JP5058510B2 - 堆積膜形成装置および堆積膜形成方法 - Google Patents

堆積膜形成装置および堆積膜形成方法 Download PDF

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Description

本発明は、グロー放電プラズマCVD(Chemical Vapor Deposition)法によって基体上に堆積膜を形成する製造装置に関する。とりわけ、本発明は機能性膜、特に半導体デバイス、電子写真用感光体、画像入力用ラインセンサー、撮影デバイス、光起電力デバイス等に用いられる堆積膜形成装置および堆積膜形成方法に関する。
従来、電子写真感光体に用いられる素子部材を、セレン、硫化カドミニウム、酸化亜鉛、フタロシアニン、アモルファスシリコン(以下「a−Si」と記す)等の各種材料から構成する技術が提案されている。中でもa−Siに代表される珪素原子を主成分として含む非単結晶質堆積膜、例えば水素および/またはハロゲン(例えばフッ素や塩素等)で補償されたa−Si等のアモルファス堆積膜が提案されている。このようなアモルファス堆積膜は、高性能、高耐久、無公害な感光体であり、実用化されているものもある。このような堆積膜の形成法として、従来、スパッタリング法、熱により原料ガスを分解する熱CVD法、光により原料ガスを分解する光CVD法、プラズマにより原料ガスを分解するプラズマCVD法等、多数の方法が知られている。プラズマCVD法では、原料ガスを直流または高周波(RFやVHF)やマイクロ波などのグロー放電等によって分解し、ガラス、石英、耐熱性合成樹脂フィルム、ステンレス、アルミニウム等の導電性基体上に薄膜状堆積膜を形成する。このプラズマCVD法は、電子写真用a−Si堆積膜の形成方法等において、現在実用化が非常に進んでおり、そのための装置も多数提案されている。
例えば、以下に記載する光導電層の上に表面保護層が設けられた光導電部材が知られている。この光導電部材の光導電層は、シリコン原子を主体とし、水素原子またはハロゲン原子の少なくともいずれか一方を含むアモルファス材料で構成されている。そして、表面保護層は、シリコン原子および炭素原子を母体とし、水素原子を含む非光導電性のアモルファス材料で構成されている。
これらの従来の技術によりa−Si等からなる堆積膜を形成する方法は、例えば次のように行われる。
図5は、電子写真感光体を作製するために供される、13.56MHzの高周波電源を用いたRFプラズマCVD法を行う堆積膜形成装置の一例(特許文献1参照)を模式的に示している。
この堆積膜形成装置は、反応容器500と、反応容器500内を減圧するための排気装置516から構成されている。反応容器500内には、アースに接続された補助基体506に円筒状基体505が設置され、さらに円筒状基体505を加熱するための基体加熱ヒーター507と、ガス導入管508が設置されている。また、反応容器500の側壁部は導電性材料からなる放電電極501で構成され、放電電極501と容器本体は絶縁碍子510によって絶縁されている。放電電極501にはマッチングボックス511を介して13.56MHzの高周波電源512が接続されている。
不図示の原料ガス供給手段を構成する各ボンベは、原料ガス導入バルブ513を介して反応容器500内のガス導入管508に接続されている。
反応容器500は排気管509を有し、真空計514、メインバルブ515を介して排気装置516で真空排気される構成である。
以下、図5の装置を用いた、従来の電子写真感光体の形成方法の一例について説明する。
例えば旋盤を用いて表面に鏡面加工を施した円筒状基体505を、反応容器500内の基体加熱ヒーター507を取り囲むように補助基体506に取り付ける。
次に、メインバルブ515を開いて反応容器500およびガス導入管508内を排気する。真空計514の読みが0.67Pa以下になった時点で原料ガス導入バルブ513を開き、加熱用の不活性ガス、一例としてアルゴンをガス導入管508より反応容器500内に導入する。そして、反応容器500内が所望の圧力になるように加熱用の不活性ガスの流量と、メインバルブ515の開口量あるいは排気装置516の排気速度を調整する。その後、不図示の温度コントローラーを作動させて基体加熱ヒーター507により円筒状基体505を加熱し、円筒状基体505の温度を50℃〜500℃の所望の温度に制御する。円筒状基体505が所望の温度に加熱されたところで、不活性ガスを徐々に止めると同時に、成膜用の所定の原料ガスを反応容器500内に徐々に導入する。原料ガスは、例えば、SiH4,Si26,CH4,C26などの材料ガスや、B26,PH3などのドーピングガスであり、不図示のガス供給手段により混合された後に、反応容器500内に導入される。次に、不図示のマスフローコントローラーによって、原料ガスが所定の流量になるように調整する。その際に、反応容器500内を数十Paから数百Paの圧力に維持するように、真空計514を見ながらメインバルブ515の開口量あるいは排気装置516の排気速度を調整する。
以上の手順によって成膜準備を完了した後、円筒状基体505上に光導電層の形成を行なう。内圧が安定したのを確認した後に、高周波電源512を所望の電力に設定して高周波電力を放電電極501に供給し高周波グロー放電を生起させる。このときマッチングボックス511を調整して、反射波が最小となるようにし、高周波の入射電力から反射電力を差し引いた実効値を所望の値にする。この放電エネルギーによって、反応容器500内に導入した原料ガスが分解され、円筒状基体505上に所定の堆積膜が形成される。なお、膜形成を行っている間は円筒状基体505をその中心軸線周りに駆動装置(不図示)によって所定の速度で回転させてもよい。所望の膜厚の堆積膜が形成された後に、高周波電力の供給を止め、反応容器500内への原料ガスの流入を止めて反応容器500内を一旦高真空に引き上げてから堆積膜形成工程を終える。以上の操作によって光導電層を形成する。
本発明のa−Si系の表面保護層を形成する場合にも、必要となる原料ガスが変わるだけで、前記したのと同様の手順で行うことができる。その他の層構成を持つ電子写真感光体を形成する際にも、前記操作を繰り返し行うことによって所望の層構成の電子写真感光体を形成することができる。
これらの技術により、電気的、光学的、および光導電率的特性が向上し、さらに、画像品位の向上も可能になっている。
特開平10−63024号公報
このような従来の堆積膜形成装置により、ある程度実用的な特性と均一性を持つ堆積膜を得ることが可能になった。特に、プラズマCVD法による成膜方法の中でも、高周波電力としてRF帯を用いるRFプラズマCVD法は、良好な特性の膜を容易に得られるという特徴があるため、a−Siを用いた電子写真感光体の製造などに広く用いられている。
しかし、近年、電子写真装置において、市場からの要求スペックが年々厳しくなり、さらなる高画質化、高速化、高耐久性、高機能化が求められるのみならず、本体価格やランニングコストの低減を図る価格競争も激化している。これに伴って、a−Siを用いた電子写真感光体にも従来のような電気特性の向上や画像品質の向上にとどまらず、よりコストの低い、安価な部材が要求されるようになってきた。
