JP5116022B2 - 導電性ポリアセタール樹脂組成物、その製造方法および成形体 - Google Patents
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Description
例えば、特許文献3には熱可塑性樹脂にDBP吸油量300ml/100g以上のカーボンブラックとエチレン系共重合体とビニル系共重合体から得られるグラフト共重合体を配合して摩擦磨耗特性を向上させた導電性樹脂組成物を製造する方法が開示されている。
すなわち本発明は下記のとおりである。
(2)導電性カーボンブラック(B)のフタル酸ジブチル吸油量が400ml/100g以上であることを特徴とする(1)に記載のポリアセタール樹脂組成物。
(3)酸化防止剤、ホルムアルデヒド反応性窒素を含む重合体または化合物、ギ酸捕捉剤、耐候(光)安定剤の少なくとも1種を0.01〜10質量部含有してなることを特徴とする(1)または(2)に記載のポリアセタール樹脂組成物。
(4)(1)〜(3)いずれか一項に記載のポリアセタール樹脂組成物からなる射出成形体。
(5)(1)〜(3)いずれか一項に記載のポリアセタール樹脂組成物からなる画像形成装置の感光体ドラムフランジ。
(6)(1)〜(3)いずれか一項に記載のポリアセタール樹脂組成物からなる画像形成装置のプロセスカートリッジ部品。
(7)(1)〜(3)いずれか一項に記載のポリアセタール樹脂組成物からなる画像形成装置の軸受け部材。
(8)(1)〜(3)いずれか一項に記載のポリアセタール樹脂組成物からなる電気・電子機器内における電気接点部材。
(9)ポリアセタール樹脂(A)および導電性カーボンブラック(B)以外の成分をブレンダーにより均一に混合し、前記均一混合物とポリアセタール樹脂(A)を別々のフィーダーから押出機のバレル内に連続的に供給することによって溶融混練させた後、溶融混練された溶融状態の前記組成物に導電性カーボンブラック(B)を連続的に導入してさらに混練させ、押出機のダイより連続的に押出すことを特徴とする(1)〜(3)のいずれか一項に記載のポリアセタール樹脂組成物の製造方法。
本発明で用いるポリアセタール樹脂(A)としては、ホルムアルデヒド単量体又はその3量体(トリオキサン)や4量体(テトラオキサン)等のホルムアルデヒドの環状オリゴマーを単独重合して得られる実質上オキシメチレン単位のみから成るポリアセタールホモポリマーや、ホルムアルデヒド単量体又はその3量体(トリオキサン)や4量体(テトラオキサン)等のホルムアルデヒドの環状オリゴマーとエチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、エピクロルヒドリン、1,3−ジオキソランや1,4−ブタンジオールホルマールなどのグリコールやジグリコールの環状ホルマール等の環状エーテル、環状ホルマールとを共重合させて得られたポリアセタールコポリマーを代表例としてあげることができる。
[R1R2R3R4N+]nX−n ・・・(1)
(式中、R1、R2、R3、R4は、各々独立して、炭素数1〜30の非置換アルキル基または置換アルキル基;炭素数6〜20のアリール基;炭素数1〜30の非置換アルキル基または置換アルキル基が少なくとも1個の炭素数6〜20のアリール基で置換されたアラルキル基;又は炭素数6〜20のアリール基が少なくとも1個の炭素数1〜30の非置換アルキル基または置換アルキル基で置換されたアルキルアリール基を表わし、非置換アルキル基または置換アルキル基は直鎖状、分岐状、または環状である。上記置換アルキル基の置換基はハロゲン、水酸基、アルデヒド基、カルボキシル基、アミノ基、又はアミド基である。また、上記非置換アルキル基、アリール基、アラルキル基、アルキルアリール基は水素原子がハロゲンで置換されていてもよい。nは1〜3の整数を表わす。Xは水酸基、又は炭素数1〜20のカルボン酸、ハロゲン化水素以外の水素酸、オキソ酸、無機チオ酸もしくは炭素数1〜20の有機チオ酸の酸残基を表わす。)
第4級アンモニウム化合物の量は、 ポリアセタールコポリマーと第4級アンモニウム化合物の合計質量に対する下記式(2)で表わされる第4級アンモニウム化合物由来の窒素の量に換算して0.05〜50質量ppm、好ましくは1〜30質量ppmである。
