JP5108550B2 - 表面改質無機充填材および樹脂組成物 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
(1)水酸基含有無機充填材またはアルカリ性無機充填材を下記一般式(1)で表されるオルガノポリシロキサンで表面処理してなる、ことを特徴とする表面改質無機充填材。
(2)前記オルガノポリシロキサンは、メチル水素ポリシロキサン、または、メチル水素シロキサンを必須の構成単位とする共重合体である、前記(1)記載の表面改質無機充填材。
(3)前記水酸基含有無機充填材または前記アルカリ性無機充填材は、タルク、カオリン、マイカ、ワラストナイト、炭酸カルシウムおよびチタン酸カリウムウィスカーからなる群より選ばれる、前記(1)または(2)記載の表面改質無機充填材。
(4)前記水酸基含有無機充填材または前記アルカリ性無機充填材100重量部に対して0.1〜30重量部のオルガノポリシロキサンで表面処理された、前記(1)〜(3)のいずれかに記載の表面改質無機充填材。
(5)ポリエステル系樹脂に添加される、前記(1)〜(4)のいずれかに記載の表面改質無機充填材。
(6)ポリエステル系樹脂と、前記(1)〜(5)のいずれかに記載の表面改質無機充填材とを含有する、ことを特徴とする樹脂組成物。
(7)前記ポリエステル系樹脂はポリカーボネート樹脂である、前記(6)記載の樹脂組成物。
(8)前記表面改質無機充填材の含有量は、組成物総量に対して0.1〜80重量%である、前記(6)または(7)記載の樹脂組成物。
本発明の表面改質無機充填材は、水酸基含有無機充填材またはアルカリ性無機充填材を前記一般式(1)で表されるオルガノポリシロキサンで表面処理してなる。
本発明においては、水酸基含有無機充填材またはアルカリ性無機充填材を表面処理に供する基材とする。つまり、本発明は、無機充填材の表面に存在する水酸基を封止することにより、該水酸基が原因となって起こるポリエステル系樹脂の分解を抑制しようとするものであるため、基材とする無機充填材としては、水酸基を含有するか、もしくはアルカリ性であるものが選択されるのである。
前記式(1)中、Rは、水素原子または炭素数1〜10のアルキル基を表わし、各々同じであってもよいし、異なっていてもよい。例えば、式(1)中、両末端のSi原子を除くn個のSi原子に各々結合するRは、互いに同じであってもよいし、異なっていてもよい。
前記式(1)中、Rで表される炭素数1〜10のアルキル基としては、立体的に嵩高くならないものが好ましい。したがって、Rで表されるアルキル基の炭素数はなるべく少ない方が好ましく、具体的には6以下、より好ましくは3以下であるのがよい。アルキル基の具体例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基等が好ましく挙げられる。
前記式(1)中、nは10〜300の整数であり、より好ましくは20〜100の整数であるのがよい。
前記ポリエステル系樹脂としては、例えば、ポリカーボネート樹脂、いわゆる液晶ポリエステル(例えば、エチレンテレフタレートとパラヒドロキシ安息香酸との重縮合体、フェノールおよびフタル酸とパラヒドロキシ安息香酸との重縮合体、2,6−ヒドロキシナフトエ酸とパラヒドロキシ安息香酸との重縮合体など)、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、飽和ポリエステル、不飽和ポリエステル等が挙げられる。
これらの中でも特に、高い機械的強度を発現しうる点でポリカーボネート樹脂が好ましい。なお、ポリエステル系樹脂は、1種のみであってもよいし、2種以上であってもよい。
前記ポリエステル系樹脂の分子量は、特に制限されないが、例えばポリカーボネート樹脂であれば、機械的強度および成形性の点から、粘度平均分子量が10000〜100000であることが好ましく、15000〜40000であることがより好ましい。
各成分の配合および混練は、通常の方法で行えばよく、例えば、リボンブレンダー、ヘンシェルミキサー、バンバリーミキサー、ドラムタンブラー、単軸スクリュー押出機、二軸スクリュー押出機、コニーダ、多軸スクリュー押出機等を用いて行うことができる。ただし、これらの装置のなかでも、樹脂の分子量の低下を抑制することを考慮すると、例えばスクリュー押出機であれば、二軸よりも単軸の方が好ましい。
各成分を混練するに際しては、必要に応じて、加熱することができる。このときの加熱温度は、樹脂の種類等に応じて適宜設定すればよいが、通常250〜400℃、好ましくは280〜350℃の範囲とされる。
なお、以下の実施例および比較例におけるペレット状の樹脂組成物の分子量Mv(粘度平均分子量)の測定は、下記の方法で行った。
