CN117402327A - 一种高稳定性聚乙交酯的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高稳定性聚乙交酯的合成方法，包括以下步骤：S1.合成预处理：将准备好的丙酮、乙酸乙酯或防粘剂分别投入到反应器皿中，并利用丙酮、乙酸乙酯或防粘剂将反应器皿清洗；S2.真空烘制：清洗后的反应器皿放进真空烘箱内，并设定温度进行干燥；S3.烘干原料：再将高纯乙交酯放入真空烘箱内烘干处理；S4.催化剂制备：将原料氧化亚锡和异辛酸投进反应器皿中搅拌，而后降温冷却后得到辛酸亚锡，本发明中的合成过程中选用了高纯乙交酯作为主料聚合单体，其可降解的能力高，并与催化剂原料氧化亚锡和甲苯的混合料共同制备反应，使各个原料充分结合加工，能够得到高稳定性的聚乙交酯，且采用的步骤简单，效果较为理想。
Description
技术领域
本发明涉及聚乙交酯技术领域，具体涉及一种高稳定性聚乙交酯的合成方法。
背景技术
聚乙交酯又名聚羟基乙酸，是一种高结晶，可生物降解的脂肪族聚合物，降解速度快，主要用于手术缝合线等领域，应用缝合线，药物传送载体和用于细胞培养，移植的支架，器官的再生，具有重要特性良好的生物相容性。
如授权公告号为CN110041510A，授权公告日为20190723的一种聚乙交酯聚合物超声合成方法，所述的聚乙交酯聚合物分子式如下所示：其中，m代表乙交酯数量，R代表封端基团；所述聚乙交酯聚合物采用如下合成步骤：将乙交酯加入反应釜内；向反应釜内通入惰性气体，置换出反应釜内空气。
有些聚乙交酯的稳定性较差，在聚乙交酯类材料加工的过程中，稳定性低的聚乙交酯类材料会影响到制成品的性能，造成制成品的使用效果不理想，因此，亟需设计一种高稳定性聚乙交酯的合成方法来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种高稳定性聚乙交酯的合成方法，以解决现有技术中的上述不足之处。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高稳定性聚乙交酯的合成方法，包括以下步骤：
S1.合成预处理：将准备好的丙酮、乙酸乙酯或防粘剂分别投入到反应器皿中，并利用丙酮、乙酸乙酯或防粘剂将反应器皿清洗；
S2.真空烘制：清洗后的反应器皿放进真空烘箱内，并设定温度进行干燥；
S3.烘干原料：再将高纯乙交酯放入真空烘箱内烘干处理；
S4.催化剂制备：将原料氧化亚锡和异辛酸投进反应器皿中搅拌，而后降温冷却后得到辛酸亚锡；
S5.蒸馏配制：将辛酸亚锡和二醋酸二丁基锡蒸馏处理，称取辛酸亚锡、二醋酸二丁基锡和氯化亚锡其中的一种蒸馏料和甲苯混合配制，得到混合料；
S6.合成操作：在合成反应釜中投入混合料、引发剂和高纯乙交酯，使多种料合成；
S7.排空净化：使用高纯氮将合成反应釜内排空净化，减压抽真空一段时长后，用氮气密封，得到合成的聚乙交酯试样；
S8.后处理：聚乙交酯试样再经减压过滤后，烘干待用。
进一步地，所述S1中，防粘剂为甲基硅油与二氯甲烷的混合溶剂，且甲基硅油与二氯甲烷的混合比例为4:1。
进一步地，所述S2中，反应器皿放进真空烘箱内，设定的温度为100-160摄氏度，在真空烘箱内真空干燥1-3小时。
进一步地，所述S3中，高纯乙交酯放入真空烘箱中以60-70摄氏度烘干3小时。
