JP5057777B2 - 低反応性ポリエステルロールの製造方法、これにより製造されるポリエステルロール、及び該ポリエステルロールの使用法 - Google Patents
低反応性ポリエステルロールの製造方法、これにより製造されるポリエステルロール、及び該ポリエステルロールの使用法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5057777B2 JP5057777B2 JP2006504458A JP2006504458A JP5057777B2 JP 5057777 B2 JP5057777 B2 JP 5057777B2 JP 2006504458 A JP2006504458 A JP 2006504458A JP 2006504458 A JP2006504458 A JP 2006504458A JP 5057777 B2 JP5057777 B2 JP 5057777B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- air
- reactivity
- polyesterol
- polyester
- polyester roll
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
- C08G18/40—High-molecular-weight compounds
- C08G18/42—Polycondensates having carboxylic or carbonic ester groups in the main chain
- C08G18/4236—Polycondensates having carboxylic or carbonic ester groups in the main chain containing only aliphatic groups
- C08G18/4238—Polycondensates having carboxylic or carbonic ester groups in the main chain containing only aliphatic groups derived from dicarboxylic acids and dialcohols
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
- C08G18/40—High-molecular-weight compounds
- C08G18/42—Polycondensates having carboxylic or carbonic ester groups in the main chain
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
- C08G63/02—Polyesters derived from hydroxycarboxylic acids or from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
- C08G63/12—Polyesters derived from hydroxycarboxylic acids or from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds derived from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
- C08G63/16—Dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
- C08G63/78—Preparation processes
- C08G63/82—Preparation processes characterised by the catalyst used
- C08G63/85—Germanium, tin, lead, arsenic, antimony, bismuth, titanium, zirconium, hafnium, vanadium, niobium, tantalum, or compounds thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
- C08G63/88—Post-polymerisation treatment
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
- Polyurethanes Or Polyureas (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
・反応中、好ましくは減圧段階終了後のポリエステル反応器中(変形1)および/または
・製造元または消費者の敷地内における、調製されたポリエステロールの貯蔵タンク中(変形2)、および/または
・特に輸送用乗物に乾燥圧縮空気をパージすることによって、ポリエステロールを輸送するために使用される輸送用乗物中(変形3)
で実施される。
(スズ触媒のポーラログラフィー測定)
装置:
−VAスタンダード(VA standard)694を有するVAプロセッサー(VA processor)746、メトローム(Metrohm)製
−電極:滴下水銀電極(DME)としてのMME
−基準電極:Ag/AgCl
−塩橋:エタノール中に飽和させたLiCl。
スズ(II)で触媒されるポリエステロールのスズ含有率の測定
−トルエン/メタノール混合物(1:1体積%/体積%)中0.2molのメタンスルホン酸
−エタノール中の純スズ(II)触媒、例えば2−エチルヘキサン酸スズ(II)の標準溶液、試料の推測される含有率の約10倍に濃度を対応させる。
−ジメチルホルムアミド(DMF)/水混合物(90:10体積%/体積%)中0.2molのメタンスルホン酸
−DMF/水(9:1)中の純スズ(IV)触媒、例えばジブチルスズジラウレートの標準溶液、試料の推測される含有率の約10倍に濃度を対応させる。
DP方法のVA746に基づく基本設定に対応する示差パルスポーラログラフィー(DPポーラログラフィー)。
最初に、10mlの出発溶液をポーラログラフィー容器中に採取する。2.5gのポリエステロール試料を、25mlの容量フラスコ中に正確に1mg秤量し、トルエンとメタノールとの1:1(体積%/体積%)混合物中に溶解し、標線まで到達させる。
最高95℃までのウレタン反応の温度−時間曲線の平均の傾きから、単位K/sの反応性指数(RN)が求められる。
11222/OH価g(0.1mol)の試験されるポリエステロール、
20g(0.22mol)の1,4−ブタンジオール、および
80.1g(0.32mol)の4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート。
RN=ΔT/Δt=(368K−333K)/(Δt)=35K/Δt[K/s]、
上式中、Δtは、95℃に到達するまでの反応開始点からの時間である。RNが小さいほど、ポリエステロールの反応性が低い。
75ppmの2−エチルヘキサン酸スズ(II)(22ppmのSnに対応する)を、反応終了直前(ANは約2mgKOH/g)に、59.36kgのADAと40.6kgのB14とから得られるポリエステロールに加えた。この試料の反応性を、反応終了直後に測定した。撹拌装置およびガス流入管を有する5L三つ口フラスコ中95℃の約4kgの試料中に乾燥圧縮空気(50l/h)を流し込み、24時間間隔で反応性指数を測定した。
Claims (9)
- スズ触媒を使用したジカルボン酸/ジカルボン酸誘導体とエチレングリコールプロピレングリコールまたはより多数の鎖を有するグリコール、ジグリコール及びポリオールから選択された脂肪族アルコールとの重縮合による低反応性のポリエステロールの製造方法であって、エステル化反応終了後に前記ポリエステロールを酸素と接触させるポリエステロールの製造方法。
- 大気中の酸素が使用される請求項1に記載の方法。
