JP5092341B2 - 絶縁化超微粉末および高誘電率樹脂複合材料 - Google Patents
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Description
粒子間架橋した絶縁化超微粉末は、強い応力がかかる条件下で樹脂材料と複合化すると、例えば、二軸押出機などを用いる量産的な条件下で溶融混練すると、絶縁皮膜の破壊が起こりやすかった。この結果、コアである導電性粒子が露出し樹脂複合材料の誘電特性を不安定化させる、極端な場合には樹脂複合材料の導通が起こり誘電体として機能しなくなる、という問題があった。
(1)導電性超微粉末に絶縁皮膜を設けてなる絶縁化超微粉末に表面処理を施し疎水化した絶縁化超微粉末であって、導電性超微粉末が、粒子直径1nm以上500nm以下の球状、断面直径1nm以上500nm以下の繊維状、または厚さ1nm以上500nm以下の板状の炭素材料からなり、絶縁皮膜が絶縁性金属酸化物またはその水和物からなり、絶縁皮膜の厚さが、0.3nm以上で、かつ導電性超微粉末が球状の場合にはその粒子直径以下、繊維状の場合にはその断面直径以下、板状の場合にはその厚さ以下であることを特徴とする絶縁化超微粉末。
(2)前記表面処理が、アルコキシシラン、アルコキシシランから生成するオルガノシラン化合物、ポリシロキサン、変性ポリシロキサン、末端変性ポリシロキサンおよびフルオロアルキルシランからなる群より選ばれる1種または2種以上の有機ケイ素化合物を用いて施される(1)記載の絶縁化超微粉末。
(3)前記表面処理が、シラン系、チタネート系、アルミネート系およびジルコネート系カップリング剤からなる群より選ばれる1種または2種以上のカップリング剤を用いて施される(1)記載の絶縁化超微粉末。
(4)前記絶縁性金属酸化物が、分子分極が5cm3以上である(1)記載の絶縁化超微粉末。
(5)前記絶縁性金属酸化物が、二酸化チタン、二酸化ジルコニウム、五酸化二タンタル、二酸化シリコン、三酸化二アルミニウムまたはこれらの固溶体である(1)記載の絶縁化超微粉末。
(6)前記絶縁性金属酸化物が、組成式MTi1−xZrxO3(Mは2価の金属元素、xは0以上1未満)で表される絶縁性複合金属酸化物である(1)記載の絶縁化超微粉末。
(7)前記絶縁性金属酸化物が、チタン酸バリウム、チタン酸ストロンチウム、チタン酸鉛、チタン酸ジルコン酸バリウム、チタン酸ジルコン酸鉛またはこれらのうち少なくとも一種を組成に含む絶縁性固溶体である(1)記載の絶縁化超微粉末。
(8)前記炭素材料が、カーボンナノファイバー、天然黒鉛、ファーネスカーボンブラック、黒鉛化カーボンブラック、カーボンナノチューブまたは人造黒鉛である(1)記載の絶縁化超微粉末。
(9)前記炭素材料の表面が酸化処理を施されたものである(1)記載の絶縁化超微粉末。
(10)つぎの工程(a)〜(c)を含む(1)記載の絶縁化超微粉末の製造方法。
(a)導電性超微粉末を分散し、かつ少なくとも一種類の金属アルコキシドの溶解した有機溶媒中において、該金属アルコキシドをゾルゲル反応により導電性超微粉末の表面に金属酸化物またはその水和物ゲルを析出させる工程、
(b)析出後の反応液を加熱し液相中で金属酸化物またはその水和物ゲルを脱水する工程、
(c)表面処理により疎水化する工程。
(11)(1)記載の絶縁化超微粉末と樹脂とを、体積比(絶縁化超微粉末/樹脂)5/95〜50/50の範囲で配合して得られる高誘電率樹脂複合材料。
(12)比重が2以下である(11)記載の高誘電率樹脂複合材料。
(13)さらに充填剤を含有する(11)記載の高誘電率樹脂複合材料。
(14)比誘電率が20以上である請求項11記載の高誘電率樹脂複合材料。
(15)(11)記載の高誘電率樹脂複合材料を用いて形成される電子部品。
