は、該1次粒子の任意の所望の切片の任意の所望の2つの直径で、d1>d2であり、好ましくは250%未満、より好ましくは200%未満、さらにより好ましくは100%未満、さらにより好ましくは50%未満である。]を有する。
Qi=ミクロゲルの湿潤重量/ミクロゲルの乾燥重量
膨潤指数を決定するために、250mgのミクロゲルを、25mlトルエン中、振とうしながら24時間膨潤させる。ゲルを遠心分離し、秤量してから、70℃で一定重量まで乾燥し、再度秤量する。
1.乳化重合
2.例えば、天然ゴムラテックスなどの天然ラテックスをさらに使用できる。
本発明による組成物において、使用される熱可塑性材料(A)は、好ましくは少なくとも50℃、より好ましくは少なくとも80℃、さらにより好ましくは少なくとも100℃のビカット軟化温度を有する。
本発明による熱可塑性エラストマー組成物に使用できる熱可塑性ポリマー類(A1)としては、例えば、標準的な熱可塑性樹脂、いわゆるテクノ−熱可塑性樹脂およびいわゆる高性能熱可塑性樹脂が挙げられる(H.G.Elias Makromolekule、2巻、第5版、Huethig & Wepf Verlag、1992年、443頁以下を参照)。
本発明によるミクロゲル含有熱可塑性エラストマー組成物に使用できる熱可塑性エラストマー類(A2)としては、例えば、スチレンブロックコポリマー類(TPE−S:SBS、SIS、および水素化イソプレン/スチレンブロックコポリマー類(SEBS))などのブロックコポリマー類、熱可塑性ポリアミド類(TPE−A)、熱可塑性コポリエステル類(TPE−E)、熱可塑性ポリウレタン類(TPE−U)、熱可塑性ポリオレフィン類(TPE−O)および熱可塑性加硫生成物(TPE−V)などの熱可塑性樹脂とエラストマー類のブレンド、NR/PPブレンド(熱可塑性天然ゴム)、NBR/PPブレンド、IIR(XIIR)/PPブレンド、EVA/PVDCブレンド、NBR/PVCブレンドなど、既に上記の先行技術から知られている熱可塑性エラストマー類が挙げられる。さらに先行技術からのTPE類の記載を参照できる。
2つの熱可塑性ポリスチレン末端ブロックおよび1つのエラストマー中間ブロックの3つのブロック構造が、この群の特徴である。ポリスチレン硬質セグメントは、ドメイン、すなわち、均一な材料特性を有し、可撓性軟質セグメントのために3次元物理的架橋部位として技術的に作用する、小容積構成要素を形成する。中間ブロック:ブタジエン(SBS)、イソプレン(SIS)およびエチレン/ブチレン(SEBS)タイプの性質によって、以下のスチレンブロックコポリマー間で区別がなされる。分枝ブロックコポリマータイプは、多官能中心を介して結合することにより調製できる。
ポリエーテル(エステル)/ポリアミドに基づくブロックコポリマー類は、ポリアミド分子鎖への可撓性ポリエーテル(エステル)群の挿入により形成される。ポリエーテル(エステル)ブロックは、軟質および弾性セグメントを形成するが、一方、硬質ポリアミドブロックは、熱可塑性硬質相の機能を有している。硬質セグメントは、2つの相の物理的架橋に関して水素架橋形成が原因である、高密度の芳香族基および/またはアミド基のため高い強度を獲得する。
熱可塑性コポリエステル類は、硬質ポリエステルセグメントおよび軟質ポリエーテル成分から交互に構築される。ジオール類(例えば、ブタン−1,4−ジオール)およびジカルボン酸類(例えば、テレフタル酸)から形成されたポリエステルブロックは、ヒドロキシル末端基を有している長鎖ポリエーテル類との縮合反応においてエステル化される。極めて種々の硬度範囲が、硬質および軟質セグメント長さによって確立できる。
