JP5078611B2 - メロシアニン誘導体 - Google Patents
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Description
Qは、水素原子;炭素原子数1ないし22のアルキル基;−OH;−OR7;−NR7R8;又は−N=R9を表わし;
R1は、水素原子;炭素原子数1ないし22のアルキル基;−OR7、−SR7;−NR7R8;炭素原子数1ないし22のアルキル基;炭素原子数2ないし12のアルケニル基;炭素原子数2ないし12のアルキニル基;炭素原子数3ないし12のシクロアルキル基;炭素原子数3ないし12のシクロアルケニル基;炭素原子数7ないし12のアラルキル基;炭素原子数1ないし12のヘテロアルキル基;炭素原子数2ないし11のヘテロアラルキル基;炭素原子数6ないし10のアリール基;又は炭素原子数1ないし9のヘテロアリール基を表わし;
R4は、シアノ基;COR7;COOR7;CONR7R8;SO2(炭素原子数6ないし12の)アリール基;炭素原子数1ないし12のアルケ−1−エニル基;炭素原子数3ないし12のシクロアルケ−1−エニル基;炭素原子数2ないし12のアルキ−1−イニル基;炭素原子数2ないし12のヘテロアルキル基;炭素原子数3ないし5のヘテロシクロアルキル基;炭素原子数6ないし10のアリール基;又は炭素原子数1ないし9のヘテロアリール基を表わし;
R5は、−COR7;−COOR7;−OR7;−SR7、−NHR7、−NR7R8;炭素原子数1ないし22のアルキル基;炭素原子数2ないし12のアルケニル基;炭素原子数2ないし12のアルキニル基;炭素原子数3ないし12のシクロアルキル基;炭素原子数3ないし12のシクロアルケニル基;炭素原子数7ないし12のアラルキル基;炭素原子数1ないし12のアルキルフェニル基;炭素原子数1ないし12のアルコキシ−炭素原子数6ないし10のアリール基;炭素原子数1ないし12のヘテロアルキル基;炭素原子数2ないし11のヘテロアラルキル基;炭素原子数3ないし12のシクロへテロアルキル基;炭素原子数6ないし10のアリール基;炭素原子数1ないし12のアルコキシ−炭素原子数6ないし10のアリール基;又は炭素原子数1ないし9のヘテロアリール基を表わし;
R6は、水素原子;炭素原子数1ないし22のアルキル基;炭素原子数1ないし22のアルコキシ基;又はCOR7を表わし;
R7及びR8は、互いに独立して、水素原子;炭素原子数1ないし22のアルキル基;炭素原子数2ないし12のアルケニル基;炭素原子数2ないし12のアルキニル基;炭素原子数3ないし12のシクロアルキル基;炭素原子数3ないし12のシクロアルケニル基;−(CH2)tCOOH;炭素原子数7ないし12のアラルキル基;炭素原子数1ないし12のヘテロアルキル基;炭素原子数2ないし11のヘテロアラルキル基;炭素原子数6ないし10のアリール基;炭素原子数1ないし9のヘテロアリール基;Si−R10R11R12;Si(OR10)(OR11)(OR12);SiR10(OR11)(OR12);SiR10R11(OR12);−(CH2)u−O−(CH2)v−SiR10R11R12;又は基X−Silを表わし;
t、u及びvは、互いに独立して、1ないし5の数を表わし;
R9は、(炭素原子数1ないし6の)アルキリデン基を表わし;
R10、R11及びR12は、互いに独立して、炭素原子数1ないし22のアルキル基を表わし;
Xは、結合を表わし;
Silは、シラン−、オリゴシロキサン−又はポリシロキサン基を表わし;
R1及びR2、R1及びQ、R1及びR6、R1及びT、R2及びR3、R2及びR4、R2及びR6、R2及びQ、R4及びR6、R4及びT、R6及びQ、T及びQは、互いに独立して、一緒に結合して、1、2、3又は4つの、炭素環又はN、O及び/又はS−複素環を形成し、ここで、それらの各々は、互いに独立して、1つの芳香族環又は複素芳香族環、及び/又はそれ以上のN−、O−及び/又はS−複素環と縮合し得り、そしてN−複素環の各N原子は、炭素原子数1ないし22のアルキル基で置換され得り;
nは、1ないし4の数を表わし;ここで、基R1、R6又はQの少なくとも1つは、水素原子とは異なり;
n=1の場合、
Tは、−COR5;−CN;炭素原子数6ないし10のアリール基;−NHR5;又は−SO2−(炭素原子数6ないし12の)アリール基を表わし;
R2及びR3は、互いに独立して、炭素原子数1ないし22のアルキル基;ヒドロキシ−炭素原子数1ないし22のアルキル基;炭素原子数2ないし12のアルケニル基;炭素原子数2ないし12のアルキニル基;炭素原子数3ないし12のシクロアルキル基、炭素原子数3ないし12のシクロアルケニル基;炭素原子数7ないし12のアラルキル基;炭素原子数1ないし12のヘテロアルキル基;炭素原子数3ないし12のシクロヘテロアルキル基;炭素原子数6ないし10のアリール基;炭素原子数1ないし9のヘテロアリール基;又は式
pは、5ないし100の数を表わし;
qは、1ないし5の数を表わし;
sは、0ないし4の数を表わし;
n=2の場合、
R2及びR3は、互いに、炭素原子数1ないし5のアルキレン基を表わし;かつ同時に、Tは、n=1の場合と同様に定義されるか;又は、
Tは、式−NR7−V−NR7−(式中、Vは、フェニレン基;又は炭素原子数1ないし5のアルキレン基を表わし;R7は、水素原子;又は炭素原子数1ないし5のアルキル基を表わす。)で表わされる2価の基を表わし;かつ同時に、R2及びR3は、n=1の場合と同様に定義され;
n=3の場合、
R2、R3又はTの1つは、3価の基を表わし;
n=4の場合、
R2、R3又はTの1つは、4価の基を表わす。]で表わされる化合物の使用に関する。
炭素原子数6ないし14のアリール基は、例えば、フェニル基、ナフチル基、ビフェニリル基、2−フルオレニル基、フェナントリル基、アントラセニル基又はターフェニリル基である。
Tは、−COR5;−CN;又は−SO2−(炭素原子数6ないし12の)アリール基を
表わし;
R1は、水素原子;−OR7、−SR7;−NR7R8;炭素原子数1ないし22のアルキル基;炭素原子数2ないし12のアルケニル基;炭素原子数2ないし12のアルキニル基;炭素原子数3ないし12のシクロアルキル基;炭素原子数3ないし12のシクロアルケニル基;炭素原子数7ないし12のアラルキル基;炭素原子数1ないし12のヘテロアルキル基;炭素原子数2ないし11のヘテロアラルキル基;炭素原子数6ないし10のアリール基;又は炭素原子数1ないし9のヘテロアリール基を表わし;
R2及びR3は、互いに独立して、炭素原子数1ないし22のアルキル基;炭素原子数2ないし12のアルケニル基;炭素原子数2ないし12のアルキニル基;炭素原子数3ないし12のシクロアルキル基、炭素原子数3ないし12のシクロアルケニル基;炭素原子数7ないし12のアラルキル基;炭素原子数1ないし12のヘテロアルキル基;炭素原子数3ないし12のシクロヘテロアルキル基;炭素原子数2ないし11のヘテロアラルキル基、炭素原子数6ないし10のアリール基;又は炭素原子数1ないし9のヘテロアリール基を表わし;
R4は、シアノ基;COR7;COOR7;CONR7R8;SO2(炭素原子数6ないし12の)アリール基;炭素原子数1ないし12のアルケ−1−エニル基;炭素原子数3ないし12のシクロアルケ−1−エニル基;炭素原子数2ないし12のアルキ−1−イニル基;炭素原子数2ないし12のヘテロアルキル基;炭素原子数3ないし5のヘテロシクロアルキル基;炭素原子数6ないし10のアリール基;又は炭素原子数1ないし9のヘテロアリール基を表わし;
R5は、−COR7;−COOR7;−OR7;−SR7;−NR7R8;炭素原子数1ないし22のアルキル基;炭素原子数2ないし12のアルケニル基;炭素原子数2ないし12のアルキニル基;炭素原子数3ないし12のシクロアルキル基;炭素原子数3ないし12のシクロアルケニル基;炭素原子数7ないし12のアラルキル基;炭素原子数1ないし12のアルキルフェニル基;炭素原子数1ないし12のアルコキシ−炭素原子数6ないし10のアリール基;炭素原子数1ないし12のヘテロアルキル基;炭素原子数2ないし11のヘテロアラルキル基;炭素原子数3ないし12のシクロへテロアルキル基;炭素原子数6ないし10のアリール基;炭素原子数1ないし12のアルコキシ−炭素原子数6ないし10のアリール基;又は炭素原子数1ないし9のヘテロアリール基を表わし;
R6は、炭素原子数1ないし22のアルキル基;炭素原子数1ないし22のアルコキシ基;又はCOR7を表わし;
