JP5132096B2 - 活性エネルギー線硬化型再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物及び粘着シート - Google Patents
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Description
本発明の他の目的は、さらに、被着体を容易に再剥離することができる特性を発揮することができる活性エネルギー線硬化型再剥離用水分散型アクリル系粘着シートを提供することにある。
本発明の他の目的は、さらにまた、半導体ウエハ加工用粘着シートを提供することにある。
分子中にラジカル重合性不飽和結合とブロックイソシアネート基とを有する化合物の配合量は、前記アクリルエマルション系重合体100重量部に対し10〜60重量部であることが好ましい。
本発明の粘着剤組成物は、アクリルエマルション系重合体を主成分とする粘着剤組成物であって、(メタ)アクリル酸アルキルエステルを主成分とし、ヒドロキシル基含有モノマーを含有するモノマー混合物をエマルション重合して得られるアクリルエマルション系重合体、及び分子中にラジカル重合性不飽和結合とブロックイソシアネート基とを有する化合物から構成される水分散型の活性エネルギー線硬化型再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物である。
本発明の活性エネルギー線硬化型再剥離用水分散型アクリル系粘着シートは、支持体(基材)上に、前記活性エネルギー線硬化型再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物により形成される粘着剤層を有している。また、粘着剤層の粘着面を保護する目的で、粘着剤層上に剥離フィルム(セパレータ)を有していることが好ましい。さらに、支持体と粘着剤層との間に、研削時のウエハ破損防止などのために応力を緩和するような適宜な中間層を有していてもよい。
冷却管、窒素導入管、温度計、撹拌装置を備えた反応容器に、水:200重量部、アクリル酸2−エチルヘキシル:50重量部、メタクリル酸n−ブチル:30重量部、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル:17重量部、アクリル酸:2重量部、ダイアセトンアクリルアミド:1重量部、及びエーテルサルフェート型の反応性ノニオンアニオン系界面活性剤(商品名「アデカソープSE−10N」:旭電化工業株式会社製)をアルコール沈殿ろ過により精製し、不純物であるSO4 2-のイオン濃度を560μg/gから70μg/g以下とした乳化剤:2重量部を乳化機で乳化して得られるエマルション溶液を仕込み、撹拌下1時間窒素置換した。以降、重合中の内浴温度は25℃に制御した。ここに、過酸化水素水(30重量%含有):0.1重量部を加えた後、アスコルビン酸:0.05重量部及び水:10重量部からなるアスコルビン酸水溶液を1ml添加し重合を開始させた。重合開始から、5時間後から残りのアスコルビン酸水溶液を2時間かけて滴下し、更に2時間反応を熟成し完了した。その後、10%のアンモニア水で中和してアクリル系重合体(「アクリル系重合体(A)」と称する場合がある。)を作製した。
アクリル系重合体(A):100重量部に、分子中にラジカル重合性不飽和結合およびブロックイソシアネート基を含有する化合物として2−[(3,5−ジメチルピラゾリル)カルボキシアミノ]エチルメタクリレート(商品名「カレンズMOI−BP」:昭和電工株式会社製):30重量部(対粘着剤固形分100重量部)、ヒドラジン架橋剤としてアジピン酸ジヒドラジド:0.5重量部(対粘着剤固形分100部)、光重合開始剤として1−[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−フェニル]−2−ヒドロキシ−2−メチル−1−プロパン−1−オン(商品名「イルガキュア2959」:チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製):2重量部(対粘着剤固形分100重量部)を添加してなるアクリル系粘着剤組成物を、シリコーン剥離処理を施したポリエステルフィルム(厚さ:50μm)のシリコーン剥離処理を施した面に、乾燥後の厚さが15μmとなるように塗工し、120℃、3分間の条件で乾燥させ、粘着剤層を形成させた。
粘着剤層の粘着剤表面に、コロナ放電式で表面酸化処理をしたエチレン−酢酸ビニル共重合体フィルム(厚さ:135μm)を貼り合せ、粘着剤層を転写することにより、粘着シートを作製した。
