CN102443094B - 一种簇绒织物专用胶的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种簇绒织物专用胶的生产方法，它是以SE-10N这种反应型乳化剂做主乳化剂，将其应用于醋酸乙烯酯(VAC)、丙烯酸丁酯(BA)和丙烯酸（AA）的共聚乳化体系中，从而制备出一种新型的(VAC/BA/AA)三元无皂乳液，也即簇绒织物专用胶，该专用胶在贮存过程中能表现出良好的稳定性，其粒径均匀，耐水性好，固含量在40%左右。
Description
技术领域
本发明涉及一种簇绒织物专用胶的生产方法。
背景技术
目前，市场上传统的簇绒织物胶粘剂，主要有两种，一种是VAE配方生产的，一种是聚丙烯酸酯乳液配方生产的。以VAE配方生产的簇绒织物胶粘剂是以VAE(乙烯-醋酸乙烯共聚乳液)为主要原料，加上填料和助剂生产而成,它的优点是环保，最主要的缺点就是粘结力比较差，耐候性差，并且成本比较高；传统的以聚丙烯酸酯乳液配方生产簇绒织物胶粘剂，一般是采用甲基丙烯酸甲酯（MMA）或者苯乙烯(ST)、丙烯酸丁酯(BA)和丙烯酸(AA)的共聚乳化体系，它的特点是粘结力好，但成本相对比较高。
发明内容
本发明的目的是想克服上述现有技术的不足，提供一种新的簇绒织物专用胶的生产方法，采用该方法生产的簇绒织物专用胶，成本较低，粒径均匀，耐水性好，粘结力强。
为实现本发明的上述目的所采用的技术方案是：一种簇绒织物专用胶的生产方法，其特征是按下列步骤进行的：
1、备料：按重量份称取原料：
乳化剂SE-10N 0.4-0.5
乳化剂AE-200 0.2-0.3
醋酸乙烯 VAC 35.0-40.0
丙烯酸丁酯 BA 1.0-2.0
丙烯酸 AA 0.2-0.3
N-羟丙 NMA 0.7-0.8
过硫酸铵 APS 0.1-0.2
亚硫酸氢钠 0.1-0.2
脱离子水 48.2-63.3
2、乳化液的制备：先将预乳化用的两种乳化剂一起用脱离子水溶解，加入乳化釜内，然后向乳化釜内按醋酸乙烯VAC、丙烯酸丁酯BA、N-羟丙NMA、丙烯酸 AA的顺序依次加入各单体进行预乳化，所述的乳化剂、脱离子水及各单体的重量配比为：脱离子水17～19、乳化剂SE-10N 0.35～0.44、乳化剂AE-200 0.1 5～0.23、醋酸乙烯 VAC 34.4～39.3、丙烯酸丁酯 BA 0.88～1.76、N-羟丙 NMA 0.7～0.8、丙烯酸 AA 0.2～0.3；
3、向反应釜内添加釜底乳化剂、脱离子水，然后用蒸汽加热反应釜，所述的釜底乳化剂、脱离子水按下列重量配比添加：釜底乳化剂0.1～0.13、脱离子水21～24，其中釜底乳化剂含有乳化剂SE-10N 0.05～0.06、乳化剂AE-200 0.0 5～0.07；
4、当反应釜温度达到55-60℃，将釜底单体（即种子）加入到反应釜中，所述的釜底单体是由下列重量配比的原料组成的：醋酸乙烯 VAC 0.6～0.7、丙烯酸丁酯 BA 0.12～0.24；
5、将反应釜内釜底单体搅拌2-3分钟, 然后将最初引发剂溶液加至反应釜中，所述的最初引发剂溶液是由下列重量配比的原料制成的：过硫酸铵APS 0.04～0.08、脱离子水1～2；
6、搅拌反应釜2-3分钟后, 向反应釜内加入最初还原剂溶液，所述的最初还原剂溶液是由下列重量配比的原料制成的：亚硫酸氢钠 0.04～0.08、脱离子水1～2；
7、反应釜内开始发生聚合反应，在4-5分钟内，反应釜内的温度升高至峰值温度在70-75℃之间；
8、峰值温度出现10-15分钟以后，开始向反应釜内滴加预乳化液，并同步滴加引发剂和还原剂溶液，4-5小时内滴加完，整个滴加过程中，始终维持反应釜内的反应温度在70-75℃，所述的滴加的引发剂溶液是由下列重量配比的原料制成的：过硫酸铵APS 0.06～0.12、脱离子水4～8，所述的滴加的还原剂溶液是由下列重量配比的原料制成的：亚硫酸氢钠 0.06～0.12，脱离子水4～8；
9、滴加完成后，保持釜内温度在70-75℃ 1-1.5小时，然后开始通冷却水降温；