ポリウレタンのブロックコポリマー類は、ジオール類とジイソシアネート類との付加重合により合成される。ジイソシアネートとポリオールとの間の反応から形成された軟質セグメントは、機械的応力下で弾性成分として機能する。架橋部位として寄与する硬質セグメント(ウレタン基)は、鎖を伸長するためにジイソシアネートと低分子量ジオールとの反応により得られる。TPE−Sタイプに関して、微細硬質セグメントは、水素架橋を介して、または一般に、各々の場合において2つ以上のドメインが、互いに関連づけられる配列状態を介して擬似架橋をもたらすドメインを形成する。ここで硬質セグメントの結晶化が生じ得る。出発モノマーとして使用されるジオールによって、ポリエステル、ポリエーテルと化学的に結合されたポリエステル/ポリエーテルタイプとの間で区別がなされる。
概してERDMターポリマーは、ゴム相に使用され、ポリプロピレンは、通常、ポリオレフィンとして用いられる。軟質相は、非架橋(TPE−0)形態および架橋(TPE−V)形態の双方に存在できる。主な含量はPPであり、その熱可塑性樹脂は、連続相である。エラストマー含量は極めて高く、その構造は反転もでき、その結果、PP強化EPDMブレンドが生じる。したがって、このクラスのエラストマーアロイ類は、広い硬度範囲を包含する。代表的なものはすべて、UV照射およびオゾンならびに多くの有機および無機媒体に対する高い耐性により区別される。一方、脂肪族および芳香族溶媒に対する耐性は乏しいから中等度である。
EPDMと同様な様式において、NRもまた、PP、またPP/PE混合物と配合することにより、熱可塑性加工性天然ゴム(TPNR)を得ることができる。概してNRの動的架橋は、170℃超でペルオキシド類の存在下で行う。従来のNR加硫生成物と比較すると、TPNRブレンドは、有意により高い耐候性および耐オゾン性を有する。
これらのポリマーブレンドにおいて、前架橋または部分架橋アクリロニトリル/ブタジエンゴム(NBR)は、PP硬質相におけるエラストマー相として分散する。これらのブレンドの特徴は、燃料、油類、酸類およびアルカリ類に対する、またオゾンならびに天候の影響に対する高い耐性である。
ブチルまたはハロブチルゴム類は、このクラスにおけるエラストマー相の構成要素である。非極性特性(NR/Rと同等)を有するジエンゴムに基づいた、多くのガスに関するブチルゴムの優れた透過性は、PPとブレンドすることにより得ることのできるTPEブレンドの特性プロフィルのため利用される。
これらは、熱可塑性相としてのエチレン/ビニルアセテートゴム(EVA)およびポリビニリデンクロリド(PVDC)に基づいている。60ShAから80ShAの媒体硬度範囲における特性プロフィルは、良好な耐油性および傑出した耐候性を特徴とする。
可塑化PVCの性質を改善するために主として調製されるこれらのポリマーブレンドは、アクリロニトリル/ブタジエンゴム(NBR)とポリビニルクロリド(PVC)との混合物である。良好な耐油脂性を要件とする場合、特に、高含量の可塑剤を備えた可塑化PVCグレードを、もはや使用することはできない(可塑剤の浸出)。これらのNBR/PVCブレンドにおいて、NBRは、ポリマー非浸出性可塑剤として作用し、実質的に任意の比率でPVCと混合できる。
本発明はさらに、少なくとも1種の熱可塑性材料(A)および少なくとも1種のミクロゲル(B)を混合することによる、本発明による組成物の調製法に関する。本発明による組成物の調製は一般に、ミクロゲル(B)が、熱可塑性材料(A)と混合する前に別に調製されるように実施される。
1.ミクロゲル(B)の調製
(調製実施例1)
(ペルオキシド架橋のNBRベースミクロゲル(OBR1102C))
NBRミクロゲルOBR1102Cを、DE19701487に記載されているとおり調製する。NBRラテックスを出発物質として用いる。NBRラテックスは以下の特徴を有する:アクリロニトリルの取り込み含量:43重量%、固体濃度:16重量%、pH:10.8、ラテックス粒子の直径(dz):140nm、粒子密度:0.9984g/cm3、ラテックスのゲル含量は2.6重量%であり、トルエン中のゲル含量の膨潤指数は、18.5であり、ガラス転移温度(Tg)は−15℃である。
(ペルオキシド架橋のSBRベースミクロゲル(OBR1046C))