ところが、a−Siを用いた電子写真感光体は、a−Siの誘電率の高さゆえに、充分な帯電能を得るためには厚膜にせざるを得ず、場合によっては10μm〜100μmもの厚さを有する堆積膜を形成しなければならない。しかし、RFプラズマCVD法を用いた製造方法では、堆積速度を速くすることが難しいため、成膜工程に長時間を要し、生産コストが上昇しがちであった。
また、従来のプラズマCVD装置は、図5に示したとおり、同軸型の成膜装置が多く、この場合、円筒状基体505の周囲のプラズマ状態が対称であり、均一な膜厚および膜質が得られるというメリットがある。しかし、このプラズマCVD装置は、成膜炉1炉当たり1本の電子写真感光体しか得ることができず、生産量がどうしても低くならざるを得ないというデメリットもある。
従来、成膜炉1炉当たりの生産量を増やす一つの試みとして、堆積速度の向上が検討されてきた。しかし、堆積速度を速めるとどうしても堆積膜の膜質が低下してしまい、電子写真感光体としての特性が劣化するという、生産能力と特性のトレードオフが発生し、充分に満足する結果が得られていないのが現状であった。
そこで本発明の目的は、上記従来の電子写真感光体における諸問題を解決し、具体的には電子写真感光体の電気的特性を犠牲にすることなくその製造コストを下げ、かつ歩留まりよく安定して製造し得る堆積膜形成装置及び堆積膜形成方法を提供することにある。
上記目的を達成するため、本発明に係わる堆積膜形成装置は
排気手段と原料ガス導入する手段を備えた真空排気可能な反応容器と、該反応容器の中に複数の円筒状基体を夫々設置する設置部反応容器の側壁を兼ねて該複数の円筒状基体を取り囲むように設けられた放電電極と、を有し、該複数の円筒状基体上に堆積膜を形成する堆積膜形成装置において
該堆積膜形成装置は、該設置部に設置された円筒状基体の堆積膜が形成される面が互いに直接向き合うことがないように、設置部に置される円筒状基体同士の間に設けられ、かつ該放電電極と電気的に接続された仕切板をさらに備え、
仕切板および放電電極が、設置部に置される円筒状基体の周方向において該円筒状基体との距離が等間隔にならないように配置されている
ことを特徴とする堆積膜形成装置である。
また、本発明に係わる堆積膜形成方法は、
排気手段と原料ガスを導入する手段とを備えた真空排気可能な反応容器の中に、複数の円筒状基体を設置し、該複数の円筒状基体を取り囲むように放電電極を設け、該放電電極に高周波電力を印加することにより該反応容器の中にグロー放電を発生させて、該反応容器の中に導入された原料ガスを分解し、該複数の円筒状基体上に堆積膜を形成する堆積膜形成方法において、
該複数の円筒状基体同士の間に、該円筒状基体の堆積膜が形成される面が互いに直接向き合うことがないように、該放電電極と電気的に接続された仕切板を設けることで、該円筒状基体の堆積膜が形成される面の周囲アース電位の領域なく、かつ、該円筒状基体の堆積膜が形成される面の周囲の放電空間を非対称にして成膜を行うことを特徴とする堆積膜形成方法である。
本発明によると、電子写真感光体の電気的特性を犠牲にすることなくその製造コストを下げ、歩留まりよく安定して製造し得る、円筒状基体上への堆積膜の形成装置及び形成方法を提供することが可能である。
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照して説明する。
まず、本発明に至った経緯について説明する。本発明者らは前述した目的を達成すべく鋭意検討を行った結果、従来の同軸型の堆積膜形成装置の考え方を捨て、複数の円筒状基体を配置し、その円筒状基体を取り囲むように放電電極を設置した構成の堆積膜形成装置を考えた。この堆積膜形成装置では、放電電極に高周波電力を印加して円筒状基体と放電電極の間にグロー放電を発生させることにより、一回の成膜で多数の電子写真感光体を製造できる。この場合、成膜炉1炉当たりの感光体の製造数量が大幅に増加すると同時に、原料ガスの利用効率も向上するため、結果的に大幅なコストダウンが見込める。
ところが、実際に実験を行ってみると、得られた電子写真感光体の電気特性は、何れも限られた処方範囲でしか良好な特性が得られず、処方の選択可能範囲が狭い為に生産に供するためには必ずしも十分に満足する結果が得られないことが判明した。
この原因を探るために、円筒状基体を静止した状態で成膜を行い、周方向の特性のムラを調べた。その結果、円筒状基体における反応容器の側壁側に向いた面、すなわち放電電極と対向する面での堆積膜の特性は、同軸型の堆積膜形成装置で1炉当たり1本の感光体を得る成膜炉(以下「同軸型の一本取り炉」)の場合と同等かそれ以上の良好な結果が得られた。しかし、それ以外の面、すなわち円筒状基体と円筒状基体が対向している面での堆積膜の特性は、同軸型の一本取り炉の場合に比べてかなり劣っている場合があることが判明した。この堆積膜形成装置では、放電電極に高周波電力を印加しているため、その放電電極の対向電極として機能しているのは内部に複数配置されているアースされた円筒状基体である。つまり、各円筒状基体における放電電極と対向する面には十分な高周波電界が働いており、良質な堆積膜が形成される。ところが、各円筒状基体における隣接する他の円筒状基体と対向する面、すなわちアースされた面同士が向き合う領域には、放電電極からの高周波電力が充分に働いておらず、弱電界になる。そのため、原料ガスの分解および励起が不充分になり、堆積膜の膜特性が悪化したものと推測される。
本発明者らは、この問題を解決する最も簡単で安価な方法として、アースされた面同士が向き合う円筒状基体同士の間に仕切板を設けて、いわゆる目隠しをすればよいのではないかと考えた。そして、その仕切板を放電電極と接触させて電気的に導通させることにより、各円筒状基体における他の円筒状基体と対向する面にも効果的に高周波電界を印加できるようにした。すなわち、円筒状基体の周方向を見渡したとき、全ての面に放電電極からの高周波電力が印加されており、アース面が向き合って存在しない構成にすることを考えた。その結果、同軸型の一本取り炉の場合と何ら見劣りしない特性が円筒状基体の全周に渡って得られることが判明した。
更に、本発明者らは仕切板の形状について鋭意検討を行った。その結果、仕切板は平板形状をしたものを用いる方がむしろ堆積速度などの点で良好であった。このため、あえて同軸型の堆積膜形成装置のように円筒状基体の回りを囲む円筒状の仕切板形状にする必要は全くなかった。
仕切板の形状を平板状にした方がむしろ堆積速度が向上する理由は明らかではないが、現時点で次のように想像している。すなわち、円筒状基体1本当たりの放電空間の体積を考えた場合、仕切板を平面にした方が、円筒状の仕切板で囲むよりも大きくなる。これは放電空間が非対称になる分、空間領域が広がるためである。この結果、放電空間に存在する原料ガスの量が増え、分解種が円筒状基体に衝突する確率も増えて堆積速度が速くなるものと想像している。
もちろん、仕切板は平板形状だけではなく、緩やかにカーブしているものであってもよく、円筒状基体の周方向において仕切板との距離が等間隔とならないように設置しさえすればどのようなものであっても使用可能である。