- 空気との接触が、乾燥圧縮空気を通すことによって行われる請求項1または2に記載の方法。
- 空気との接触が、リーン空気混合物を通すことによって行われる請求項1または2に記載の方法。
- 減圧段階終了後に、ポリエステル反応器中に空気が通される請求項1から4のいずれかに記載の方法。
- ポリエステロール貯蔵タンク中に空気が通される請求項1から5のいずれかに記載の方法。
- 前記ポリエステロールの輸送に使用される輸送用乗物内に空気が通される請求項1から6のいずれかに記載の方法。
- 請求項1から7のいずれかに記載の方法により製造されるポリエステロール。
- ポリウレタンの製造のための請求項8に記載のポリエステロールの使用法。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE10311121.2 | 2003-03-12 | ||
DE10311121A DE10311121A1 (de) | 2003-03-12 | 2003-03-12 | Verfahren zur Herstellung von Polyesterolen verminderter Reaktivität |
PCT/EP2004/001801 WO2004081081A1 (de) | 2003-03-12 | 2004-02-24 | Verfahren zur herstellung von polyesterolen verminderter reaktivität |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2006519898A JP2006519898A (ja) | 2006-08-31 |
JP5057777B2 true JP5057777B2 (ja) | 2012-10-24 |
Family
ID=32892160
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2006504458A Expired - Fee Related JP5057777B2 (ja) | 2003-03-12 | 2004-02-24 | 低反応性ポリエステルロールの製造方法、これにより製造されるポリエステルロール、及び該ポリエステルロールの使用法 |
Country Status (11)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US20060205914A1 (ja) |
EP (1) | EP1603964B1 (ja) |
JP (1) | JP5057777B2 (ja) |
KR (1) | KR101017661B1 (ja) |
CN (1) | CN100334129C (ja) |
AT (1) | ATE527301T1 (ja) |
BR (1) | BRPI0408143B1 (ja) |
DE (1) | DE10311121A1 (ja) |
ES (1) | ES2372753T3 (ja) |
MX (1) | MXPA05009540A (ja) |
WO (1) | WO2004081081A1 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109813634B (zh) * | 2019-01-01 | 2021-07-20 | 中国人民解放军63653部队 | 用于获取核素迁移参数的改进电迁移实验方法 |
Family Cites Families (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3055867A (en) * | 1959-03-31 | 1962-09-25 | Pittsburgh Plate Glass Co | Metallic tin as a catalyst in the preparation of polyesters by reaction of a polyol and a polycarboxylic acid |
US3157618A (en) * | 1959-03-31 | 1964-11-17 | Pittsburgh Plate Glass Co | Oxides of tin as catalysts in the preparation of polyesters |
US3162616A (en) * | 1959-06-10 | 1964-12-22 | Nopco Chem Co | Esterification process |
US3457236A (en) * | 1966-03-01 | 1969-07-22 | Armstrong Cork Co | Process for the preparation of high molecular weight predominately hydroxy terminated ortho-phthalate containing polyesters |
GB1282422A (en) * | 1968-12-12 | 1972-07-19 | Ici Ltd | New polyester manufacturing process |
US3673138A (en) * | 1970-09-14 | 1972-06-27 | Thomas G Harris | Mechanical oxidation of unsaturated polyesters |
US3716523A (en) * | 1970-10-21 | 1973-02-13 | Basf Wyandotte Corp | Low concentration stannous carboxylate catalysis of polyesterification |
US3794592A (en) * | 1972-01-20 | 1974-02-26 | Goodyear Tire & Rubber | Polyester composition having a control peak exotherm with isocyanate |
DE2907952A1 (de) * | 1979-03-01 | 1980-09-11 | Bayer Ag | Verfahren zur herstellung von neopentylglycol-polyestern und mischpolyestern |
JPS63154718A (ja) * | 1986-12-19 | 1988-06-28 | Human Ind Corp | ポリウレタンフオ−ムの製造方法 |
US5166310A (en) * | 1991-08-27 | 1992-11-24 | The Dow Chemical Company | Preparation of polyesters with tin catalyst |
-
2003
- 2003-03-12 DE DE10311121A patent/DE10311121A1/de not_active Withdrawn
-
2004
- 2004-02-24 AT AT04713883T patent/ATE527301T1/de active
- 2004-02-24 JP JP2006504458A patent/JP5057777B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2004-02-24 WO PCT/EP2004/001801 patent/WO2004081081A1/de active Search and Examination
- 2004-02-24 US US10/548,482 patent/US20060205914A1/en not_active Abandoned
- 2004-02-24 ES ES04713883T patent/ES2372753T3/es not_active Expired - Lifetime