10、当反应釜温度降至55-60℃时，向反应釜内添加氨水调粘度，最好是先将工业氨水（浓度为28%）与脱离子水按1：1的比例稀释后再添加，添加量为0.4-0.6重量份，粘度控制在30-50s（涂-4杯），并加消泡剂进行消泡，消泡剂的添加量为 0.02-0.03重量份；
11、将所得的产品包装。
本发明是在不加入任何传统乳化剂的情况下，以SE-10N这种反应型乳化剂做主乳化剂，将其应用于醋酸乙烯酯(VAC)、丙烯酸丁酯(BA)和丙烯酸（AA）的共聚乳化体系中，从而制备出一种新型的(VAC/BA/AA)三元无皂乳液，也即簇绒织物专用胶，该专用胶在贮存过程中能表现出良好的稳定性，其粒径均匀，耐水性好,固含量在40%左右，价格也比市场上销售的簇绒织物胶一吨便宜大约800元左右 。
具体实施方式
下面结合具体实施的例子对本发明做进一步详细的描述，然而所述的实施例不应以限制的方式解释。
实施例1：
1、 按下列配方称取原料：
2、乳化液的制备：先将预乳化用的乳化剂用脱离子水溶解，加入乳化釜内，然后向乳化釜内按醋酸乙烯VAC、丙烯酸丁酯BA、N-羟丙NMA、丙烯酸 AA的顺序依次加入各单体进行预乳化，所述的乳化剂、脱离子水及各单体按下列重量添加：脱离子水190.0g、乳化剂SE-10N 4.4g、乳化剂AE-200 2.3g、醋酸乙烯 VAC 393.0g、丙烯酸丁酯 BA 17.6g、N-羟丙 NMA 7.0g、丙烯酸 AA 3.0g；
3、向反应釜内添加釜底用水：釜底乳化剂、脱离子水，然后用蒸汽加热反应釜，所述的釜底乳化剂、脱离子水按下列重量添加，釜底乳化剂1.1g、脱离子水240.0g，其中釜底乳化剂含有乳化剂SE-10N 0.6 g、乳化剂AE-200 0.5g；
4、当反应釜温度达到60℃，并保温2分钟后，将釜底单体（即种子）加入到反应釜中，所述的釜底单体是由下列重量的原料组成的：醋酸乙烯 VAC 6.0g、丙烯酸丁酯 BA 2.4g；
5、将反应釜内釜底单体（即种子）搅拌3分钟, 然后将最初引发剂溶液加至反应釜中，所述的最初引发剂溶液是由下列重量的原料制成的：过硫酸铵APS 0.8g、脱离子水20g；
6、搅拌反应釜3分钟后, 向反应釜内快速加入最初还原剂溶液，所述的最初还原剂溶液是由下列重量的原料制成的：亚硫酸氢钠0.8g 、脱离子水20g；
7、反应釜内开始发生聚合反应，在4分钟内，反应釜内的温度升高至峰值温度在70-75℃之间；
8、峰值温度出现10分钟以后，开始向反应釜内滴加预乳化液，并同步滴加引发剂和还原剂溶液，4-5小时内滴加完，整个滴加过程中，始终维持反应釜内的反应温度在70-75℃，所述的滴加的引发剂溶液是由下列重量的原料制
成的：过硫酸铵APS 1.2g、脱离子水80.0g，所述的滴加的还原剂溶液是由下列重量的原料制成的：亚硫酸氢钠1.2g，脱离子水80.0g；
9、滴加完成后，保持釜内温度在70-75℃1.5小时，然后开始通冷却水降温；
10、当反应釜温度降至55℃时，向反应釜内添加中和剂，即用工业氨水（浓度为28%）与脱离子水按1:1比例稀释的氨水调粘度，粘度一般控制在30-50s（涂-4杯），添加量为6g，加消泡剂进行消泡，消泡剂为上海忠诚精细化工有限公司生产的DF568，添加量为0.2g。
11、最后制得簇绒织物专用胶1077.0克，该专用胶的固含量为40.6%，对产品进行包装。
实施例2：
1、 按下列配方称取原料：
2、乳化液的制备：先将预乳化用的乳化剂用脱离子水溶解，加入乳化釜内，然后向乳化釜内按醋酸乙烯VAC、丙烯酸丁酯BA、N-羟丙NMA、丙烯酸 AA的顺序依次加入各单体进行预乳化，所述的乳化剂、脱离子水及各单体按下列重量添加：脱离子水170g、乳化剂SE-10N 3.5g、乳化剂AE-200 1.5g、醋酸乙烯 VAC 344.0g、丙烯酸丁酯 BA8.8g、N-羟丙 NMA 7.0g、丙烯酸 AA 2.0g；