(16)(11)記載の高誘電率樹脂複合材料を用いて形成される高誘電率フィルム。
(17)(11)記載の高誘電率樹脂複合材料を用いて形成される高誘電率シート。
(18)(11)記載の高誘電率樹脂複合材料を用いて形成されるアンテナ。
(19)(11)記載の高誘電率樹脂複合材料を用いて形成される電波吸収体。
本発明の樹脂複合材料は、樹脂材料本来の優れた成形性や加工性および軽量性を維持したまま、高誘電率、電波吸収能を発現する。
本発明の高誘電率樹脂複合材料は、ICパッケージ、モジュール基板、電子部品に一体化した高誘電率層を形成するのに有用である。特に、多層型配線基板の内層キャパシタ層を形成するのに有用である。
また、高誘電率による波長短縮効果を利用することで、無線LANや非接触ICカード/タグなどの内蔵アンテナの小型化、感度改善や、高周波電子機器内部の電波干渉を防止する電波吸収体の薄型化にも有用である。さらに、マイクロ波領域における不要電波吸収にも有用である。
イソプロパノール40L中にカーボンブラック(球状体粒子直径50〜100nm、平均粒径70nm、東海カーボン(株)製シーストS)2kgとテトラプロピルオキシチタネート2.1kg(三菱ガス化学(株)製TPT)を添加し、室温にて1時間攪拌混合した。この分散溶液に蒸留水2kgを2時間かけて滴下し、さらに2時間撹拌した。17kPaの真空度で含水イソプロパノールを蒸留しつつ、45LのN,N−ジメチルアセトアミドを滴下し溶媒置換した。さらにフェニルトリメトキシランを0.31kg添加して、100℃にて4時間加熱し疎水化した後、ろ過し12時間自然乾燥し、窒素雰囲気下350℃で30分間焼成した。この結果、2.8kgの表面処理を施した絶縁化超微粉末を得た。
得られた絶縁化超微粉末1.5kgとポリフェニレンスルフィド3.5kgを、二軸押出機にて300℃で溶融混練しペレット化し樹脂複合材料5kgを得た。これは疎水化した絶縁化超微粉末を20vol%添加したことになる。この樹脂複合材料のペレットを熱プレスした後、比誘電率を測定したところ50.3であった。また、樹脂複合材料の比重は1.4であった。
なお、二酸化チタンのアナターゼ型結晶の場合、比誘電率31、比重4.1であるため、分子分極は19cm3である。ルチル型結晶やブルッカイト型結晶も分子分極は18〜19cm3である。
実施例1のフェニルトリメトキシランの代わりにイソプロピルトリステアロイルチタネートを用いたほかは、実施例1と同様にした。樹脂複合材料の比誘電率は49.7、比重は1.4であった。
実施例1のフェニルトリメトキシランの代わりにジルコニウムジブトキシビスアセチルアセトネートを用いたほかは、実施例1と同様にした。樹脂複合材料の比誘電率は48.6、比重は1.4であった。
フェニルトリメトキシシランによる表面処理を施さないこと以外は実施例1と同様にした。得られた樹脂複合材料は導通してしまい比誘電率を測定できなかった。
イソプロパノール30L中に気相成長法によって得られたカーボンナノファイバー(断面直径150nm、長さ5〜6μmの繊維状)300gとテトラプロピルオキシチタネート640gを添加し、室温にて1時間で攪拌混合した。この分散溶液に蒸留水660gを1時間かけて滴下した。滴下終了後、さらに2時間攪拌を継続した後、実施例1と同様に含水プロパノールを蒸留しつつ、ジメチルアセトアミド35Lを添加し溶媒置換した。さらにフェニルトリメトキシラン460g加えて加熱を継続し絶縁化超微粉末の表面を疎水化した。この後、ろ過し、12時間自然乾燥した後、100℃にて真空乾燥した。走査型電子顕微鏡で得られた粉末の表面を確認したところ、30〜70nm厚、平均50nm厚の二酸化チタンの皮膜が形成されていた。
