JP5085927B2 - 難燃性樹脂組成物 - Google Patents
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Description
前記エポキシ化合物(D)は、エポキシ樹脂(d-1)、及びグリシジル基を有するビニル系共重合体(d-2)から選択された少なくとも一種であってもよい。前記樹脂組成物は、ポリブチレンテレフタレート系樹脂100重量部に対して、ポリエステルエラストマー(B)25〜150重量部、ホスフィン酸類(C)5〜40重量部及びエポキシ化合物(D)0.5〜20重量部を含有してもよい。
(A)ポリブチレンテレフタレート(PBT)系樹脂
ベース樹脂であるPBT系樹脂としては、ブチレンテレフタレートを主成分(例えば、50〜100重量%、好ましくは60〜100重量%、さらに好ましくは70〜100重量%程度)とするホモポリエステル又はコポリエステル(ポリブチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレートコポリエステル)などが挙げられる。
(B)熱可塑性ポリエステルエラストマー
熱可塑性ポリエステルエラストマーは、一般に、硬質ポリエステルブロック(芳香族ポリエステルなどのハードブロック又はハードセグメント)と、軟質ポリエステルブロック(ソフトブロック又はソフトセグメント)とがエステル結合により結合した構造を有するブロック共重合体である。熱可塑性ポリエステルエラストマーは軟質ブロックの種類によってポリエーテル型とポリエステル型の2種類に分類でき、いずれのタイプも本発明に使用できる。
(C)ホスフィン酸類
ホスフィン酸類としては、例えば、ホスフィン酸、ジホスフィン酸、又はこれらの重合物(又は縮合物、例えば、ポリホスフィン酸など)などの塩[金属塩の他;ホウ素、アンモニウム及び塩基性窒素含有化合物から選択された少なくとも一種の塩形成成分との塩(金属塩、ホウ素塩(ボリル化合物など)、アンモニウム塩、アミノ基含有窒素含有化合物との塩など)など]が挙げられる。ホスフィン酸類は、単独で又は二種以上組み合わせて使用できる。なお、ホスフィン酸類は、鎖状及び環状のいずれの構造を有していてもよい。
R1〜R4で表される炭化水素基としては、アルキル基(例えば、メチル、エチル、イソプロピル、n−ブチル、t−ブチル基などの直鎖状又は分岐鎖状C1−6アルキル基)、シクロアルキル基(シクロヘキシル基などのC5−8シクロアルキル基など)、アリール基(フェニル基などのC6−10アリール基など)、アラルキル基(ベンジル基などのC6−10アリール−C1−4アルキル基など)などが挙げられる。これらの基のうち、通常、アルキル基(好ましくはC1−4アルキル基など)、アリール基(フェニル基など)などが好ましい。
(D)エポキシ化合物
エポキシ化合物(D)としては、多官能エポキシ化合物、例えば、エポキシ樹脂(d-1)、及びグリシジル基を有するビニル系共重合体(d-2)などが挙げられる。エポキシ化合物は、単独で又は二種以上組み合わせて使用できる。
エポキシ樹脂(d-1)としては、例えば、グリシジルエーテル型エポキシ樹脂、グリシジルエステル型エポキシ樹脂(ジグリシジルフタレート、ジグリシジルテトラヒドロフタレート、ジグリシジルヘキサヒドロフタレート、ジメチルグリシジルフタレート、ジメチルグリシジルヘキサヒドロフタレート、ダイマー酸グリシジルエステル、アロマティックジグリシジルエステル、シクロアリファティックジグリシジルエステルなど)、グリシジルアミン型エポキシ樹脂(テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン、トリグリシジル−パラアミノフェノール、トリグリシジル−メタアミノフェノール、ジグリシジルトルイジン、テトラグリシジルメタキシリレンジアミン、ジグリシジルトリブロムアニリン、テトラグリシジルビスアミノメチルシクロヘキサンなど)、複素環式エポキシ樹脂(トリグリシジルイソシアヌレート(TGIC)、ヒダントイン型エポキシ樹脂など)、環式脂肪族エポキシ樹脂(ビニルシクロヘキセンジオキシド、ジシクロペンタジエンオキシド、アリサイクリックジエポキシアセタール、アリサイクリックジエポキシアジペート、アリサイクリックジエポキシカルボキシレートなど)、エポキシ化ポリブタジエンなどが挙げられる。
グリシジル基を有するビニル系共重合体(d-2)は、グリシジル基を有する重合性単量体(グリシジル基を有するビニル系単量体など)と、他の共重合性単量体との共重合体で構成される。
前記式(3)において、R2で表されるアルキル基としては、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル基などの低級アルキル基(例えば、C1−6アルキル基など)などが挙げられる。グリシジルエステル基を置換基として有するアルキル基において、グリシジルエステル基の個数は特に制限されず、例えば、1〜3個、通常1又は2個程度であってもよい。
(各成分の割合)
熱可塑性ポリエステルエラストマー(B)の割合は、ポリブチレンテレフタレート系樹脂(A)100重量部に対して、例えば、25〜150重量部、好ましくは50〜140重量部、さらに好ましくは80〜130重量部程度であってもよい。(B)成分の割合が、少なすぎると、柔軟性に乏しく、屈曲によって亀裂が生じやすくなる虞があり、多すぎると、耐熱性や耐加水分解性、耐燃焼性の低下が顕著となり、ポリブチレンテレフタレートの効果が十分得られない虞がある。