このミクロゲルは、ラテックス形態中40重量%の取り込みスチレンを有するSBRラテックス(BayerフランスのKrylene1721)を、1.5phrジクミルペルオキシド(DCP)により架橋し、5phrヒドロキシエチルメタクリレート(HEMA)と引き続きグラフトすることにより調製された。
固体濃度:21重量%;pH:10.4、ラテックス粒子の直径:d10=40nm;dz=53nm;d80=62nm;SAspec=121;粒子密度:0.9673g/cm3、ミクロゲルのゲル含量は3.8重量%であり、ゲル含量の膨潤指数は25.8であり、ガラス転移温度(Tg)は−31.5℃である。
固体濃度:21重量%;pH:10.2、ラテックス粒子の直径:d10=37nm;d50=53nm;d80=62nm;粒子密度:0.9958g/cm3、ミクロゲルのゲル含量は90.5重量%であり;ゲル含量の膨潤指数は5.8であり、ガラス転移温度(Tg)は−6.5℃である。
(直接重合のSBRベースミクロゲル;DVBによる架橋(OBR1126E))
このミクロゲルは、乳濁液中、23%スチレン、76%ブタジエンおよび1%ジビニルベンゼンの共重合により調製された。
架橋コモノマーエチレングリコールジメタクリレートを用いる直接乳化重合により調製されたヒドロキシル修飾BRに基づくミクロゲル(OBR1118)
325gの長鎖アルキルスルホン酸のNa塩(Bayer Agの330g Mersolat K30/95)および235gのメチレン架橋ナフタレンスルホン酸のNa塩(Bayer AgのBaykanol PQ)を、18.71kgの水に溶解し、この溶液を最初に40lのオートクレーブに導入する。該オートクレーブを排気し、窒素で3回充填する。その後、9.200kgのブタジエン、550gのエチレングリコールジメタクリレート(90%純度)、312gのヒドロキシエチルメタクリレート(96%)および0.75gのヒドロキノンモノメチルエーテルを加える。反応混合液を、攪拌しながら30℃まで加熱する。次に、170gの水、1.69gのエチレンジアミン四酢酸(Merck−Schuchradt)、1.35gの硫酸鉄(II)*7H2O、3.47gのRongalit C(Merck−Schuchradt)および5.24gのリン酸三ナトリウム*12H2Oからなる水溶液を計量する。この反応は、250gの水に溶解した、2.8gのp−メンタンヒドロペルオキシド(Akzo−DegussaのTrigonox NT50)および10.53gのMersolat K30/95の水溶液の添加により開始する。5時間の反応時間後、この混合物を、10.53gのMersolat K30/95および2.8gのp−メンタンヒドロペルオキシド(Trigonox NT50)が溶解されている250gの水からなる水溶液により後活性化する。95〜99%の重合変換が到達したら、この重合を、500gの水に溶解された25.53gのジエチルヒドロキシルアミンの水溶液の添加により中止する。その後、未反応モノマー類を、蒸気で剥ぎ取ることによりラテックスから除去する。該ラテックスをろ過し、米国特許第6399706号の実施例2に記載されているとおり、安定剤を加え、生成物を凝集させ、乾燥する。
(ペルオキシド架橋のNBRベースミクロゲル(OBR1102B))
ペルオキシド架橋のNBRベースミクロゲルは、7phrの代りに5phrのDCPにより実施例1の調製のとおり調製された。
DCP:ジクミルペルオキシド
EGDMA:エチレングリコールジメタクリレート
phr:ゴム100当たりの部
SAspec.:m2/gでの比表面積
dz:DIN53206によれば、直径dzは、各場合においてその上下に全粒径の半分が存在する中央値または中心値と定義される。ラテックス粒子の粒径は、超遠心法の手段により決定される(W.Scholtan、H.Lange、「Bestimmung der Teilchengroeβenverteilung von Latices mit der Ultrazentrifuge」、Kolloid−Zeitschrift und Zeitschrift fuer Polymere(1972)250巻、8号)。ミクロゲル粒子の粒径が、本発明による組成物の調製中に実際には変化しないことから、本発明による組成物中のラテックスおよび1次粒子の直径値は、実際には同じである。
