JP5094003B2 - 金属補強材用のゴム組成物及びゴム−金属補強材間の接着向上剤 - Google Patents
金属補強材用のゴム組成物及びゴム−金属補強材間の接着向上剤 Download PDFInfo
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m−アミノフェノール163.7g(1.5mol)、水982.2gを仕込み、撹拌、溶解させた後、15℃に冷却し、35.3wt%のNaOH水溶液170g(1.5mol)を約2時間かけて滴下した。その後、同温度でアセトン200gを添加した後に、アジピン酸ジクロライド45.8g(0.25mol)を1.5時間かけて滴下し、同温度で2時間、更に室温で3時間熟成を行い、反応を完結させた。反応終了後のマスに36%塩酸水を滴下して、pHを約3に調整した。該液を水1000g中に排出したところ沈殿が得られ、濾取した後に、メタノール/水(4/1)500gでスラッジ洗浄を行い、得られた沈殿を乾燥して、48.1gの黄色結晶を得た。粗収率は、アジピン酸ジクロライドに対して58.6%であった。得られたアジピン酸ビス(3−ヒドロキシフェニル)アミドは、HPLC分析での純度が97.1面積%であった。また、残存m−アミノフェノール量は0.2wt%であった。
m−アミノフェノール229.2g(2.1mol)、水1146gを仕込み、撹拌、溶解させた後、10〜15℃に冷却し、35.3wt%のNaOH水溶液238.8g(2.1mol)を約1時間かけて滴下した。その後、同温度でアセトン200gを添加した後に、セバシン酸ジクロライド83.7g(0.35mol)を1.5時間かけて滴下し、同温度で2時間、更に室温で3時間熟成を行い、反応を完結させた。反応終了後のマスに36%塩酸水を滴下して、pHを約3に調整した。該液を5℃に冷却したところ沈殿が得られ、濾取した後に、メタノール/水(4/1)1000gでスラッジ洗浄を行い、得られた沈殿を乾燥して、85.1gの白色結晶を得た。粗収率は、セバシン酸ジクロライドに対して63.2%であった。得られたセバシン酸ビス(3−ヒドロキシフェニル)アミドは、HPLC分析での純度が90.7面積%であり、その他に、セバシン酸モノ(3−ヒドロキシフェニル)アミドが結合した多核体が7%程度含まれていた。また、残存m−アミノフェノール量は0.2wt%であった。
製造例1〜2で製造した組成物を供試化合物として2200mLのバンバリーミキサーを使用して、表1に示すゴム配合処方で混練り混合して、未加硫のゴム組成物を調製し、以下の方法で耐ブルーム性、ムーニー粘度、配合直後の接着性及び配合ゴム放置後の接着性、並びに接着安定性を測定、評価した。結果を表1に示す。
未加硫のゴム組成物を40℃で7日間貯蔵した後、配合剤がゴム表面に析出したか否かを目視で確認し、○、△、×で判定した。
○:表面に配合剤が析出していない
△:一部に析出
×:全面に配合剤が析出
未加硫のゴム組成物に対しJIS K6300-2001に準拠して、ML(1+4)130℃を測定した。結果は数値が低い程良好であることを示す。
黄銅(Cu;63質量%、Zn;37質量%)メッキしたスチールコード(1×5構造、素線径0.25mm)を12.5mm間隔で平行に並べ、このスチールコードを上下両側から各ゴム組成物でコーティングして、これを直ちに160℃×15分の条件で加硫し、幅12.5mmのサンプルを作製した。下記の各接着性に対してASTM−D−2229に準拠して、各サンプルに対してスチールコードを引き抜き、ゴムの被覆状態を目視で観察して、0〜100%で表示し、各接着性の指標とした。数値が大きい程良好であることを示す。初期接着性は前記加硫の直後に測定した。湿熱接着性は前記加硫後、70℃、湿度100%RH、4日の湿熱条件下で老化させた後に測定した。
前記スチールコードを上下両側から各ゴム組成物でコーティングした未加硫状態のスチールコード−ゴム複合体を、40℃×80RH%の恒温恒湿槽に7日間放置後、160℃×15分間加硫して、初期接着性を測定し、接着安定性の指標とした。
供試化合物として上記製造例で得られた組成物を使用しない以外は実施例と同様に配合してゴム組成物を調製し、評価した。結果を表1に示す。
供試化合物としてレゾルシンをゴム基本配合に2質量部配合する以外は実施例と同様に配合してゴム組成物を調製し、評価した。結果を表1に示す。
供試化合物としてRF樹脂をゴム基本配合に2質量部配合する以外は実施例と同様に配合してゴム組成物を調製し、評価した。結果を表1に示す。なお、RF樹脂は下記の方法で製造した。
実施例2のゴム配合において、供試化合物として製造例2で製造した組成物を12質量部配合する以外は、実施例2と同様に配合してゴム組成物を調製し、評価した。結果を表1に示す。
供試化合物として特開平7−118621号公報記載の混合ポリエステルをゴム基本配合に2質量部配合する以外は実施例と同様に配合してゴム組成物を調製し、評価した。結果を表1に示す。尚、混合ポリエステルは、上記特許記載の実施例1に準じ、下記のようにして合成した。
Claims (6)
- 更に有機酸コバルト塩を前記ゴム成分100質量部に対しコバルト量として0.03〜1質量部含む請求項1又は2に記載の金属補強材用のゴム組成物。
- 前記ゴム成分が、天然ゴム及びポリイソプレンゴムの少なくとも一方よりなる請求項1〜3のいずれかに記載の金属補強材用のゴム組成物。
- 前記ゴム成分が、50質量%以上の天然ゴム及び残部合成ゴムよりなる請求項1〜3のいずれかに記載の金属補強材用のゴム組成物。
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