また、得られた電子写真感光体の画像欠陥のレベルも、平板状の仕切板の方が、円筒状の仕切板よりも改善する傾向が見られた。この理由も想像の範囲を超えないが、同じ大きさの反応炉に同じ本数の円筒状基体を設置した場合、円筒状の仕切板に比べて平板状の仕切板の方が、円筒状基体と仕切板の距離が離れている範囲が増えることになる。その結果、条件によっては仕切板から発生するダストが円筒状基体に付着する確率が減少するのではないかと想像している。
本発明は、マイクロ波プラズマCVD法やVHFプラズマCVD法といった、RF帯以外を用いたプラズマCVD法を用いた場合にももちろん適用できるが、RFプラズマCVD法を用いた場合に特に大きな効果が得られた。その詳細な理由は現在不明であるが、RFプラズマCVD法の場合、高周波電力の波長が数10mに及び、放電電極及び仕切板を組み合わせた複雑な形状の放電形態であっても定在波などの影響が出にくく、均一に電力を供給できるためではないかと考えている。
前述したように、RFプラズマCVD法は、良好な特性の堆積膜を容易に得られやすいという特徴があるため、広く普及している技術であるが、その反面、唯一の欠点が堆積速度が低く生産コストが高い点であった。しかし、本発明によって一度に多数の電子写真感光体を成膜できるようになることでこの欠点が解消され、製造方法としての完成度が非常に高まった。本発明は、以上の経緯によって完成されたものである。
以下、本発明の堆積膜形成装置について図面を参照ながら詳細に説明する。図1は本発明によるところの、複数の電子写真用感光体を同時に形成できる、生産性の極めて高い堆積膜形成装置の一例を模式的に示したものである。図1(a)はその概略縦断面図、図1(b)は図1(a)のA−A'線に沿って切断した概略横断面図である。
本実施形態の堆積膜形成装置において、反応容器100は反応炉壁を兼ねる放電電極101と、上蓋102と、底板103とにより構成され、減圧可能になっている。放電電極101と上蓋102および底板103は絶縁碍子110で絶縁されている。反応容器100の内部には、同一円周上に複数の円筒状基体105を夫々設置する不図示の設置部が存在する。各設置部では、円筒状基体105とこの上下端にセットされた補助基体106とが回転軸107に取り付けられている。また、円筒状基体105と円筒状基体105の間には特性劣化を防止するために、放電電極101と電気的に導通した仕切板104が設けられている。
底板103の下部には排気配管109が接続され、排気配管109の他端は不図示の排気装置(例えば真空ポンプ)に接続され、これにより反応容器100内が真空排気可能になっている。また、ガス導入管108により反応炉内に原料ガスが導入されるようになっている。放電電極101には、整合器(マッチングボックス)111を介して高周波電源112が接続されている。
そして、本装置は、放電電極101に高周波電力を印加し、反応容器100内にグロー放電を発生させることにより、反応容器100内に導入された原料ガスを分解し、円筒状基体105上に堆積膜を形成するものである。
この堆積膜形成装置の構成を、より詳細に説明する。
本発明において、複数の円筒状基体105同士の間には、接地面同士が直接向かい合わないように仕切板104が設けられている。仕切板104は、放電電極101に取り付けられているため、放電電極101を介して仕切板104にも高周波電力が印加されるようになっている。従って、円筒状基体から見た周囲の構造物にはアース電位を有する面は存在しない。この点で従来の同軸型の1本取り炉とかなり近い環境となっているため、本発明の堆積膜形成装置では従来の同軸型の1本取り炉で得られた電子写真感光体と同等レベルの特性の感光体が得られることになる。
仕切板104は平板状が好ましい。仕切板104を平板で作ることにより製造が容易になり、同時に装置コストの低減につながる。また、仕切板104を平板状にすることにより、円筒状基体105から見た周囲の仕切板、および放電電極までの距離が等間隔ではなくなる。本発明においては、この距離をあえて不等間隔にすることによって、堆積速度の向上や画像欠陥の減少といった好ましい効果が得られた。従って、仕切板104は平板状に限らず、緩やかな曲面を有していてももちろん問題はない。しかし、円筒状基体105と仕切板104が等間隔になるような形状、例えば、円筒状基体105と同心円状の円筒形状などには仕切り板104を形成しないことが本発明の効果を得るために重要である。
また、仕切板104の長さ(円筒状基体の軸方向の長さを意味する)は放電電極101より短くし、かつ、円筒状基体105の軸方向長さ以上の長さにすることが効果的であった。特に、円筒状基体105の上下に補助基体106を設ける場合には、仕切板104は、補助基体106と円筒状基体105の合計の長さより短くし、円筒状基体105の軸方向長さ以上の長さにすることが効果的であった。
仕切板104の長さを放電電極101より短くすることで、反応炉内のポリシランと呼ばれる副生成物の形成量が抑えられ、電子写真感光体の電気特性もより向上することが判明した。
これは、仕切板104と上蓋102、或いは底板103の距離が離れ、その間で起きる放電が軽減されたためと考えられる。その結果、原料ガスの分解が抑えられてポリシランが減少し、また、高周波電力が上蓋102や底板103で消費されるのを防ぎ、効果的に円筒状基体105との間で消費されたために感光体特性の向上に役立ったものと考えている。
また、仕切り板104を円筒状基体105の軸方向長さ以上の長さにすることにより、円筒状基体105上のプラズマ分布が均一になり、その結果、堆積膜の膜厚、膜質が均一になるという効果が得られた。
この堆積膜形成装置の仕切板104、放電電極101、上蓋102、および底板103は導電性材料から成る。これらの構成部材は導電性材料なら何でも使用できる。とりわけ、アルミニウム、鉄、ステンレス、金、銀、銅、ニッケル、クロム、チタンなどの金属材料から構成する場合、加工が容易で耐久性が高く、また再利用の利便性などの点でも好ましい。また、これらの材料中の2種以上からなる複合材料なども好適に用いられる。
仕切板104の表面の少なくとも一部は、JIS B0601−1994に基づいて求めた算術平均粗さ(Ra)が1μm以上20μm以下の範囲であることが好ましい。これは、Raを1μm以上とすることで円筒状基体上105の堆積膜の密着性に良好な影響を及ぼすからである。一方、Raが大き過ぎると逆にダストを取り込みやすくなり、これが吐き出された際に画像欠陥の原因となる堆積膜の異常成長を発生させる原因になることがある。よって、Raは1μm以上20μm以下の範囲であることが好ましい。
上記の表面粗さRaの測定は、フォームトレーサー SV−C4000S4(株式会社ミツトヨ)を用いて測定した。測定環境は気温25℃、湿度65%とした。触針先端形状は60゜円錐形、先端半径2μmのものを用いた。測定力は0.75mN、スキャン速度は0.1mm/secとして測定を行った。また、カットオフ値2.5mm、基準長さ2.5mm、評価長さは12.5mmとして測定を行った。その他、特に記載していない条件に関しては、全てJIS B0601−1994に基づいて行った。また、具体的なフォームトレーサー SV−C4000S4による測定方法は、全て装置付属の取扱説明書に従った。
