JP5377869B2 - 難燃性樹脂組成物及び被覆電線 - Google Patents
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Description
電線の表面が上記難燃性樹脂組成物で被覆されている被覆電線である。
(A)ポリブチレンテレフタレート(PBT)樹脂
ベース樹脂であるPBT樹脂としては、ブチレンテレフタレートを主成分(例えば、50〜100重量%、好ましくは60〜100重量%、さらに好ましくは70〜100重量%程度)とするホモポリエステル又はコポリエステル(ポリブチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレートコポリエステル)などが挙げられる。
(B)熱可塑性ポリエステルエラストマー
熱可塑性ポリエステルエラストマーは、一般に、硬質ポリエステルブロック(芳香族ポリエステルなどのハードブロック又はハードセグメント)と、軟質ポリエステルブロック(ソフトブロック又はソフトセグメント)とがエステル結合により結合した構造を有するブロック共重合体である。熱可塑性ポリエステルエラストマーは軟質ブロックの種類によってポリエーテル型とポリエステル型の2種類に分類でき、いずれのタイプも本発明に使用できる。
(C)ホスフィン酸類
ホスフィン酸類としては、例えば、ホスフィン酸、ジホスフィン酸、又はこれらの重合物(又は縮合物、例えばポリホスフィン酸など)などの塩[金属塩の他;ホウ素塩(ボリル化合物など)、アンモニウム塩、アミノ基含有窒素含有化合物との塩など)など]が挙げられる。ホスフィン酸類は、単独で又は二種以上組み合わせて使用できる。尚、ホスフィン酸類は、鎖状及び環状のいずれの構造を有していてもよい。
R1〜R4で表される炭化水素基としては、アルキル基(例えば、メチル、エチル、イソプロピル、n−ブチル、t−ブチル基などの直鎖状又は分岐鎖状C1-6アルキル基)、シクロアルキル基(シクロヘキシル基などのC5-8シクロアルキル基など)、アリール基(フェニル基などのC6-10アリール基など)、アラルキル基(ベンジル基などのC6-10アリール−C1-4アルキル基など)などが挙げられる。これらの基のうち、通常、アルキル基(好ましくはC1-4アルキル基など)、アリール基(フェニル基など)などが好ましい。
(D)エポキシ化合物
エポキシ化合物(D)としては、多官能エポキシ化合物、例えば、エポキシ樹脂(d−1)、及びグリシジル基を有するビニル系共重合体(d−2)などが挙げられる。エポキシ化合物は、単独で又は二種以上組み合わせて使用できる。
(d−1)エポキシ樹脂
エポキシ樹脂(d−1)としては、例えば、グリシジルエーテル型エポキシ樹脂、グリシジルエステル型エポキシ樹脂(ジグリシジルフタレート、ジグリシジルテトラヒドロフタレート、ジグリシジルヘキサヒドロフタレート、ジメチルグリシジルフタレート、ジメチルグリシジルヘキサヒドロフタレート、ダイマー酸グリシジルエステル、アロマティックジグリシジルエステル、シクロアリファティックジグリシジルエステルなど)、グリシジルアミン型エポキシ樹脂(テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン、トリグリシジル−パラアミノフェノール、トリグリシジル−メタアミノフェノール、ジグリシジルトルイジン、テトラグリシジルメタキシリレンジアミン、ジグリシジルトリブロムアニリン、テトラグリシジルビスアミノメチルシクロヘキサンなど)、複素環式エポキシ樹脂(トリグリシジルイソシアヌレート(TGIC)、ヒダントイン型エポキシ樹脂など)、環式脂肪族エポキシ樹脂(ビニルシクロヘキセンジオキシド、ジシクロペンタジエンオキシド、アリサイクリックジエポキシアセタール、アリサイクリックジエポキシアジペート、アリサイクリックジエポキシカルボキシレートなど)、エポキシ化ポリブタジエンなどが挙げられる。
(d−2)グリシジル基含有ビニル系共重合体(グリシジル基を有するビニル系共重合体)
グリシジル基を有するビニル系共重合体(d−2)は、グリシジル基を有する重合性単量体(グリシジル基を有するビニル系単量体など)と、他の共重合性単量体との共重合体で構成される。
前記式(3)において、R6で表されるアルキル基としては、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル基などの低級アルキル基(例えば、C1-6アルキル基など)などが挙げられる。グリシジルエステル基を置換基として有するアルキル基において、グリシジルエステル基の個数は特に制限されず、例えば、1〜3個、通常1又は2個程度であってもよい。
(E)酸化防止剤
