JP5109975B2 - プラズマcvdによる蒸着膜を備えた生分解性プラスチック容器 - Google Patents
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Description
前記蒸着膜は、前記容器基板表面側に形成された第1の蒸着層と該第1の蒸着層上に形成された第2の蒸着層とを備えており、
前記第1の蒸着層が構成元素として酸素を含有していない有機金属蒸着層であることを特徴とする生分解性プラスチック容器が提供される。
(1)前記第2の蒸着層が酸化物蒸着層であること、
(2)前記有機金属蒸着層は、有機ケイ素重合体からなること、
が好ましい。
反応性ガスとして、分子中に酸素を含有していない有機金属化合物のガスを用いてのプラズマCVDによって第1の蒸着層を生分解性プラスチック容器基板の表面に形成する工程;
次いで、異なる反応性ガスを使用してのプラズマCVDによって第1の蒸着層上に第2の蒸着層を形成する工程;
からなる製造方法が提供される。
(1)第2の蒸着層を形成する工程において、反応性ガスとして、前記有機金属化合物のガスと酸化性ガスとの混合ガスを使用すること、
(2)前記有機金属化合物として、有機ケイ素化合物を使用すること、
(3)前記有機ケイ素化合物として、ヘキサメチルジシラン、ビニルトリメチルシラン、メチルシラン、ジメチルシラン、トリメチルシラン、ジエチルシラン、プロピルシラン、フェニルシラン及びシラザンからなる群より選択された少なくとも1種を使用すること、
(4)第2の蒸着層を形成する工程において、反応性ガスとして、分子中に酸素を含有する有機金属化合物のガスと酸化性ガスとの混合ガスを使用すること、
(5)分子中に酸素を含有する有機金属化合物として、シロキサンを使用すること、
(6)前記蒸着膜を容器の内面に形成すること、
(7)プラスチック容器がボトルであること、
が好適である。
本発明において、蒸着膜3を形成すべきプラスチック基板1(即ち、容器基板)を形成している生分解性プラスチックとしては、それ自体公知のポリ乳酸(PLA)、ポリグリコール酸(PGA)、乳酸−グリコール酸共重合体、酢酸セルロースを挙げることができる。
−第1の蒸着層3a−
本発明において、蒸着膜3の内、プラスチック基板1の表面に形成されている第1の蒸着層3aは、酸素を含有していない有機金属蒸着層であり、酸素原子を含有していない有機金属化合物のガスを反応ガスとして使用し、酸素ガスを全く使用せずにプラズマCVDを行うことにより形成されるものである。即ち、酸素が全く存在或いは発生しない状態で成膜が行われるため、かかる成膜工程でのプラスチック基板1の酸素による分解或いは酸化が確実に抑制され、異臭の発生やプラスチック基板1の性能低下を確実に回避することが可能となる。また、この有機金属蒸着層3aは、金属元素とともに炭素元素を多く含んでおり、この結果、可撓性が高く、プラスチック基板1に対する密着性にも優れている。
尚、プラスチック基板1の表面粗さ(Ra)は、JIS B 0601−1994で規定されて算術平均粗さ(10点平均粗さ)である。
本発明において、上述した有機金属蒸着層3aの上に形成される第2の蒸着層3bは、生分解性プラスチック容器の用途に応じて適当な特性を有する層であってよく、ガスバリア性を高めるためには酸化物蒸着層であるのがよく、また耐水性などを高めるためには炭化水素系蒸着層であるのがよい。
このような酸化物蒸着層の形成に用いる有機金属化合物としては、酸素原子を有しているもの及び酸素原子を有していないものの何れをも使用することができる。酸素原子を有していない有機金属化合物の例としては、有機金属蒸着層3aの形成に使用されるものを例示することができ、また、酸素原子を有している有機金属化合物の例としては、アルコキシチタンなどの有機チタン化合物や、シロキサン化合物、例えばメチルトリエトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン等の有機シラン化合物、オクタメチルシクロテトラシロキサン、1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン、ヘキサメチルジシロキサン等の有機シロキサン化合物等を挙げることができる。このような有機金属化合物は、単独で使用することもできるし、2種以上を併用することもできる。