仕切板104の表面粗さを上記の範囲に制御するためには、仕切板にブラスト加工を行ったり、仕切板を溶射材で被覆したりすれば良い。ブラスト加工や溶射加工は、コスト面から、あるいは表面粗さの制御性の高さや、コーティング対象物の大きさ・形状の制限を受けにくいため好ましい。
溶射の具体的手段に特に制限はないが、例えばプラズマ溶射、減圧プラズマ溶射、高速フレーム溶射、低温溶射などのコーティング法により表面をコーティングしてもよい。具体的な溶射材料としては、アルミニウム、ニッケル、ステンレス、二酸化チタン、鉄等が挙げられるが、経済性や耐久性の面でアルミニウムがより好ましい。
仕切板104の表面を被覆する溶射材の厚さは特に制限はないが、耐久性および均一性を増すため、また、製造コストの面から1μm以上1mm以下が好ましく、10μm以上500μm以下がより好ましい。
本発明の方法及び装置で用いられる高周波電力(パワー)は、いかなる周波数帯でも用いることができるが、良好な電子写真特性が得られやすいのは1MHz以上20MHz以下のRF帯、代表的には13.56MHzであった。これは、前述したようにRF帯は波長が数10mに及び、放電電極101及び仕切板104を組み合わせた複雑な形状の放電形態であっても定在波などの影響が出にくく、均一に電力を供給できることからプラズマ均一性や安定性が高いことによる。さらに、分解種として良好な膜質を得やすいSiH3が安定的に得られ易いことも関係しているのであろうと推測される。
また、高周波電源112は、堆積膜形成装置に適した高周波電力を発生することができればいかなるものでも好適に使用できる。さらに、高周波電源112の出力変動率には特に制限は無い。
本発明の方法及び装置で使用されるマッチングボックス111は、高周波電源112と負荷の整合を取ることができるものであればいかなる構成のものでも好適に使用できる。また、負荷の整合を取る方法としては、自動的に調整されるものが製造時の煩雑さを避けるために好適であるが、手動で調整されるものであっても本発明の効果に全く影響は無い。また、マッチングボックス111が配置される位置に関しては、負荷の整合が取れる範囲においてどこに設置してもなんら問題はない。ただし、マッチングボックス111から放電電極101までの配線のインダクタンスをできるだけ小さくするような配置とした方が、広い負荷条件で整合を取ることが可能になるため望ましい。
本発明の方法及び装置で使用される円筒状基体105は、導電性でも電気絶縁性であってもよい。導電性の基体としては、Al,Cr,Mo,Au,In,Nb,Te,V,Ti,Pt,Pd,Fe等の金属、およびこれらの合金、例えばステンレス等が挙げられる。また、合成樹脂のフィルムまたはシートや、ガラス、セラミック等の電気絶縁性基体の、少なくとも堆積膜形成側の表面を導電処理した基体も用いることができる。合成樹脂の例としては、例えば、ポリエステル、ポリエチレン、ポリカーボネート、セルロースアセテート、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリアミド等が挙げられる。
本発明の方法及び装置で使用される円筒状基体105の形状は、平滑表面あるいは凹凸表面の円筒状、または板状無端ベルトからなる円筒状であってもよく、その厚さは、所望の電子写真感光体を形成し得るように適宜決定される。電子写真感光体としての可撓性が要求される場合には、円筒状基体105としての機能が充分発揮できる範囲内で可能な限り薄くすることができる。しかしながら一般には、製造時および取り扱い時の機械的強度等の点から、円筒状基体105の厚さは、通常は10μm以上とする。
図2には、本発明の堆積膜形成装置において、円筒状基体105の設置本数が異なる場合の模式図を示してある。(a)は2本の円筒状基体を設置する場合、(b)は3本、(c)は6本の場合の一例である。その他の符号は図1の説明と同様である。
本発明の方法及び装置においては円筒状基体105は2本以上設置されるが、良好な特性の電子写真感光体を得る上では、4〜6本程度が適当である。円筒状基体105の本数が増えると、円筒状基体105と仕切板104の間隔が狭くなる。この結果、僅かな円筒状基体の傾きや位置ずれによって特性の軸ムラ(円筒状基体の軸方向での特性ムラ)や周ムラ(円筒状基体の周方向での特性ムラ)が出やすくなるため、製造上の歩留まりに影響する場合がある。逆に円筒状基体105の本数が少なすぎると、逆に感光体1本当たりが消費する原料ガス量が増えることになり、コストダウン効果が少なくなる。なお、ここで言う「円筒状基体の本数」とは、言い換えれば円筒状基体105を取り付ける回転軸107の本数を意味している。例えば、円筒状基体105を2段重ねで成膜する構成の堆積膜形成装置においては、回転軸の本数が例えば4本の場合は、一度に2倍の8本の円筒状基体105が成膜できることになる。
以上説明した図1の堆積膜形成装置を用いた堆積膜の形成は、例えば概略以下のようにして行われる。
例えば旋盤を用いて表面に鏡面加工が施された複数の円筒状基体105を反応容器100内に設置し、不図示の排気装置により排気配管109を通して反応容器100内を排気する。充分に排気ができた段階で、不図示のガス供給装置からガス導入管108を介して、加熱用の不活性ガス、例えばアルゴンを反応容器100内に導入する。そして、反応容器100内が所望の圧力になるように、加熱用ガスの流量あるいは不図示の排気装置の排気速度を調整する。続いて、不図示の基体加熱用ヒーターにより円筒状基体105を加熱し、50℃〜500℃の所望の温度に制御する。
円筒状基体105が所望の温度に加熱されたところで、不活性ガスを徐々に止めると同時に、成膜用の所定の原料ガスを反応容器100内に徐々に導入する。原料ガスは、例えばSiH4,Si26,CH4,C26などの材料ガスや、B26,PH3などのドーピングガスであり、不図示のガス供給手段により混合された後に、反応容器100内に導入される。次に、原料ガスの流量を設定流量に調節し、不図示の排気装置の排気速度を調整して反応容器100内の圧力を数十Paから数百Paの所望の圧力にする。こうして所望の流量および圧力になったことを確認した後に、高周波電源112からマッチングボックス111を介して放電電極101へ所定の高周波電力を供給する。このときマッチングボックス111を調整し、反射波が最小となるようにし、高周波の入射電力から反射電力を差し引いた実効値を所望の値にする。この高周波電力によって、反応容器100内にグロー放電が生起する。このとき、回転軸107に取り付けられた不図示の回転手段により円筒状基体105を回転させる。
放電は、円筒状基体105と放電電極101および仕切板104の間で生起するため、円筒状基体105の周囲では均一な放電が発生し、特性ムラが最小限に抑えられる。こうして励起して解離した分解種は円筒状基体105の外周面に堆積するが、前述したように円筒状基体105を回転させているので、円筒状基体105の全周に亘って均一な堆積膜が形成される。