冷却管、窒素導入管、温度計、撹拌装置を備えた反応容器に、水:200重量部、アクリル酸n−ブチル:60重量部、メタクリル酸n−ブチル:20重量部、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル:17重量部、アクリル酸:2重量部、ダイアセトンアクリルアミド:1重量部、及びエーテルサルフェート型の反応性ノニオンアニオン系界面活性剤(商品名「アデカソープSE−10N」:旭電化工業株式会社製)をアルコール沈殿ろ過により精製し、不純物であるSO4 2-のイオン濃度を560μg/gから70μg/g以下とした乳化剤:2重量部を乳化機で乳化して得られるエマルション溶液を仕込み、撹拌下1時間窒素置換した。以降、重合中の内浴温度は57℃に制御した。ここに、アゾ系重合開始剤として2,2’−アゾビス[N−(2−カルボキシエチル)−2−メチルプロピオンアミジン]水和物(商品名「VA−057」:和光純薬工業株式会社製):0.03重量部(対粘着剤固形分100重量部)を加えて、重合を開始させた。重合開始から4時間後、内浴温度を65℃とし、更に1時間反応を熟成し完了した。その後、10%のアンモニア水で中和してアクリル系重合体(「アクリル系重合体(B)」と称する場合がある。)を作製した。
続いて、アクリル系重合体(A)の代わりに、アクリル系重合体(B)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、粘着シートを作製した。
モノマーを、アクリル酸2−エチルヘキシル:50重量部、メタクリル酸n−ブチル:30重量部、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル:17重量部、アクリル酸:2重量部、ダイアセトンアクリルアミド:1重量部とし、乳化剤をノニオンアニオン系界面活性剤(商品名「ハイテノールLA−16」:花王株式会社製):2重量部としたこと以外は、実施例2と同様にして、アクリル系重合体(「アクリル系重合体(C)」と称する場合がある。)を作製した。
続いて、アクリル系重合体(A)の代わりに、アクリル系重合体(C)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、粘着シートを作製した。
アクリル系重合体(A):100重量部に、ヒドラジン架橋剤としてアジピン酸ジヒドラジド:0.5重量部(対粘着剤固形分100重量部)、光重合開始剤として1−[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−フェニル]−2−ヒドロキシ−2−メチル−1−プロパン−1−オン(商品名「イルガキュア2959」:チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製):2重量部(対粘着剤固形分100重量部)を添加してなるアクリル粘着剤組成物を、シリコーン剥離処理を施したポリエステルフィルム(厚さ:50μm)のシリコーン剥離処理を施した面に、乾燥後の厚さが15μmとなるように塗工し、120℃、3分間の条件で乾燥させ、粘着剤層を形成させた。
ポリエステルフィルム上の粘着剤層の粘着剤表面に、コロナ放電式で表面酸化処理をしたエチレン−酢酸ビニル共重合体フィルム(厚さ:135μm)を貼り合せ、粘着剤層を転写することにより、粘着シートを作製した。
モノマーを、アクリル酸2−エチルヘキシル:60重量部、メタクリル酸n−ブチル:37重量部、アクリル酸:2重量部、ダイアセトンアクリルアミド:1重量部としたこと以外は、実施例1と同様にして、アクリル系重合体(「アクリル系重合体(D)」と称する場合がある。)を作製した。
続いて、アクリル系重合体(A)の代わりに、アクリル系重合体(D)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、粘着シートを作製した。
アクリル系重合体(A):100重量部に、分子中にラジカル重合性不飽和結合およびイソシアネート基を含有する化合物として2−メタクリロイルオキシエチルイソシアネート(2−イソシアトエチルメタクリレート)(商品名「カレンズMOI」:昭和電工株式会社製):30重量部(対粘着剤固形分100重量部)、ヒドラジン架橋剤としてアジピン酸ジヒドラジド:0.5重量部(対粘着剤固形分100部)、光重合開始剤として1−[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−フェニル]−2−ヒドロキシ−2−メチル−1−プロパン−1−オン(商品名「イルガキュア2959」:チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製):2重量部(対粘着剤固形分100重量部)を添加してなるアクリル系粘着剤組成物を、シリコーン剥離処理を施したポリエステルフィルム(厚さ:50μm)のシリコーン剥離処理を施した面に、乾燥後の厚さが15μmとなるように塗工し、120℃、3分間の条件で乾燥させ、粘着剤層を形成させた。