酸化防止剤(E)としては、フェノール系酸化防止剤(e−1)を必須成分とし、更にホスファイト系酸化防止剤(e−2)、ホスフォナイト系酸化防止剤(e−3)及びチオエーテル系酸化防止剤(e−4)から選択された少なくとも一種を含有することが必要である。耐熱性向上のためには、フェノール系酸化防止剤(e−1)とチオエーテル系酸化防止剤(e−4)の組み合わせが好ましい。更には、フェノール系酸化防止剤(e−1)とチオエーテル系酸化防止剤(e−4)に加え、ホスファイト系酸化防止剤(e−2)を併用することが好ましい。
(e−1)フェノール系酸化防止剤
フェノール系酸化防止剤(e−1)は、その分子構造中にアルキルフェノール基を1個以上有する化合物である。フェノール系酸化防止剤の具体例としては、2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール、ステアリル(3,5−ジ−メチル−4−ヒドロキシベンジル)チオグリコレート、ステアリル−β−(4−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−ブチルフェニル)プロピオネート、ジステアリル−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ホスホネート、ステアリル−(4−ヒドロキシ−3−メチル−5−t−ブチル)ベンジルマロネート、2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−t−ブチルフェノール)、
4,4’−メチレンビス(2,6−ジ−t−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス[6−(1−メチルシクロヘキシル)−p−クレゾール]、ビス[3,3−ビス(4−ヒドロキシ−3−t−ブチルフェニル)ブチリックアシド]グリコールエステル、4,4’−ブチリデンビス(6−t−ブチル−m−クレゾール)、1,1,3−トリス(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−t−ブチルフェニル)ブタン、1,3,5−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)−2,4,6−トリメチルベンゼン、テトラキス[メチレン−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン、1,3,5−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)イソシアヌレート、2−オクチルチオ−4,6−ジ(4−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−ブチル)フェノキシ−1,3,5−トリアジン、4,4’−チオビス(6−t−ブチル−m−クレゾール)、トリエチレングリコール−ビス[3−(3−t−ブチル−5−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、1,6−ヘキシルジオール−ビス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、2,4−ビス−オクチルチオ−6−(4−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−ブチルアニリノ)−1,3,5−トリアジン、2,2−チオ−ジエチレンビス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、N,N−ヘキサメチレンビス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシ−ジヒドロシンナマミド)、3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシ−ベンジルホスホネート−ジエチルエステル、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)イソシアヌレイト、イソオクチル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、2,4−ビス[(オクチルチオ)メチル]−oクレゾールなどが挙げられる。
(e−2)ホスファイト系酸化防止剤
ホスファイト系酸化防止剤としては、下記一般式(4)又は(5)で示されるものが挙げられる。
(e−3)ホスフォナイト系酸化防止剤
ホスフォナイト系酸化防止剤としては、下記一般式(6)で示されるものが挙げられる。
(e−4)チオエーテル系酸化防止剤