P×14/Q ・・・(2)
(式中、Pは第4級アンモニウム化合物のポリアセタールコポリマーに対する濃度(質量ppm)を表わし、14は窒素の原子量であり、Qは第4級アンモニウム化合物の分子量を表わす。)
第4級アンモニウム化合物の添加量が0.05質量ppm未満であると不安定末端部の分解除去速度が低下し、50質量ppmを超えると不安定末端部分解除去後のポリアセタールコポリマーの色調が悪化する。
以上の特定の不安定末端部分解除去処理により、不安定末端部が殆ど存在しない非常に熱安定性に優れたポリアセタールコポリマーを得ることができる。
本発明で用いられる低密度ポリエチレン(C)とは、密度が0.91g/cm3以上、0.93g/cm3未満のポリエチレンを指し、下記一般式(3)で表されるものである。
具体的なエステルとしては、下記に示す1価脂肪酸と1価脂肪族アルコールのエステルである。1価脂肪酸としては、ウンデシル酸、ラウリン酸、トリデシル酸、ミリスチン酸、ペンタデシル酸、パルミチン酸、ペンタデシル酸、ステアリン酸、ナノデカン酸、アラキン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、セロチン酸、ヘプタコン酸、モンタン酸、メリシン酸、ラクセル酸、ウンデシレン酸、オレイン酸、エライジン酸、セトレイン酸、エルカ酸、ブラシジン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキドン酸、ステアロール酸が挙げられる。1価脂肪族アルコールの例としては、ラウリルアルコール、トリデシルアルコール、ミリスチルアルコール、ペンタデシルアルコール、セチルアルコール、ヘプタデシルアルコール、ステアリルアルコール、オレイルアルコール、ノナデシルアルコール、エイコシルアルコール、セリルアルコール、ベヘニルアルコール、メリシルアルコール、ヘキシルデシルアルコール、オクチルドデシルアルコール、デシルミリスチルアルコール、デシルステアリルアルコール、ユニリンアルコール等の飽和・不飽和アルコールが挙げられる。また、かかる成分を含有してなる天然に存在する脂肪酸またはこれらの混合物等でもよい。これらの脂肪酸はヒドロキシ基で置換されていてもよい。また、合成脂肪族アルコールであるユニリンアルコールの末端をカルボキシル変性した合成脂肪酸でもよい。上述の1価脂肪酸、1価脂肪族アルコールの中でもミリスチン酸とセチルアルコールのエステルであるミリスチン酸セチルが特に好ましい。
これらのホルムアルデヒド反応性窒素原子を含む重合体又化合物は、1種類で用いても良いし、2種類以上を組み合わせて用いても良い。
これらのギ酸捕捉剤は、1種類で用いても良いし、2種類以上を組み合わせて用いても良い。
ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤の例としては、2−(2’−ヒドロキシ−5’−メチル−フェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ− 3’、5’−ジ−t−ブチル−フェニル)ベンゾトリアゾール、2−[2’−ヒドロキシ−3’,5’−ビス (α,α−ジメチルベンジル)フェニル]−2H−ベンゾトリアゾール、2−[2’−ヒドロキシ− 3’,5’−ビス−(α,α−ジメチルベンジル)フェニル]−2H−ベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−4’−オクトキシフェニル)ベンゾトリアゾール等が挙げられる。蓚酸アリニド系紫外線吸収剤の例としては、2−エトキシ−2’−エチルオキザリックアシッドビスアニリド、2−エトキシ−5−t−ブチル−2’−エチルオキザリックアシッドビスアニリド、2−エトキシ−3’−ドデシルオキザリックアシッドビスアニリド等が挙げられる。好ましくは2−[2’−ヒドロキシ−3’,5’−ビス−(α,α−ジメチルベンジル)フェニル]−2H−ベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−3’、5’−ジ−t−ブチル−フェニル)ベンゾトリアゾールである。これらのベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤はそれぞれ単独で用いても良いし、2種類以上を組み合わせて用いても良い。