粘着剤層の粘着剤表面に、コロナ放電式で表面酸化処理をしたエチレン−酢酸ビニル共重合体フィルム(厚さ:135μm)を貼り合せ、粘着剤層を転写することにより、粘着シートを作製した。
実施例1〜3、及び比較例1〜3で得られた粘着テープについて、下記の測定方法により、活性エネルギー照射前の粘着力、活性エネルギー照射後の粘着力、対ウエハ有機物汚染増加量を測定した。それぞれの測定結果を表1に示した。
粘着シート(20mm×100mm)を、シリコンミラーウエハ面(商品名「CZN<100>2.5−3.5」(4インチ):信越半導体株式会社製)へ、23℃雰囲気下ハンドローラーを一往復さることにより、圧着させた。
23℃で30分間経過後、その剥離に要する力を測定した(180度剥離、引張り速度300mm/分、23℃×50%RH雰囲気下)。
粘着シート(20mm×100mm)を、シリコンミラーウエハ面(商品名「CZN<100>2.5−3.5」(4インチ):信越半導体株式会社製)へ、23℃雰囲気下ハンドローラーを一往復さることにより、圧着させた。
23℃で30分間経過後、紫外線照射装置(商品名「UM810」:日東精機株式会社製)を用いて、紫外線を粘着シート面側から照射し(光量:450mJ/cm2)、その後、サンプルを剥離に要する力を測定した(180度剥離、引張り速度300mm/分、23℃×50%RH雰囲気下)。
粘着シート片を、アルミ蒸着ウエハ(12〜13atomic%)に、テープ貼り合せ機(商品名「DR8500−II」:日東精機株式会社製)にて貼付け(貼り付け圧力:0.25MPa、貼り付け速度2.4m/分)、40℃中に1日放置後、粘着シート片をテープ剥離機(商品名「HR8500−II」:日東精機株式会社製)にて、紫外線を粘着シート面側から照射(光量:450mJ/cm2)後、粘着シート片を剥離し(剥離速度8m/分、剥離角度180度)、ウエハ上に転写した有機物をESCA(商品名「model5400」:アルバックファイ社製)を用いて測定した。全くシートを貼り付けていないウエハも同様に分析し、検出された炭素原子のatomic%の増加量により有機物の転写量を評価した。
また、実施例の粘着シートにおいて、被着体に対する粘着力は、活性エネルギー線の照射前の方が高く、また、活性エネルギー線の照射により、大きく低下することが確認できた。
さらに、実施例2は、乳化剤として反応性乳化剤を使用したため、反応性乳化剤ではない乳化剤を使用した実施例3と比較して、被着体であるウエハへの汚染が少ないことが確認でき、さらにまた、実施例1は、レドックス系開始剤を使用し、重合温度を低温としたため、被着体であるウエハへの汚染がより少ないことが確認できた。
Claims (6)
- (メタ)アクリル酸アルキルエステルを主成分とし、ヒドロキシル基含有モノマーを含有するモノマー混合物をエマルション重合して得られるアクリルエマルション系重合体、及び分子中にラジカル重合性不飽和結合とブロックイソシアネート基とを有する化合物から構成される活性エネルギー線硬化型再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物。
- アクリルエマルション系重合体が、ラジカル重合性官能基を含む反応性乳化剤によるエマルション重合により得られる重合体である請求項1記載の活性エネルギー線硬化型再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物。
- アクリルエマルション系重合体が、レドックス系重合開始剤によるエマルション重合により得られる重合体である請求項1又は2記載の活性エネルギー線硬化型再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物。
- 分子中にラジカル重合性不飽和結合とブロックイソシアネート基とを有する化合物の配合量が、前記アクリルエマルション系重合体100重量部に対し10〜60重量部である請求項1〜3の何れか1項に記載の活性エネルギー線硬化型再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物。
- 支持体上に、請求項1〜4のいずれかの項に記載の活性エネルギー線硬化型再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物により形成される粘着剤層を有している活性エネルギー線硬化型再剥離用水分散型アクリル系粘着シート。
- 請求項5記載の活性エネルギー線硬化型再剥離用水分散型アクリル系粘着シートが用いられている半導体ウエハ加工用粘着シート。
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