チオエーテル系酸化防止剤(e−4)は分子構造中に少なくとも1個のチオエーテル結合を有する化合物である。その例としては、テトラキス[メチレン−3−(ドデシルチオ)プロピオネート]メタン、ジラウリル−3,3’−チオジプロピオネート、ジステアリル−3,3’−チオジプロピオネートなどが挙げられ、これらは一種又は二種以上を併用して用いることができる。
(F)ポリカルボジイミド化合物
本発明では更に、耐久性、特に耐加水分解性を改善する目的でポリカルボジイミド化合物(F)を使用できる。
(各成分の割合)
本発明の樹脂組成物において、熱可塑性ポリエステルエラストマー(B)の割合は、ポリブチレンテレフタレート樹脂(A)100重量部に対して、例えば、25〜150重量部、好ましくは50〜140重量部、さらに好ましくは80〜130重量部程度であってもよい。(B)成分の割合が少なすぎると、柔軟性に乏しく、屈曲によって亀裂が生じやすくなる虞があり、多すぎると、耐熱性や耐加水分解性、耐燃焼性の低下が顕著となり、ポリブチレンテレフタレートの効果が十分得られない虞がある。
実施例1〜13及び比較例1〜8
表1及び2に示す各成分を表に示す割合でドライブレンドし、φ30mmのスクリューを有する二軸押出機を用いて、260℃で溶融混練したのちペレット化し、ペレット状の樹脂組成物を得た。樹脂ペレットは140℃で3時間乾燥した後、成形加工に用いた。
<ASTM 4号タイプ引張試験片による評価>
[引張強さ及び引張破断伸び]
ASTM D−638に準拠して、引張強さ(MPa)及び引張破断伸び(%)を測定した。
[耐加水分解性(湿熱試験処理後の引張強さ及び引張破断伸び)]
121℃/2気圧のプレッシャークッカー試験機に48時間暴露した後、ASTM D−638に準拠して、引張強さ(MPa)及び引張破断伸び(%)を測定し、耐加水分解性を評価した。
[耐熱老化性]
125℃又は150℃の熱風オーブン中で所定時間加熱処理した後、ASTM D−638に準拠して、引張強さ(MPa)を測定した。耐熱老化性は、処理サンプルの引張強さが80%に低下するまでの時間(日数)で評価した。
[押出加工性]
0.9mm銅線に樹脂組成物を被覆(押出成形)するときの押出状況を目視にて下記の2段階で評価した。尚、得られた押出成形品ではブリードアウトは見られなかった。
O:樹脂組成物が均一に被覆されている
×:樹脂組成物の被覆状態が不均一であり、銅線がむき出しの箇所がある
[被覆電線表面性]
0.9mm銅線に樹脂組成物を被覆した電線表面を目視にて下記の2段階で評価した。
O:電線表面が平滑で凝集塊が観測されない
×:電線表面が十分平滑でなく一部表面に凝集塊が確認される箇所がある
[難燃性]
ISO6722−12項に準拠し、45度傾斜燃焼試験を行い、樹脂組成物の燃焼性を評価した。燃焼時間が短いほど難燃性に優れることを示す。
[エージング処理後の自己径巻き付け試験]
ISO6722−10.2項に準拠し、125℃のオーブンにて3000時間処理後、巻き付け試験を実施した。クラック等が認められないものを○、クラックの発生が認められたものを×とした。
[耐加水分解処理後の自己径巻き付け試験]
121℃/2気圧にて72時間処理後、巻き付け試験を実施した。クラック等が認められないものを○、クラックの発生が認められたものを×とした。
(A)PBT樹脂
(A−1)ポリブチレンテレフタレート(固有粘度IV=1.20dl/g、ウィンテックポリマー(株)製)
(B)熱可塑性ポリエステルエラストマー
(B−1)(株)東洋紡製、「ペルプレンGP300」
硬質ブロック;ポリブチレンテレフタレート、軟質ブロック;ポリエーテル型軟質ポリエステル
(B−2)帝人化成(株)製、「ヌーベランP4110AN」
硬質ブロック;ポリブチレンテレフタレート、軟質ブロック;ポリエステル型軟質ポリエステル
(C)ホスフィン酸類
(C−1)下記の方法により調製した1,2−ジエチルホスフィン酸アルミニウム塩
2106g(19.5モル)の1,2−ジエチルホスフィン酸を6.5リットルの水に溶解し、この溶液を激しく攪拌しながら507g(6.5モル)の水酸化アルミニウムを加え、得られた混合物を85℃に加熱した。混合物を80〜90℃で合計65時間攪拌し、次に60℃に冷却し、吸引濾過した。質量が一定となるまで120℃の真空乾燥キャビネット中で乾燥した後、300℃以下では溶融しない微粒子粉末2140gが得られた。収率は理論値の95%であった。得られた粒子粉末をジェットミルにて粉砕し、平均粒子径4μmの1,2−ジエチルホスフィン酸アルミニウム塩を調製した。
粒子径の測定はレーザー回折/散乱式粒度分布測定装置((株)堀場製作所製、LA−920)を用い、分散媒として蒸留水を用いて測定し、得られたメジアン径を粒子径とした。