QI:膨潤指数
Tg:ガラス転移温度
ΔTg:ガラス転移範囲
TgおよびΔTgの決定に関しては、Perkin−ElmerのDSC−2装置を用いる。
膨潤指数QIは、以下のとおり決定された:
膨潤指数は、23°のトルエン中24時間膨潤させた溶媒含有ミクロゲルの重量および乾燥ミクロゲルの重量から算出される:
Qi=ミクロゲルの湿潤重量/ミクロゲルの乾燥重量。
OH価(ヒドロキシル価)は、DIN53240に従って決定され、1gの物質の無水酢酸によるアセチル化時に放出される酢酸量に等しいKOH mg量に相当する。
酸価は、既に上記のとおり、DIN53402に従って決定され、1gのポリマーを中和するために必要なKOH mg量に相当する。
ゲル含量は、23℃のトルエンに不溶性の含量に相当する。それは、上記のとおり決定される。
ガラス転移温度は、上記のとおり決定された。
ガラス転移範囲は、上記のとおり決定された。
本発明による組成物の調製は、圧縮空気冷却の接線ロータおよび350cm3のチャンバ容積を備えた実験室用密閉式ミキサー(Rheocord90、Rheomix600E混合チャンバ、Haake)により実施する。混合は、100rpmの速度、160℃の開始チャンバ温度および70%の充填レベルで実施する。混合物は、例えば80/20、70/30、60/40、50/50、40/60、30/70、20/80および10/90の規定された比率のゴムミクロゲル(B)/熱可塑性材料(A)により調製される。この実施のため、熱可塑性樹脂を、まず混合物に導入し、4分で溶融する。次いでミクロゲルを計り入れ、プランジャーを閉じて成分を8分間混合する。この処理中、温度上昇が起こる。回転力は、最大値を示して一定になる。混合後、ほぼミクロゲルの色を有する光学的に均一のサンプルを取り出す。
形態は、透過型電子顕微鏡写真(TEM)と原子間力顕微鏡(AFM)の補助により検出される。
透過型電子顕微鏡分析用のサンプル分離
低温超薄切片法
方法:
切片厚さが約70nmを有する薄い切片を、低温条件下、ダイヤモンドブレードにより作製した。コントラストを改善するためには、OsO4をコントラスト媒体として用いることができる。
この分析のため、光沢切片を調製し、AF顕微鏡に移した。この写真は、層化画像法により作成した。
調製実施例4のミクロゲルOBR1118を、下記のPP Atofina PPH3060(ATOFINAにより製造)と混合する。組成物の調製は、同方向のシャフト運転を備えた実験室用押出機(ZSK25、製造元Krupp Werner u.Pfleiderer、Stuttgart;スクリュー直径d=25mm、I/d>38;スループット:2.0kg/時間から5.0kg/時間、速度:100rpmから220rpm)により実施する。混合は、100rpmから220rpmの速度、160℃の取入口ゾーン温度、5kg/時間のスループットで実施する。5/95%、10/90%、15/85%、20/80%、25/75%、30/70%および35/65%のMG/PP重量比を有する混合物を調製する。この実施のため、PPおよびMGは最初に、重量計量秤により押出機に連続的に計り入れる。180℃から195℃への温度上昇が、押出機内で生じる。加工後、ほぼミクロゲルの色を有する光学的に均一のサンプルを取り出す。