- 2004-02-24 CN CNB2004800065782A patent/CN100334129C/zh not_active Expired - Fee Related
- 2004-02-24 KR KR1020057016815A patent/KR101017661B1/ko not_active IP Right Cessation
- 2004-02-24 MX MXPA05009540A patent/MXPA05009540A/es unknown
- 2004-02-24 BR BRPI0408143-9B1A patent/BRPI0408143B1/pt not_active IP Right Cessation
- 2004-02-24 EP EP04713883A patent/EP1603964B1/de not_active Expired - Lifetime
-
2009
- 2009-05-01 US US12/434,241 patent/US20090227759A1/en not_active Abandoned
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN100334129C (zh) | 2007-08-29 |
KR101017661B1 (ko) | 2011-02-25 |
BRPI0408143B1 (pt) | 2013-07-02 |
BRPI0408143A (pt) | 2006-03-01 |
WO2004081081A1 (de) | 2004-09-23 |
KR20050107614A (ko) | 2005-11-14 |
US20060205914A1 (en) | 2006-09-14 |
JP2006519898A (ja) | 2006-08-31 |
US20090227759A1 (en) | 2009-09-10 |
MXPA05009540A (es) | 2005-11-17 |
DE10311121A1 (de) | 2004-09-23 |
ES2372753T3 (es) | 2012-01-26 |
ATE527301T1 (de) | 2011-10-15 |
EP1603964B1 (de) | 2011-10-05 |
CN1759132A (zh) | 2006-04-12 |
EP1603964A1 (de) | 2005-12-14 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
TW386998B (en) | Treatment of polyethers prior to hydrosilylation | |
JP2003503516A (ja) | ポリエーテルポリオールから製造された軟質ポリウレタンフォーム | |
CN101031599A (zh) | 生产柔性聚氨酯泡沫材料的方法 | |
JP2006169532A (ja) | 反応性ポリウレタンプレポリマー | |
CN109641834B (zh) | 用于制备具有碳二亚胺-和/或脲酮亚胺基团的有机异氰酸酯的方法 | |
JPH05194356A (ja) | オリゴマーカルボジイミド | |
JP2003507545A5 (ja) | ||
EP2130849A1 (en) | Solid acid catalyst for production of polyester, process for production of the catalyst, and process for production of polyester with the same | |
JP5057777B2 (ja) | 低反応性ポリエステルロールの製造方法、これにより製造されるポリエステルロール、及び該ポリエステルロールの使用法 | |
RU2560724C2 (ru) | Способ получения простых полиэфироспиртов из алкиленоксидов | |
JP2005133097A (ja) | 低熱脱離ポリウレタンフォームを製造するための触媒混合物 | |
US7112693B2 (en) | Process for producing aliphatic oligocarbonate diols | |
JP2006524648A (ja) | ポリウレタン製造用出発化合物 | |
JP5342488B2 (ja) | ポリウレタンスラブフォーム用ポリオール組成物 | |
JP4098084B2 (ja) | チタン/ジルコニウム触媒並びにその製法 | |
KR20130114124A (ko) | 폴리에스테르 알코올의 제조 방법 | |
JP3427446B2 (ja) | ポリアミドの固相重合方法 | |
JP5716668B2 (ja) | イソシアネート基末端プレポリマーの製造方法およびポリウレタン樹脂の製造方法 | |
JP4088960B2 (ja) | ウレタンエラストマー形成性組成物および注型ウレタンエラストマーの製造方法 | |
JP2007284661A (ja) | Nco官能性ハロゲン化カルボニル及びハロゲン化カルバモイルを用いる貯蔵安定なイソシアネート官能性プレポリマーの製造 | |
TW201022314A (en) | Polyurethane resin composition and molded article thereof | |
JP2011213864A (ja) | ポリウレタンスラブフォームの製造方法 | |
EP0735067B1 (en) | Dimorpholinodiethylether having improved isocyanate stability | |
RU2499005C1 (ru) | Способ получения изоцианатных форполимеров | |
CN117402327A (zh) | 一种高稳定性聚乙交酯的合成方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20081022 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20081028 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20090126 |
|
A602 | Written permission of extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602 Effective date: 20090202 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20090226 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20100209 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20100607 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20100608 |
|
A911 | Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20100629 |
|
A912 | Re-examination (zenchi) completed and case transferred to appeal board |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A912 Effective date: 20100903 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20120731 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150810 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |