TWI423281B - 高介電材料 - Google Patents

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高介電材料
本發明係關於高介電材料組成，更特別關於組成中的導電-絕緣複合粉體及/或導電-半導複合粉體。
為了要滿足電子產品高功能化、高速高頻的需求，電子構裝基板上的主動元件及被動元件必需增加。這使得電路板面積增加且提高成本。為了達到輕薄短小的需求，電路與元件密度勢必增加，造成電磁干擾與雜訊增加且降低可靠度。為了解決此一問題，需要改良被動元件，例如電容的整合(integration)。為了達到上述目的，兼具高分子之機械性質與陶瓷高介電性質的高分子-陶瓷複合材料是此種電容材料的最佳選擇，它也是目前國內外埋入式電容介電材料發展的主要趨勢。這幾年埋入式電容技術大量被討論，雖然埋入式被動元件技術的開發已逐步進入產品實際應用階段，實際上仍有很大的進步空間，也成為近年來相關公司廠商積極爭取之技術領域，而專利的發表也出現了百家爭鳴的景象。
為了增加埋入式電容介電材料的應用，如何提高複合材料的介電常數是目前這類型材料開發的瓶頸與重點。單純的陶瓷雖具有高介電常數，但分散在環氧樹脂中的陶瓷粉體由於偶極排列不規則，使得電偶極偏極化的效應會被抵銷。單由添加高含量高介電常數的陶瓷粉體來提供複合材料的介電常數值是相當有限的，而且添加量過高將使得基板的機械性質降低，與銅箔間的接著力將大幅下降，因此在原本高分子-陶瓷複合材料中添加導電性奈米粉體提供了增進介電常數的另一途徑。但導電粉體的增加亦將同時增加材料系統的介電常數而導致漏電流的增加，這會降低材料的穩定性及可靠度，並限制其在電子產業的應用需求。現階段相關性專利大多為揭露電容製作方法、粉體種類及配方樹脂等，並無針對兼具低漏電流(Leakage Current)、高介電常數、及高電容密度等特性的結構及材料配方進行探討。
本發明之重點在揭露具高介電常數(DK＞100)之有機/無機混成材料，其中添加導電-半導性及/或導電-絕緣複合粉體取代導電性粉體(碳黑)。此外本發明強調在高介電常數下對其絕緣電阻以及漏電流可進行控制，亦有別於其他公司或單位的專利。在此提出幾篇與本案相關之專利或論文，並比較其與本案之差異，以彰顯本發明之特色。
文獻中常用於碳材表面改質TiO2 的手法為溶膠凝膠法(sol-gel)以及水熱法，由於水熱法需要在高溫高壓的條件下進行反應因此以sol-gel的方法最為常用，Sigmund等人(Adv. Mater. 2009,21,1-7)今年於advanced material期刊上發表一篇利用溶膠凝膠法在奈米碳管(carbon nanotube)的表面包覆TiO2 層將其應用在光觸媒催化的領域，Dong-Hwang Chen等人(Nanotechnology,2009,20,105704)也利用相同的手法在Ag、NiAg奈米粒子的表面包覆TiO2 增加該材料在可見光的光催化效率。另外Rutlsdge等人(Adv. Mater. 2009,21,1252-1256)則是利用LbL的方法在奈米纖維表面吸附上TiO2 的奈米粉體直接省略了後段水解的步驟，並將這類型的材料應用在防護衣(protective clothing system)、感測器(sensor)等領域。
在美國專利US5830930中，Cabot公司揭露一種應用於橡膠增強材料之雙相奈米填料(CSDPF:carbon/silicon dual phase fillers)，利用高溫下含矽化合物之蒸汽改質碳黑，其可為四乙氧基矽烷(TEOS:tetra-ethyl-ortho-silicate)、四甲氧基矽烷(TMOS:tetra-methyl-ortho-Silicate)，其填充的SS-BR(溶聚丁苯橡膠)三元奈米復合材料中，由於填料形成的網絡結構少，填料與填料間作用力小，填料與基質SSBR間作用力大。其碳黑經改質後未經清洗，直接與橡膠混合，Si含量較高且僅提及在橡膠產業之應用。
