JP5079559B2 - マグネシウム、珪素、スズからなる熱電半導体およびその製造方法 - Google Patents
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Description
Mg2Si1−ZSnZ
であらわされるものが知られている。そしてこの金属間化合物において、Z=0.4〜0.6の範囲のものが熱電特性に優れることが既に報告されている(特許文献1)。
ところが前記範囲の金属間化合物の焼結体の中には単相のものができていなかったが、短時間の焼結反応で安定した熱電半導体として利用できる単相の金属間化合物の焼結体を簡単に生成することが要求される。さらにはこれら金属間化合物の焼結体の熱電半導体としての特性がさらに向上することも要求されており、そこで、化学式、
Mg2Si0.5Sn0.5
の焼結体にドーパントとしてアンチモン(Sb)やビスマス(Bi)を添加することでゼーべック係数αがマイナスになる良型の安定したn型の熱電半導体を得ることができることが報告されている(非特許文献1、特許文献2)。
MgXSi1−YSnY
で示される熱電半導体を焼結して製造するにあたり、
該熱電半導体はp型であって、焼結体組成が、
1.98≦X≦2.01(但し、Xの化学量論組成のものを除く。)
0.72≦Y≦0.95
であることを特徴とするマグネシウム、珪素、スズからなる熱電半導体の製造方法である。
請求項2の発明は、原料のマグネシウム、珪素、スズを液−固相反応せしめて一般化学式
MgXSi1−YSnY
で示されるものを焼結して製造した熱電半導体において、
該熱電半導体はp型であって、焼結体組成が、
1.98≦X≦2.01(但し、Xの化学量論組成のものを除く。)
0.72≦Y≦0.95
であることを特徴とするマグネシウム、珪素、スズからなる熱電半導体である。
請求項3の発明は、焼結体組成が、
1.98≦X≦2.01(但し、Xの化学量論組成のものを除く。)
0.72≦Y≦0.75
であることを特徴とする請求項2記載のマグネシウム、珪素、スズからなる熱電半導体である。
請求項4の発明は、焼結体組成が、
X=1.98
0.75≦Y≦0.95
であることを特徴とする請求項2記載のマグネシウム、珪素、スズからなる熱電半導体である。
請求項5の発明は、焼結体組成が、
1.98≦X≦2.01(但し、Xの化学量論組成のものを除く。)
0.94≦Y≦0.95
であることを特徴とする請求項2記載のマグネシウム、珪素、スズからなる熱電半導体である。
MgXSi1−YSnY
で示される金属間化合物の焼結体について、n型でなく、p型の熱電半導体を、作製面上で大きな違いなく製造できることになって、製造効率に優れ、しかも熱電素子としての使用温度が同じものにできることになる。
請求項3、4または5の発明とすることにより、安定したp型の熱電半導体を確実に製造することができる。
MgXSi1−YSnY
で表され、この場合にX、Yは、化学量論組成としてX=2.00、0.4≦Y≦0.6の範囲ではn型の熱電半導体が生成されることが知られており、そこでXを2.00からどちらかにずらし、またYを0.4〜0.6の範囲からどちらかにずらすことに起因して結晶欠陥が発生し、これによって半導体としてのキャリアが電子であるn型でなく正孔であるp型の熱電半導体になることが想定され、その場合において合成時(焼結時)、Mgの昇華が想定される。そしてMgの昇華は、合成時の条件や雰囲気等によって一定ではなく、そうしたときに合成前の秤量組成に頼っていたのでは安定した特性(一定した特性)の熱電半導体を得ることが難しく、そこで焼結によって生成した熱電半導体そのものの焼結体組成に着目し、これを特定することでMgの昇華という不安定要素を払拭して安定した特性の熱電半導体を合成できるものとして本発明の完成を試みた。
MgXSi1−YSnY
の熱電半導体を合成してみたところ、XよりはYを0.5から1の方に大きくずらすことの方がp型の熱電半導体を得ることに大きく影響していることを見出した。そして具体的には、前記一般化学式において焼結体組成として
1.98≦X≦2.01
0.72≦Y≦0.95
の範囲のものが熱電半導体としてp型のものが得られることを見出し、本発明を完成した。尚、本発明ではXの化学量論組成のものを除いている。
MgXSi1−YSnY