実施例2のミクロゲル(OBR1046C)を、下記のPP Atofina PPH3060(ATOFINAにより製造)と混合する。組成物の調製は、同方向のシャフト運転を備えた実験室用押出機(ZSK25、製造元Krupp Werner u.Pfleiderer、Stuttgart;スクリュー直径d=25mm、I/d>38;スループット:2.0kg/時間から3.5kg/時間、速度:100rpmから200rpm)により実施する。混合は、100rpmから220rpmの速度、165℃の取入口ゾーン温度、5kg/時間のスループットで実施する。例えば、5/95%、10/90%、15/85%、20/80%、25/75%、30/70%および35/65%のMG/PP重量比を有する混合物を調製する。この実施のため、PPおよびMGは最初に、重量計量秤により押出機に連続的に計り入れる。190℃から210℃への温度上昇が、押出機内で生じる。加工後、ほぼミクロゲルの色を有する光学的に均一のサンプルを取り出す。
実施例3のミクロゲル(OBR1126E)を、下記のPP Moplen Q30P(Montel Polyolefinsにより製造)と混合する。組成物の調製は、同方向のシャフト運転を備えた実験室用押出機(ZSK25、製造元Krupp Werner u.Pfleiderer、Stuttgart;スクリュー直径d=25mm、I/d>38;スループット:2.0kg/時間、速度:100rpmから190rpm)により実施する。混合は、100rpmから220rpmの速度、165℃の取入口ゾーン温度、5kg/時間のスループットで実施する。例えば、5/95%、10/90%、15/85%、20/80%、25/75%、30/70%および35/65%のMG/PP重量比を有する混合物を調製する。この実施のため、PPおよびMGは最初に、重量計量秤により押出機に連続的に計り入れる。175℃から190℃への温度上昇が、押出機内で生じる。加工後、ほぼミクロゲルの色を有する光学的に均一のサンプルを取り出す。
調製実施例2のミクロゲル(OBR1046C)を、ミクロゲルとして用いる。Desmopan385、Bayer AGのTPE−Uは、ミクロゲルが、添加されるTPUとして用いる。
標準的な引張試験品を、MGおよび純粋なDesmopan385に基づくTPE−U類から得られる顆粒から射出成型する。これは、機械温度が205〜215℃の射出成型機(Arburgのモデル320S)により、10バールの動圧下、60℃の成形温度で実施する。機械および鋳型中のサンプル滞留時間は、50秒である。射出重量は29.5gである。
50%F3標準試験片を、すべてのサンプルから作製する。これは、すべての材料について試験シートの射出成型により実施する。試験品は、これらの試験シートから調製する。すべての標準試験片は、ヘッド領域において14mm幅および7mmのブリッジ幅を有する。この標準片の厚さは2mmである。
1.引張試験
サンプルに対する引張試験を、DIN53455に従って50%F3標準試験片(上記参照)に対して実施する。試験は、光路長レコーダーを備えたユニバーサル試験機(モデル1445、Frank)により実施する。フォーストランスデューサの測定範囲は、0〜1,000Nである。この測定結果は、表5に要約している。
− 予備力 0.1N
− 予備力に対する速度 1mm/分
− 負荷 1000N
− V試験 400mm/分
ミクロゲルベースTPE−U類の破断時の伸長および破断値での応力は、高負荷下でも純粋なTPU構成要素相の値を超える。測定された値を表2に要約している。
室温と比較して、試験品は、さらに+80℃と−2℃で各々の場合64時間保存し、測定前、1時間室温に調節した。ミクロゲルを有するサンプルは、測定精度の枠内でショアーA硬度の有意な変化を示さない。測定された値を表6に要約している。
試験シートの色彩は、X−Rite GmbHのMatch Rite CFS57色彩計を用いてDIN基準DIN5033およびDIN6174に従って測定する。測定された色彩値を表6に要約している。ミクロゲル含有試験シートは、固有の色彩を有するが、それらは、30%MG含量でも透明のままである。
熱風中のエージングは、130℃と180℃で各々の場合1時間実施した。次に、試験品を、外観、形状および色彩について評価した。比較として、熱風中、後硬化をしない試験品もまた評価した。この結果を図4に示す。驚くべきことに、本発明による試験品は、ミクロゲルの添加のため、添加なしのものよりも寸法安定性であり、ミクロゲルの含量が増加するにつれて寸法安定性が増すことがここで見られる。