R7及びR8は、互いに独立して、水素原子;炭素原子数1ないし22のアルキル基;炭素原子数2ないし12のアルケニル基;炭素原子数2ないし12のアルキニル基;炭素原子数3ないし12のシクロアルキル基;炭素原子数3ないし12のシクロアルケニル基;炭素原子数7ないし12のアラルキル基;炭素原子数1ないし12のヘテロアルキル基;炭素原子数2ないし11のヘテロアラルキル基;炭素原子数6ないし10のアリール基;o−炭素原子数6ないし10のアリール基;又は炭素原子数1ないし9のヘテロアリール基を表わし;
R9は、(炭素原子数1ないし6の)アルキリデン基を表わすか;又は、
R1及びR2、R1及びQ、R1及びR4、R1及びR6、R2及びR3、R3及びQ、R6及びQ、T及びQは、互いに独立して、一緒に結合して、1、2、3又は4つの、炭素環又はN、O及び/又はS−複素環を形成し、ここで、それらの各々は、互いに独立して、1つの芳香族環又は複素芳香族環、及び/又はそれ以上のN−、O−及び/又はS−複素環と縮合し得り、そしてN−複素環の各N原子は、炭素原子数1ないし22のアルキル基で置換され得り;
nは、1を表わす式(1)で表わされる化合物が使用される。
Tは、−COR5;−CN;又は−SO2−(炭素原子数6ないし12の)アリール基を表わし;
R1は、水素原子;−OR7、−SR7;−NR7R8;炭素原子数1ないし22のアルキル基;炭素原子数2ないし12のアルケニル基;炭素原子数2ないし12のアルキニル基;炭素原子数3ないし12のシクロアルキル基;炭素原子数3ないし12のシクロアルケニル基;炭素原子数7ないし12のアラルキル基;又は炭素原子数6ないし10のアリール基を表わし;
R2及びR3は、互いに独立して、炭素原子数1ないし22のアルキル基;炭素原子数2ないし12のアルケニル基;炭素原子数2ないし12のアルキニル基;炭素原子数3ないし12のシクロアルキル基、炭素原子数3ないし12のシクロアルケニル基;炭素原子数7ないし12のアラルキル基;又は炭素原子数6ないし10のアリール基を表わし;
R4は、シアノ基;−COR5、−COOR7;−CONR7R8;−SO2(炭素原子数6ないし12の)アリール基;−炭素原子数1ないし22のアルキルカルボニルアミノ−炭素原子数6ないし10のアリール基;又は炭素原子数6ないし10のアリール基を表わし;
R5は、−COR7;−COOR7;−CONR7R8、−OR7、−SR7、−NR7R8、炭素原子数1ないし22のアルキル基;炭素原子数2ないし12のアルケニル基;炭素原子数2ないし12のアルキニル基;炭素原子数3ないし12のシクロアルキル基;炭素原子数3ないし12のシクロアルケニル基;炭素原子数7ないし12のアラルキル基;炭素原子数6ないし10のアリール基;又は炭素原子数1ないし12のアルコキシ−炭素原子数6ないし10のアリール基を表わし;
R6、R7及びR8は、互いに独立して、水素原子;炭素原子数1ないし22のアルキル基;炭素原子数3ないし12のシクロアルキル基;炭素原子数3ないし12のシクロアルケニル基;炭素原子数7ないし12のアラルキル基;又は炭素原子数6ないし10のアリール基を表わすか;又は、
R1及びR2、R1及びQ、R1及びR4、R1及びR6、R2及びR3、R3及びQ、R6及びQ、T及びQは、一緒に対となって結合して、1、2、3又は4つの、炭素環又はN−、O−及び/又はS−複素環を形成し、ここで、それらの各々は、互いに独立して、1つの芳香族環又は複素芳香族環、及び/又はそれ以上のN、O及び/又はS−複素環と縮合し得り、そしてN−複素環の各N原子は、炭素原子数1ないし22のアルキル基で置換され得る式(1)で表わされる化合物の使用である。
R7は、炭素原子数1ないし22のアルキル基;炭素原子数3ないし12のシクロアルキル基;炭素原子数3ないし12のシクロアルケニル基;炭素原子数7ないし12のアラルキル基;又は炭素原子数6ないし10のアリール基を表わす式(1)で表わされる化合物の使用である。
R7は、炭素原子数1ないし22のアルキル基;炭素原子数3ないし12のシクロアルキル基;炭素原子数3ないし12のシクロアルケニル基;炭素原子数7ないし12のアラルキル基;又は炭素原子数6ないし10のアリール基を表わす式(1)で表わされる化合
物の使用が好ましく、
最も好ましいのは、R2及びR3は、互いに独立して、炭素原子数1ないし5のアルキル基を表わすか;又は、R2及びR3は、結合している窒素原子と一緒になって、−O−又は−NR7−によって中断され得る炭素原子数2ないし4のアルキレン基を形成し;
R7は、水素原子;又は炭素原子数1ないし5のアルキル基を表わす式(1)で表わされる化合物の使用である。
R4及びTは、1つ以上の−O−及び/又は−NR7−によって中断され得る2価の炭素原子数3ないし7のアルキレン基と一緒になって、芳香族環と縮合され得る炭素環を形成し;
R7は、水素原子;又は炭素原子数1ないし5のアルキル基を表わす式(1)で表わされる化合物の使用である。
R5は、炭素原子数1ないし12のアルキル基;又は炭素原子数1ないし12のアルコキシ基を表わすか;又は、
R4及びTは、式
U1及びU3は、互いに独立して、式−CHR7;−NHR7−で表わされる基;又は−O−を表わし、
U2は、−CH2;又は−CO−;又は直接結合を表わし;
R7は、水素原子;又は炭素原子数1ないし12のアルキル基を表わす。)で表わされる2価の基と一緒になり、芳香族環を形成する式(1)で表わされる化合物の使用が好ましい。
R6及びQは、1つ以上の−O−及び/又は−NR7−によって中断され得るか、又は芳香族環と縮合され得る2価の炭素原子数3ないし7のアルキレン基と一緒になって、複素環を形成し;
R7は、水素原子;又は炭素原子数1ないし12のアルキル基を表わす式(1)で表わされる化合物の使用が好ましく、最も好ましいものは、R6は水素原子を表わす式(1)で表わされる化合物である。
R5は、炭素原子数1ないし5のアルキル基;炭素原子数1ないし5のアルコキシ基;又はNR7R8を表わし;
R7及びR8は、互いに独立して、水素原子;又は炭素原子数1ないし5のアルキル基を表わすか;又は、
T及びQは、1つ以上の−O−及び/又は−NR7−によって中断され得るか、又は芳香族環と縮合され得る2価の炭素原子数3ないし7のアルキレン基と一緒になって、複素環を形成する式(1)で表わされる化合物の使用が好ましく、最も好ましくは、Tは、−CN;又は−COR5を表わし;
R5は、炭素原子数1ないし5のアルキル基;又は炭素原子数1ないし5のアルコキシ基を表わす式(1)で表わされる化合物の使用である。
R7及びR8は、互いに独立して、水素原子;炭素原子数1ないし5のアルキル基;又は、1つ以上の炭素原子数1ないし5のアルキル基又は炭素原子数1ないし5のアルコキシ基によって置換され得るフェニル基を表わす式(1)で表わされる化合物の使用が好ましく、最も好ましくは、Qがヒドロキシ基を表わす式(1)で表わされる化合物の使用である。
U4、U5、U6、U7及びU8は、互いに独立して、−CHR5−;−CO−;−NR7−;−CS−;又は−O−を表わし;
R5は、水素原子;又は炭素原子数1ないし5のアルキル基を表わし;
R1、R2、R3、R6、R7及びQは、式(1)で定義した通りである。)で表わされる化合物の使用が好ましい。
R5は、水素原子;又は炭素原子数1ないし5のアルキル基を表わし;
R3、R4及びTは、式(1)で定義した通りである。)で表わされる化合物の使用が好ましく、より好ましくは、R3が、炭素原子数1ないし22のアルキル基;炭素原子数6ないし10のアリール基;又は炭素原子数7ないし12のアラルキル基を表わす式(3)で表わされる化合物の使用であり、最も好ましくは、R3が炭素原子数6ないし10のアリール基を表わす式(3)で表わされる化合物の使用である。
Tは、−COR5;−CN;又は−SO2−(炭素原子数6ないし12の)アリール基を表わし;
R1は、水素原子;又は炭素原子数1ないし22のアルキル基を表わし;
R2及びR3は、互いに独立して、炭素原子数1ないし22のアルキル基を表わし;
R4は、CN;COR5;CONH2;又はSO2(炭素原子数6ないし12の)アリール基を表わし;
R5は、−OR7;−SR7、−NHR7、−NR7R8;炭素原子数1ないし22のアルキル基;炭素原子数7ないし12のアラルキル基を表わし;
R7及びR8は、互いに独立して、水素原子;炭素原子数1ないし22のアルキル基;−(CH2)m−Si−R10R11R12;Si(OR10)(OR11)(OR12);SiR10(OR11)(OR12);SiR10R11(OR12);又は基X−Silを表わし;