进一步地，所述S4中，氧化亚锡和异辛酸投进反应器皿中搅拌的转速为70转/分钟，在搅拌1小时后，再静置反应2-3小时。
进一步地，所述S5中，辛酸亚锡、二醋酸二丁基锡和氯化亚锡其中的一种蒸馏料和甲苯混合配制，得到浓度为0.2g/ml的辛酸亚锡甲苯溶液或二醋酸二丁基锡甲苯溶液。
进一步地，所述S5中，当氯化亚锡作催化剂时，直接设置反应温度为165摄氏度，并在压力值为70Pa的条件下反应10小时，不与甲苯混合配制。
进一步地，所述S5中，引发剂为1，4-丁二醇，所述S6中，合成反应釜内为真空状态。
进一步地，所述S7中，高纯氮将合成反应釜内排空净化，减压抽真空，用氮气密封，再抽真空，往复2-4次，所用时长为3小时，得到合成的聚乙交酯试样。
进一步地，所述S8中，聚乙交酯试样经减压过滤1小时，并在35-55摄氏度的烘箱中烘干待用。
在上述技术方案中，本发明提供的一种高稳定性聚乙交酯的合成方法，本发明中的合成过程中选用了高纯乙交酯作为主料聚合单体，其可降解的能力高，并与催化剂原料氧化亚锡和甲苯的混合料共同制备反应，使各个原料充分结合加工，能够得到高稳定性的聚乙交酯；本发明中经过配料的称取配制、搅拌混料和排空净化等操作，进而增加了聚乙交酯的结构性能，采用的步骤简单，效果较为理想；本发明的预处理利用丙酮和乙酸乙酯作为清洁用料，能够大大的提高反应器皿的清洁度，实现了较高纯度的作业。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一种高稳定性聚乙交酯的合成方法实施例提供的合成方法流程示意图一。
图2为本发明一种高稳定性聚乙交酯的合成方法实施例提供的合成方法流程示意图二。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面将结合附图对本发明作进一步的详细介绍。
实施例1
如图1-2所示，本发明实施例提供的一种高稳定性聚乙交酯的合成方法，包括以下步骤：
S1.合成预处理：将准备好的丙酮和乙酸乙酯分别投入到反应器皿中，并利用丙酮和乙酸乙酯将反应器皿清洗；
S2.真空烘制：清洗后的反应器皿放进真空烘箱内，并设定温度进行干燥，设定的温度为120摄氏度，在真空烘箱内真空干燥2小时；
S3.烘干原料：再将高纯乙交酯放入真空烘箱内烘干处理，并以68摄氏度烘干3小时；
S4.催化剂制备：将原料氧化亚锡和异辛酸投进反应器皿中搅拌，而后降温冷却后得到辛酸亚锡，氧化亚锡和异辛酸搅拌时的转速为70转/分钟，在搅拌1小时后，再静置反应3小时；
S5.蒸馏配制：将辛酸亚锡和二醋酸二丁基锡蒸馏处理，称取辛酸亚锡和甲苯混合配制，得到浓度为0.2g/ml的辛酸亚锡甲苯溶液，引发剂为1，4-丁二醇；
S6.合成操作：合成反应釜内为真空状态，在合成反应釜中投入混合料辛酸亚锡甲苯溶液、引发剂和高纯乙交酯，使多种料合成；
S7.排空净化：使用高纯氮将合成反应釜内排空净化，减压抽真空一段时长后，用氮气密封，得到合成的聚乙交酯试样，经过了减压抽真空，用氮气密封，再抽真空，往复3次，所用时长为3小时，得到合成的聚乙交酯试样；
S8.后处理：聚乙交酯试样再经减压过滤1小时，并在40摄氏度的烘箱中烘干待用。
实施例2
如图1-2所示，本发明实施例提供的一种高稳定性聚乙交酯的合成方法，包括以下步骤：