(C−2)下記の方法により調製した1,3−エタン−1,2−ビスメチルホスフィン酸カルシウム塩
325.5g(1.75モル)のエタン−1,2−ビスメチルホスフィン酸を500mlの水に溶解し、この溶液を激しく攪拌しながら129.5g(1.75モル)の水酸化カルシウムを数回に分割して1時間かけて添加した。次に、混合物を90〜95℃で数時間攪拌後、冷却し、吸引濾過した。質量が一定となるまで150℃の真空乾燥キャビネット中で乾燥したところ、335gの生成物が得られた。これは380℃以下では溶融しないものであった。収率は理論値の85%であった。得られた粒子粉末をジェットミルにて粉砕し、平均粒子径4μmの1,3−エタン−1,2−ビスメチルホスフィン酸カルシウム塩を調製した。
(C−3)1,2−ジエチルホスフィン酸アルミニウム塩の未粉砕物
(C−1)に記載の粉砕工程前の1,2−ジエチルホスフィン酸アルミニウム塩。平均粒子径は55μmであった。
(D)エポキシ化合物
(D−1)アトフィナジャパン(株)製、「ロタダ−AX8930」
エチレン/アクリル酸/グリシジルメタクリレートコポリマー
(D−2)住友化学(株)製、「ボンドファーストBF7M」
エチレン/グリシジルメタクリレート/アクリル酸メチルコポリマー
(D−3)油化シェルエポキシ(株)製、「エピコート1004」
エポキシ樹脂(エポキシ当量875〜975g/eq)
(E)酸化防止剤
(E−1)フェノール系酸化防止剤;チバスペシャリティケミカルズ(株)製、「イルガノックス1010」
(E−2)ホスファイト系酸化防止剤;アデカ(株)製、「アデカスタブPEP−24G」
(E−3)ホスフォナイト系酸化防止剤;クラリアント(株)製、「SANDSTAB P−EPQ」
(E−4)チオエーテル系酸化防止剤;アデカ(株)製、「アデカスタブAO412S」
(F)ポリカルボジイミド化合物
(F−1)脂肪族ポリカルボジイミド;日清紡(株)製、「カルボジライトHMV−8CA」
(F−2)芳香族ポリカルボジイミド;ラインケミージャパン(株)製、「スタバックゾールP」
Claims (4)
- (A)ポリブチレンテレフタレート樹脂(熱可塑性ポリエステルエラストマーは除く)100重量部に対して、
(B)熱可塑性ポリエステルエラストマー25〜150重量部、
(C)平均粒子径が10μm以下のホスフィン酸塩、ジホスフィン酸塩、及びこれらの重合物から選択された少なくとも一種のホスフィン酸類5〜40重量部(前記平均粒子径の測定は、レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置を用い、分散媒として蒸留水を用いて測定し、得られたメジアン径を平均粒子径とした。)、
(D)エポキシ化合物0.5〜20重量部、及び
(E)酸化防止剤0.1〜5重量部とで構成される難燃性樹脂組成物であって、
熱可塑性ポリエステルエラストマー(B)が、硬質ポリエステルブロックと、軟質ポリエステルブロックとがエステル結合により結合した構造を有するブロック共重合体であって、前記硬質ポリエステルブロックがポリブチレンテレフタレートからなり、前記軟質ポリエステルブロックが脂肪族ポリエーテル単位又は脂肪族ポリエーテルを用いたポリエステル単位からなり、
エポキシ化合物(D)が、(d−1)エポキシ当量250〜1200g/eqを有するビスフェノール型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、及び(d−2)エチレン−メタクリル酸グリシジルエステル共重合体、エチレン−アクリル酸メチル−メタクリル酸グリシジルエステル共重合体、エチレン−アクリル酸エチル−メタクリル酸グリシジルエステル共重合体、エチレン−メタクリル酸メチル−メタクリル酸グリシジルエステル共重合体、エチレン−メタクリル酸エチル−メタクリル酸グリシジルエステル共重合体から選択された少なくとも一種であり、
酸化防止剤(E)が、フェノール系酸化防止剤(e−1)を必須成分とし、更にホスファイト系酸化防止剤(e−2)、ホスフォナイト系酸化防止剤(e−3)及びチオエーテル系酸化防止剤(e−4)から選択された少なくとも一種である難燃性樹脂組成物。 - 更に(F)ポリカルボジイミド化合物を5重量部以下(対(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂100重量部)配合してなる請求項1記載の難燃性樹脂組成物。
- 電線の表面が請求項1〜3の何れか1項記載の難燃性樹脂組成物で被覆されている被覆電線。
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