R9は、(炭素原子数1ないし6の)アルキリデン基を表わし;
R10、R11及びR12は、互いに独立して、炭素原子数1ないし22のアルキル基を表わし;
Xは、結合を表わし;
Silは、シラン−、オリゴシロキサン−又はポリシロキサン基を表わし;
R1及びR2、R1及びQ、R1及びR6、R1及びT、R2及びR3、R2及びR4、R2及びR6、R2及びQ、R4及びR6、R4及びT、R6及びQ、T及びQは、互いに独立して、一緒に結合して、1、2、3又は4つの、炭素環又はN、O及び/又はS−複素環を形成し、ここで、それらの各々は、互いに独立して、1つの芳香族環又は複素芳香族環、及び/又はそれ以上のN−、O−及び/又はS−複素環と縮合し得り、そしてN−複素環の各N原子は、炭素原子数1ないし22のアルキル基で置換され得り;
nは、1ないし4の数を表わし;
mは、0ないし4の数を表わし;ここで、基R1、R6又はQの少なくとも1つは、水素原子とは異なる式(1)で表わされる化合物の使用である。
R5は、−OR7;−NR7R8;炭素原子数1ないし22のアルキル基;炭素原子数7ないし12のアラルキル基を表わし;
R7及びR8は、互いに独立して、水素原子;炭素原子数1ないし22のアルキル基;−(CH2)m−Si−R10R11R12を表わし;
R10、R11及びR12は、互いに独立して、炭素原子数1ないし22のアルキル基を表わす式(1)で表わされる化合物の使用である。
式
ここで、R7及びR8は、互いに独立して、炭素原子数1ないし12のアルキル基;又は式−SiR10R11R12で表わされる基を表わし;
R10、R11及びR12は、炭素原子数1ないし5のアルキル基を表わす式(1)で表わされる化合物の使用である。
R1、R2、R4及びR6は、式(1)で定義した通りである。)で表わされる構造成分を有するモノマー状及びポリマー状化合物の使用に関する。
(a)各々0.02ないし2μmの粒子サイズを有する、微粉末化された式(1)で表わされる紫外線吸収剤、及び
(b)適当な分散剤
を含む、紫外線吸収剤分散体である。
ないし50質量%の更なる化粧品的に許容可能な補助剤を含む。
perception modifier)としても使用され得る(実施例29参照。)。これは、本発明の更なる観点である。
化粧品配合物及び医薬品配合物は、広範な化粧品中に含まれる。例えば、特に、下記の製品が考慮される:
−スキンケア製品、例えば、タブレット形態又は液体石鹸、合成洗剤又はウォシングペーストの形態の肌用ウォシング及びクレンジング製品;
−バス製品、例えば、液体(フォームバス、ミルク、シャワー製品)又は固形バス製品、例えば、バスキューブ及びバスソルト;
−スキンケア製品、例えば、スキン乳液、マルチ乳剤又はスキンオイル;
−化粧品パーソナルケア製品、例えば、日中用クリームの形態の顔メイクアップ又はパウダークリーム、フェイスパウダー(ルーズ又はプレスト)、ルージュ又はクリームメイクアップ、アイ−ケア製品、例えば、アイシャドー製品、マスカラ、アイライナー、アイクリーム又はアイ−フィックスクリーム;リップ−ケア製品、例えば、リップスティック、リップグロス、リップコンターペンシル、ネイル−ケア製品、例えば、マニキュア、マニキュア除去液、ネイルハードナー又はキューティクル除去液;
−フットケア製品、例えば、フットバス、フットパウダー、フットクリーム又はフットバルサム、スペシャルデオドラント及び発汗抑制剤又はタコ除去製品;
−光保護製品、例えば、サンミルク、ローション、クリーム又はオイル、サンブロック又は熱帯用日焼け止め剤、日焼け前製品又は日焼け後製品;
−肌日焼け製品、例えば、セルフタニングクリーム;
−脱色製品、例えば、肌用漂白製品又は肌用増白製品;
−防虫剤、例えば、防虫オイル、ローション、スプレー又はスティック;
−脱臭剤、例えば、脱臭スプレー、ポンプアクションスプレー、脱臭ゲル、スティック又はロール−オン;
−発汗抑制剤、例えば、発汗抑制スティック、クリーム又はロール−オン;
−傷ついた肌をクレンジングするため又はケアするための製品、例えば、合成洗剤(固体又は液体)、ピーリング又はスクラッブ製品又はピーリングマスク;
−化学的形態の脱毛製品(除毛)、例えば、脱毛パウダー、液体脱毛製品、クリーム−又ーペースト−形態の脱毛製品、ゲル形態又はエアゾールフォームの脱毛製品;
−シェービング製品、例えば、シェービング石鹸、フォーミングシェービングクリーム、非発泡シェービングクリーム、フォーム及びゲル、ドライシェービングのためのプレシェーブ製品、アフターシェーブ又はアフターシェーブローション;
−芳香製品、例えば、芳香剤(オーデコロン、オードトワレ、オードパルファム、パルファムドトワレ、パヒューム)、パヒュームオイル又はパヒュームクリーム;
−化粧品ヘアトリートメント製品、例えば、シャンプー又はコンディショナーの形態の洗髪製品、ヘア−ケア製品、例えば、プレトリートメント製品、ヘアトニック、スタイリングクリーム、スタイリングゲル、ポマード、ヘアリンス、トリートメントパック、インテンシブヘアトリートメント、ヘア構成製品、例えば、パーマネントウェーブ(ホットウェーブ、マイルドウェーブ、コールドウェーブ)のためのヘアウェービング製品、ヘアストレートニング製品、液体ヘアセッティング製品、ヘアフォーム、ヘアスプレー、漂白製品、例えば、過酸化水素溶液、増白シャンプー、ブリーチングクリーム、ブリーチングパウダー、ブリーチングペースト又はオイル、随時の、半−恒久的な又は恒久的な染髪剤、自動酸化染料を含む製品、又は天然染髪剤、例えば、ヘナ又はカモミール。
列挙された最終的な製品は、広範な製品形態、例えば:
−W/O、O/W、O/W/O、W/O/W又はPIT乳液及び全ての種類のマイクロエマルジョンとして液体製品の形態で、
−ゲルの形態で、
−オイル、クリーム、ミルク又はローションの形態で、
−パウダー、ラッカー、タブレット又はメイクアップの形態で、
−スティックの形態で、
−スプレー(加圧ガスを伴うスプレー又はポンプ作用スプレー)又はエアゾールの形態で、
−フォームの形態で、或いは
−ペーストの形態で、
存在し得る。
実施例1:式
デヒドロ酢酸8.58gとN,N−ジメチルホルムアミド−ジメチル−アセテート7.63gの混合物を第三ブチルメチルエーテル100mL中で、室温において8時間攪拌した。その後、生成物を濾去し、少量の第三ブチルメチルエーテルで洗浄し、40℃において真空中で乾燥させた。
収量は、ほぼ定量であった。Fp:159−161℃。
1−エトキシカルボニル−1−シアノ−2−(N−ジメチルアミノメチレン)アミノ−4−ジメチルアミノブタジエン(Chem.Heterocycl.Compd.(Engl. Transl.),24,8,1988,918に従って製造)1gとp−トルイジン0.43gの混合物をジメチルホルムアミド10mL中で、1時間煮沸した。溶媒を蒸発させ、残渣をエーテル中で粉砕し、濾過し、40℃において真空中で乾燥させ、無色の結晶として0.75g得た。
Fp:210−216℃
ピロリジン8.62g、マロン酸−環状−イソプロピリデンエステル16.34g及びアセチルアセトアルデヒドジメチルアセタール14.68gの混合物を、トルエン100mL中で室温において45分間攪拌し、還流下において67時間維持した。反応混合物を3℃において4時間攪拌し、その後、室温において16時間攪拌した。粗生成物を濾去し、ジエチルエーテルで洗浄し、その後、メタノール10mLで4回洗浄した。60℃において真空中で乾燥させた後、鮮やかなオレンジ色の結晶として、式(1)で表わされる生成物2.70gを得た。
λmax=396nm
1−エトキシカルボニル−1−シアノ−2−(N−ジメチルアミノメチレン)アミノ−4−ジメチルアミノブタジエン(Chem.Heterocycl.Compd.(Engl. Transl.),24,8,1988,918に従って製造)1.16gとアニリン0.47gの混合物を酢酸11mL中で、1時間煮沸した。室温まで冷却した後、生成物を濾去し、トルエン/酢酸エチル(1:1)から再結晶化し、40℃において真空中で乾燥させた後、黄色結晶として得た。
収率は25%であった。λmax=363nm
実施例5:紫外線A(UV−A)/紫外線B(UV−B)デイリーケア紫外線保護ローション
INCI名 使用した質量%
(w/w)
部分A オレス−3ホスフェート 0.60
セテアレス−21 2.50
セテアレス−2 1.00
セチルアルコール 0.80
ステアリルアルコール 1.50
トリベヘニン 0.80
イソヘキサデカン 8.00
エチルヘキシルメトキシシンナメート 5.00