無機充填剤は繊維状、粉粒子状、板状及び中空状の充填剤が用いられる。繊維状充填剤としては、ガラス繊維、炭素繊維、シリコーン繊維、シリカ・アルミナ繊維、ジルコニア繊維、窒化硼素繊維、窒化硅素繊維、硼素繊維、チタン酸カリウム繊維、さらにステンレス、アルミニウム、チタン、銅、真鍮等の金属繊維等の無機質繊維があげられる。また、繊維長の短いチタン酸カリウムウイスカー、酸化亜鉛ウイスカー等のウイスカー類も含まれる。なお、芳香族ポリアミド樹脂、フッ素樹脂、アクリル樹脂等の高融点有機繊維状物質も使用する事ができる。
熱可塑性樹脂としては、ポリオレフィン樹脂、アクリル樹脂、スチレン樹脂、ポリカーネート樹脂が挙げられる。また、これらの変性物も含まれる。熱可塑性エラストマーとしては、 ポリウレタン系エラストマー、ポリエステル系エラストマー、ポリスチレン系エラストマー、ポリアミド系エラストマーが挙げられる。
(A)ポリアセタール樹脂
(ポリアセタール樹脂の製造方法)
熱媒を通すことができるジャッケット付きの2軸セルフクリーニングタイプの重合機(L/D=8)を80℃に調整し、トリオキサンを4kg/hr、コモノマーとして1,3−ジオキソランを128.3g/h(トリオキサン1molに対して、3.9mol%)、連鎖移動剤としてメチラールをトリオキサン1molに対して0.25×10−3molを連続的に添加した。さらに重合触媒として三フッ化硼素ジ−n−ブチルエーテラートをトリオキサン1molに対して1.5×10−5molで連続的に添加し重合を行なった。重合機より排出されたポリアセタールコポリマーをトリエチルアミン0.1%水溶液中に投入し重合触媒の失活を行なった。失活されたポリアセタールコポリマーを遠心分離機でろ過した後、ポリアセタールコポリマー100質量部に対して、第4級アンモニウム化合物として水酸化コリン蟻酸塩(トリエチル−2−ヒドロキシエチルアンモニウムフォルメート)を含有した水溶液1質量部を添加して、均一に混合した後120℃で乾燥した。水酸化コリン蟻酸塩の添加量は、添加する水酸化コリン蟻酸塩を含有した水溶液中の水酸化コリン蟻酸塩の濃度を調整することにより行い、窒素量に換算して20質量ppmとした。乾燥後のポリアセタールコポリマーをベント付き2軸スクリュー式押出機に供給し、押出機中の溶融しているポリアセタールコポリマー100質量部に対して水を0.5質量部添加し、押出機設定温度200℃、押出機における滞留時間7分で不安定末端部分の分解除去を行なった。不安定末端部分の分解されたポリアセタールコポリマーは、ベント真空度20Torrの条件下に脱揮され、押出機ダイス部よりストランドとして押出され、ペレタイズされた。
(b−1)プリンテックスXE2−B〔DBP:420ml/100g〕(エボニック デグサ ジャパン (株)製)
(b−2)ケッチェンブラック EC−600JD〔DBP:480ml/100g〕(ライオン(株)製)
(b−3)プリンテックスXE2〔DBP:370ml/100g〕(エボニック デグサ ジャパン (株)製)
(b−4)エンサコ350G〔DBP:320ml/100g〕(ティミカル製)
(C)低密度ポリエチレン
(c−1)サンテックLD L−1850A[ビカット軟化点87℃、MFR6.7g/10min、密度0.92g/cm3](旭化成ケミカルズ(株)製)
(c−2)ペトロセン342[ビカット軟化点87℃、MFR8.0g/10min、密度0.92g/cm3](東ソー(株)製)
(c−3)ペトロセン249[ビカット軟化点78℃、MFR70g/10min、密度0.92g/cm3](東ソー(株)製)
ミリスチン酸セチル(北広ケミカル(株)製)
(E)エポキシ化合物、エポキシ樹脂硬化性添加剤
エポキシ樹脂としては、クレゾールノボラックとエピクロロヒドリンとの縮合物(エポキシ当量=350、軟化点=80℃)を用い、エポキシ樹脂硬化性添加剤としては、トリフェニルホスフィンを用いた。