S1.合成预处理：将准备好的防粘剂投入到反应器皿中，并利用防粘剂将反应器皿清洗，防粘剂为甲基硅油与二氯甲烷的混合溶剂，且甲基硅油与二氯甲烷的混合比例为4:1；
S2.真空烘制：清洗后的反应器皿放进真空烘箱内，并设定温度进行干燥，设定的温度为100摄氏度，在真空烘箱内真空干燥1小时；
S3.烘干原料：再将高纯乙交酯放入真空烘箱内烘干处理，并以65摄氏度烘干3小时；
S4.催化剂制备：将原料氧化亚锡和异辛酸投进反应器皿中搅拌，而后降温冷却后得到辛酸亚锡，氧化亚锡和异辛酸搅拌时的转速为70转/分钟，在搅拌1小时后，再静置反应2小时；
S5.蒸馏配制：将辛酸亚锡和二醋酸二丁基锡蒸馏处理，称取二醋酸二丁基锡和甲苯混合配制，得到二醋酸二丁基锡甲苯溶液，引发剂为1，4-丁二醇；
S6.合成操作：合成反应釜内为真空状态，在合成反应釜中投入混合料二醋酸二丁基锡和甲苯溶液、引发剂和高纯乙交酯，使多种料合成；
S7.排空净化：使用高纯氮将合成反应釜内排空净化，减压抽真空一段时长后，用氮气密封，得到合成的聚乙交酯试样，经过了减压抽真空，用氮气密封，再抽真空，往复2次，所用时长为3小时，得到合成的聚乙交酯试样；
S8.后处理：聚乙交酯试样再经减压过滤1小时，并在35摄氏度的烘箱中烘干待用。
实施例3
如图1-2所示，本发明实施例提供的一种高稳定性聚乙交酯的合成方法，包括以下步骤：
S1.合成预处理：将准备好的丙酮和乙酸乙酯分别投入到反应器皿中，并利用丙酮和乙酸乙酯将反应器皿清洗；
S2.真空烘制：清洗后的反应器皿放进真空烘箱内，并设定温度进行干燥，设定的温度为150摄氏度，在真空烘箱内真空干燥3小时；
S3.烘干原料：再将高纯乙交酯放入真空烘箱内烘干处理，并以68摄氏度烘干3小时；
S4.催化剂制备：将原料氧化亚锡和异辛酸投进反应器皿中搅拌，而后降温冷却后得到辛酸亚锡，氧化亚锡和异辛酸搅拌时的转速为70转/分钟，在搅拌1小时后，再静置反应3小时；
S5.蒸馏配制：当氯化亚锡作催化剂时，直接设置反应温度为165摄氏度，并在压力值为70Pa的条件下反应10小时，不与甲苯混合配制，引发剂为1，4-丁二醇；
S6.合成操作：合成反应釜内为真空状态，在合成反应釜中投入氯化亚锡、引发剂和高纯乙交酯，使多种料合成；
S7.排空净化：使用高纯氮将合成反应釜内排空净化，减压抽真空一段时长后，用氮气密封，得到合成的聚乙交酯试样，经过了减压抽真空，用氮气密封，再抽真空，往复3次，所用时长为3小时，得到合成的聚乙交酯试样；
S8.后处理：聚乙交酯试样再经减压过滤1小时，并在50摄氏度的烘箱中烘干待用。
工作原理：实施例一、实施例二和实施例三中采用的混合料成份不同，同时合成方法的预处理、蒸馏成份和温度等不同，其余参数一致，通过对最终得到的聚乙交酯进行实验比对，实施例一中效果最佳，上述三组实施例经过实验与制备所得出，实施例一中制备的聚乙交酯所得到的效果更佳，实施例一中的预处理将丙酮和乙酸乙酯作为合成前的清洁料，提高反应器皿的清洁度，实施例一中的聚乙交酯的合成主要选用高纯乙交酯作为主料聚合单体是可降解的高分子材料，同时采用催化剂原料氧化亚锡和甲苯，具有较高的催化活性，在与高纯乙交酯混合处理中，与其充分结合反应，经过称取配制、搅拌混料和排空净化等操作后，增加聚乙交酯的性能，能够得到高稳定性的聚乙交酯。