部分B 水 100まで
の適量
グリセリン 2.00
実施例1ないし4に記載した紫外線吸収剤 3.00
EDTA二ナトリウム 0.10
部分C 水 20.00
ジアゾリジニルウレア(及び)ヨードプロピニルブチル 0.15
カルバメート
プロピレングリコール 4.00
部分D アクリル酸ナトリウムコポリマー(及び)流動パラフィン 1.50
(及び)PPG−1トリデセス−6
シクロペンタシロキサン 4.50
PEG−12ジメチコン 2.00
酢酸トコフェリル 0.45
水(及び)クエン酸 適量
部分E 香水 適量
部分A及び部分Bを別々に75℃まで加熱した。連続的に攪拌しながら、部分Aを部分Bに注いだ。乳化直後に、部分Dのシクロペンタシロキサン及びPEG−12ジメチコンを混合物に配合した。その後、混合物を、ウルトラ トゥラックス(Ultra Turrax)を使用して、11000rpmで30秒間均一化した。65℃まで冷却した後、アクリル酸ナトリウムコポリマー(及び)鉱物油(及び)PPG−1トリデセス−6を配合した。部分Cを、<50℃の温度で添加した。≦35℃の温度において、酢酸トコフェリルを配合し、その後、pH値を、水及びクエン酸を使用して調整した。室温において、部分Eを添加した。
INCI名 使用した質量%
(w/w)
部分A セチルホスフェート 1.75
炭素原子数12ないし15のアルキルベンゾエート 5.00
セテアリルアルコール/PEG−20ステアレート 2.00
エトキシジグリコールオレエート 2.00
ステアリン酸 1.50
エチルヘキシルメトキシシンナメート 3.00
イソノニルイソノナノエート 2.00
部分B 水 100まで
の適量
キサンタンガム 0.35
実施例1ないし4に記載した紫外線吸収剤 5.00
EDTA二ナトリウム 0.20
プロピレングリコール 2.00
ジアゾリジニルウレア(及び)メチルパラベン(及び) 0.70
プロピルパラベン(及び)プロピレングリコール
グリセリン 1.50
部分C シクロペンタシロキサン(及び)ジメチコノール 1.00
エトキシジグリコール 3.00
ジメチコン 2.00
部分D トリエタノールアミン 適量
部分Aを、全ての成分を配合することによって調製し、その後、穏やかな速度下で攪拌
し、75℃まで加熱した。部分Bを調製し、75℃まで加熱した。該温度において、連続的な攪拌速度下において、部分Bを部分Aに注いだ。その後、混合物を均一化した(30秒、15000rpm)。<55℃の温度において、部分Cの成分を配合した。混合物を、穏やかな攪拌下で冷却し、その後、pHを確認し、トリエタノールアミンを用いて調整した。
INCI名 使用した質量%
(w/w)
部分A セテアリルアルコール(及び)ジセチルホスフェート 4.00 (及び)セテス−10ホスフェート
炭素原子数12ないし15のアルキルベンゾエート 2.00
ジカプリリルエーテル 3.00
エトキシジグリコールオレエート 2.00
ステアリン酸 1.00
エチルヘキシルメトキシシンナメート 3.00
アクリル酸ナトリウムコポリマー(及び)大豆油(及び) 0.30
PPG−1トリデセス−6
スクアラン 3.50
部分B 水 100まで
の適量
実施例1ないし4に記載した紫外線吸収剤 5.00
部分C ジアゾリジニルウレア(及び)ヨードプロピニルブチル 0.15
カルバメート
プロピレングリコール 2.50
水 10.00
部分D シクロペンタシロキサン、ジメチコノール 2.00
エトキシジグリコール 5.00
シクロペンタシロキサン(及び)ジメチコン/ビニル− 2.00
ジメチコンクロスポリマー
部分E 水酸化ナトリウム 0.10
部分Aを、全ての成分を配合することによって調製し、その後、穏やかな速度下で攪拌し、75℃まで加熱した。部分Bを調製し、75℃まで加熱した。該温度において、連続的な攪拌速度下において、部分Bを部分Aに注いだ。65℃以下の温度で、部分Dの成分を個々に添加した。穏やかな攪拌下で55℃まで冷却した後、部分Cを添加した。その後、pHを確認し、水酸化ナトリウムを用いて調整した。混合物を、16000rpmで30秒間均一化した。
INCI名 使用した質量%
(w/w)
部分A ステアリルホスフェート 5.00
トリコンタニルPVP 1.00
エトキシジグリコールオレエート 3.00
スクアラン 5.00
炭素原子数12ないし15のアルキルベンゾエート 5.00
エチルヘキシルメトキシシンナメート 3.00
グリセリルステアレート 2.00
セチルアルコール 2.00
部分B 水 20.00
実施例1ないし4に記載した紫外線吸収剤 3.00
部分C 水 100まで
の適量
ステアレス−10アリルエーテル/アクリレートコポリマー 0.50
グリセリン 2.50
ジアゾリジニルウレア(及び)ヨードプロピニルブチル 0.15
カルバメート
ラウロイルグルタミン酸ナトリウム 0.70
部分D シクロペンタシロキサン(及び)ジメチコノール 1.50
トリエタノールアミン 1.85
部分Aを、全ての成分を配合することによって調製し、その後、穏やかな速度下で攪拌し、75℃まで加熱した。部分Cを調製し、75℃まで加熱した。穏やかな攪拌下において、部分Cを部分Aに注いだ。乳化直後に、部分Bを添加し、その後、トリエタノールアミンの一部で中和した。混合物を、30秒間均一化した。穏やかな攪拌下で冷却した後、シクロペンタシロキサン(及び)ジメチコノールを添加した。35℃以下の温度において、pHを確認し、トリエタノールアミンを用いて調整した。
INCI名 使用した質量%
(w/w)
部分A セテアレス−15(及び)グリセリルステアレート 3.00
ステアリルアルコール 1.00
セチルリシノレエート 0.80
ジカプリリルエーテル 3.00
炭素原子数12ないし15のアルキルベンゾエート 3.00
イソヘキサデカン 2.50
ステアリルジメチコン 1.00
エチルヘキシルメトキシシンナメート 4.00
セチルアルコール 0.80
ジ−炭素原子数12ないし13のアルキルタートレート 3.00
部分B 水 100まで
の適量
ステアレス−10アリルエーテル/アクリレートコポリマー 0.45
PEG−7グリセリルココエート 2.50
グリセリン 2.00
プロピレングリコール 3.00
部分C ジアゾリジニルウレア(及び)ヨードプロピニルブチル 0.15
カルバメート
水 20.00
実施例1ないし4に記載した紫外線吸収剤 12.00
二酸化チタン(及び)シリカ(及び)ポリアクリル酸 8.00
ナトリウム
部分D シクロペンタシロキサン(及び)ジメチコノール 0.85
部分E 水酸化ナトリウム(及び)水 pH6.5ないし
7.00までの適量
部分F 香水 適量
部分A及び部分Bを80℃まで加熱した。攪拌下で、部分Aを部分Bにブレンドし、ウルトラ トゥラックスを使用して、11000rpmで30秒間均一化した。部分Cを60℃まで加熱し、乳濁液にゆっくりと添加した。40℃まで冷却した後、部分Dを室温において添加し、部分Eを添加した。
INCI名 使用した質量%
(w/w)
部分A ポリグリセリルメチルグルコースジステアレート 2.50
セテアリルアルコール 2.00
オクチルステアレート 3.00
カプリル/カプリントリグリセリド 4.00
イソヘキサデカン 4.00
エチルヘキシルメトキシシンナメート 2.70
部分B 水 64.80
グリセリン 5.00
フェノキシエタノール(及び)メチルパラベン(及び) 0.50
ブチルパラベン(及び)エチルパラベン(及び)
プロピルパラベン
実施例1ないし4に記載した紫外線吸収剤 8.00
部分C シクロメチコン(及び)ジメチコン 3.00
部分D ステアレス−10アリルエーテル/アクリレートコポリマー 0.50
部分A及び部分Bを75℃まで加熱した。連続攪拌下において、部分Aを部分Bに添加し、11000rpmで1分間均一化した。50℃まで冷却した後、連続攪拌下において、部分Cを添加した。更に30℃まで冷却した後、部分Dを添加した。その後、pHを6.00ないし6.50に調整した。
INCI名 使用した質量%
(w/w)
部分A グリセリルステアレートSE 3.00
グリセリルステアレート及びPEG−100ステアレート 3.50
セチルアルコール 1.50
ミリスチルミリステート 2.00
イソプロピルパルミテート 2.50
鉱物油 5.00
オクチルジメチルPABA 3.00
部分B 水 100まで
の適量
プロピレングリコール 7.50
フェノキシエタノール(及び)メチルパラベン(及び) 1.00
ブチルパラベン(及び)エチルパラベン(及び)