所望の膜厚の堆積膜形成が行なわれた後に、高周波電力の供給を止め、続いて原料ガスの供給を停止して堆積膜の形成を終える。多層構造の堆積膜を形成する場合には、同様の操作を複数回繰り返す。この場合、各層間においては、上述したように1つの層の形成が終了した時点で一旦放電を完全に停止し、次層のためのガス流量および圧力に設定が変更された後に、再度放電を生起して次層の形成を行ってもよい。あるいは、1つの層の形成を終了した後に一定時間かけて、ガス流量と圧力と高周波電力を次層のための設定値に徐々に変化させ、連続的に複数層を形成してもよい。また、各層の形成工程の間に、一旦、反応容器101内の残留ガスを充分真空引きすることで、層毎に異なるガス種を使う場合の汚染を最小限に抑えることができる。
図3に本発明の堆積膜形成装置の別の一例の模式図を示す。図3(a)はその概略縦断面図、図3(b)は図3(a)のA−A'線に沿って切断した概略横断面図である。
図3の堆積膜形成装置では、反応炉壁を兼ねる放電電極301は角形をしており複数の円筒状基体305は1列に並んでいる。円筒状基体305同士の間には、円筒状基体305が互いに直接向き合わないように、放電電極301経由で高周波電力が印加される仕切板304が設けられる。その他の部分は図1の堆積膜形成装置と同様である。なお、図3において、符号300は反応容器、符号302は上蓋、符号303は底板、符号306は補助基体、符号307は回転軸、符号308はガス導入管、符号309は排気配管、符号310は絶縁碍子を示している。
図1乃至図3に例示した本発明の膜形成装置を用いることにより、例えば図4(a)〜(d)に示す様々なa−Si系電子写真用光受容部材が形成可能である。
図4(a)に示す電子写真用感光体400は、基体401の上に、水素原子またはハロゲン原子を構成要素として含むアモルファスシリコン(a−Si:(H,X))を有し光導電性を有する光導電層402が設けられた構成である。
図4(b)に示す電子写真用感光体400は、基体401の上に、a−Si:(H,X)からなり光導電性を有する光導電層402と、アモルファスシリコン系またはアモルファス炭素系の表面層403が順次設けられた構成である。
図4(c)に示す電子写真用感光体400は、基体401の上に、アモルファスシリコン系の下部阻止層404と、光導電層402と、表面層403が順次設けられた構成である。前述したのと同様に、光導電層402はa−Si:(H,X)からなり光導電性を有し、表面層403はアモルファスシリコン系またはアモルファス炭素系の層である。
図4(d)に示す電子写真用感光体400も、基体401の上に、光導電層402と表面層403が設けられた構成である。この光導電層402は、a−Si:(H,X)からなる電荷発生層405および電荷輸送層406とからなり、表面層403はアモルファスシリコン系またはアモルファス炭素系の層である。
以下、本発明のより具体的な実施例についてさらに詳しく説明する。しかし、本発明はこれらの実施例により何ら制限されるものではない。
(実施例1)
本実施例では、図1に示す堆積膜形成装置に円筒状基体105(図4の支持体401に相当する)として、直径30mm、長さ358mmの円筒状アルミニウムシリンダーを4本用意し、回転軸107に設置した。そして、円筒状基体105を5rpmで回転させながら表1に示す条件下で、図4(c)に示したような下部阻止層404、光導電層402、および表面層403から成る電子写真感光体を4本形成した。
本実施例の堆積膜形成装置においては、仕切板104の長さを、
円筒状基体の長さ+(放電電極の長さ−円筒状基体の長さ)×0.7
とした。ただし、ここで言う円筒状基体の長さには補助基体106の長さを含んでいない。また、円筒状基体、仕切板および放電電極の長さとは、円筒状基体の軸方向における長さを言う。また、仕切板104の配置は、上蓋102と底板103までの間隔が均等になるように設置した。
Figure 0005058510
(比較例1)
実施例1で用いた堆積膜形成装置から仕切板104を取り外し、実施例1と同様の手順で表1の製造条件で電子写真感光体を4本製造した。
(比較例2)
図6に示す本発明との比較例の堆積膜形成装置を用意した。図6において、符号601は放電電極、符号604は円筒状の仕切板、符号605は円筒状基体、符号608はガス導入管、符号609は排気配管を示す。この堆積膜形成装置では、図1(b)の横断面構造と比較すると、仕切板の形状が異なっている。つまり、図6のように、仕切板604が円筒状で円筒状基体605と同心円となるように配置されており、円筒状基体605と円筒状の仕切板604の間の距離は円筒状基体の周方向全てにおいて等しくなっている。また、本比較例の仕切板604の長さは実施例1と同様の長さとした。
この堆積膜形成装置に円筒状基体605として、直径30mm、長さ358mmの円筒状アルミニウムシリンダーを4本用意し、設置した。そして、円筒状基体605を5rpmで回転させながら表1に示す条件下で、図4(c)に示したような下部阻止層404、光導電層402、および表面層403から成る電子写真感光体を4本を形成した。
(比較例3)
図5に示す従来の堆積膜形成装置に円筒状基体505として、直径30mm、長さ358mmの円筒状アルミニウムシリンダーを1本用意し、設置した。そして、表2の製造条件で電子写真感光体の形成を行った。なお、本比較例の放電電極501の長さは実施例1と同様の長さとした。
Figure 0005058510
(実施例1と比較例1〜3の評価)
実施例1と比較例1〜3で作製したa−Si電子写真感光体について、下記の方法で、堆積速度、帯電能、感度、光メモリー、および画像欠陥の数の評価を行い、これらの結果を表3に示した。
(堆積速度)
得られた電子写真感光体の総膜厚を測定した。測定は、電子写真感光体の中央部分を渦電流式膜厚計(株式会社フィッシャーインストルメンツ製 FISCHERSCOPE MMS)で測定した。測定は以下の手順で行った。
気温25℃、湿度60%、1気圧に調整された環境の元で、まず、キャリブレーションを行い、検量線を膜厚計に覚え込ませる。膜厚測定を行う電子写真感光体に使われている基体と同じ円筒状基体(堆積膜の付いていないもの)を用意し、表面を10回測定することにより、ゼロ点を合わせる。つぎに、円筒状基体の上に、装置付属の標準板(厚みが分かっているフィルム)を置き、これを10回測定し、標準板の膜厚を入力する。次に、厚みの異なる2枚目の標準板も同様に10回測定し、標準板の膜厚を入力する。以上で、膜厚計のキャリブレーションは完了する。こうして渦電流式膜厚計に検量線を覚え込ませることで、正しい膜厚を測定することが可能になる。その他の具体的な操作や測定作業は、全てFISCHERSCOPE MMS付属の取扱説明書に従った。
次に、成膜の終わった電子写真感光体を測定した。渦電流式膜厚計は、上記の手順ですでにキャリブレーションされているため、電子写真感光体の総膜厚を直読することができる。そして、得られた総膜厚をトータルの成膜時間で割ることにより堆積速度を算出した。
評価は、比較例3の電子写真感光体の堆積速度を100%としたときの相対値で表した。
(帯電能)
得られた電子写真感光体を電子写真装置にセットし、主帯電器に一定の電流(本発明では700μA)を流し、現像器位置にセットした表面電位計の電位センサーにより暗部電位を測定した。したがって、暗部電位が大きいほど帯電能が良好である。本実施例では、電子写真装置として、キヤノン株式会社製複写機GP55(商品名)を実験用に改造したものを用い、表面電位計として、米国のトレック・インコーポレーテッド社製Model344(商品名)を用いた。帯電能測定は感光体の母線方向(感光体となった円筒状基体の軸方向)の中央部で行った。