尚、酸化物蒸着層は、その厚みが厚いほど高いガスバリア性を示すため、用途に応じて、目的とするガスバリア性を示すような厚みに設定される。一般に、容器の分野、特にポリ乳酸等の生分解性樹脂からなるプラスチック容器(特にボトル)等では特に高いガスバリア性が要求されるため、その厚みは、5nm以上、特に10乃至50nm程度の範囲に設定されるのがよい。
本発明において、プラズマCVDによる蒸着膜3の形成は、前述した反応ガスを用いることを除けば、それ自体公知の方法で行うことができ、例えばマイクロ波や高周波を利用してのグロー放電によるプラズマCVDにより、上述した第1の蒸着層3a及び第2の蒸着層3bを成膜することができる。
さらに、炭化水素系蒸着層の場合には、酸化物蒸着層に比して、比較的低いグロー放電出力で成膜することができる。
生分解性樹脂であるポリ乳酸(PLA)によって形成された容器(容器内面の表面粗さRa=5nm、酸素透過量0.5cc/bottle/day)をチャンバー内にセットした後、容器内外を真空排気し、蒸着時に必要な反応性ガスを導入後、所定の圧力になったところで、2.45GHzのマイクロ波を導入しプラズマ蒸着を行う。蒸着工程は、有機ケイ素重合膜からなる第1の蒸着層の形成と、酸化ケイ素膜または炭化水素系蒸着膜からなる第2の蒸着層の形成を連続的に行った。
尚、容器の表面粗さRaは、JIS B0601−1994に基づき、表面粗さ計AFM(Digital Instruments社製のNano Scope III)用いて測定し、算術平均粗さによって示した。
蒸着膜形成後のボトルに水を充填し、37℃−4週間経時後にパネラーによるフレーバー4点評定法によって実施した。評価結果の評点は、以下の通りである。
1:ボトル内の水は無味である。
2:ボトル内の水は、僅かに味がある。(よく味わうと区別が付く)
3:ボトル内の水は、味がある。(口に入れた瞬間に区別が付く)
4:ボトル内の水は、かなり味がある。(はっきりと味がする)
MOCON社製の酸素バリア性試験機OX−TRAN(37℃)を用いて酸素透過量を測定し、この透過量によってバリア性を評価した。
フィリップス社製のX線回折装置(X’Pert Pro MRD)を用い、X線反射率法により、各蒸着層の厚みを測定した。
酸素原子を有していない有機金属化合物としてトリメチルビニルシラン(TMVS)を用意した。このTMVSのみを反応性ガスとして使用し、マイクロ波を500Wの出力で2秒間発振させ、第1の蒸着層である有機金属蒸着層を形成し、次いで、ヘキサメチルジシロキサン(HMDSO)と酸素の混合ガスにて、マイクロ波出力を500Wの出力で8秒間発振させ、第2の蒸着層となる酸化物蒸着層を形成した。
得られた蒸着膜において、有機金属蒸着層の厚みは8nm、酸化物蒸着層の厚みは20nmであった。また、蒸着時での異臭はなくフレーバーも良好であった。酸素バリア性能は、0.03cc/bottle/dayと良好であった。これらの結果を表1に示す。
酸素原子を有していない有機金属化合物としてエチルトリメチルシラン(ETMS)を用意した。このETMSのみを反応性ガスとして使用して実施例1と同様にして第1の蒸着層である有機金属蒸着層を形成し、次いで実施例1と全く同様に第2の蒸着層となる酸化物蒸着層を形成した。
得られた蒸着膜において、有機金属蒸着層の厚みは8nm、酸化物蒸着層の厚みは20nmであった。また、蒸着時での異臭はなくフレーバーも良好であった。酸素バリア性能は、0.03cc/bottle/dayと良好であった。これらの結果を表1に示す。
酸素原子を有している有機金属化合物としてヘキサメチルジシロキサン(HMDSO)を用意した。このHMDSOのみを反応性ガスとして使用して実施例1と同様にして第1の蒸着層である有機金属蒸着層を形成し、次いで実施例1と全く同様に第2の蒸着層となる酸化物蒸着層を形成した。