在美國專利US7137423及US7351763中，The Goodyear Tire＆ Rubber公司揭露應用於橡膠產業之碳黑，其填充材料組成為(1)35~95phr或50~95phr之矽醇(Silanol)官能化之碳黑表面，矽膠表面有-OH(Si-OH)；(2)5~65phr或5~50phr合成之非定形或沉澱型之SiO2 與未改質之碳黑混合，且利用限定鏈長結構之特殊偶合劑再與改質碳黑反應以提高與樹脂間之相容性。上述方法以混合矽膠方式改善碳黑填充之特性。
在日本專利JP1101375中，TOKAI RUBBER公司揭露應用於橡膠產業之改質導體材料，如碳粉體、碳纖維、氧化鋅導電粉體等，其比電阻(specific resistance)小於106 Ω‧cm，其係利用比電阻大於1012 Ω‧cm之偶合劑(coupling agent)如矽烷為主的偶合劑(silane-based coupling agent)、鈦為主之偶合劑(titanium-based coupling agent)、或鋁為主之偶合劑(aluminate-base coupling agent)等，以提高導體材料之比電阻。因此經過矽烷改質的碳黑粉體大都應用在橡膠產業當中，與本發明之應用領域有明顯的差異。
本發明提供一種高介電材料，包括(a)0.6至1重量份之複合粉體，係導電-絕緣複合粉體、導電-半導複合粉體、或上述之組合；(b)58至79重量份之高介電陶瓷粉體；以及(c)20至41重量份之有機樹脂。
由於導電性奈米粉體於施加電場時所產生的界面偏極化作用(interfacial polarization mechanism)，使可移動的電荷受界面阻擾或被材料拘留住，並利用奈米微粒的高表面積以強化此作用，提供了增進高分子-陶瓷複合材料介電常數的途徑。但上述做法會同時增加複材系統的介電損失，導致漏電流的增加而侷限這類材料的應用性。本發明首先提供導電粉體如過渡金屬、過渡金屬合金、碳黑、碳纖維、或上述之組合，其中碳黑包括高結構碳黑、低結構碳黑、表面具有-COOH或-OH官能基之碳黑、或上述之組合。接著在導電粉體表面修飾一層不連續的半導體材料如金屬氧化物氧化鈦、氧化鋅、鋁氧化鋅、或上述之組合，以形成導電-半導複合粉體，或在導電粉體表面修飾一層不連續的絕緣材料如氧化矽以形成導電-絕緣複合粉體。所謂的不連續即修飾之半導體材料或絕緣材料並不完全包覆導電粉體，而會露出部份導電粉體表面。在一實施例中，導電粉體其被修飾的表面與未被修飾的表面比例介於0.4至0.7之間。若導電粉體被修飾的表面比例高於上述範圍甚至被完全修飾，則會喪失原本導電粉體的功效，使得Dk值的提升不如預期。但若導電粉體被修飾的表面比例低於上述範圍，則粉體的特性趨近導電粉體，無法達到降低漏電流的功效。
在一實施例中，可採用高導電性的碳黑粉體，在其表面修飾半導體材料TiO2 所使用的方法為layer-by-layer(簡稱LbL)，利用靜電吸引力的方式將相反電性的前驅物吸附在導電碳黑粉體的表面，因為前驅物本身具有相反的電性，因此可經由自組裝(self-assembly)的方式依序吸附在碳黑的表面。實驗中所使用的TiO2 前驅物為TALH(Titanium(IV)bis(ammoniumlactato)dihydroxide)，與一般形成TiO2 的前驅物如Ti(OH)4 或Ti(OR)4 相較具有下列優點：TALH在室溫下為相當穩定的水溶性化合物、水解的過程容易控制。總括來說可以降低水解過程的溫度，且避免因外在環境的影響(PH值、溶劑種類、酸鹼性)降低再現性，並提高可靠度。隨著吸附層數的改變，可調控外圍包覆層的厚度與前驅物的含量，接著再經由高溫煅燒的步驟將前驅物中的有機部份燒掉。煅燒的過程中PDADMAC(polydiallyldimethylammonium chloride)會燒掉，只留下前驅物TALH中的鈦離子轉變成氧化鈦結構以修飾粉體的部份表面，形成導電-半導複合粉體。該複合粉體的結構以及表面形貌皆經過XRD、TEM的鑑定，証明不連續的氧化鈦層修飾部份碳黑表面。
在一實施例中，可採用高導電性的碳黑粉體，並在其表面修飾絕緣材料SiO2 。取前驅物如四乙氧基矽烷(TEOS：tetra-ethyl-ortho-silicate，購自Fisher Chemical)進行前處理並清洗烘乾，催化劑可為鹽酸、硫酸、硝酸、醋酸、氨水等，溶劑為甲醇、乙醇、丙醇等短醇類，處理後以120℃~220℃烘乾後，得到不連續氧化矽層修飾的導電碳黑複合粉體。