プロピルパラベン
部分C 水 30.00
実施例1ないし4に記載した紫外線吸収剤 10.00
部分D アクリル酸ナトリウムコポリマー(及び) 2.00
流動パラフィン(及び)PPG−1トリデセス−6
部分E クエン酸 0.30
部分A及び部分Bを、別々に75℃まで加熱した。部分Bを部分Aに添加した後、混合物を、ウルトラ トゥラックスを使用して、11000rpmで1分間均一化した。50℃まで冷却した後、部分Cを添加した。その後、混合物を、16000rpmで1分間均一化した。<40℃の温度において、部分Dを添加した。室温において、pH値を、部分Eを用いて、6.00ないし6.50に調整した。
INCI名 使用した質量%
(w/w)
部分A グリセリルステアレート(及び) 5.00
PEG−100ステアレート
ステアリルアルコール 1.00
トリパルミチン 0.70
ジメチコン 2.00
炭素原子数12ないし15のアルキルベンゾエート 5.00
イソプロピルパルミテート 5.00
エチルヘキシルメトキシシンナメート 3.00
部分B 水 100まで
の適量
ポリソルベート60 0.50
グリセリン 3.00
部分C 水 10.00
実施例1ないし4に記載した紫外線吸収剤分散体 8.00
部分D フェノキシエタノール(及び)メチルパラベン(及び) 0.70
エチルパラベン(及び)ブチルパラベン(及び)
プロピルパラベン(及び)イソブチルパラベン
ステアレス−10アリルエーテル/アクリレートコポリマー 1.50
部分E 水(及び)水酸化ナトリウム 適量
部分F 香水 適量
部分A及び部分Bを、別々に75℃まで加熱し、部分Cを60℃まで加熱した。その後、攪拌下で、部分Bを部分Aに注いだ。混合物を、ウルトラ トゥラックスを使用して、11000rpmで30秒間均一化し、部分Cを配合した。40℃まで冷却した後、部分Dを添加した。室温において、pH値を、水酸化ナトリウムを用いて、6.30ないし6.70に調整し、部分Fを添加した。
INCI名 使用した質量%
(w/w)
部分A グリセリルステアレート(及び) 5.00
PEG−100ステアレート
ステアリルアルコール 1.00
トリパルミチン 0.70
ジメチコン 2.00
炭素原子数12ないし15のアルキルベンゾエート 5.00
イソプロピルパルミテート 5.00
エチルヘキシルメトキシシンナメート 3.00
部分B 水 100まで
の適量
ポリソルベート60 0.50
グリセリン 3.00
部分C 水 10.00
実施例1ないし4に記載した紫外線吸収剤分散体 8.00
部分D フェノキシエタノール(及び)メチルパラベン(及び) 0.70
エチルパラベン(及び)ブチルパラベン(及び)
プロピルパラベン(及び)イソブチルパラベン
ステアレス−10アリルエーテル/アクリレートコポリマー 1.50
部分E 水(及び)水酸化ナトリウム 適量
部分F 香水 適量
部分A及び部分Bを、別々に75℃まで加熱し、部分Cを60℃まで加熱した。その後、攪拌下で、部分Bを部分Aに注いだ。混合物を、ウルトラ トゥラックスを使用して、11000rpmで30秒間均一化し、部分Cを配合した。40℃まで冷却した後、部分Dを添加した。室温において、pH値を、水酸化ナトリウムを用いて、6.30ないし6.70に調整し、部分Fを添加した。
INCI名 使用した質量%
(w/w)
部分A セテアリルアルコール(及び)ジセチルホスフェート 4.50
(及び)セテス−10ホスフェート
炭素原子数12ないし15のアルキルベンゾエート 6.00
カプリル/カプリントリグリセリド 7.00
ペンタエリトリトールテトライソステアレート 2.00
エチルヘキシルメトキシシンナメート 3.00
イソアミルp−メトキシシンナメート 2.00
部分B 水 100まで
の適量
グリセリン 2.00
プロピレングリコール 1.50
マグネシウムアルミニウムシリケート 1.20
部分C ステアレス−10アリルエーテル/アクリレートコポリマー 0.50
実施例1ないし4に記載した紫外線吸収剤分散体 12.00
部分D フェニルトリメチコン 1.50
フェノキシエタノール(及び)メチルパラベン(及び) 0.70
ブチルパラベン(及び)エチルパラベン(及び)
プロピルパラベン
部分E 水酸化ナトリウム 0.90
部分A及び部分Bを、別々に75℃まで加熱した。連続攪拌下で、部分Bを部分Aに添加し、その後、ウルトラ トゥラックスを使用して、11000rpmで30秒間均一化した。60℃まで冷却した後、部分Cを添加した。40℃において、部分Dを添加し、11000rpmで15秒間均一化した。室温において、pH値を、部分Eを用いて調整し
た。
INCI名 使用した質量%
(w/w)
部分A グリセリルステアレート(及び)PEG−100ステア 5.00
レート
ステアリルアルコール 1.00
トリパルミチン 0.70
鉱油 15.00
部分B 水 100まで
の適量
ポリソルベート60 0.50
グリセリン 3.00
部分C 水 10.00
実施例1ないし4に記載した紫外線吸収剤分散体 8.00
部分D ステアレス−10アリルエーテル/アクリレートコポリマー 1.50
フェノキシエタノール(及び)メチルパラベン(及び) 0.70
エチルパラベン(及び)ブチルパラベン(及び)
プロピルパラベン(及び)イソブチルパラベン
部分E 水(及び)水酸化ナトリウム 適量
部分F 香水 適量
部分A及び部分Bを、別々に75℃まで加熱し、部分Cを60℃まで加熱した。攪拌下で、部分Bを部分Aに注いだ。11000rpmにおける1分間の均一化の後、部分CをA/Bの混合物へ添加した。40℃まで冷却した後、部分Dを配合した。室温において、pH値を、部分Eを用いて、6.3ないし7.0に調整した。最後に、部分Fを添加した。
INCI名 使用した質量%
(w/w)
部分A オレス−3ホスフェート 0.60
ステアレス−21 2.50
ステアレス−2 1.00
セチルアルコール 0.80
ステアリルアルコール 1.50
トリベヘニン 0.80
イソヘキサデカン 8.00
部分B 水 100まで
の適量
グリセリン 2.00
EDTA二ナトリウム 0.10
部分C シクロペンタシロキサン 4.50
PEG−12ジメチコン 2.00
部分D アクリル酸ナトリウムコポリマー(及び)鉱油(及び) 1.50
PPG−1トリデセス−6
部分E 実施例1ないし4に記載した紫外線吸収剤分散体 10.00
部分F 酢酸トコフェリル 0.45
DMDMヒダントイン(及び) 0.85
ヨードプロピニルブチルカルバメート(及び)水(及び)
ブチレングリコール
部分G 水及びクエン酸 適量
香水 適量
部分A及び部分Bを別々に75℃まで加熱した。攪拌下で、部分Aを部分Bに注いだ。乳化直後に、部分Cを混合物に添加し、ウルトラ トゥラックスを使用して、11000rpmで30秒間均一化した。65℃まで冷却した後、アクリル酸ナトリウムコポリマー(及び)鉱油(及び)PPG−1トリデセス−6を、50℃において、ゆっくりと紫外線吸収剤分散液に添加した。約30ないし35℃において、部分Fを配合した。pHを、部分Gを使用して、5.5ないし6.5に調整した。
INCI名 使用した質量%
(w/w)
部分A グリセリルジラウレート 2.00
エチルヘキシルパルミテート 6.00
セチルアルコール 1.00
グリセリルステアレート 2.00
ラウレス−23 1.00
イソプロピルパルミテート 2.00
トリベヘニン 0.80
蜜ろう 1.50
ラノリン油 1.00
部分B 水 100まで
の適量
プロピレングリコール 4.00
水(及び)二酸化チタン(及び)アルミナ(及び) 4.00
メタリン酸ナトリウム(及び)フェノキシエタノール(及び)
メチルパラベンナトリウム
部分C ステアレス−10アリルエーテル/アクリレートコポリマー 1.00
部分D フェノキシエタノール(及び)メチルパラベン(及び) 1.00
エチルパラベン(及び)ブチルパラベン(及び)
プロピルパラベン(及び)イソブチルパラベン
実施例1ないし4に記載した紫外線吸収剤分散体 8.00
部分E 水(及び)水酸化ナトリウム 適量
部分A及び部分Bを別々に80℃まで加熱した。攪拌下で、部分Aを部分Bに注ぎ、ウルトラ トゥラックスを使用して、11000rpmで30秒間均一化した。60℃まで冷却した後、部分Cを添加した。連続攪拌下で、40℃において、部分Dをゆっくりと添加した。pHを、部分Eを使用して、6.50ないし7.00に調整した。
INCI名 使用した質量%
(w/w)
部分A セチルリン酸カリウム 0.20