尚、同時に複数本の電子写真感光体が製造できる装置においては、各々の感光体について上記の測定を行い、その平均値を帯電能として用いた。求められた帯電能の評価結果は、比較例3の従来の堆積膜形成装置で製造された感光体の結果を100%として以下の記号にて示している。
◎…110%以上
○〜◎…105%以上110%未満
○…95%以上105%未満
△…90%以上95%未満
×…90%未満
(感度)
前述した電子写真装置において、現像器位置での暗部電位が一定値(本発明では450V)となるように主帯電器への電流を調整した後に、原稿として反射濃度0.1以下の所定の白紙を用いて感度を求めた。具体的には、現像器位置での明部電位が所定の値(本発明では50V)となるように像露光(波長655nmの半導体レーザー)を調整した際の像露光量によって感度を評価した。したがって、像露光量が少ないほど感度が良好である。感度測定は感光体の母線方向(感光体となった円筒状基体の軸方向)の中央部で行った。
尚、同時に複数本の電子写真感光体が製造できる装置においては、各々の感光体について上記の測定を行い、その平均値を感度として用いた。求められた感度の評価結果は、比較例3の従来の堆積膜形成装置で製造された感光体の結果を100%として以下の記号にて示している。
◎…90%未満
○〜◎…90%以上95%未満
○…95%以上105%未満
△…105%以上110%未満
×…110%以上
(光メモリー)
前述した電子写真装置において、現像器位置における暗部電位が所定の値(本発明では450V)となるように主帯電器の電流値を調整した後、所定の白紙を原稿とした際の明部電位が所定の値(本発明では50V)となるよう像露光光量を調整した。そして、縦297mm、幅80mmの白紙原稿に、反射濃度1.1、直径5mmの黒丸を貼り付けたゴーストチャートを原稿台の左端に置き、その上にA3サイズの反射濃度0.3の中間調チャートを重ねて置いてコピーを行った。このような原稿をコピーすることで、感光体は、白地に黒丸を貼り付けたゴーストチャートをコピーした1回転後に中間調チャートをコピーすることになる。この場合、光メモリーが全くない感光体では、中間調コピーの濃度は均一になるが、光メモリーを持つ感光体の場合、中間調コピーに薄く黒丸が写ることになる。
本評価では、中間調コピー上に認められたゴーストチャートの直径5mmの黒丸部分の反射濃度と、中間調部分の反射濃度を測定し、その比を求めることで光メモリーの評価を行った。したがって、数値が1に近いほど光メモリーは良好である。なお、光メモリーの測定は、感光体の軸方向の中央部で行った。
ここで反射濃度の測定には、反射画像濃度計 Macbeth RD914を用いた。
尚、同時に複数本の電子写真感光体が製造できる装置においては、各々の感光体について上記の測定を行い、その平均値を光メモリーとして用いた。求められた光メモリーの評価結果は、比較例3の従来の堆積膜形成装置で製造された感光体の結果を100%として以下の記号にて示している。
◎…90%未満
○〜◎…90%以上95%未満
○…95%以上105%未満
△…105%以上110%未満
×…110%以上
(画像欠陥の数)
前述した電子写真装置において、全面黒チャートを原稿台に置きコピーしたときに得られたコピー画像の10cm2の面積内にある直径0.2mm以下の白ポチ(白い点状の画像欠陥)の数によって評価した。したがって、数値が小さいほど画像欠陥は良好である。画像欠陥の測定は、感光体の軸方向の中央部で行った。
尚、同時に複数本の電子写真感光体が製造できる装置においては、各々の感光体について上記の測定を行い、その平均値を画像欠陥の数として用いた。求められた画像欠陥の数の評価結果は、比較例3の従来の堆積膜形成装置で製造された感光体の結果を100%として以下の記号にて示している。
◎…80%未満
○〜◎…80%以上95%未満
○…95%以上105%未満
△…105%以上120%未満
×…120%以上
Figure 0005058510
表3から実施例1と比較例1〜3の評価結果を見ると、本発明の堆積膜形成装置を用いることで、複数の電子写真感光体を同時に成膜しているにもかかわらず、感光体の電気的特性が若干改善すると共に画像欠陥のレベルも維持していることが分かる。比較例3の同軸型の1本取り炉に比べて実施例1の原料ガス使用量は2倍であるから、得られた感光体の本数が4本であることを考えれば、1本当たりのガス使用量は半分に減っていることになり、大幅なコストダウンが可能である。また、反応炉1台当たりのスループットは4倍であることから装置コストまで含めて考えると、さらにコストダウンのメリットがあることが分かる。
仕切板に円筒形状のものを用いた比較例2(図6)では、特性は改善されたものの、堆積速度や画像欠陥の数が本発明よりわずかに劣っていた。
(実施例2)
図1に示す堆積膜形成装置に円筒状基体105として、直径30mm、長さ358mmの円筒状アルミニウムシリンダーを4本用意し、回転軸107に設置した。そして、円筒状基体105を5rpmで回転させながら表1に示す条件下で、図4(c)に示したような下部阻止層404、光導電層402、および表面層403から成る電子写真感光体を4本形成した。
本実施例の堆積膜形成装置においては、仕切板104の長さを、
(A)放電電極の長さと同等の長さ
(B)円筒状基体の長さ+(放電電極の長さ−円筒状基体の長さ)×0.8
(C)円筒状基体の長さ+(放電電極の長さ−円筒状基体の長さ)×0.5
(D)円筒状基体の長さ+(放電電極の長さ−円筒状基体の長さ)×0.2
(E)円筒状基体の長さと同等の長さ
の5パターンに変化させて成膜を行った。ただし、ここで言う円筒状基体の長さには補助基体106の長さを含んでいない。また、円筒状基体、仕切板および放電電極の長さとは、円筒状基体の軸方向における長さを言う。また、仕切板104の配置は、上蓋102と底板103までの間隔が均等になるように設置した。
このようにして得られた電子写真感光体は、実施例1と同様に、堆積速度、帯電能、感度、光メモリーの評価を行うと共に、さらに、帯電能および感度の軸ムラの評価を行った。これらの評価の結果を表4に示す。
(帯電能の軸ムラ)
得られた電子写真感光体を電子写真装置にセットし、主帯電器に一定の電流(本発明では700μA)を流し、現像器位置にセットした表面電位計の電位センサーにより暗部電位を測定した。本実施例では、電子写真装置として、キヤノン株式会社製複写機GP55(商品名)を実験用に改造したものを用い、表面電位計として、米国のトレック・インコーポレーテッド社製Model344(商品名)を用いた。このとき、帯電能測定は感光体の母線方向(円筒状基体の軸方向)に2cm刻みで行い、帯電能の最大値と最小値の差を平均値で割ることで軸ムラを算出した。
尚、同時に複数本の電子写真感光体が製造できる装置においては、各々の感光体について上記の測定を行い、その平均値を軸ムラとした。求められた軸ムラの評価結果は、比較例5の従来の堆積膜形成装置で製造された感光体の結果を100%として以下の記号にて示している。