調製法
TPE−A類の調製は、圧縮空気冷却の接線ロータおよび350cm3のチャンバ容積を備えた実験室用密閉式ミキサー(Rheocord90、Rheomix600E混合チャンバ、Haake)により実施した。混合は、100rpmの速度、190℃の開始チャンバ温度および70%の充填レベルで実施した。70/30の比率のゴムミクロゲル/熱可塑性樹脂を有する混合物を調製した(サンプル1および2)。この実施のため、熱可塑性樹脂(Grilamid L1120G)を、まず混合物に導入し、4分のコースで溶融した。次いでミクロゲルを計り入れ、プランジャーを閉じて成分を8分間混合した。この処理中、温度上昇が生じた(サンプル1および2:Tmax=251℃)。回転力は、最大を通過した。混合後、ほぼミクロゲルの色を有した光学的かつ物理的に均一なサンプルを取り出した。次にこの材料を顆粒化した。
試験片を、TPE−A類の顆粒と純粋熱可塑性樹脂とから射出成型した。この実施は、230〜240℃の機械温度で実験室用射出成型機(Injektometer、Gottfert)を用いて、10バールの加圧下、120℃の成形温度で実施した。機械および鋳型中のサンプルの滞留時間は、約1分であった。
S2標準試験片を、すべてのサンプルから調製する。この実施を、純粋な熱可塑性材料の場合、粉砕することにより実施する(サンプル3)。他のすべての試験品の標準試験片を粉末にする。射出成型ブランクが10mmのみの直径を有することから、調製された標準試験片のすべてが、ヘッド領域において10mmのみの幅を有する。該標準試験片の厚さは4mmである。
引張試験
該試験品に対する引張試験は、DIN53504に従ってS2標準試験片(上記参照)に対して実施する。試験は、光路長レコーダーを備えたユニバーサル試験機(モデル1445、Zwick)により実施する。フォーストランスデューサの測定範囲は、0〜2,000Nである。この測定結果は、表1に要約している。
サンプルの膨潤を、DIN53521に従って、参照試験液体IRM903(産業参照材料、高ヒドロ処理ヘビーナフテン蒸留物)中、125℃の温度で4日間にわたってS2標準試験片(上記参照)に対して実施する。暴露時間の終わりに、試験品は、23℃で30分の間、未使用試験試剤中の保存により調節する。
Claims (4)
- PA−6、PA−4、PA−66、PA−69、PA−610、PA−11、PA−12、PA−612、およびPA−MXD6から選択される熱可塑性ポリマー、ならびに熱可塑性ポリアミドとしてのポリエーテル/ポリアミドブロックコポリマー類から選択される熱可塑性エラストマーからなる群から選択される、少なくとも1種の熱可塑性材料(A)と、
高エネルギー照射以外の手段によって架橋され、乳化重合により得られ、アクリロニトリル/ブタジエンゴム(NBR)類から選択されるゴム粒子に基づく、少なくとも1種のミクロゲル(B)と
を含む熱可塑性エラストマー組成物。 - PA−6、PA−4、PA−66、PA−69、PA−610、PA−11、PA−12、PA−612、およびPA−MXD6から選択される熱可塑性ポリマー、ならびに熱可塑性ポリアミドとしてのポリエーテル/ポリアミドブロックコポリマー類から選択される熱可塑性エラストマーからなる群から選択された少なくとも1種の熱可塑性材料(A)と、高エネルギー照射以外の手段によって架橋され、乳化重合により得られ、アクリロニトリル/ブタジエンゴム(NBR)類から選択されるゴム粒子に基づく少なくとも1種のミクロゲル(B)とを混合することによる、請求項1に記載の熱可塑性エラストマー組成物の調製方法。
- 請求項2に記載の方法により得ることができる熱可塑性エラストマー組成物。
- 請求項1に記載の熱可塑性エラストマー組成物を形状化することにより得ることができる造形品。
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