在一實施例中，導電粉體如碳黑先經氧化鋅前驅物預處理，做法如下述。導電碳黑先以氧化鋅前驅物如醋酸鋅(zinc acetate dihydrate，Zn(CH3 COO)2 ‧2H2 O)、過氯酸鋅(zinc perchlorate hexahydrate，(Zn(ClO4 )2 ‧6H2 O)進行前處理並清洗烘乾，催化劑可為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水等，溶劑為甲醇、乙醇、丙醇等短醇類，處理後以120℃~220℃烘乾後，得到不連續氧化鋅層修飾的導電碳黑複合粉體。
取上述部份表面修飾之導電粉體取代原先添加的高導電性碳黑粉體，搭配高介電陶瓷材料混掺入有機樹脂中，可有效改善高介電有機/無機混成材料在高頻下高漏電流與低絕緣電阻的問題。其組成配方包括：
(a)導電-絕緣複合粉體或是導電-半導性複合粉體，或上述之組合；
(b)高介電陶瓷粉體；以及
(c)20至41重量份之有機樹脂。
以20至41重量份之有機樹脂為基準，複合粉體之重量比例介於0.6至1重量份，而高介電陶瓷粉體之重量比例介於58至79重量份。若複合粉體之重量比例過高，則介電常數和漏電流會伴隨著增加。若複合粉體之重量比例過低，則介電常數的增加會不足。若高介電陶瓷粉體之重量比例過高，則會影響後續製程的加工性。
上述之高介電陶瓷粉體可為BaTiO3 、Ba(Sr)TiO3 、SrTiO3 、NPO、含有金屬離子掺雜物之上述組成、或上述之組合，其粒徑介於30nm至2μm之間。上述有機樹脂可為酚樹脂、環氧樹脂、或上述之組合，其中環氧樹脂包含雙酚A系環氧樹脂、環狀脂肪族環氧樹脂、萘基環氧樹脂、聯苯基環氧樹脂、酚醛環氧樹脂、或上述之組合。
在本發明一實施例中，上述高介電材料可進一步包含3.5至5.0重量份之硬化劑、1.8至2.5重量份之高分子分散劑、1.0至1.5重量份之高分子柔軟劑、或上述之組合。硬化劑可為雙胺、雙酐、酚樹脂、或上述之組合，其作用在於提高環氧樹脂之間的交聯密度。若硬化劑的添加量超過上述範圍，則樹脂的熱安定性會變差。高分子分散劑含有胺基/氨基，可為聚醯胺、聚醯胺-醯亞胺、聚脲、聚氨酯、或上述之組合，其作用在於與粉體具有良好的附著性且又與有機樹脂之間具有優良的相容性或些許反應性，可大幅提高材料系統的耐熱性與穩定性。若高分子分散劑的添加量超過上述範圍，則殘留過多的分散劑亦會影響材料系統的熱安定性。高分子柔軟劑可為含羥基之高分子樹脂、含羧基之高分子樹脂、含丙烯基之高分子樹脂、含胺基/氨基之高分子樹脂、含脂肪鏈之環氧樹脂、或上述之組合，其作用在於維持材料系統的柔軟性達到後段製程加工性的需求。
本發明將探討不同修飾比例與添加不同含量的導電-半導性複合粉體對複合材料介電性質與漏電流性質之影響，所得到之高介電混成物可藉由傳統玻纖布含浸方式、精密塗佈技術或是網板印刷技術而製得高介電材料，其介電常數大於100，在操作電壓下其絕緣電阻大於1MΩ，漏電流小於50毫安培，極適於作為電容性電路板之介電材料。
為了讓本發明之上述和其他目的、特徵、和優點能更明顯易懂，下文特舉數實施例配合所附圖示，作詳細說明如下：
【實施例】
實施例1-2的粉體
將10g之導電碳黑(購自Degussa，粒徑約為30nm)置入100毫升(5wt%)之TALH水溶液，攪拌24小時後過濾清洗數次並烘乾，接著將此表面含有TALH吸附之導電碳黑置入400℃之烘箱高溫煅燒2小時，煅燒過程中會除去前驅物TALH中的有機官能基，並形成不連續的TiOx結構修飾在導電碳黑表面，即本發明之導電-半導複合粉體。經過XRD、TEM的鑑定，上述不連續的氧化鈦層僅修飾部份碳黑表面而非完全包覆碳黑。
實施例3-5的粉體
將10g之導電碳黑(購自Degussa，粒徑約為30nm)置入100毫升(5wt%)之TALH水溶液，攪拌24小時後過濾清洗數次並烘乾，接著將此表面含有TALH吸附之導電碳黑重新分散在200ml預先配製的PDADMAC(1mg ml-1 ，0.01M NaCl)水溶液中，攪拌24小時之後，過濾清洗數次並烘乾，接著再將此表面含有TALH/PDADMAC吸附之導電碳黑重新分散在100毫升(5wt%)之TALH水溶液中，重覆交替的進行這些實驗的流程步驟可以得到所需要層數TiO2 包覆的複合粉體。
實施例6-7的粉體