3、向反应釜内添加釜底用水：釜底乳化剂、脱离子水，然后用蒸汽加热反应釜，所述的釜底乳化剂、脱离子水按下列重量添加，釜底乳化剂1.2g、脱离子水230.0g，其中釜底乳化剂含有乳化剂SE-10N 0.5 g、乳化剂AE-200 0.7g；
4、当反应釜温度达到55℃，并保温2分钟后，将釜底单体（即种子）加入到反应釜中，所述的釜底单体是由下列重量的原料组成的：醋酸乙烯 VAC 7.0g、丙烯酸丁酯 BA 1.2g；
5、将反应釜内釜底单体（即种子）搅拌2分钟, 然后将最初引发剂溶液加至反应釜中，所述的最初引发剂溶液是由下列重量的原料制成的：过硫酸铵APS 0.4g、脱离子水20g；
6、搅拌反应釜2分钟后, 在0.5分钟以内快速向反应釜内加入最初还原剂溶液，所述的最初还原剂溶液是由下列重量的原料制成的：亚硫酸氢钠0.4g 、脱离子水20g；
7、反应釜内开始发生聚合反应，在5分钟内，反应釜内的温度升高至峰值温度在70-75℃之间；
8、峰值温度出现15分钟以后，开始向反应釜内滴加预乳化液，并同步滴
加引发剂和还原剂溶液，4-5小时内滴加完，整个滴加过程中，始终维持反应釜内的反应温度在70-75℃，所述的滴加的引发剂溶液是由下列重量的原料制成的：过硫酸铵APS 0.6g、脱离子水40.0g，所述的滴加的还原剂溶液是由下列重量的原料制成的：亚硫酸氢钠0.6g，脱离子水40.0g；
9、滴加完成后，保持釜内温度在70-75℃ 1小时，然后开始通冷却水降温；
10、当反应釜温度降至60℃时，向反应釜内添加中和剂，即用工业氨水（浓度为28%）与脱离子水按1:1比例稀释的氨水调粘度，粘度一般控制在30-50s（涂-4杯），添加量为4g，加消泡剂进行消泡，消泡剂为上海忠诚精细化工有限公司生产的DF568，添加量为0.2g。
11、最后制得簇绒织物专用胶902.4克，该专用胶的固含量为40.7%，对产品进行包装。
实施例3：
1、 按下列配方称取原料
2、乳化液的制备：先将预乳化用的乳化剂用脱离子水溶解，加入乳化釜内，然后向乳化釜内按醋酸乙烯VAC、丙烯酸丁酯BA、N-羟丙NMA、丙烯酸 AA的顺序依次加入各单体进行预乳化，所述的乳化剂、脱离子水及各单体按下列重量添加：脱离子水190g、乳化剂SE-10N 4.0g、乳化剂AE-200 1.5g、醋酸乙烯 VAC 360.0g、丙烯酸丁酯 BA15.0g、N-羟丙 NMA 7.5g、丙烯酸 AA 2.5g；
3、向反应釜内添加釜底用水：釜底乳化剂、脱离子水，然后用蒸汽加热反应釜，所述的釜底乳化剂、脱离子水按下列重量添加，釜底乳化剂1.15g、脱离子水240.0g，其中釜底乳化剂含有乳化剂SE-10N 0.55 g、乳化剂AE-200 0.6g；
4、当反应釜温度达到57℃，并保温2分钟后，将釜底单体（即种子）加入到反应釜中，所述的釜底单体是由下列重量的原料组成的：醋酸乙烯 VAC 6.5g、丙烯酸丁酯 BA 2.0g；
5、将反应釜内釜底单体（即种子）搅拌2分钟, 然后将最初引发剂溶液加至反应釜中，所述的最初引发剂溶液是由下列重量的原料制成的：过硫酸铵APS 0.6g、脱离子水10g；
6、搅拌反应釜2分钟后, 在0.5分钟以内快速向反应釜内加入最初还原剂溶液，所述的最初还原剂溶液是由下列重量的原料制成的：亚硫酸氢钠0.6g 、脱离子水10g；
7、反应釜内开始发生聚合反应，在5分钟内，反应釜内的温度升高至峰值温度在70-75℃之间；
8、峰值温度出现15分钟以后，开始向反应釜内滴加预乳化液，并同步滴
加引发剂和还原剂溶液，4-5小时内滴加完，整个滴加过程中，始终维持反应釜内的反应温度在70-75℃，所述的滴加的引发剂溶液是由下列重量的原料制
成的：过硫酸铵APS 1g、脱离子水60.0g，所述的滴加的还原剂溶液是由下列重量的原料制成的：亚硫酸氢钠1g，脱离子水60.0g；
9、滴加完成后，保持釜内温度在70-75℃1.2小时，然后开始通冷却水降温；