試料を塩化メチレンに溶解し、不溶分をフィルターで取り除いた後、濾液の溶剤を蒸発させてフィルムを作製した。得られたフィルムを再度塩化メチレンに溶解させた溶液(濃度0.4w/v%)について、ウベローデ型粘度計を用いて20℃における粘度を測定し、これより、極限粘度〔n〕を求めた後、次式(1)に基づき粘度平均分子量(Mv)を算出した。
〔n〕=1.23×10-5×Mv×0.83 (1)
基材とするタルク(林化成(株)製「MW#5000S」)100重量部に、表面処理剤としてメチル水素ポリシロキサン(信越化学工業(株)製「KF−99」)4重量部を加え、スーパーミキサーを用いて、室温下、400rpmで5分間、続いて800rpmで3分間攪拌することにより、表面処理を施し、表面改質無機充填材(1)を得た。
次に、得られた表面改質無機充填材(1)20重量部と、ポリカーボネート樹脂(帝人化成(株)製「パンライトL1225WP」、粘度平均分子量:22200)80重量部とを、単軸スクリュー押出機(シンコーマシナリー(株)製40mm単軸押出機)を用いて 260℃で混練して、ペレット状の樹脂組成物(1)を得た。
得られた樹脂組成物(1)の分子量Mv(粘度平均分子量)および分子量低下率(原料として用いたポリカーボネート樹脂(粘度平均分子量:22200)に対する低下率)を表1に示す。
実施例1と同様のタルク100重量部に、実施例1と同様のメチル水素ポリシロキサン4重量部を加え、実施例1と同様に攪拌した後、200℃で5分間加熱することにより、表面処理を施し、表面改質無機充填材(2)を得た。
次に、表面改質無機充填材(1)に代えて表面改質無機充填材(2)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、ペレット状の樹脂組成物(2)を得た。
得られた樹脂組成物(2)の分子量Mvおよび分子量低下率を表1に示す。
実施例1と同様のタルク100重量部に、実施例1と同様のメチル水素ポリシロキサン4重量部を加え、実施例1と同様に攪拌した後、300℃で5分間加熱することにより、表面処理を施し、表面改質無機充填材(3)を得た。
次に、表面改質無機充填材(1)に代えて表面改質無機充填材(3)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、ペレット状の樹脂組成物(3)を得た。
得られた樹脂組成物(3)の分子量Mvおよび分子量低下率を表1に示す。
実施例1と同様のタルク100重量部に、実施例1と同様のメチル水素ポリシロキサン4重量部を加え、実施例1と同様に攪拌した後、135℃で6時間加熱することにより、表面処理を施し、表面改質無機充填材(4)を得た。
次に、表面改質無機充填材(1)に代えて表面改質無機充填材(4)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、ペレット状の樹脂組成物(4)を得た。
得られた樹脂組成物(4)の分子量Mvおよび分子量低下率を表1に示す。
実施例1と同様のタルク100重量部に、実施例1と同様のメチル水素ポリシロキサン4重量部と溶剤(イソプロピルアルコール)2重量部との混合物を加え、実施例1と同様に攪拌した後、135℃で6時間加熱することにより、表面処理を施し、表面改質無機充填材(5)を得た。
次に、表面改質無機充填材(1)に代えて表面改質無機充填材(5)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、ペレット状の樹脂組成物(5)を得た。
得られた樹脂組成物(5)の分子量Mvおよび分子量低下率を表1に示す。
実施例1と同様のタルク100重量部に、実施例1と同様のメチル水素ポリシロキサン8重量部と実施例1と同様の溶剤2重量部との混合物を加え、実施例1と同様に攪拌した後、135℃で6時間加熱することにより、表面処理を施し、表面改質無機充填材(6)を得た。
次に、表面改質無機充填材(1)に代えて表面改質無機充填材(6)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、ペレット状の樹脂組成物(6)を得た。
得られた樹脂組成物(6)の分子量Mvおよび分子量低下率を表1に示す。
実施例1と同様のタルク100重量部に、ジメチルシロキサンとメチル水素シロキサンとの共重合体(信越化学工業(株)製「KF−9901」)4重量部と実施例1と同様の溶剤2重量部との混合物を加え、実施例1と同様に攪拌した後、135℃で6時間加熱することにより、表面処理を施し、表面改質無機充填材(7)を得た。