[摺動性の評価方法]
住友重機工業(株)製SH−75射出成形機を用いて、シリンダー温度200℃、金型温度を70℃に設定し、射出圧力70MPa、射出時間25秒、冷却15秒の射出条件で評価用ASTMダンベルを得た。この試験片を往復動摩擦摩耗試験機(東洋精密(株)製 AFT−15MS型)を用いて荷重2kg、線速度30mm/sec、往復距離10mmの条件で環境温度60℃で50000回の往復試験を行い、50000回目の摩擦係数および試験片の磨耗量を測定した。相手材料としては、SUS球(SUS304、R=2.5mm)を用いた。
住友重機工業(株)製SH−75射出成形機を用いて、シリンダー温度200℃、金型温度を70℃に設定し、射出圧力70MPa、射出時間25秒、冷却15秒の射出条件で評価用ASTMダンベルを得て、ASTM D256に準じてノッチ付きアイゾット衝撃試験を行った。
シリンダー温度230℃に設定したウエスターン・トレーディング(株)製Arburg Allrounder 100に樹脂組成物を滞留させて12×3×120mmの成形片を成形した際に、成形片の表面の2/3にシルバーストリークが発生する限界滞留時間(分)を測定した。
ファナック(株)製α―50iA射出成形機を用いて、シリンダー温度190℃、金型温度80℃に設定し、射出圧力88MPa、射出時間10秒、冷却時間15秒の射出条件で、図1に示すようなサイズのU字型樹脂製軸受けを作成した。この部材をφ=8mmのカニゼンメッキされた金属製シャフトの軸受けとし、ヤマテコーポレーション製の軸受け導電性測定機にセットして軸受け下面より1kgの荷重をかけた。この状態でモーターにより金属シャフトを239rpm(周速度0.1m/s)の速度で回転させ、120時間連続稼動させた。この間、シャフトと軸受け部材を含む部分の抵抗値をテスター(日置電機製DMM3238)で直流6Vの電圧をかけて測定した。なお、測定端子部以外の電線等は漏電しないようにベークライトで被覆した。この連続電気抵抗測定において、測定開始直後、30時間後、90時間後、120時間後の電気抵抗値を読み取った。
[押出機(図2)の説明]
本実施例では、2軸押出機(東芝機械(株)製TEM−26SS押出機(L/D=48、ベント付き)を用いて樹脂組成物を製造した。本押出機の概略図を図2に示す。1〜12:押出機のバレルゾーン(個々に独立している)、13:ダイヘッド、14:押出機モーター、15:定量フィーダー(トップ大)(クボタ(株)製 CE−W−1)、16:定量フィーター(トップ小)(クボタ(株)製、CE−W−0)、17,18:定量フィーダー(サイド)(クボタ(株)製、CE−W−0)、19:脱気ベント
I.ポリアセタール樹脂(A)および導電性カーボンブラック(B)以外の成分をブレンダーで均一に混合した後、ポリアセタール樹脂(A)は定量フィーダー15より、前記均一混合物は定量フィーダー16よりトップフィードし、導電性カーボンブラック(B)は定量フィーター17よりサイドフィードする方法。
II.ポリアセタール樹脂(A)および導電性カーボンブラック(B)以外の成分をブレンダーで均一に混合した後、ポリアセタール樹脂(A)の60質量%を定量フィーダー15より、前記均一混合物は定量フィーダー16よりトップフィードし、ポリアセタール樹脂(A)の40質量%は定量フィーダー17より、導電性カーボンブラック(B)は定量フィーター18よりサイドフィードする方法。
なお、実施例7、8は欠番である。
「実施例1〜6、9〜14、参考例1、2]
シリンダー温度が200℃に設定されたTEM−26SS2軸押出機を用い、フィード方法Iによって表1に記載の割合で押出機に原料をフィードして、19の脱気ベントより真空ポンプで脱気し、バレルゾーン5はガス抜きとして大気中に開放してスクリュー回転数150rpm、押出量10kg/hrで溶融混練を行った。なお、ポリアセタール樹脂(A)には酸化防止剤として、トリエチレングリコール−ビス−[3−(3−t−ブチル−5−メチル−4−ヒドロキシフェニル)−プロピオネート]0.3質量部、熱安定剤としてナイロン6−6 0.05質量部およびメラミン0.1質量部を含むものを用いた。押出された樹脂はストランドカッターでペレットとした。このペレットを用いて上述の方法により往復摺動特性、耐衝撃性測定、熱安定性、軸受け導電性測定を行い、結果を表1に示した。なお、配合部数は質量部である。