將10g之導電碳黑置入500毫升之0.7wt% TEOS、0.7wt%去離子水、及0.03wt%催化劑(NH4 OH)酒精溶液，60℃下攪拌2小時，後過濾清洗數次並烘乾，接著將此表面含有SiOx吸附之導電碳黑置入210℃之烘箱高溫煅燒2小時，煅燒過程中會除去前驅物TEOS中的有機官能基，並形成不連續的SiOx結構修飾在導電碳黑表面，即本發明之導電-半導複合粉體。經過XRD、TEM的鑑定，上述不連續的二氧化矽層僅修飾部份碳黑表面而非完全包覆碳黑。
將10g之導電碳黑置入500毫升之0.20wt%之醋酸鋅(zinc acetate dihydrate，Zn(CH3 COO)2 ‧2H2 O)、0.05wt%之催化劑(KOH)的甲醇溶液，60℃下攪拌2小時後過濾清洗數次並烘乾，接著將此表面含有ZnO吸附之導電碳黑置入210℃之烘箱高溫煅燒2小時，煅燒過程中會除去前驅物二水合醋酸鋅中的有機官能基，並形成不連續的ZnO結構修飾在導電碳黑表面，即本發明之導電-半導複合粉體。經過XRD、TEM的鑑定，上述不連續的二氧化矽層僅修飾部份碳黑表面而非完全包覆碳黑。
高介電材料的製備方式：
在本發明中，首先將環氧樹脂，包括双酚A二縮水甘油醚(bisphenol-Adiglycidyl ether)【828EL、Shell Chem】、四溴双酚A二縮水甘油醚(tetrabromo disphenol-A diglcidyl ether)【EPICLON 153、DIC】、環狀脂肪族環氧樹脂(cyclo aliphatic epoxy resin)【EPPN-502H、日本化藥】、多官能基環氧樹脂(multifunctional epoxy resin)【EPICLON HP 7200H、DIC】，加入適量的DMF，而後加熱至90℃~95℃使環氧樹脂完全溶解，降溫到室溫，使其成為樹脂溶液。
依第1表之比例取適量樹脂溶液加入約佔整體樹脂1.8~2.5重量份的高分子分散劑及DMF/甲苯作為混合溶劑，攪拌均勻之後加入實施例1-7之複合粉體或比較例1-2中未修飾的導電粉體，使用均質機高速分散之後升溫到80℃再加入適量的硬化劑二胺基二苯基碸(Diaminodiphenyl sulfone，簡稱DDS，購自ACROS)，以及適量的催化劑三氟化硼-乙基胺(Boron trifluoride mono-ethylamine，簡稱BF3-MEA，購自ACROS)。當硬化劑及催化劑完全溶解於樹脂溶液後，再加入適量的高分子柔軟劑，其約佔實際組成的1.0~1.5重量份，待其完全溶解而後降至室溫，使其成為修飾或未修飾的碳黑/樹脂複合材料。
將高介電陶瓷粉體(BaTiO3 )加入上述碳黑/樹脂複合材料，以高速攪拌均勻，形成本發明之高介電複合材料混成溶液(如表一所示)。將所配製不同組成比例的高介電複合材料混成溶液塗佈於銅箔上，並使用烘箱將溶劑趕掉有效控制樹脂的B-Stage，使其部分硬化(partially cure)形成背膠銅箔RCC，並分別將此背膠銅箔與銅箔使用熱壓機進行高溫壓合硬化，形成電容性基板材料，最後分別測試其電氣特性，歸納於表二。
在第1表中，*指的是不連續的層狀氧化鈦修飾導電碳黑的部份表面，其氧化碳的修飾結構可為單層(實施例1-2)或三層(實施例3-5)。至於不連續的層狀氧化矽(SiO2 ，實施例6)及氧化鋅(ZnO，實施例7)，其修飾結構均為單層。
比較例1、2所使用的是沒有經過表面改質的導電碳黑，當粉體的添加量提高時，介電常數/介電損失也跟著提高(比較例2)。當操作電壓0.2V下，其漏電流相當嚴重(比較例2甚至導通而無法量測)且絕緣電阻非常小。實施例1-7為樹脂當中添加不同組成比例的複合粉體之後的結果，從比較例1/實施例1、比較例2/實施例2中看出當添加經過TiO2 修飾的複合粉體取代原本導電性粉體之後，其電氣特性的差異非常的明顯，其中介電常數與介電損失大幅下降。這是因為碳黑部份表面上修飾不連續的層狀TiO2 可降低碳黑高表面積的特性，使界面偏極化的機制受到影響而不明顯。另一個原因是TiO2 的半導體特性會平衡部分導電粉體的特性，而這樣的結果同時降低複合材料的漏電流及提高絕緣電阻與操作電壓。從實施例3-5中降低Ti前驅物和碳黑比例(1.25 to 0.5)或是實施例2-3中增加TiO2 修飾的層數，所得結果都符合上述推論。綜上所述，本發明可藉由添加不同組成的導電-半導性複合粉體來調控複合材料的介電特性，同時可使系統的漏電流降低或維持在可接受的範圍，其製程加工性也不會有明顯的差異，可完全符合高介電材料之特性如DK＞100、絕緣電阻大於1M Ω、及漏電流小於50Amps。而實施例6-7則分別為在碳黑表面修飾SiO2 以及ZnO的結果，由TGA的分析可知經改質後的導電粉體其裂解溫度由565℃分別提高為603℃以及596℃，此舉應該是二氧化矽或氧化鋅成份所致，另外由表二中亦可發現經改質的系統其耐受電壓的強度已有改善。