◎…90%未満
○〜◎…90%以上95%未満
○…95%以上105%未満
△…105%以上110%未満
×…110%以上
(感度の軸ムラ)
前述した電子写真装置において、現像器位置での暗部電位が一定値(本発明では450V)となるように主帯電器への電流を調整した後に、原稿として反射濃度0.1以下の所定の白紙を用いて感度を求めた。具体的には、現像器位置での明部電位が所定の値(本発明では50V)となるように像露光(波長655nmの半導体レーザー)を調整した際の像露光量によって感度を評価した。このとき、感度測定は感光体の母線方向(円筒状基体の軸方向)に2cm刻みで行い、感度の最大値と最小値の差を平均値で割ることで軸ムラを算出した。
尚、同時に複数本の電子写真感光体が製造できる装置においては、各々の感光体について上記の測定を行い、その平均値を軸ムラとした。求められた軸ムラの評価結果は、比較例5の従来の堆積膜形成装置で製造された感光体の結果を100%として以下の記号にて示している。
◎…90%未満
○〜◎…90%以上95%未満
○…95%以上105%未満
△…105%以上110%未満
×…110%以上
(比較例4)
図1に示す堆積膜形成装置に円筒状基体105として、直径30mm、長さ358mmの円筒状アルミニウムシリンダーを4本用意し、底板103上に設置した。そして、円筒状基体105を5rpmで回転させながら表1に示す条件下で、図4(c)に示したような下部阻止層404、光導電層402、および表面層403から成る電子写真感光体を4本形成した。
本比較例においては、仕切板104の長さを円筒状基体105の長さの0.8倍の長さにして成膜を行った。仕切板104は上蓋102と底板103までの間隔が均等になるように設置した。この構成の場合、円筒状基体105よりも仕切板104の方が短いため、円筒状基体105の上下端部分はアース面と対向してしまうことになる。
このようにして得られた電子写真感光体は、実施例2と同様の評価を行った。
さらに、比較例3で得られた電子写真感光体について実施例2と同様の評価を行い、合わせて、結果を表4に示した。また、参考として比較例3の結果も示した。
Figure 0005058510
表4の結果から分かるように、仕切板の長さを放電電極より短く、円筒状基体の軸方向長さ以上の長さとすることで、より特性が良好で、かつ、特性の軸ムラも良好な電子写真感光体が得られることが分かる。また、比較例4の結果から、円筒状基体の一部分でも互いに直接向き合う領域があると特性の軸ムラが悪化し、同軸型の堆積膜形成装置よりも悪化してしまうことが分かる。
(実施例3)
図2(a)に示す堆積膜形成装置に円筒状基体105として、直径30mm、長さ358mmの円筒状アルミニウムシリンダーを2本用意し、回転軸107に設置した。そして、円筒状基体105を5rpmで回転させながら表5に示す条件下で、図4(c)に示したような下部阻止層404、光導電層402、および表面層403から成る電子写真感光体を2本形成した。
本実施例の堆積膜形成装置においては、仕切板104の長さを、
円筒状基体の長さ+(放電電極の長さ−円筒状基体の長さ)×0.7
とした。ただし、ここで言う円筒状基体の長さには補助基体106の長さを含んでいない。また、円筒状基体、仕切板および放電電極の長さとは、円筒状基体の軸方向における長さを言う。また、仕切板104の配置は、上蓋102と底板103までの間隔が均等になるように設置した。
このようにして得られた電子写真感光体は、実施例1と同様に評価を行った。評価の結果を表8に示す。
Figure 0005058510
(実施例4)
図2(b)に示す堆積膜形成装置に円筒状基体105として、直径30mm、長さ358mmの円筒状アルミニウムシリンダーを3本用意し、回転軸107に設置した。そして、円筒状基体105を5rpmで回転させながら表6に示す条件下で、図4(c)に示したような下部阻止層404、光導電層402、および表面層403から成る電子写真感光体を3本形成した。本実施例の堆積膜形成装置では、仕切板の長さは実施例3と同様の長さとした。
このようにして得られた電子写真感光体は、実施例1と同様に評価を行った。評価の結果を表8に示す。
Figure 0005058510
(実施例5)
図2(c)に示す堆積膜形成装置に円筒状基体105として、直径30mm、長さ358mmの円筒状アルミニウムシリンダーを6本用意し、回転軸107に設置した。そして、円筒状基体105を5rpmで回転させながら表7に示す条件下で、図4(c)に示したような下部阻止層404、光導電層402、および表面層403から成る電子写真感光体を6本形成した。本実施例の堆積膜形成装置では、仕切板の長さは実施例3と同様の長さとした。
このようにして得られた電子写真感光体は、実施例1と同様に評価を行った。評価の結果を表8に示す。
Figure 0005058510
Figure 0005058510
表8の結果より、本発明の効果は、円筒状基体の本数が何本であっても十分効果が得られることが確認できた。
(実施例6)
図3に示す堆積膜形成装置に円筒状基体305として、直径30mm、長さ358mmの円筒状アルミニウムシリンダーを4本用意し、回転軸307に一列に設置した。そして、円筒状基体305を5rpmで回転させながら表9に示す条件下で、図4(d)に示したような電荷輸送層406、電荷発生層405、および表面層403から成る電子写真感光体を4本形成した。
本実施例の堆積膜形成装置においては、仕切板304の長さを、
円筒状基体の長さ+(放電電極の長さ−円筒状基体の長さ)×0.4
とした。ただし、ここで言う円筒状基体の長さには補助基体306の長さを含んでいない。また、円筒状基体、仕切板および放電電極の長さとは、円筒状基体の軸方向における長さを言う。また、仕切板304の配置は、上蓋302と底板303までの間隔が均等になるように設置した。
このようにして得られた電子写真感光体は、実施例1と同様に、帯電能、感度、光メモリー、画像欠陥の数の評価を行った。評価の結果を表10に示す。
(比較例5)
実施例6で用いた堆積膜形成装置から仕切板304を取り外し、実施例6と同様の手順で電子写真感光体を4本製造した。
このようにして得られた電子写真感光体は、実施例6と同様に評価を行った。評価の結果を実施例6と共に表10に示す。
Figure 0005058510
Figure 0005058510
表10より、図3に示したように、角形の放電電極の中に一列に円筒状基体を並べるタイプの堆積膜形成装置においても、本発明の効果は同様に得られることが分かった。
(実施例7)
図2(c)に示す堆積膜形成装置に円筒状基体105として、直径30mm、長さ358mmの円筒状アルミニウムシリンダーを6本用意し、回転軸107に設置した。そして、円筒状基体105を10rpmで回転させながら表7に示す条件下で、図4(c)に示したような下部阻止層404、光導電層402、および表面層403から成る電子写真感光体を6本形成した。
本実施例の堆積膜形成装置においては、仕切板104の長さを、
円筒状基体の長さ+(放電電極の長さ−円筒状基体の長さ)×0.5