得られた絶縁化超微粉末480gとポリフェニレンスルフィド1.9kgとを単軸押出機を用いて300℃にて溶融混練した。これは絶縁化超微粉末(フィラー)を10vol%添加したことになる。得られた樹脂複合材料を用いて実施例1と同様に比誘電率を測定したところ48.2であった。樹脂複合材料の比重は1.4であった。
絶縁化超微粉末を合成するに当たり、カーボンナノファイバー300gを60wt%硝酸水溶液中で100℃加熱し、酸化処理を施した以外は、実施例4と同様にした。実施例1と同様に比誘電率を測定したところ45.4であった。樹脂複合材料の比重は1.4であった。
実施例1のカーボンブラックの代わりに天然黒鉛(厚さ100〜200nm、平均厚さ150nm、1〜3μm角、平均2μm角の板状)を用いたほかは実施例1と同様にした。走査型電子顕微鏡で得られた粉末の表面を確認したところ、30〜70nm厚、平均50nm厚の二酸化チタンの皮膜が形成されていた。
実施例1と同様にして、ポリフェニレンスルフィドと溶融混練し樹脂複合材料のペレットを得て、熱プレスにより成形した板の比誘電率を測定したところ、53.2であった。比重は1.4であった。
実施例1で用いたカーボンブラックの替わりに粒子直径10〜30nm、平均直径25nmの球状のカーボンブラックを用いて、実施例1と同様にゾルゲル法により皮膜形成後、液相脱水を行ない、さらにフェニルトリメトキシシランを用いて表面処理を施し疎水化した。
実施例1と同様にポリフェニレンスルフィドとの樹脂複合材料の板を成形し比誘電率を測定したところ71.6であった。比重は1.4であった。
絶縁化超微粉末を合成するに当たり、テトラプロピルオキシチタネートの代わりに、テトラブチルオキシジルコネートを用いた以外は実施例1と同様にした。走査型電子顕微鏡で得られた粉末の表面を確認したところ、30〜70nm厚、平均50nm厚の二酸化ジルコニウム水和物の皮膜が形成されていた。なお、二酸化ジルコニウムの結晶状態の比誘電率は18であり比重は5.5である。したがって分子分極は19cm3となる。実施例1と同様にポリフェニレンスルフィド複合材料の比誘電率を測定したところ53.4であった。また硬化物の比重は1.4であった。
テトラプロポキシチタネートの代わりに、テトラエトキシシリケートを用いた以外は実施例6と同様にして、疎水化した絶縁化超微粉末を合成した。
走査型電子顕微鏡で得られた粉末の表面を確認したところ、30〜50nm厚、平均40nm厚の二酸化シリコン水和物の皮膜が形成されていた。なお、二酸化シリコンは、結晶状態において、比誘電率3.8、比重2.1である。したがっては分子分極は13cm3である。
実施例6と同様にポリフェニレンスルフィドと溶融混練し、樹脂複合材料の比誘電率を測定した結果、49.7であった。なお、比重は1.4であった。
テトラプロポキシチタネートの添加量を128gとしたほかは、実施例4と同様にした。 走査型電子顕微鏡で得られた粉末の表面を確認したところ、2〜4nm厚、平均3nm厚の二酸化チタン水和物の皮膜が形成されていた。
実施例4と同様にポリフェニレンスルフィドとの樹脂複合材料の比誘電率を測定したところ129であった。
実施例1で得られた絶縁化超微粉末1gとビスフェノールA型エポキシモノマー9g、イミダゾール系硬化触媒0.16g、および溶媒としてメチルエチルケトン10gをホモジナイザーで1分間粉砕混合し、テフロン(登録商標)シャーレに入れ乾燥後、120℃で1時間硬化することにより硬化物のシートを得た。これは絶縁化超微粉末を5vol%添加したことになる。比誘電率は57.8であった。また、硬化物の比重は1.3であった。