以上只通过说明的方式描述了本发明的某些示范性实施例，毋庸置疑，对于本领域的普通技术人员，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此，上述附图和描述在本质上是说明性的，不应理解为对本发明权利要求保护范围的限制。
Claims (10)
1.一种高稳定性聚乙交酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.合成预处理：将准备好的丙酮、乙酸乙酯或防粘剂分别投入到反应器皿中，并利用丙酮、乙酸乙酯或防粘剂将反应器皿清洗；
S2.真空烘制：清洗后的反应器皿放进真空烘箱内，并设定温度进行干燥；
S3.烘干原料：再将高纯乙交酯放入真空烘箱内烘干处理；
S4.催化剂制备：将原料氧化亚锡和异辛酸投进反应器皿中搅拌，而后降温冷却后得到辛酸亚锡；
S5.蒸馏配制：将辛酸亚锡和二醋酸二丁基锡蒸馏处理，称取辛酸亚锡、二醋酸二丁基锡和氯化亚锡其中的一种蒸馏料和甲苯混合配制，得到混合料；
S6.合成操作：在合成反应釜中投入混合料、引发剂和高纯乙交酯，使多种料合成；
S7.排空净化：使用高纯氮将合成反应釜内排空净化，减压抽真空一段时长后，用氮气密封，得到合成的聚乙交酯试样；
S8.后处理：聚乙交酯试样再经减压过滤后，烘干待用。
2.根据权利要求1所述的一种高稳定性聚乙交酯的合成方法，其特征在于，所述S1中，防粘剂为甲基硅油与二氯甲烷的混合溶剂，且甲基硅油与二氯甲烷的混合比例为4:1。
3.根据权利要求1所述的一种高稳定性聚乙交酯的合成方法，其特征在于，所述S2中，反应器皿放进真空烘箱内，设定的温度为100-160摄氏度，在真空烘箱内真空干燥1-3小时。
4.根据权利要求1所述的一种高稳定性聚乙交酯的合成方法，其特征在于，所述S3中，高纯乙交酯放入真空烘箱中以60-70摄氏度烘干3小时。
5.根据权利要求1所述的一种高稳定性聚乙交酯的合成方法，其特征在于，所述S4中，氧化亚锡和异辛酸投进反应器皿中搅拌的转速为70转/分钟，在搅拌1小时后，再静置反应2-3小时。
6.根据权利要求1所述的一种高稳定性聚乙交酯的合成方法，其特征在于，所述S5中，辛酸亚锡、二醋酸二丁基锡和氯化亚锡其中的一种蒸馏料和甲苯混合配制，得到浓度为0.2g/ml的辛酸亚锡甲苯溶液或二醋酸二丁基锡甲苯溶液。
7.根据权利要求1所述的一种高稳定性聚乙交酯的合成方法，其特征在于，所述S5中，当氯化亚锡作催化剂时，直接设置反应温度为165摄氏度，并在压力值为70Pa的条件下反应10小时，不与甲苯混合配制。
8.根据权利要求1所述的一种高稳定性聚乙交酯的合成方法，其特征在于，所述S5中，引发剂为1，4-丁二醇，所述S6中，合成反应釜内为真空状态。
9.根据权利要求1所述的一种高稳定性聚乙交酯的合成方法，其特征在于，所述S7中，高纯氮将合成反应釜内排空净化，减压抽真空，用氮气密封，再抽真空，往复2-4次，所用时长为3小时，得到合成的聚乙交酯试样。
10.根据权利要求1所述的一种高稳定性聚乙交酯的合成方法，其特征在于，所述S8中，聚乙交酯试样经减压过滤1小时，并在35-55摄氏度的烘箱中烘干待用。
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2023
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