とした。ただし、ここで言う円筒状基体の長さには補助基体106の長さを含んでいない。また、円筒状基体、仕切板および放電電極の長さとは、円筒状基体の軸方向における長さを言う。また、仕切板104の配置は、上蓋102と底板103までの間隔が均等になるように設置した。
本実施例では、仕切板104の表面性を様々に変化させた。まず、表面加工をしていない仕切板を1種類、ブラスト処理により表面粗さを変化させた仕切板を2種類、アルミニウム材料を用いて溶射加工を施し、表面粗さを変化させた仕切板を3種類用意し、それぞれについて成膜を行った。
このようにして得られた電子写真感光体は、実施例1と同様に評価を行った。評価の結果を表11に示す。
Figure 0005058510
表11の結果から、仕切板の表面粗さは算術平均粗さ(Ra)が1μm以上、20μm以下で特に画像欠陥の数が減少し、非常に良好な結果が得られることが分かる。
(実施例8)
図3に示す堆積膜形成装置に円筒状基体305として、直径30mm、長さ358mmの円筒状アルミニウムシリンダーを4本用意し、回転軸307に一列に設置した。そして、円筒状基体305を7rpmで回転させながら表9に示す条件下で、図4(d)に示したような電荷輸送層406、電荷発生層405、および表面層403から成る電子写真感光体を4本形成した。
本実施例の堆積膜形成装置においては、仕切板304の長さを、
円筒状基体の長さ+(放電電極の長さ−円筒状基体の長さ)×0.5
とした。ただし、ここで言う円筒状基体の長さには補助基体306の長さを含んでいない。また、円筒状基体、仕切板および放電電極の長さとは、円筒状基体の軸方向における長さを言う。また、仕切板304の配置は、上蓋302と底板303までの間隔が均等になるように設置した。
本実施例では、仕切板304の表面性をアルミニウム、ニッケル、ステンレス、二酸化チタンの4種類の材料を用いて溶射加工により算術平均粗さ(Ra)が15μm前後になるように調整した。そして、それぞれの仕切板について成膜を行った。
このようにして得られた電子写真感光体は、実施例1と同様に評価を行った。評価の結果を表12に示す。
Figure 0005058510
表12の結果から、溶射材料はアルミニウム、ニッケル、ステンレス、二酸化チタン何れであっても画像欠陥の数は同様であり、良好な効果が得られることが分かる。
(a)は本発明の堆積膜形成装置の一例を示す模式的な縦断面図、(b)はその模式的な横断面図である。 (a)〜(c)は、本発明の堆積膜形成装置の様々な変形例を示す模式的な横断面図である。 (a)は本発明の堆積膜形成装置の別の一例を示す模式的な縦断面図、(b)はその模式的な横断面図である。 (a)〜(d)は、本発明に基づいて形成される電子写真感光体の層構成の様々な例を示す模式的な拡大図である。 堆積膜形成装置の従来例を示す模式的な縦断面図である。 堆積膜形成装置の比較例を示す模式的な横断面図である。
符号の説明
100、300 反応容器
101、301 放電電極
104、304 仕切板
105、305 円筒状基体

Claims (20)

  1. 排気手段と原料ガス導入する手段を備えた真空排気可能な反応容器と、該反応容器の中に複数の円筒状基体を夫々設置する設置部と、反応容器の側壁を兼ねて該複数の円筒状基体を取り囲むように設けられた放電電極と、を有し、複数の円筒状基体上に堆積膜を形成する堆積膜形成装置において、
    該堆積膜形成装置は、該設置部に設置された円筒状基体の堆積膜が形成される面が互いに直接向き合うことがないように、設置部に設置される円筒状基体同士の間に設けられ、かつ放電電極と電気的に接続された仕切板をさらに備え、
    仕切板および放電電極が、設置部に設置される円筒状基体の周方向において該円筒状基体との距離が等間隔にならないよう配置されている
    ことを特徴とする堆積膜形成装置。
  2. 前記仕切板の円筒状基体軸方向の長さ、前記円筒状基体の軸方向長さ以上であり、つ前記放電電極の円筒状基体軸方向の長さよりも短い請求項1に記載の堆積膜形成装置。
  3. 前記設置部に前記円筒状基体が端部に補助基体を有して設置され、前記仕切板の円筒状基体の軸方向の長さが、該補助基体を含めた前記円筒状基体の軸方向長さよりも短い請求項2に記載の堆積膜形成装置。
  4. 前記仕切板が平面から構成される請求項13の何れかに記載の堆積膜形成装置。
  5. 前記仕切板のJIS B0601−1994に準じて測定される算術平均粗さ(Ra)が1μm以上20μm以下の範囲である請求項14の何れかに記載の堆積膜形成装置。
  6. 前記仕切板の表面粗さがブラスト加工によって調整されている請求項5に記載の堆積膜形成装置。
  7. 前記仕切板の表面粗さが溶射加工によって調整されている請求項5に記載の堆積膜形成装置。
  8. 前記仕切板の溶射加工に用いられる溶射材が、アルミニウム、ニッケル、ステンレス及び二酸化チタンの少なくとも1つ以上の材料である請求項7に記載の堆積膜形成装置。
  9. 前記放電電極が円筒状である請求項18の何れかに記載の堆積膜形成装置。
  10. 前記設置部が前記複数の円筒状基体を同一円周上に設置するよう配置されている請求項9に記載の堆積膜形成装置。
  11. 前記放電電極が角である請求項18の何れかに記載の堆積膜形成装置。
  12. 前記設置部が前記複数の円筒状基体を一列に配置するよう配置されている請求項11に記載の堆積膜形成装置。
  13. 堆積形成を行っている間、前記円筒状基体をその中心軸線周りに回転させる手段を有する請求項112の何れかに記載の堆積膜形成装置。
  14. 前記堆積膜形成装置は、前記放電電極に高周波電力を印加する手段を更に有し、該高周波電力が1MHz以上20MHz以下のRF帯である請求項113の何れかに記載の堆積膜形成装置。
  15. 前記堆積膜が水素原子を構成要素として含むアモルファスシリコンである請求項114の何れかに記載の堆積膜形成装置。
  16. 前記堆積膜が電子写真感光体の堆積膜である請求項15に記載の堆積膜形成装置。
  17. 排気手段と原料ガスを導入する手段とを備えた真空排気可能な反応容器の中に、複数の円筒状基体を設置し、該複数の円筒状基体を取り囲むように放電電極を設け、該放電電極に高周波電力を印加することにより該反応容器の中にグロー放電を発生させて、該反応容器の中に導入された原料ガスを分解し、該複数の円筒状基体上に堆積膜を形成する堆積膜形成方法において、
    該複数の円筒状基体同士の間に、該円筒状基体の堆積膜が形成される面が互いに直接向き合うことがないように、該放電電極と電気的に接続された仕切板を設けることで、該円筒状基体の堆積膜が形成される面の周囲アース電位の領域なく、かつ、該円筒状基体の堆積膜が形成される面の周囲の放電空間を非対称にして成膜を行うことを特徴とする堆積膜形成方法。
  18. 前記円筒状基体をその中心軸線周りに回転させながら前記堆積膜の形成を行う請求項17に記載の堆積膜形成方法。
  19. 前記堆積膜が水素原子を構成要素として含むアモルファスシリコンである請求項18に記載の堆積膜形成方法。
  20. 前記堆積膜が電子写真感光体の堆積膜である請求項19に記載の堆積膜形成方法。
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