比較例3與實施例8-10係使用雙層高介電結構，其性質量測如表三所示。比較例3是將比較例2的背膠銅箔與介電常數較低的介電層(DK~50、厚度~9μm)進行雙層壓合所形成的雙層高介電結構，實施例8-10是將實施例2、6、7的背膠銅箔與與介電常數較低的介電層(DK~50、厚度~9μm)進行雙層壓合所形成的雙層高介電結構。藉由這樣的製程可以大幅降低材料系統的漏電流，並增加絕緣電阻與操作電壓，可有效提高其應用性。由以上的結果得知，藉由在導電性粉體的表面進行改質所形成的複合粉體的確有提高介電常數並伴隨降低漏電流之功效。
雖然本發明已以數個較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作任意之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。

Claims (11)

  1. 一種高介電材料，包括：(a)0.6至1重量份之複合粉體，係一導電-絕緣複合粉體、導電-半導複合粉體、或上述之組合；(b)58至79重量份之高介電陶瓷粉體；以及(c)20至41重量份之有機樹脂，其中該導電-絕緣複合粉體係一不連續的絕緣材料修飾一導電粉體之部份表面，該導電-半導體複合粉體係一不連續的半導體材料修飾一導電粉體之部份表面，且該導電粉體其被修飾的表面與未被修飾的表面比例介於0.4至0.7之間。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之高介電材料，其中該導電粉體包括過渡金屬、過渡金屬合金、碳黑、碳纖維、或上述之組合，且該絕緣材料包括氧化矽。
  3. 如申請專利範圍第2項所述之高介電材料，其中該碳黑包括高結構碳黑、低結構碳黑、表面具有-COOH或-OH官能基之碳黑、或上述之組合。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之高介電材料，其中該高介電陶瓷粉體包括粒徑介於30nm至2μm之間之BaTiO3 、Ba(Sr)TiO3 、SrTiO3 、NPO、含有金屬離子掺雜物之上述組成、或上述之組合。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之高介電材料，其中該有機樹脂包括環氧樹脂、酚樹脂、或上述之組合。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之高介電材料，其中該環氧樹脂包括雙酚A系環氧樹脂、環狀脂肪族環氧樹脂、 萘基環氧樹脂、聯苯基環氧樹脂、酚醛環氧樹脂、或上述之組合。
  7. 如申請專利範圍第5項所述之高介電材料，更包括1.8至2.5重量份之高分子分散劑、1.0至1.5重量份之高分子柔軟劑、3.5至5.0重量份之硬化劑、或上述之組合。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之高介電材料，其中該高分子分散劑含有胺基/氨基，包括聚醯胺、聚醯胺-醯亞胺、聚脲、聚氨酯、或上述之組合。
  9. 如申請專利範圍第7項所述之高介電材料，其中該高分子柔軟劑包括含羥基之高分子樹脂、含羧基之高分子樹脂、含丙烯基之高分子樹脂、含胺基/氨基之高分子樹脂、含脂肪鏈之環氧樹脂、或上述之組合。
  10. 如申請專利範圍第7項所述之高介電材料，其中該硬化劑包括雙胺、雙酐、酚樹脂、或上述之組合。
  11. 如申請專利範圍第1項所述之高介電材料，係作為電容性印刷電路板之介電材料。
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