において、MgおよびSnの値を種々変化させて熱電半導体を合成することを試みた。まず、焼結体組成をX=1.98として2.00から少しずらしたものについて、Yを0.25、0.5、0.75、1.0と変化させたものを合成し、これらについて熱電特性を測定したところ、図3(A)に示すように焼結体組成Y=0.75のものがp型の熱電半導体であることが確認された。そこで次に、焼結体組成Yについて0.75近辺の変化をさせると共に、焼結体組成Xについても2.00近辺の変化をさせたものについて熱電特性を測定したところ、図3(B)に示すようになり、焼結体組成で1.98≦X≦2.01、0.72≦Y0.75の範囲でp型の熱電半導体の特性を有するが、X=2.02、Y=0.75ではn型であることが確認された。このことから、p型の熱電半導体を得るには、Xの変化は2から小さい範囲であり、そこで次に、焼結体組成としてX=1.98とし、Yについて0.6〜0.95まで変化させたものを合成し、これらについて熱電特性を測定したところ図4(A)に示すようになり、焼結体組成で0.75≦Y≦0.95までのものがp型であることが確認された。
さらにまた、Yが0.95付近においてp型であることから、この付近において、Xについて1.98から2.00側に変化させたものについて熱電特性を測定したところ、図4(B)に示すようになり、焼結組成で1.98≦X≦2.01で、かつ0.94≦Y≦0.95のものがp型であることが確認され、このことから、焼結組成として、
1.98≦X≦2.01
0.72≦Y≦0.95
の範囲のものがp型であることが確認され、本発明を完成した。尚、本発明ではXの化学量論組成のものを除いている。
またSnとMgの分析は、ICP(誘導結合プラズマ:Inductively Coupled Plasuma)発光分光分析法を採用して測定した。これを簡略化して説明すると、試料の0.2gを王水で分解したが、残渣を生じたのでこれをろ過したものに硝酸、過塩素酸の3:1の混合液の20ml添加処理してろ紙を分解し、このものにフッ化水素を数的添加すると共に、5mlの硫酸を添加した後、硫酸白煙処理をして完全溶解(残渣溶解)した後、これら溶解したものに前記ろ液を混合したものについて、定量分析を行う場合に妨害元素の影響を考慮するため分析試料自体にイットリウム(Y)を既知量(1mg/10ml)添加する(内標準添加)。次に、試料が100mlとなるよう水を加えて分析試料を作成し(100ml定容)、この作成した試料をICP測定をした。測定波長は、Sn:189.99nm、Mg:279.55nmである。また測定装置としては島津製作所製 ICPV 1017−V3型を用いた。
このことは、Si、Snの組成が同じものにおいて、Mgの添加割合を僅かに変化させることで、n型だけでなく、p型の熱電半導体を、作製面上で大きな違いなく製造できることになって、製造効率に優れ、しかも熱電素子としての使用温度が同じものにでき、そのうえp−n一体型のものを成形時に同じ接合技術が使用でき、さらには直接接合することができることになる。
Claims (5)
- 原料のマグネシウム、珪素、スズを液−固相反応せしめて一般化学式
MgXSi1−YSnY
で示される熱電半導体を焼結して製造するにあたり、
該熱電半導体はp型であって、焼結体組成が、
1.98≦X≦2.01(但し、Xの化学量論組成のものを除く。)
0.72≦Y≦0.95
であることを特徴とするマグネシウム、珪素、スズからなる熱電半導体の製造方法。 - 原料のマグネシウム、珪素、スズを液−固相反応せしめて一般化学式
MgXSi1−YSnY
で示されるものを焼結して製造した熱電半導体において、
該熱電半導体はp型であって、焼結体組成が、
1.98≦X≦2.01(但し、Xの化学量論組成のものを除く。)
0.72≦Y≦0.95
であることを特徴とするマグネシウム、珪素、スズからなる熱電半導体。 - 焼結体組成が、
1.98≦X≦2.01(但し、Xの化学量論組成のものを除く。)
0.72≦Y≦0.75
であることを特徴とする請求項2記載のマグネシウム、珪素、スズからなる熱電半導体。 - 焼結体組成が、
X=1.98
0.75≦Y≦0.95
であることを特徴とする請求項2記載のマグネシウム、珪素、スズからなる熱電半導体。 - 焼結体組成が、
1.98≦X≦2.01(但し、Xの化学量論組成のものを除く。)
0.94≦Y≦0.95
であることを特徴とする請求項2記載のマグネシウム、珪素、スズからなる熱電半導体。
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