[実施例15〜17]
フィード方法をIIとした以外は実施例1〜3と同様にして押出混練を行って同様の測定を行い、結果を表1に示した。
導電性カーボンブラック(B)の種類を(b−4)として、その他は実施例1、2と同様にしてフィード方法Iにより押出混練を行って同様の測定を行い、結果を表2に示した。
[比較例3、4]
低密度ポリエチレン(C)の種類を(c−3)として、その他は実施例1、2と同様にしてフィード方法Iにより押出混練を行って同様の測定を行い、結果を表2示した。
(C)成分の代わりに熱可塑性エラストマー(三井化学(株)製タフマーA4085)として、その他は実施例1、2と同様にしてフィード方法Iにより押出混練を行って同様の測定を行い、結果を表2に示した。
[比較例7、8]
(C)成分の代わりに熱可塑性エラストマー(三井化学(株)製タフマーA70090)として、その他は実施例1、2と同様にしてフィード方法Iにより押出混練を行って同様の測定を行い、結果を表2に示した。
[比較例9、10]
(C)成分の代わりに熱可塑性エラストマー(サンアロマー(株)製ポリブチレンDP8510)を用いて、その他は実施例1、2と同様にしてフィード方法Iにより押出混練を行って同様の測定を行い、結果を表2に示した。
13 ダイヘッド
14 押出機モーター
15 定量フィーダー(トップ大)
16 定量フィーダー(トップ小)
17 定量フィーダー(サイド)
18 定量フィーダー(サイド)
19 脱気ベント
Claims (9)
- ポリアセタール樹脂(A)100質量部に対して、フタル酸ジブチル吸油量350ml/100g以上の導電性カーボンブラック(B)5〜15質量部、密度が0.91g/cm 3 以上、0.93g/cm 3 未満であり、JIS K 7206に基づくビカット軟化点が80℃以上、110℃未満であり、かつJIS K 7210に基づくメルトフローレートが5g/10min以上、20g/10min以下である低密度ポリエチレン(C)1〜20質量部、炭素数12〜30の1価脂肪酸と炭素数10〜30の1価脂肪族アルコールからなるエステル(D)0.1〜10質量部、さらにエポキシ化合物(E)0.05〜10質量部を配合してなることを特徴とするポリアセタール樹脂組成物。
- 導電性カーボンブラック(B)のフタル酸ジブチル吸油量が400ml/100g以上であることを特徴とする請求項1に記載のポリアセタール樹脂組成物。
- 酸化防止剤、ホルムアルデヒド反応性窒素を含む重合体または化合物、ギ酸捕捉剤、耐候(光)安定剤の少なくとも1種を0.01〜10質量部含有してなることを特徴とする請求項1または2に記載のポリアセタール樹脂組成物。
- 請求項1〜3いずれか一項に記載のポリアセタール樹脂組成物からなる射出成形体。
- 請求項1〜3いずれか一項に記載のポリアセタール樹脂組成物からなる画像形成装置の感光体ドラムフランジ。
- 請求項1〜3いずれか一項に記載のポリアセタール樹脂組成物からなる画像形成装置のプロセスカートリッジ部品。
- 請求項1〜3いずれか一項に記載のポリアセタール樹脂組成物からなる画像形成装置の軸受け部材。
- 請求項1〜3いずれか一項に記載のポリアセタール樹脂組成物からなる電気・電子機器内における電気接点部材。
- ポリアセタール樹脂(A)および導電性カーボンブラック(B)以外の成分をブレンダーにより均一に混合し、前記均一混合物とポリアセタール樹脂(A)を別々のフィーダーから押出機のバレル内に連続的に供給することによって溶融混練させた後、溶融混練された溶融状態の前記組成物に導電性カーボンブラック(B)を連続的に導入してさらに混練させ、押出機のダイより連続的に押出すことを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のポリアセタール樹脂組成物の製造方法。
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