イソヘキサデカン 7.00
VP/エイコセンコポリマー 1.50
ジ−炭素原子数12ないし13のアルキルタートレート 6.00
エチルヘキシルトリアゾン 2.50
炭素原子数12ないし15のアルキルベンゾエート 4.50
部分B 水 100まで
の適量
ソルベス−30 2.00
ソルビタンステアレート(及び)スクロースココエート 4.00
二酸化チタン(及び)アルミナ(及び)シリカ(及び) 2.50
ポリアクリル酸ナトリウム
部分C 水 30.00
実施例1ないし4に記載した紫外線吸収剤分散体 12.00
部分D フェノキシエタノール(及び)メチルパラベン(及び) 0.70
エチルパラベン(及び)ブチルパラベン(及び)
プロピルパラベン(及び)イソブチルパラベン
部分E 水(及び)クエン酸 適量
部分A及び部分Bを別々に80℃まで加熱し、部分Cを50℃まで加熱した。部分Bを部分Aに注ぎ、ウルトラ トゥラックスを使用して、11000rpmで1分間均一化した。50℃まで冷却した後、連続攪拌下で、部分Cを添加した。40℃において、部分Dを配合し、再び11000rpmで10秒間均一化した。pHを、部分Eを使用して調整した。
INCI名 使用した質量%
(w/w)
部分A グリセリルステアレート(及び)PEG−100ステア 5.00
レート
ステアリルアルコール 1.00
トリパルミチン 0.70
ジメチコン 2.00
カプリル/カプリントリグリセリド 5.00
イソプロピルパルミテート 5.00
エチルヘキシルメトキシシンナメート 3.00
部分B 水 100まで
の適量
ポリソルベート60 0.50
グリセリン 3.00
部分C 水 10.00
実施例1ないし4に記載した紫外線吸収剤分散体 8.00
部分D フェノキシエタノール(及び)メチルパラベン(及び) 0.70
エチルパラベン(及び)ブチルパラベン(及び)
プロピルパラベン(及び)イソブチルパラベン
ステアレス−10アリルエーテル/アクリレートコポリマー 1.50
部分E 水(及び)水酸化ナトリウム 適量
部分F 香水 適量
部分A及び部分Bを別々に75℃まで加熱し、部分Cを60℃まで加熱した。その後、
攪拌下で、部分Bを部分Aに注いだ。混合物を、ウルトラ トゥラックスを使用して、11000rpmで1分間均一化し、部分Cを配合した。40℃まで冷却した後、部分Dを添加した。室温において、pH値を、水酸化ナトリウムを使用して、6.30ないし6.70に調整し、部分Fを添加した。
INCI名 使用した質量%
(w/w)
部分A ポリグリセリル−10ペンタステアレート(及び) 2.50
ベヘニルアルコール(及び)ステアロイル乳酸ナトリウム
VP/エイコセンコポリマー 1.50
ステアリルアルコール 1.50
スクアラン 4.00
炭素原子数12ないし15のアルキルベンゾエート 7.50
オクトクリレン 1.50
4−メチルベンジリデンカンファー 3.00
エチルヘキシルメトキシシンナメート 2.00
部分B 水 100まで
の適量
グリセリン 1.80
ステアレス−10アリルエーテル/アクリレートコポリマー 0.80
部分C 実施例1ないし4に記載した紫外線吸収剤分散体 9.00
部分D VP/ヘキサデセンコポリマー 2.70
シクロメチコン 1.50
フェノキシエタノール(及び)メチルパラベン(及び) 0.70
エチルパラベン(及び)ブチルパラベン(及び)
プロピルパラベン(及び)イソブチルパラベン
部分E 水(及び)酢酸トコフェリル(及び) 3.50
カプリル/カプリントリグリセリド(及び)
ポリソルベート80(及び)レシチン
部分F 香水 適量
水(及び)水酸化ナトリウム 適量
部分A及び部分Bを別々に80℃まで加熱した。連続攪拌下で、部分Aを部分Bに注いだ。その後、混合物を、ウルトラ トゥラックスを使用して、11000rpmで1分間均一化した。60℃まで冷却した後、部分Cを配合した。40℃において、部分Dを添加し、混合物を、再度、短時間均一化した。35℃において、部分Eを添加し、室温において、香水を添加した。最後に、pHを、水酸化ナトリウムを用いて調整した。
INCI名 使用した質量%
(w/w)
部分A セチルリン酸カリウム 2.00
トリコンタニルPVP 1.00
カプリル/カプリントリグリセリド 5.00
炭素原子数12ないし15のアルキルベンゾエート 5.00
セテアリルイソノナノエート 5.00
グリセリルステアレート 3.00
セチルアルコール 1.00
ジメチコン 0.10
エチルヘキシルメトキシシンナメート 5.00
部分B 水 100まで
の適量
グリセリン 3.00
部分C ステアレス−10アリルエーテル/アクリレートコポリマー 0.50
部分D 実施例1ないし4に記載した紫外線吸収剤分散体 8.00
部分E フェノキシエタノール(及び)メチルパラベン(及び) 1.00
エチルパラベン(及び)ブチルパラベン(及び)
プロピルパラベン(及び)イソブチルパラベン
部分F 水(及び)水酸化ナトリウム pH7.0
までの適量
部分G 香水 適量
部分A及び部分Bを別々に80℃まで加熱した。穏やかな攪拌下で、部分Bを部分Aに注いだ。混合物を、ウルトラ トゥラックスを使用して、11000rpmで1分間均一化した。70℃まで冷却した後、部分Cを、攪拌下で配合した。更に50℃まで冷却した後、部分Dを、非常にゆっくりと配合した。40℃において、部分Eを添加した。室温において、pHを、部分Fを用いて、7.00に調整し、部分Gを添加した。
INCI名 使用した質量%
(w/w)
部分A セチルリン酸カリウム 2.00
トリコンタニルPVP 1.00
カプリル/カプリントリグリセリド 5.00
炭素原子数12ないし15のアルキルベンゾエート 5.00
セテアリルイソノナノエート 5.00
グリセリルステアレート 3.00
セチルアルコール 1.00
ジメチコン 0.10
エチルヘキシルメトキシシンナメート 5.00
部分B 水 100まで
の適量
グリセリン 3.00
部分C ステアレス−10アリルエーテル/アクリレートコポリマー 0.50
部分D 実施例1ないし4に記載した紫外線吸収剤分散体 20.00
部分E フェノキシエタノール(及び)メチルパラベン(及び) 1.00
エチルパラベン(及び)ブチルパラベン(及び)
プロピルパラベン(及び)イソブチルパラベン
部分F 水(及び)水酸化ナトリウム pH7.0
までの適量
部分G 香水 適量
部分A及び部分Bを別々に80℃まで加熱した。穏やかな攪拌下で、部分Bを部分Aに注いだ。混合物を、ウルトラ トゥラックスを使用して、11000rpmで1分間均一化した。70℃まで冷却した後、部分Cを、攪拌下で添加した。更に50℃まで冷却した後、部分Dを、非常にゆっくりと配合した。40℃において、部分Eを添加した。室温に
おいて、pHを、部分Fを用いて、7.00に調整し、部分Gを添加した。
INCI名 使用した質量%
(w/w)
部分A セテアリルアルコール(及び)ジセチルホスフェート 4.00
(及び)セテス−10ホスフェート
炭素原子数12ないし15のアルキルベンゾエート 2.00
ジカプリリルエーテル 3.00
エトキシジグリコールオレエート 2.00
ステアリン酸 1.00
エチルヘキシルメトキシシンナメート 3.00
アクリル酸ナトリウムコポリマー(及び)大豆油(及び) 0.30
PPG−1トリデセス−6
スクアラン 3.50
VP/エイコセンコポリマー 2.00
部分B 水 100まで
の適量
実施例1ないし4に記載した紫外線吸収剤分散体 5.00
部分C ジアゾリジニルウレア(及び) 0.15
ヨードプロピニルブチルカルバメート
プロピレングリコール 2.50
水 10.00
部分D シクロペンタシロキサン(及び)ジメチコノール 2.00
エトキシジグリコール 5.00
シクロペンタシロキサン(及び) 2.00
ジメチコン/ビニルジメチコンクロスポリマー
部分E 水(及び)水酸化ナトリウム 適量
部分F 香水 適量
部分A及び部分Bを、別々に、75℃まで加熱した。連続的な攪拌速度下で、部分Bを部分Aに注いだ。<65℃の温度において、部分Dの成分を個々に添加した。55℃まで冷却した後、穏やかな攪拌下で、部分Cを添加した。<35℃の温度において、pHを確認し、水酸化ナトリウムを用いて調整し、ウルトラ トゥラックスを使用して、11000rpmで30秒間均一化した。室温において、部分Fを添加した。
INCI名 使用した質量%
(w/w)
部分A PEG−7水素化ヒマシ油 3.00
ポリグリセリル−3ジイソステアレート 4.00