溶融紡糸法により合成したカーボンナノファイバー(断面直径:300〜500nm、平均断面直径:400nm、長さ:50μm、繊維状)を用い、テトラプロポキシチタネートの代わりにテトラブチルオキシジルコネートを用いた以外は、実施例4と同様にした。走査型電子顕微鏡で得られた粉末の表面を確認したところ、90〜130nm厚、平均110nm厚の二酸化ジルコニウム水和物の皮膜が形成されていた。実施例11と同様にエポキシ複合材料の硬化物の板を作製し、実施例1と同様に比誘電率を測定したところ43.4であった。比重は1.5であった。
実施例6におけるテトラプロピルオキシジルコネートの添加量を64gとした以外は、全て同様にした。なお得られた絶縁化超微粉末の表面を走査型電子顕微鏡で確認したところ、2〜7nm厚、平均5nm厚の二酸化ジルコニウム水和物の皮膜が形成されていた。この疎水化した絶縁化超微粉末を実施例11と同様にエポキシ樹脂と混合し得られた硬化物の比誘電率は178、比重は1.3であった。
実施例2におけるテトラプロピルオキシチタネートの添加量を1.2kgとした以外は、全て実施例2同様にした。なお得られた絶縁化超微粉末の表面を走査型電子顕微鏡で確認したところ、70〜130nm厚、平均100nm厚の二酸化チタン水和物の皮膜が形成されていた。得られた樹脂複合材料の比誘電率は45.3、比重は1.3であった。
イソプロパノール80mL中に、金属ストロンチウムを0.5gとテトラプロピルオキシチタネート1.6gを加え、1時間沸点還流し、無色透明ゾル液を得た。ここに、天然黒鉛((株)エスイーシー製SNO−2、厚さ100〜200nm、平均厚さ150nm、1〜3μm角、平均2μm角の板状)を10g加え、14時間室温で撹拌した。これに、蒸留水2.5gとイソプロパノール20gの混合液を30分掛けて滴下し、さらに2時間撹拌した。この後、17kPaの真空度で含水イソプロパノールを蒸留しつつ、90mLのN,N−ジメチルアセトアミドを滴下し溶媒置換した。吸引濾過した。12時間自然乾燥した後、100℃にて真空乾燥した。さらにフェニルトリメトキシランを0.62g添加して、100℃にて4時間加熱し疎水化した後、ろ過し12時間自然乾燥した後、窒素雰囲気下350℃で30分間焼成した。なお、得られた絶縁化超微粉末の表面を走査型電子顕微鏡で確認したところ、20〜70nm厚、平均50nm厚のチタン酸ストロンチウム水和物の皮膜が形成されていた。
得られた疎水化した絶縁化超微粉末3.5gとビスフェノールA型エポシキモノマー(旭電化工業(株)製EP−4100G)6.5g、イミダゾール系硬化触媒(四国化学(株)製キュアゾール2E4MZ)0.13g、および溶媒としてメチルエチルケトン10gをホモジナイザーで30分間粉砕混合した。これは絶縁化超微粉末(フィラー)を20vol%添加したことになる。得られた溶液をテフロン(登録商標)シャーレに入れ12時間自然乾燥したペーストを120℃で3時間加熱し硬化物の板を得た。比誘電率は63.7、比重は1.4であった。
実施例11における絶縁化超微粉末を7gとビスフェノールA型エポキシモノマーを3g混合した以外は、実施例10と同様にした。これは60vol%添加したことになる。この場合、非常に脆い硬化物しか得られなかった。比誘電率の測定が出来なかった。
実施例1においてテトラプロピルオキシチタネートの添加量を66gとした以外は、実施例11と同様にした。尚、得られた絶縁化超微粉末の表面を走査型電子顕微鏡で確認したところ、200〜400nm厚、平均300nm厚の二酸化チタンの皮膜が形成されていた。得られた硬化物の比誘電率は16.3、比重は1.3であった。
実施例12においてカーボンナノファイバーの代わりに、ボールミルで粉砕した炭素繊維(断面直径:800nm〜1.2μm、平均断面直径:1μm、長さ:50μm、繊維状)を用いたほかは、実施例11と同様にした。なお、得られた絶縁化超微粉末の表面を走査型電子顕微鏡で確認したところ、200〜500nm厚、平均300nm厚の二酸化チタンの皮膜が形成されていた。得られた硬化物の比誘電率は9.2であった。