次に、表面改質無機充填材(1)に代えて表面改質無機充填材(7)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、ペレット状の樹脂組成物(7)を得た。
得られた樹脂組成物(7)の分子量Mvおよび分子量低下率を表1に示す。
表面改質無機充填材(1)に代えて、実施例1と同様のタルクを表面処理を施さないまま用いたこと以外は、実施例1と同様にして、ペレット状の樹脂組成物(C1)を得た。
得られた樹脂組成物(C1)の分子量Mvおよび分子量低下率を表1に示す。
実施例1と同様のタルク100重量部に、アミノシラン(チッソ(株)製「S−330」)1重量部と実施例1と同様の溶剤2重量部との混合物を加え、実施例1と同様に攪拌することにより、表面処理を施し、表面改質無機充填材(C2)を得た。
次に、表面改質無機充填材(1)に代えて表面改質無機充填材(C2)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、ペレット状の樹脂組成物(C2)を得た。
得られた樹脂組成物(C2)の分子量Mvおよび分子量低下率を表1に示す。
実施例1と同様のタルク100重量部に、ビニールシラン(チッソ(株)製「S−220」)3重量部を加え、実施例1と同様に攪拌した後、70〜80℃で30分間加熱することにより、表面処理を施し、表面改質無機充填材(C3)を得た。
次に、表面改質無機充填材(1)に代えて表面改質無機充填材(C3)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、ペレット状の樹脂組成物(C3)を得た。
得られた樹脂組成物(C3)の分子量Mvおよび分子量低下率を表1に示す。
基材とするカオリン(BASF CATALYST LLC製「サテントンW」)100重量部に、実施例1と同様のメチル水素ポリシロキサン2重量部と実施例1と同様の溶剤2重量部との混合物を加え、実施例1と同様に攪拌することにより、表面処理を施し、表面改質無機充填材(8)を得た。
次に、表面改質無機充填材(1)に代えて表面改質無機充填材(8)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、ペレット状の樹脂組成物(8)を得た。
得られた樹脂組成物(8)の分子量Mvおよび分子量低下率を表1に示す。
表面改質無機充填材(1)に代えて、実施例8と同様のカオリンを表面処理を施さないまま用いたこと以外は、実施例1と同様にして、ペレット状の樹脂組成物(C4)を得た。
得られた樹脂組成物(C4)の分子量Mvおよび分子量低下率を表1に示す。
実施例1と同様の表面改質無機充填材(1)20重量部と、実施例1と同様のポリカーボネート樹脂80重量部とを、二軸スクリュー押出機((株)日本製鋼所製「TEX30α」)を用いて 260℃で混練して、ペレット状の樹脂組成物(11)を得た。
得られた樹脂組成物(11)の分子量Mvおよび分子量低下率を表1に示す。
実施例1と同様のタルク100重量部に、実施例1と同様のメチル水素ポリシロキサン5重量部を加え、実施例1と同様に攪拌することにより、表面処理を施し、表面改質無機充填材(12)を得た。
次に、表面改質無機充填材(1)に代えて表面改質無機充填材(12)を用いたこと以外は実施例11と同様にして、ペレット状の樹脂組成物(12)を得た。
得られた樹脂組成物(12)の分子量Mvおよび分子量低下率を表1に示す。
実施例1と同様のタルク100重量部に、実施例1と同様のメチル水素ポリシロキサン6重量部を加え、実施例1と同様に攪拌することにより、表面処理を施し、表面改質無機充填材(13)を得た。
次に、表面改質無機充填材(1)に代えて表面改質無機充填材(13)を用いたこと以外は実施例11と同様にして、ペレット状の樹脂組成物(13)を得た。
得られた樹脂組成物(13)の分子量Mvおよび分子量低下率を表1に示す。
Claims (6)
- 前記オルガノポリシロキサンは、メチル水素ポリシロキサン、または、メチル水素シロキサンを必須の構成単位とする共重合体である、請求項1記載の表面改質無機充填材。
- 前記タルク100重量部に対して0.1〜30重量部のオルガノポリシロキサンで表面処理された、請求項1または2に記載の表面改質無機充填材。
- ポリエステル系樹脂と、請求項1〜3のいずれかに記載の表面改質無機充填材とを含有する、ことを特徴とするポリエステル系樹脂組成物。
- 前記ポリエステル系樹脂はポリカーボネート樹脂である、請求項4記載のポリエステル系樹脂組成物。
- 前記表面改質無機充填材の含有量は、組成物総量に対して0.1〜80重量%である、請求項4または5記載のポリエステル系樹脂組成物。
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