10、当反应釜温度降至57℃时，向反应釜内添加中和剂，即用工业氨水（浓度为28%）与脱离子水按1:1比例稀释的氨水调粘度，粘度一般控制在30-50s（涂-4杯），添加量为4g，加消泡剂进行消泡，消泡剂为上海忠诚精细化工有限公司生产的DF568，添加量为0.2g。
11、最后制得簇绒织物专用胶977.6克，该专用胶的固含量为40.9%，对产品进行包装
实施例4：
1、按下列配方称取原料：
采用与实施例1相同的方法制得簇绒织物专用胶861.2克，该专用胶的固含量为43.5%。
实施例5：
1、 按下列配方称取原料：
采用与实施例1相同的方法制得簇绒织物专用胶1079.2克，该专用胶的固含量为41.6%。
本发明所述的乳化剂SE-10N为市场上直接购得的日本株式会社ADEKA生产的产品，乳化剂AE200为市场上直接购得的上海忠诚精细化工有限公司生产的产品。
反应过程中所使用的设备都是化工常用设备，其使用方法为本领域内的普通专业技术人员所共知。
Claims (2)
1.一种簇绒织物专用胶的生产方法，其特征是按下列步骤进行的：
①、备料：按重量份称取原料：
乳化剂SE-10N 0.4-0.5
乳化剂AE-200 0.2-0.3
醋酸乙烯 VAC 35.0-40.0
丙烯酸丁酯 BA 1.0-2.0
丙烯酸 AA 0.2-0.3
N-羟丙 NMA 0.7-0.8
过硫酸铵 APS 0.1-0.2
亚硫酸氢钠 0.1-0.2
脱离子水 48.2-63.3
②、乳化液的制备：先将预乳化用的两种乳化剂用脱离子水溶解，加入乳化釜内，然后向乳化釜内按醋酸乙烯VAC、丙烯酸丁酯BA、N-羟丙NMA、丙烯酸 AA的顺序依次加入各单体进行预乳化，所述的乳化剂、脱离子水及各单体的重量配比为：脱离子水17～19、乳化剂SE-10N 0.35～0.44、乳化剂AE-200 0.15～0.23、醋酸乙烯 VAC 34.4～39.3、丙烯酸丁酯 BA 0.88～1.76、N-羟丙 NMA 0.7～0.8、丙烯酸 AA 0.2～0.3；
③、向反应釜内添加釜底乳化剂、脱离子水，然后用蒸汽加热反应釜，所述的釜底乳化剂、脱离子水按下列重量配比添加：釜底乳化剂0.1～0.13、脱离子水21～24，其中釜底乳化剂含有乳化剂SE-10N 0.05～0.06、乳化剂AE-200 0.0 5～0.07；
④、当反应釜温度达到55-60℃，将釜底单体加入到反应釜中，所述的釜底单体是由下列重量配比的原料组成的：醋酸乙烯 VAC 0.6～0.7、丙烯酸丁酯 BA 0.12～0.24；
⑤、将反应釜内釜底单体搅拌2-3分钟, 然后将最初引发剂溶液加至反应釜中，所述的最初引发剂溶液是由下列重量配比的原料制成的：过硫酸铵APS 0.04～0.08、脱离子水1～2；
⑥、搅拌反应釜2-3分钟后, 向反应釜内加入最初还原剂溶液，所述的最初还原剂溶液是由下列重量配比的原料制成的：亚硫酸氢钠 0.04～0.08、脱离子水1～2；
⑦、反应釜内开始发生聚合反应，在4-5分钟内，反应釜内的温度升高至峰值温度在70-75℃之间；
⑧、峰值温度出现10-15分钟以后，开始向反应釜内滴加预乳化液，并同步滴加引发剂和还原剂溶液，4-5小时内滴加完，整个滴加过程中，始终维持反应釜内的反应温度在70-75℃，所述的滴加的引发剂溶液是由下列重量配比的原料制成的：过硫酸铵APS 0.06～0.12、脱离子水4～8，所述的滴加的还原剂溶液是由下列重量配比的原料制成的：亚硫酸氢钠 0.06～0.12，脱离子水4～8；
⑨、滴加完成后，保持釜内温度在70-75℃ 1-1.5小时，然后开始通冷却水降温；
⑩、当反应釜温度降至55-60℃时，向反应釜内添加氨水调粘度，粘度控制在30-50s，并加消泡剂进行消泡；
2.按照权利要求1所述的簇绒织物专用胶的生产方法，其特征是所述的添加氨水调粘度，是先将浓度为28%的氨水与脱离子水按1：1的比例稀释后再添加，添加量为0.4-0.6重量份，所述的消泡剂的添加量为 0.02-0.03重量份。
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