得られた蒸着膜において、有機金属蒸着層の厚みは8nm、酸化物蒸着層の厚みは20nmであった。また、蒸着時に異臭が発生し、フレーバー性も低下した。酸素バリア性能は、0.03cc/bottle/dayと良好であった。これらの結果を表1に示す。
ポリエチレンテレフタレート(PET)によって形成された容器(容器内面の表面粗さRa=1nm、酸素透過量0.05cc/bottle/day)を用意した。
このPETボトルを用いて、TMVSのみを反応性ガスとして使用して、マイクロ波を500Wの出力で1秒間発振させて、第1の蒸着層(有機金属蒸着層)を形成した以外は実施例1と全く同様にして、第2の蒸着層(酸化物蒸着層)を形成した。
得られた蒸着膜において、有機金属蒸着層の厚みは3nm、酸化物蒸着層の厚みは20nmであった。また、蒸着時での異臭はなくフレーバーも良好であった。
酸素バリア性能は、0.002cc/bottle/dayと良好であった。これらの結果を表1に示す。
TMVSのみを反応性ガスとして使用して、マイクロ波を500Wの出力で1秒間発振させて、第1の蒸着層(有機金属蒸着層)の厚みを3nmに代えた以外は、実施例1と同様に、ポリ乳酸製容器(内面表面粗さRa=5nm)の内面に第1の蒸着層(有機金属蒸着層)及び第2の蒸着層(酸化物蒸着層;厚み20nm)を形成した。この結果、蒸着時においては、僅かに異臭が生じたが、比較例1ほどではなかった。また、フレーバーは、実施例1と比較するとやや低下していたが、比較例1よりも良好であった。
実施例1と同様にして第1の蒸着層である有機金属蒸着層を形成し、次いで第2の蒸着層として、アセチレンガスを反応ガスとして使用し、炭化水素系蒸着層(厚み30nm)を形成した。得られた蒸着膜において、有機金属蒸着層の厚みは8nm、酸化物蒸着層の厚みは20nmであった。また、蒸着時での異臭はなくフレーバーも良好であった。酸素バリア性能は、0.03cc/bottle/dayと良好であった。これらの結果を表1に示す。
Claims (11)
- 生分解性プラスチックからなる容器基板と、該容器基板表面にプラズマCVD法により形成された蒸着膜とからなる生分解性プラスチック容器において、
前記蒸着膜は、前記容器基板表面側に形成された第1の蒸着層と該第1の蒸着層上に形成された第2の蒸着層とを備えており、
前記第1の蒸着層が構成元素として酸素を含有していない有機金属蒸着層であることを特徴とする生分解性プラスチック容器。 - 前記第2の蒸着層が酸化物蒸着層である請求項1に記載の生分解性プラスチック容器。
- 前記有機金属蒸着層は、有機ケイ素重合体からなる請求項1に記載の生分解性プラスチック容器。
- 反応性ガスを生分解性プラスチックからなる容器基板上に供給してのプラズマCVDにより表面に蒸着膜が形成されている生分解性プラスチック容器を製造する方法において、
反応性ガスとして、分子中に酸素を含有していない有機金属化合物のガスを用いてのプラズマCVDによって第1の蒸着層を生分解性プラスチック容器基板の表面に形成する工程;
次いで、異なる反応性ガスを使用してのプラズマCVDによって第1の蒸着層上に第2の蒸着層を形成する工程;
からなる製造方法。 - 第2の蒸着層を形成する工程において、反応性ガスとして、前記有機金属化合物のガスと酸化性ガスとの混合ガスを使用する請求項4に記載の方法。
- 前記有機金属化合物として、有機ケイ素化合物を使用する請求項4に記載の製造方法。
- 前記有機ケイ素化合物として、ヘキサメチルジシラン、ビニルトリメチルシラン、メチルシラン、ジメチルシラン、トリメチルシラン、ジエチルシラン、プロピルシラン、フェニルシラン及びシラザンからなる群より選択された少なくとも1種を使用する請求項6に記載の製造方法。
- 第2の蒸着層を形成する工程において、反応性ガスとして、分子中に酸素を含有する有機金属化合物のガスと酸化性ガスとの混合ガスを使用する請求項4に記載の製造方法。
- 分子中に酸素を含有する有機金属化合物として、シロキサンを使用する請求項8に記載の製造方法。
- 前記蒸着膜を容器の内面に形成する請求項4に記載の製造方法。
- プラスチック容器がボトルである請求項4に記載の製造方法。
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