マイクロクリスタリンワックス 1.00
ステアリン酸マグネシウム 1.50
プロピルパラベン 0.10
鉱油 15.00
オクチルドデカノール 8.00
エチルヘキシルトリアゾン 1.00
エチルヘキシルメトキシシンナメート 2.00
部分B 水 100まで
の適量
水(及び)クエン酸 0.05
メチルパラベン 0.15
硫酸マグネシウム 0.50
部分C 実施例1又は2に記載した紫外線吸収剤分散体 9.00
香水 適量
攪拌しながら、部分Aを80℃まで加熱した。部分Bを部分Aに添加し、ウルトラ トゥラックスを使用して、11000rpmで1分間均一化した。30℃まで冷却した後、部分Cを配合した。
INCI名 使用した質量%
(w/w)
部分A ポリグリセリル−2ジポリヒドロキシステアレート 3.00
グリセリルオレエート 3.00
セテアリルイソノナノエート 7.00
ヘキシルラウレート 6.00
ジカプリリルエーテル 6.00
プロピルパラベン 0.10
ヘキシルデカノール 3.00
ステアリン酸マグネシウム 1.00
蜜ろう 1.00
エチルヘキシルメトキシシンナメート 4.00
部分B 水 100まで
の適量
メチルパラベン 0.15
硫酸マグネシウム 1.00
部分C 実施例1ないし4に記載した紫外線吸収剤分散体 6.00
穏やかな攪拌下で、部分Aを個々に80℃まで加熱した。部分Bを部分Aに添加し、11000rpmで1分間均一化した。30℃まで冷却した後、連続攪拌下で、部分Cを添加した。
INCI名 使用した質量%
(w/w)
部分A 式(MC14)で表わされる紫外線吸収剤 3g
ゴマ油 10g
グリセリルステアレート 4g
ステアリン酸 1g
セチルアルコール 0.5g
ポリソルベート20 0.2g
部分B プロピレングリコール 4g
プロピルパラベン 0.05g
メチルパラベン 0.15g
トリエタノールアミン 0.1g
カルボマー934 0.1g
水 100mL
までの量
相(A):
まず、紫外線吸収剤をゴマ油に溶解させた。他の(A)成分をそこへ添加し、組み合わせた。
相(B):
プロピルパラベン及びメチルパラベンをプロピレングリコール中に溶解させた。その後、水60mLを添加し、70℃まで加熱した後、カルボマー934をそこへ乳化させた。
乳液:
機械的なエネルギーを激しく適用し、(A)をゆっくりと(B)へ添加した。水を添加することによって、体積を100mLに調整した。
INCI名 使用した質量%
(w/w)
部分A グリセリルステアレート(及び)セテアリルアルコール 4.0
(及び)セチルパルミテート(及び)ココグリセリド
セテアレス−12 4.0
セテアリルアルコール 2.0
ジカプリリルエーテル 4.5
エチルヘキシルステアレート 4.0
ヘキシルラウレート 3.5
エチルヘキシルトリアゾン 1.0
ベンジリデンマロネートポリシロキサン 2.0
HDI/トリメチロールヘキシル−ラクトン架橋ポリマー 5.0
(及び)シリカ
ステアリルジメチコン 1.0
ジメチコン 2.0
セチルアルコール 0.8
式(MC14)で表わされる化合物 2.0
部分B 水 100まで
の適量
水(及び)スクレログルカン(及び)フェノキシエタノール 2.0
グリセロール 2.0
部分C ステアレス−10アリルエーテル/アクリレートコポリマー 0.45
フェノキシエタノール(及び)メチルパラベン(及び) 0.7
エチルパラベン(及び)ブチルパラベン(及び)
プロピルパラベン(及び)イソブチルパラベン
部分D 水(及び)酢酸トコフェリル(及び)カプリル/カプリン 4.0
トリグリセリド(及び)ポリソルベート80(及び)レシチン
部分E 水(及び)水酸化ナトリウム 適量
香水 適量
部分A及び部分Bを別々に80℃まで加熱した。連続的に攪拌しながら、部分Aを部分Bに注いだ。その後、混合物を、ウルトラ トゥラックスを使用して、11000rpmで20秒間均一化した。混合物を60℃まで冷却し、部分Cを添加した。30℃以下の温度において、部分Dを添加し、pH値を、水酸化ナトリウムを使用して6.5ないし7.
0に調整した。最後に、香水を添加した。
INCI名 使用した質量%
(w/w)
部分A ポリグリセリル−3メチルグルコースジステアレート 2.0
デシルオレエート 5.7
イソプロピルパルミテート 5.8
カプリル/カプリントリグリセリド 6.5
式(MC14)で表わされる化合物 2.0
エチルヘキシルメトキシシンナメート 5.0
セチルアルコール 0.7
部分B グリセロール 3.0
カルボマー 0.3
水 100まで
の適量
部分C フェノキシエタノール(及び)メチルパラベン(及び) 0.5
エチルパラベン(及び)ブチルパラベン(及び)
プロピルパラベン(及び)イソブチルパラベン
部分D メチレンビス−ベンゾトリアゾリルテトラメチルブチル 8.0
フェノール(及び)水(及び)デシルグルコシド(及び)
プロピレングリコール(及び)キサンタンガム
水 20.0
部分E 水(及び)水酸化ナトリウム 適量
香水 適量
部分A及び部分Bを別々に75℃まで加熱した。攪拌しながら、部分Aを部分Bに注いだ。混合物を、ウルトラ トゥラックスを使用して、11000rpmで15秒間均一化した。混合物を60℃まで冷却し、部分C及び部分Dを配合した。混合物を、再度、短時間均一化し(5秒間/11000rpm)、穏やかに攪拌しながら更に冷却した。室温において、pHを、水酸化ナトリウム溶液を使用して5.5ないし6.0に調整した。最後に、香水を添加した。
INCI名 使用した質量%
(w/w)
部分A オレス−3ホスフェート 0.6
ステアレス−21 2.5
ステアレス−2 1.0
セチルアルコール 0.8
ステアリルアルコール 1.5
トリベヘニン 0.8
イソヘキサデカン 8.0
式(MC14)で表わされる化合物 5.0
部分B 水 100まで
の適量
グリセロール 2.0
メチレンビス−ベンゾトリアゾリルテトラメチルブチル 3.0
フェノール(及び)水(及び)デシルグルコシド(及び)
プロピレングリコール(及び)キサンタンガム
EDTA二ナトリウム 0.1
部分C 水 20.0
ジアゾリジニルウレア(及び)ヨードプロピニルブチル 0.15
カルバメート
プロピレングリコール 4.0
部分D アクリル酸ナトリウムコポリマー(及び)流動パラフィン 1.5
(及び)PPG−1トリデセス−6
シクロペンタシロキサン 4.5
PEG−12ジメチコン 2.0
酢酸トコフェリル 0.45
水及びクエン酸 適量
部分E 香水 適量
部分A及び部分Bを別々に75℃まで加熱した。連続的に攪拌しながら、部分Aを部分Bに注いだ。乳化直後に、混合物中に、部分DからのSF1202及びSF1288を配合した。その後、ウルトラ トゥラックスを使用して、11000rpmで30秒間均一化した。65℃まで冷却した後、サルケア SC91(登録商標:SALCARE)を配合した。50℃以下の温度において、部分Cを添加した。35℃以下において、酢酸ビタミンEを配合し、その後、pH値を、クエン酸を使用して調整した。室温において、部分Eを添加した。
INCI名 使用した質量%
(w/w)
部分A ポリグリセリル−3メチルグルコースジステアレート 2.0
デシルオレエート 5.7
イソプロピルパルミテート 5.8
カプリル/カプリントリグリセリド 6.5
式(MC14)で表わされる化合物 2.0
エチルヘキシルメトキシシンナメート 5.0
セチルアルコール 0.7
部分B グリセロール 3.0
カルボマー 0.3
水 100まで
の適量
部分C フェノキシエタノール(及び)メチルパラベン(及び) 0.5
エチルパラベン(及び)ブチルパラベン(及び)
プロピルパラベン(及び)イソブチルパラベン
部分D メチレンビス−ベンゾトリアゾリルテトラメチルブチル 8.0
フェノール(及び)水(及び)デシルグルコシド(及び)
プロピレングリコール(及び)キサンタンガム
水 20.0
部分E 水(及び)水酸化ナトリウム 適量
香水 適量
部分A及び部分Bを別々に75℃まで加熱した。攪拌しながら、部分Aを部分Bに注いだ。混合物を、ウルトラ トゥラックスを使用して、11000rpmで15秒間均一化
した。混合物を60℃まで冷却し、部分C及び部分Dを配合した。混合物を、再度、短時間均一化した(5秒間/11000rpm)。穏やかに攪拌しながら更に冷却した後、pHを、室温において、水酸化ナトリウムを使用して調整した。pH5.50ないし6.00の溶液を得た。最後に、香水を添加した。
INCI名 使用した質量%
(w/w)
部分A ポリグリセリル−3メチルグルコースジステアレート 2.0