実施例及び比較例で得られた樹脂組成物を用いて、厚さ0.2mmのフィルムを押出成形し、JIS S−Z1707に準拠して、ダンベル片を打抜き、23℃及び50%RH環境下、引張速度100mm/分で引張強さ及び引張破断伸び(%)を測定した。
実施例及び比較例で得られた樹脂組成物を用いて、厚さ0.2mmのフィルムを押出成形し、JIS S−Z1707に準拠して、ダンベル片を打抜き、121℃/2気圧のプレッシャークッカー試験機に48時間暴露した後、23℃及び50%RH環境下、引張速度100mm/分にて引張強さ及び引張破断伸び(%)を測定し、耐加水分解性を評価した。
東洋精機(株)製キャピログラフ(オリフィス径1.0mm、オリフィス長20.0mm、バレル径9.55mm)を用いて、温度260℃で樹脂組成物のメルトテンションを測定した。
実施例及び比較例において、0.9mm銅線に樹脂組成物を被覆(押出成形)するときの押出状況を目視にて下記の2段階で評価した。なお、得られた押出成形品では、ブリードアウトは見られなかった。
×:樹脂組成物の被覆状態が不均一であり、銅線がむき出しの箇所がある
[燃焼性]
上記押出加工性の評価で得られた被覆電線を用いて、ISO6722−12項に準拠し、45度傾斜燃焼試験を行い、樹脂組成物の燃焼性を評価した。
上記押出加工性の評価で得られた被覆電線を用いてISO6722−7.2項に準拠し、被覆樹脂引き剥がし試験を行い、樹脂組成物のストリップフォースを評価した。
表1及び2に示す各成分を表に示す割合でドライブレンドし、φ30mmのスクリューを有する二軸押出機を用いて、260℃で溶融混練したのちペレット化し、ペレット状の樹脂組成物を得た。
(A-1)ポリブチレンテレフタレート(溶融粘度IV=0.88dL/g、ウィンテックポリマー(株)製)
(A-2)ポリブチレンテレフタレート(溶融粘度IV=1.20dL/g、ウィンテックポリマー(株)製)。
(B-1)(株)東洋紡製、「ペルプレンGP300」
(B-2)ダイセル化学工業(株)製、「プラクセルBL6503」
(B-3)帝人化成(株)製、「ヌーベランP4110AN」。
(C-1)下記の方法により調製した1,2−ジエチルホスフィン酸アルミニウム塩
2106g(19.5モル)の1,2−ジエチルホスフィン酸を、6.5リットルの水に溶解し、この溶液を激しく撹拌しながら、507g(6.5モル)の水酸化アルミニウムを加え、得られた混合物を85℃に加熱した。混合物を80〜90℃で合計65時間撹絆し、次に60℃に冷却し、吸引濾過した。質量が一定となるまで120℃の真空乾燥キャビネット中で乾燥した後、300℃以下では溶融しない微粒子粉末2140gが得られた。収率は理論値の95%であった。
325.5g(1.75モル)のエタン−1,2−ビスメチルホスフィン酸を500mlの水に溶解し、この溶液を激しく攪拌しながら、129.5g(1.75モル)の水酸化カルシウムを数回に分割して1時間かけて添加した。次に、混合物を90〜95℃で数時間攪拌し、冷却し、吸引濾過した。150℃の真空乾燥キャビネット中で乾燥した後、335gの生成物が得られた。これは380℃以下では溶融しないものであった。収率は理論値の85%であった。
(D-1)アトフィナジャパン(株)製、「ロタダーAX8930」
(D-2)住友化学(株)製、「ボンドファーストBF7M」
(D-3)油化シェルエポキシ(株)製、「エピコート1004」。
Claims (5)
- (A)ポリブチレンテレフタレート系樹脂100重量部に対して、(B)熱可塑性ポリエステルエラストマー25〜150重量部、(C)ホスフィン酸塩、ジホスフィン酸塩、及びこれらの重合物から選択された少なくとも一種のホスフィン酸類5〜40重量部、並びに(D)エポキシ化合物0.5〜20重量部を含有し、ホスフィン酸類(C)において、ホスフィン酸塩が下記式(1)で表され、ジホスフィン酸塩が下記式(2)で表され、ホスファゼン化合物およびポリオルガノシロキサンを含まない難燃性樹脂組成物。
- ポリエステルエラストマー(B)が、(b-1)硬質ポリアルキレンアリレートブロックと、(b-2)軟質ポリエステルブロックとのブロック共重合体である請求項1記載の樹脂組成物。
- エポキシ化合物(D)が、エポキシ樹脂(d-1)、及びグリシジル基を有するビニル系共重合体(d-2)から選択された少なくとも一種である請求項1記載の樹脂組成物。
- ポリブチレンテレフタレート系樹脂(A)が、固有粘度0.8〜1.3dL/gを有しており、ポリエステルエラストマー(B)が、硬質ポリブチレンテレフタレートブロック(b-1)と、ポリエーテル単位、及び脂肪族ポリエステル単位から選択された少なくとも一種の単位を有する軟質ポリエステルブロック(b-2)とのブロック共重合体であり、エポキシ化合物(D)が、(d-1)エポキシ当量250〜1200g/eqを有する芳香族エポキシ樹脂、及び(d-2)グリシジル基を有するビニル系単量体とα,β−不飽和結合を有する共重合性単量体との共重合体から選択された少なくとも一種である請求項1記載の樹脂組成物。
- 電線の表面が、請求項1記載の難燃性樹脂組成物で被覆されている被覆電線。
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