Claims (18)
- 導電性超微粉末に絶縁皮膜を設けてなる絶縁化超微粉末に表面処理を施し疎水化した絶縁化超微粉末であって、導電性超微粉末が、粒子直径1nm以上500nm以下の球状、断面直径1nm以上500nm以下の繊維状、または厚さ1nm以上500nm以下の板状の炭素材料からなり、絶縁皮膜が絶縁性金属酸化物またはその水和物からなり、該絶縁化超微粉末が、以下の工程(a)〜(c)を含む製造方法により製造される、絶縁皮膜の厚さが、0.3nm以上で、かつ導電性超微粉末が球状の場合にはその粒子直径以下、繊維状の場合にはその断面直径以下、板状の場合にはその厚さ以下であることを特徴とする絶縁化超微粉末。
(a)導電性超微粉末を分散し、かつ少なくとも一種類の金属アルコキシドの溶解した有機溶媒中において、該金属アルコキシドをゾルゲル反応により導電性超微粉末の表面に金属酸化物またはその水和物ゲルを析出させる工程、
(b)析出後の反応液を加熱し液相中で金属酸化物またはその水和物ゲルを脱水する工程、
(c)(b)工程が終了した液相中に表面処理剤を添加して絶縁皮膜を表面処理により疎水化する工程。 - 前記表面処理が、アルコキシシラン、アルコキシシランから生成するオルガノシラン化合物、ポリシロキサン、変性ポリシロキサン、末端変性ポリシロキサンおよびフルオロアルキルシランからなる群より選ばれる1種または2種以上の有機ケイ素化合物を用いて施される請求項1記載の絶縁化超微粉末。
- 前記表面処理が、シラン系、チタネート系、アルミネート系およびジルコネート系カップリング剤からなる群より選ばれる1種または2種以上のカップリング剤を用いて施される請求項1記載の絶縁化超微粉末。
- 前記絶縁性金属酸化物が、分子分極が5cm3以上である請求項1記載の絶縁化超微粉末。
- 前記絶縁性金属酸化物が、二酸化チタン、二酸化ジルコニウム、五酸化二タンタル、二酸化シリコン、三酸化二アルミニウムまたはこれらの固溶体である請求項1記載の絶縁化超微粉末。
- 前記絶縁性金属酸化物が、組成式MTi1−xZrxO3(Mは2価の金属元素、xは0以上1未満)で表される絶縁性複合金属酸化物である請求項1記載の絶縁化超微粉末。
- 前記絶縁性金属酸化物が、チタン酸バリウム、チタン酸ストロンチウム、チタン酸鉛、チタン酸ジルコン酸バリウム、チタン酸ジルコン酸鉛またはこれらのうち少なくとも一種を組成に含む絶縁性固溶体である請求項1記載の絶縁化超微粉末。
- 前記炭素材料が、カーボンナノファイバー、天然黒鉛、ファーネスカーボンブラック、黒鉛化カーボンブラック、カーボンナノチューブまたは人造黒鉛である請求項1記載の絶縁化超微粉末。
- 前記炭素材料の表面が酸化処理を施されたものである請求項1記載の絶縁化超微粉末。
- 請求項1記載の絶縁化超微粉末と樹脂とを、体積比(絶縁化超微粉末/樹脂)5/95〜50/50の範囲で配合して得られる高誘電率樹脂複合材料。
- 比重が2以下である請求項10記載の高誘電率樹脂複合材料。
- さらに充填剤を含有する請求項10記載の高誘電率樹脂複合材料。
- 比誘電率が20以上である請求項10記載の高誘電率樹脂複合材料。
- 請求項10記載の高誘電率樹脂複合材料を用いて形成される電子部品。
- 請求項10記載の高誘電率樹脂複合材料を用いて形成される高誘電率フィルム。
- 請求項10記載の高誘電率樹脂複合材料を用いて形成される高誘電率シート。
- 請求項10記載の高誘電率樹脂複合材料を用いて形成されるアンテナ。
- 請求項10記載の高誘電率樹脂複合材料を用いて形成される電波吸収体。
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