デシルオレエート 5.7
イソプロピルパルミテート 5.8
カプリル/カプリントリグリセリド 6.5
式(MC14)で表わされる化合物(50%)と 2.0
ユビヌルAプラス(CAS登録番号:302776−68−7)
(50%)の混合物
エチルヘキシルメトキシシンナメート 5.0
セチルアルコール 0.7
部分B グリセロール 3.0
カルボマー 0.3
水 100まで
の適量
部分C フェノキシエタノール(及び)メチルパラベン(及び) 0.5
エチルパラベン(及び)ブチルパラベン(及び)
プロピルパラベン(及び)イソブチルパラベン
部分D メチレンビス−ベンゾトリアゾリルテトラメチルブチル 8.0
フェノール(及び)水(及び)デシルグルコシド(及び)
プロピレングリコール(及び)キサンタンガム
水 20.0
部分E 水(及び)水酸化ナトリウム 適量
香水 適量
部分A及び部分Bを別々に75℃まで加熱した。攪拌しながら、部分Aを部分Bに注いだ。混合物を、ウルトラ トゥラックスを使用して、11000rpmで15秒間均一化した。60℃まで冷却した後、部分C及び部分Dを配合した。混合物を、再度、短時間均一化した(5秒間/11000rpm)。穏やかに攪拌しながら更に冷却した後、pHを、室温において、水酸化ナトリウム溶液を使用して、5.50ないし6.00に調整した。最後に、香水を添加した。
INCI名 使用した質量%
(w/w)
部分A ポリグリセリル−3メチルグルコースジステアレート 2.0
デシルオレエート 5.7
イソプロピルパルミテート 5.8
カプリル/カプリントリグリセリド 6.5
式(MC14)で表わされる化合物(50%)とベンジリデン 2.0
カンファー(CAS登録番号:36861−47−9)(50%)
の混合物
エチルヘキシルメトキシシンナメート 5.0
セチルアルコール 0.7
部分B グリセロール 3.0
カルボマー 0.3
水 100まで
の適量
部分C フェノキシエタノール(及び)メチルパラベン(及び) 0.5
エチルパラベン(及び)ブチルパラベン(及び)
プロピルパラベン(及び)イソブチルパラベン
部分D メチレンビス−ベンゾトリアゾリルテトラメチルブチル 8.0
フェノール(及び)水(及び)デシルグルコシド(及び)
プロピレングリコール(及び)キサンタンガム
水 20.0
部分E 水(及び)水酸化ナトリウム 適量
香水 適量
部分A及び部分Bを別々に75℃まで加熱した。攪拌しながら、部分Aを部分Bに注いだ。混合物を、ウルトラ トゥラックスを使用して、11000rpmで15秒間均一化した。60℃まで冷却した後、部分C及び部分Dを配合した。混合物を、再度、短時間均一化した(5秒間/11000rpm)。穏やかに攪拌しながら更に冷却した後、pHを、室温において、水酸化ナトリウムを使用して調整した。pH5.50ないし6.00の溶液を得た。最後に、香水を添加した。
Claims (2)
- 紫外線の悪影響に対して、ヒトの毛髪及び肌を保護するための、式
Qは、−OH;−OR7;−NR7R8;又は−N=R9を表わし;
R1は、水素原子;炭素原子数1ないし22のアルキル基;−OR7、−SR7;−NR7R8;炭素原子数1ないし22のアルキル基;炭素原子数2ないし12のアルケニル基;炭素原子数2ないし12のアルキニル基;炭素原子数3ないし12のシクロアルキル基;炭素原子数3ないし12のシクロアルケニル基;炭素原子数7ないし12のアラルキル基;炭素原子数1ないし12のヘテロアルキル基;炭素原子数2ないし11のヘテロアラルキル基;炭素原子数6ないし10のアリール基;又は炭素原子数1ないし9のヘテロアリール基を表わし;
R4は、シアノ基;COR7;COOR7;CONR7R8;SO2(炭素原子数6ないし12の)アリール基;炭素原子数1ないし12のアルケ−1−エニル基;炭素原子数3ないし12のシクロアルケ−1−エニル基;炭素原子数2ないし12のアルキ−1−イニル基;炭素原子数2ないし12のヘテロアルキル基;炭素原子数3ないし5のヘテロシクロアルキル基;炭素原子数6ないし10のアリール基;又は炭素原子数1ないし9のヘテロアリール基を表わし;
R5は、−COR7;−COOR7;−OR7;−SR7、−NHR7、−NR7R8;炭素原子数1ないし22のアルキル基;炭素原子数2ないし12のアルケニル基;炭素原子数2ないし12のアルキニル基;炭素原子数3ないし12のシクロアルキル基;炭素原子数3ないし12のシクロアルケニル基;炭素原子数7ないし12のアラルキル基;炭素原子数1
ないし12のアルキルフェニル基;炭素原子数1ないし12のアルコキシ−炭素原子数6ないし10のアリール基;炭素原子数1ないし12のヘテロアルキル基;炭素原子数2ないし11のヘテロアラルキル基;炭素原子数3ないし12のシクロへテロアルキル基;炭素原子数6ないし10のアリール基;炭素原子数1ないし12のアルコキシ−炭素原子数6ないし10のアリール基;又は炭素原子数1ないし9のヘテロアリール基を表わし;
R6は、水素原子;炭素原子数1ないし22のアルキル基;炭素原子数1ないし22のアルコキシ基;又はCOR7を表わし;
R7及びR8は、互いに独立して、水素原子;炭素原子数1ないし22のアルキル基;炭素原子数2ないし12のアルケニル基;炭素原子数2ないし12のアルキニル基;炭素原子数3ないし12のシクロアルキル基;炭素原子数3ないし12のシクロアルケニル基;−(CH2)tCOOH;炭素原子数7ないし12のアラルキル基;炭素原子数1ないし12のヘテロアルキル基;炭素原子数2ないし11のヘテロアラルキル基;炭素原子数6ないし10のアリール基;炭素原子数1ないし9のヘテロアリール基;Si−R10R11R12;Si(OR10)(OR11)(OR12);SiR10(OR11)(OR12);SiR10R11(OR12);−(CH2)u−O−(CH2)v−SiR10R11R12;又は基X−Silを表わし;
t、u及びvは、互いに独立して、1ないし5の数を表わし;
R9は、(炭素原子数1ないし6の)アルキリデン基を表わし;
R10、R11及びR12は、互いに独立して、炭素原子数1ないし22のアルキル基を表わし;
Xは、結合を表わし;
Silは、シラン−、オリゴシロキサン−又はポリシロキサン基を表わし;
R1及びR2、R1及びQ、R1及びR6、R1及びT、R2及びR3、R2及びR4、R2及びR6、R2及びQ、R4及びR6、R4及びT、R6及びQ、T及びQは、互いに独立して、一緒に結合して、1、2、3又は4つの、炭素環又はN、O及び/又はS−複素環を形成し、ここで、それらの各々は、互いに独立して、1つの芳香族環又は複素芳香族環、及び/又はそれ以上のN−、O−及び/又はS−複素環と縮合し得り、そしてN−複素環の各N原子は、炭素原子数1ないし22のアルキル基で置換され得り;
nは、1又は2を表わし;ここで、基R1、R6又はQの少なくとも1つは、水素原子とは異なり;
n=1の場合、
Tは、−COR5;−CN;炭素原子数6ないし10のアリール基;−NHR5;又は−SO2−(炭素原子数6ないし12の)アリール基を表わし;
R2及びR3は、互いに独立して、炭素原子数1ないし22のアルキル基;ヒドロキシ−炭素原子数1ないし22のアルキル基;炭素原子数2ないし12のアルケニル基;炭素原子数2ないし12のアルキニル基;炭素原子数3ないし12のシクロアルキル基、炭素原子数3ないし12のシクロアルケニル基;炭素原子数7ないし12のアラルキル基;炭素原子数1ないし12のヘテロアルキル基;炭素原子数3ないし12のシクロヘテロアルキル基;炭素原子数6ないし10のアリール基;炭素原子数1ないし9のヘテロアリール基;又は式
pは、5ないし100の数を表わし;
qは、1ないし5の数を表わし;
sは、0ないし4の数を表わし;
n=2の場合、
R2及びR3は、互いに、炭素原子数1ないし5のアルキレン基を表わし;かつ同時に、Tは、n=1の場合と同様に定義されるか;又は、
Tは、式−NR7−V−NR7−(式中、Vは、フェニレン基;又は炭素原子数1ないし5のアルキレン基を表わし;R7は、水素原子;又は炭素原子数1ないし5のアルキル基を表わす。)で表わされる2価の基を表わし;かつ同時に、R2及びR3は、n=1の場合と同様に定義される。]で表わされる化合物の使用。 - (a)各々0.02ないし2μmの粒子サイズを有する、微粉末化された少なくとも1種の請求項1記載の式(1)で表わされる紫外線吸収剤、及び
(b)適当な分散剤
を含む、紫外線吸収剤分散体。
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